粉体学基础知识一
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药剂学第十章-粉体学基础成都医学院22考研药剂学第十章粉体学基础第一节概述粉:小于等于100微米粒:大于100微米单一粒子为一级粒子,单一粒子聚结体为二级粒子第二节粉体的基本性质基本性质:粉体的粒径及其分布和总表面积,单一粒子的形态及表面积一、粒径及粒径分布(一)粒径的表示方法1、几何学粒径1)三轴径:在粒子平面图上测定的长径l,短径b 和高度h2)定方向径:在粒子平面投影图上测得的特征径a)Fe ret:径:定方向接线径,在粒子投影图上画出外接平行线,其平行线见得距离即是定方向径b)Krummbein:定方向最大径,用一直线将粒子投影面按一定方向进行分割,分割的最大长度为定方向最大径c)Martin:定方向等分径,用一直线将粒子投影面按一定方向进行分割,恰好将投影面积等分时的长度为定方向等分径3)圆相当径a)Heywood:投影面积圆相当径,系与粒子投影面积相同的圆的直径b)周长圆相当径:系与投影面积周长相等的圆的直径4)球相当径a)球体积相当径:与粒子体积相同的球体的体积b)球面积相当径:与粒子体表面积相同的球体的直径5)纵横比:系颗粒的最大轴长度与最小轴长度之比2、筛分径:细孔通过相当径3、有效径:沉降速度相当径,与粒子在液相中具有相同沉降速度的球的直径4、比表面积等价径:与粒子具有相同比表面积的球的直径5、空气动力学相当径:空气动力学径,与不规则粒子具有相同动力学行为的单位密度球体的直径(二)粒径分布频率分布:表示各个粒径所对应的粒子在全体粒子群中所占的百分数累计分布:表示小于或大于某粒径的粒子在全体粒子群中所占的百分数粒度分布基准:个数基准、质量基准、面积基准、体积基准、长度基准(三)平均粒径:中位径:中值径,累计分布图中累计正好为50%所对应的粒径众数粒径:颗粒出现最多的粒度值,即频率分布曲线的最高峰值(四)粒径的测定方法显微镜法或筛分法测定药物制剂的粒子大小和限度,光散射法测定原料药或药物制剂的粒度分布1、显微镜法:将粒子放在显微镜下,根据投影测定等价粒径2、筛分法:筛孔机械阻挡的分级方法3、沉降法:液相中混悬粒子的沉降速度4、库尔特计数法:电阻法,等体积球的相当径5、激光散射/衍射法:光传播遇到颗粒阻挡发生散射,颗粒越大,散射光夹角越小6、比表面积法:吸附法和透过法测定7、级联撞击器法:测量可吸入颗粒物的空气动力学粒径和粒径分布的首选二、粒子形态:系指粒子的轮廓或表面个点所构成的图像(一)形态指数:将粒子某些性质与球或圆的理论值比较形成的无因次组合1、球形度:真球度,系指用粒子的球相当径计算的球的表面积与粒子实际面积之比2、圆形度:系指用粒子的投影面积相当径计算的圆周长与粒子投影面积周长之比(二)形状系数1、体积形状系数2、表面积形状系数3、比表面积形状系数三、粒子比表面积(一)比表面积的表示方法:单位体积或单位重量的表面积1、体积比表面积:单位体积粉体的表面积2、重量比表面积:单位重量粉体的比表面积(二)比表面积的测定方法1、气体吸附法:利用粉体吸附气体的性质2、气体透过法:气体通过粉体时的阻力与比表面积有关第三节粉体的其他性质一、粉体的密度(一)粉体密度分类和定义1、真密度:粉体质量除以真体积得到的密度,不包括颗粒内外空隙的体积2、粒密度:粉体质量除以粒体积得到的密度,包括内部空隙3、堆密度:,松密度,粉体质量除以该粉体所占体积得到的密度,包括内部空隙振实密度:经一定规律振动或轻敲后测得的堆密度理论上:真密度大于等于粒密度大于等于振实密度大于等于堆密度(二)粉体密度的测定方法1、真密度的测定1)氦气测定法:首先通入已知重量的氦气到代测定空仪器中,测得仪器容积V0,然后将供试品放入容器抽真空,完成后导入一定量氦气,而后计算出粉体周围及进入粉体孔径氦气体积Vt,V0-Vt既是粉体体积计算可得真密度2)液体汞、苯置换法2、粒密度的测定:比重瓶法(常用)、吊斗法3、堆密度与振实密度的测定方法:将约50立方厘米到的经过二号筛处理的粉体装入100ml量筒中,将量筒从一英寸处落下到坚硬木板三次,所得体积即为粉体堆体积,计算可得堆密度二、粉体的空隙率分类:颗粒内空隙率、颗粒间空隙率、总空隙率测定:压汞法、气体吸附法三、粉体的流动性(一)粉体流动性的评价方法1、休止角:粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大夹角测定方法:固定圆锥底法、固定漏斗法动态休止角:流动粉体与水平面形成的夹角,可装入量筒后以一定速度旋转测定休止角小于等于30度时流动性好,小于等于40度时,可以满足生产需要2、流出速度:单位时间内从容器小孔中流出粉体的量表示3、压缩度和Hausenr测量方法:将一定量粉体装入量筒中测得最初堆体积,采用轻敲法测得粉体最紧状态得到最终体积,后根据相关公式计算出压缩度压缩度为20%以下流动性较好,增大流动性下降,超过30%很难流出HR在1.25以下流动性好,大于1.6时很难操作(二)改善流动性的方法1、增大粒子大小:250~2000微米流动性好,72~250微米流动性取决于形态和其他因素,小于100微米时流动性会出现问题2、改善粒子形态及表面粗糙度3、改变表面作用力4、助流剂的影响5、改变过程条件四、粉体的填充性(一)表示方法:堆容比:单位质量所占体积空隙率:堆体积中空隙所占体积堆密度:单位体积的质量空隙比:空隙体积与真体积之比充填率:堆密度与真密度之比配位数:一个粒子周围相邻其他粒子个数(二)颗粒的排列模型球形粒子规则排列,接触点最小为6,此时空隙率最大,为48%,接触点为12时最小为26%,粒径大小不影响空隙率和接触点(三)充填状态的变化和速度方程:久野方程、川北方程(四)影响粉体充填性的因素1、粒径大小及其分布2、颗粒的形状和结构3、颗粒的表面性质4、粉体处理及过程条件5、助流剂的影响五、粉体的吸湿性定义:固体表面吸附水分的现象(一)水溶性药物的吸湿性CRH:水溶性药物在较低的相对湿度环境中平衡水分含量较低,不吸湿,但当空气中相对湿度提高到一定值时吸湿量急剧增加,此时的相对湿度即为物料的临界相对湿度。
第六章粉体学基础一、概念与名词解释12.空隙率20.临界相对湿度34.标准筛二、判断题(正确的填A,错误的填B)1.物料的粒径越小,其流动性越好。
( )2.粉体粒子的粒径影响粉体的流动性,粉粒大于200μm的粉体可自由流动。
( )3.在临界相对湿度(CRH)以上时,药物吸湿度变小。
( )4.比表面积就是单位体积所具有的表面积。
( )5.微粉的流动性常用休止角表示,休止角愈大,其流动性愈好。
( )6.物质分轻质或重质,主要在于她们的堆密度大小,重质的堆密度大,轻质的堆密度小。
( )7.比较同一物质粉体的各种密度,其顺序就是:堆密度>粒密度>真密度。
( )8.粉体的密度就是用真密度进行描述。
( )9.将黏附力较大的粉体装填于模子时,孔隙率大,充填性差。
( )10.压缩速度快,易于塑性变形,有利于压缩成形。
( )11.物料受压时塑性变化所消耗的能量转化成结合能,因此该过程就是可逆过程。
( )12.将黏附力较大的粉体装填于模子时孑L隙率小,充填性好。
( )13.重力流动时,堆密度也反映粉体的流动性。
( )14.粉末的比表面积大,压缩时接触点数多,结合强度大。
( )15.Heckel方程的斜率越大,空隙率的变化大,弹性强。
( )16.推片力的大小等于解除上冲压力后下冲中残留压力的大小。
( )17.最松堆密度与最紧密度相差越小,粉体的充填性越好。
( )18.压缩过程中压力传递率接近于1时,模壁的摩擦力小。
( )19.体积基准的平均粒度与重量基准的平均粒度在数字上相同。
( )20.粉体的附着力大,装填时孔隙率大,充填性好。
( )三、填空题1.将球体规则排列时配位数最大可达(6,8,12)个;空隙率最大可达(26%,30%,48%)。
2.某些药物具有“轻质”与“重质”之分,主要就是因为其不同。
3.在药剂学中最常用来表示粉体流动性的方法就是: 与。
4.测定粒径的方法很多,其中以沉降法测得的就是径,以电感应法测得的为径。
关于粉体的基础知识(一)喷雾干燥不仅是一项干燥工艺,而且,也是一种制备粉体的工艺方法。
粉体产品的后期分析与测试,也是验证喷雾干燥工艺过程是否合理的重要依据。
因此,喷物干燥工艺与粉体科学是密不可分的,下面就介绍一下关于粉体的一些基本概念。
一、什么是粉体粉体是无数个细小颗粒的集合,它是固体物质的一种特殊形式。
通常,我们将粉体做如下分类:近些年,关于纳米粉体(材料)的概念在国内外十分流行,其定义在各个领域也不完全一致。
广义的定义是指其颗粒三维尺寸中至少一维处于纳米尺寸时,即是纳米粉体(材料)。
但是如果从严格的材料物理学角度来说,通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸,都在100nm以下。
因此,严格的定义,应是1nm~100nm之间的颗粒,才是真正意义的纳米粉体(材料)。
实验型喷雾干燥机所制备的粉体粒径范围,根据物料和工艺参数的不同,一般在1~50μm之间,通常最小可制备出1~3μm左右的颗粒。
如图(1)所示,是用L-117实验室微型喷雾干燥二、粉体的组成单元------颗粒颗粒是具有一定尺寸和形状的微小物体,是组成粉体的单元。
其最基本的特征就是大小。
我们经常会提到一个颗粒的重要指标,那就是粒径,即直径。
这里我要强调,只有对于严格的球形颗粒,才有真实的、唯一的直径。
而在喷雾干燥工艺中,由于物料和工艺参数的不同,产品形状各异,例如:实心球状、空心球状、圆盘状、碎裂状,以及无规则(表面塌陷、突起等)的近似球体等。
而对于非球形颗粒,则很难用单一的粒径参数来对其描述。
为了便于理解,我们以图(2)所示的一个圆柱体颗粒为例,介绍一下目前粒径的几种表示方式:三、粉体的组成形式------颗粒群由许多粒度分散、大小不连续的颗粒所组成的集合体,称为颗粒群。
喷雾干燥方法所制备的粉体,实际上就是一个庞大的颗粒群。
而在这些颗粒群中,除了对单一颗粒大小进行表述外,众多颗粒大小的均匀性如何,也是我们十分关注的指标。
如何表述粉体的粒度分布状况呢?我们通常会描述出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比,这就是粒度分布。
一、粉体学基础1. 概述定义:粉体是无数个固体粒子集合体的总称,粒子是粉体运动的最小单元,粉体学(micromeritics)是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
通常所说的“粉”、“粒”都属于粉体的范畴。
粉—粒径<100μm的粒子,容易产生粒子间的相互作用而流动性较差粒—粒径> 100μm的粒子,较难产生粒子间的相互作用而流动性较好※一级粒子和二级粒子:组成粉体的单元粒子也可能是单体的结晶,也可能是多个单体粒子聚结在一起的粒子,为了区别单体粒子和聚结粒子,提出了一级粒子和二级粒子概念:一级粒子(primary particle) —单体粒子二级粒子(second particle) —聚结粒子在粉体的处理过程中由范德华力、静电力等弱结合力的作用而生成的不规则絮凝物(random floc)和由粘合剂的强结合力的作用聚集在一起的聚结物(agglomerate)都属于二级粒子。
※粉体的分类:▓超细粉:在广义上指从微米级到纳米级的一系列超细材料;狭义上指粒径在 5μm ~ 100nm 的一系列超细材料。
▓纳米粉:粒径 <100nm的粉体。
粉体加工行业已基本形成的共识:纳米材料:粒径 <100nm亚微米材料:粒径 100nm~1.0μm微米材料:粒径 1.0μm~5.0μm※ 粉体的物态特征:①具有与液体相类似的流动性;②具有与气体相类似的压缩性;③具有固体的抗变形能力。
◆粉体在锂离子电池中的应用:Positive Materials : LiCoO2、LiNi1-x Co x O2、LiMn2O4 、LiNi1/2Mn1/2O2、LiFePO4 Negative Material:Graphite、MCMB Separator:PVDF、SiO2多数为超细粉或接近超细粉,甚至是纳米粉。
MCMB超细粉末的SEM照片可以看出,颗粒近似呈球形或椭球形,粒径约为0.1~0.5μm,是各向同性沥青母液中经初期成长的胶体颗粒。
粉体学基础粉体学基础⼀粉体概述1 粉体相关概念1.1 粉体粉体是⽆数固体粒⼦的集合体1.2 粒⼦在粉体中不能再分离的运动单元1.3 “粉”和“粒”通常≤100µm的粒⼦叫“粉”,容易产⽣粒⼦间的相互作⽤⽽流动性较差;> 100µm的粒⼦叫“粒”,较难产⽣粒⼦间的相互作⽤⽽流动性较好。
2 粉体的物理特征⾃然界中的物质可分为三种形态:⽓体、固体和液体,那么粉体属于哪种形态?粉体虽然具有与固体类似的抗变形能⼒,但不是固体粉体虽然具有与流体相似的流动性,但不是液体。
粉体虽然具有与⽓体相似的可压缩性,但不是⽓体。
它属于第四种物质形态3 粉体的性质3.1 ⼀般性质粉体的⼀般性质包括:粉体粒度(尺⼨、形状和粒度分布)、流动性、分散性及稳定性、填充性及吸湿性等等。
3.2 特殊性质当尺⼨处于亚微⽶级或纳⽶级时,粉体具有与普通粉体完全不同的特殊性质。
(1)表⾯效应纳⽶材料的表⾯效应是指纳⽶粒⼦的表⾯原⼦数与总原⼦数之⽐随粒径的变⼩⽽急剧增⼤后所引起的性质上的变化。
如图1所⽰。
超微粉体尺⼨⼩,⽐表⾯积⼤,位于表⾯的原⼦占有相当⼤的⽐例。
随着尺⼨减⼩,⽐表⾯积急剧增⼤,引起表⾯原⼦数迅速增加,增强了粒⼦的活性。
例如,尺⼨⼩于5 m的⾚磷在空⽓中能⾃燃,⽽某些纳⽶级的⾦属粉末在空⽓中也会燃烧。
随着颗粒尺⼨的量变,在⼀定的条件下会引起颗粒性质的质变。
由于颗粒尺⼨变⼩所引起的宏观物理性质的变化称为⼩尺⼨效应。
纳⽶颗粒尺⼨⼩,表⾯积⼤,在熔点,磁性,热阻,电学性能,光学性能,化学活性和催化性等都较⼤尺度颗粒发⽣了变化,产⽣⼀系列奇特的性质。
例如,⾦属纳⽶颗粒对光的吸收效果显著增加,并产⽣吸收峰的等离⼦共振频率偏移;出现磁有序态向磁⽆序态,超导相向正常相的转变。
(3)量⼦尺⼨效应各种元素原⼦具有特定的光谱线。
由⽆数的原⼦构成固体时,单独原⼦的能级就并合成能带,由于电⼦数⽬很多,能带中能级的间距很⼩,因此可以看作是连续的,从能带理论出发成功地解释了⼤块⾦属、半导体、绝缘体之间的联系与区别,对介于原⼦、分⼦与⼤块固体之间的超微颗粒⽽⾔,⼤块材料中连续的能带将分裂为分⽴的能级;能级间的间距随颗粒尺⼨减⼩⽽增⼤。
第十三章粉体学基础第一节概述粉体是无数个固体粒子集合体的总称,粒子是粉体运动的最小单元,粉体学(micromeritics)是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
通常所说的“粉”、“粒”都属于粉体的范畴。
通常将小于100μm 的粒子叫“粉”,大于100μm 的粒子叫“粒”。
在一般情况下,粒径小于100μm 时容易产生粒子间的相互作用而流动性较差,粒径大于100μm 时粒子的自重大于粒子间相互作用而流动性较好,而且可用肉眼看得到“粒”。
组成粉体的单元粒子也可能是单体的结晶,也可能是多个单体粒子聚结在一起的粒子,为了区别单体粒子和聚结粒子,将单体粒子叫一级粒子(primary particle),将聚结粒子叫二级粒子(second particle)。
在粉体的处理过程中由范德华力、静电力等弱结合力的作用而生成的不规则絮凝物(random floc)和由粘合剂的强结合力的作用聚集在一起的聚结物(agglomerate)都属于二级粒子。
在制药行业中常用的粒子大小范围为从药物原料粉的1μm 到片剂的10mm。
众所周知,物态有三种,即固体、液体、气体,液体与气体具有流动性,固体没有流动性。
但将大块儿固体粉碎成粒子群之后则①具有与液体相类似的流动性;②具有与气体相类似的压缩性;③具有固体的抗变形能力。
因此常把“粉体”视为第四种物态来处理。
在粉体的处理过程中,即使是一种物质,如果组成粉体的每个粒子的大小及粒度分布以及粒子形状不同、粒子间孔隙中充满的气体及吸附的水分等不同,也会严重影响粒子间的相互作用力,使粉体整体的性质也发生变化,因此很难将粉体的各种性质像气体、液体那样用数学模式来描述或定义。
然而粉体技术也能为固体制剂的处方设计、生产过程以及质量控制等诸方面提供重要的理论依据和试验方法,因而日益受到药学工作者的关注。
在医药产品中固体制剂约占70%~80%,含有固体药物的剂型有散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、粉针、混悬剂等。
粉体知识点整理-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN第一章绪论1.粉体学的重要意义(对应“粉体及其技术的重要性”)1)粉体是许多材料构成、组分或原料;2)粉体技术是制备材料的基础技术之一;3)超细粉体材料,尤其是纳米粉体材料在新型材料的开发研究中越来越重要;4)粉体容易大批量生产处理,产品质量均匀,成本低,控制精确,成为许多人工合成材料必然选择的合成方法。
2.颗粒的定义:是在一特定范围内具有特定形状的几何体。
大小一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。
3.粉体的定义:大量颗粒的集合体,即颗粒群,又称粉末(狭义的粉末是指粒度较小的部分)。
颗粒与粉体的关系:颗粒是粉体的组成单元,是粉体中的个体,是研究粉体的出发点。
颗粒又总是以粉体这种集合体的形式出现,集合体产生了个体所所不具有的性质。
4.粉体学的特点:以粉体为研究对象,研究其性质及加工利用技术。
5.粉体技术包括:制备、加工、测试。
制备有各种物理、化学、机械方法;加工作业有粉碎、分级、分散、混合、制粒、表面处理、流态化、干燥、成形、烧结、除尘、粉尘爆炸、输运、储存、包装等;测试对粉体各种几何、力学、物理、化学性能表征。
6.粉体的存在状态:通常所指的粉体是小尺寸的固体,但气体中的液滴、液体中的气泡也属于颗粒;固态的物质中又分为分散态和聚集态,多数粉体为分散态。
7.粉体的分类:1)按照成因分类:天然粉体与人工粉体2)按制备方法分类:机械粉碎法和化学法粉体3)按分散状态分类:原级颗粒(一次颗粒)、聚集体颗粒(二次颗粒)、凝聚体颗粒(三次颗粒)、絮凝体颗粒4)按颗粒大小(粒径)分类:粗粉体(>0.5mm)、中细粉体(0.074~0.5mm)、细粉体(10~74μm)、微粉体(0.1~10 μm )、纳米粉体(<100nm)第二章粉体的几何性质1.粒度定义:粒度是指粉体颗粒所占空间的线性尺寸。
粉体学基础知识一:粒径和粒度分布2014 月 12 月 08 日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:1130粉体学(micromeritics)是研究无数个固体粒子集合体的基本性质及其应用的科学。
通 常<100μm 的粒子叫“粉”,容易产生粒子间的相互作用而流动性较差;>100μm 的粒子叫 “粒”, 较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。
单体粒子叫一级粒子 (primary particles); 团聚粒子叫二级粒子(second particle)。
粉体的物态特征: ①具有与液体相类似的流动性; ②具有与气体相类似的压缩性; ③具有固体的抗变形能力。
粉体粒子的物理性质主要有:粒子与粒度分布、粒子形态、比表面积等。
粒子径与粒度分布 粉体的粒子大小也称粒度,含有粒子大小和粒子分布双重含义,是粉体的基础性质。
对于一个不规则粒子,其粒子径的测定方法不同,其物理意义不同,测定值也不同。
粒径的表示方法有以下两种: 1、几何学粒子径:根据几何学尺寸定义的粒子径,一般用图像法测定。
三轴径:在粒子的平面投影图上测定长径 l 与短径 b,在投影平面的垂直方向测定粒子 的厚度 h。
反映粒子的实际尺寸。
定向径(投影径):Feret 径(或 Green 径) :定方向接线径,即一定方向的平行线将 粒子的投影面外接时平行线间的距离。
Krummbein 径:定方向最大径,即在一定方向上分割粒子投影面的最大长度。
Martin 径:定方向等分径,即一定方向的线将粒子投影面积等份分割时的长度。
2、等效粒径 等效粒径的定义:当一个不规则体粒子的某种物理行为或者物理参量与材质相同的某球 体相同或者近似时,我们把该球体的直径称为为此不规则粒子的某种等效粒径。
当参考的物理 行为或者物理参量不同时,测量同一个不规则体粒子可能会得到多个等效粒径值。
常见的等效方法有以下几种:光散射等效: 光波在传导过程中遇到障碍物颗粒会发生偏转, 光波偏转的角度跟颗粒的粒 径成反比关系。
粉体学基础知识(一)粉体的基本概念粉体是指无数细小固体粒子的集合体,粉体学是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
粒子是粉体运动的最小单元, 包括粉末(粒径小于lOOUm)和颗粒(粒径大于lOO^m), 通常所说的“粉末”、“粉粒”或“颗粒”都属于粉体的范畴。
组成粉体的单元粒子可能是单体的结晶,称为一级粒子;也可能是多个单体粒子聚结在一起的粒子,称为二级粒子。
在制药行业中,常用的粒子大小范围为从药物原料粉的1M 到片剂的lOmmo物态有固体、液体、气体3种。
液体与气体具有流动性,而固体没有流动性;但把固体粉碎成颗粒的聚集体之后则具有与液体相类似的流动性,具有与气体相类似的压缩性,也具有固体的抗形变能力,所以有人把粉体列为“第四种物态” 来进行研究。
(二)粉体的特性1.粒子大小与测定粉体粒子大小是以粒子直径的微米数为单位来表示的。
粉体大部分不规则,代表粒径大小的方法有:几何学粒径、有效粒径、比表面积粒径等。
1. 1.几何学粒径是指用显微镜看到的实际长度的粒子径。
1.2.有效粒径用沉降法求得的粒子径,即以粒子具有球形粒子的同样沉降速度来求得。
该粒径根据Stokes方程计算所得,因此又称Stokes粒径。
1.3比表面积粒径用透过法和吸附法求得的粉体的单位表面积的比面积。
这种比表面积法是假定所有粒子都为球形求出的粒子径。
常用的粒径测定方法有:显微镜法、筛分法、沉降法、小孔透过法和激光衍射法等。
2.粒子形态粉体除了球形和立方形等规则而对称的形态外很难精确地描述粒子的形状。
因此,研究工作者用体积形态系数,比表面形态系数等术语来表示微粒形态。
3.粉体的比表面积粒子的比表面积的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积Sv和重量比表面积Sw。
体积比表面积是单位体积粉体的表面积,重量比表面积是单位重量粉体的表面积。
4.粉体密度与孔隙率粉体密度为单位体积粉体的质量。
由于颗粒内部含有的空隙以及及颗粒堆积时颗粒间的空隙等,给粉体体积的测定带来麻烦。
粉体学基础知识一:粒径和粒度分布2014 月 12 月 08 日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:1130粉体学(micromeritics)是研究无数个固体粒子集合体的基本性质及其应用的科学。
通 常<100μm 的粒子叫“粉”,容易产生粒子间的相互作用而流动性较差;>100μm 的粒子叫 “粒”, 较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。
单体粒子叫一级粒子 (primary particles); 团聚粒子叫二级粒子(second particle)。
粉体的物态特征: ①具有与液体相类似的流动性; ②具有与气体相类似的压缩性; ③具有固体的抗变形能力。
粉体粒子的物理性质主要有:粒子与粒度分布、粒子形态、比表面积等。
粒子径与粒度分布 粉体的粒子大小也称粒度,含有粒子大小和粒子分布双重含义,是粉体的基础性质。
对于一个不规则粒子,其粒子径的测定方法不同,其物理意义不同,测定值也不同。
粒径的表示方法有以下两种: 1、几何学粒子径:根据几何学尺寸定义的粒子径,一般用图像法测定。
三轴径:在粒子的平面投影图上测定长径 l 与短径 b,在投影平面的垂直方向测定粒子 的厚度 h。
反映粒子的实际尺寸。
定向径(投影径):Feret 径(或 Green 径) :定方向接线径,即一定方向的平行线将 粒子的投影面外接时平行线间的距离。
Krummbein 径:定方向最大径,即在一定方向上分割粒子投影面的最大长度。
Martin 径:定方向等分径,即一定方向的线将粒子投影面积等份分割时的长度。
2、等效粒径 等效粒径的定义:当一个不规则体粒子的某种物理行为或者物理参量与材质相同的某球 体相同或者近似时,我们把该球体的直径称为为此不规则粒子的某种等效粒径。
当参考的物理 行为或者物理参量不同时,测量同一个不规则体粒子可能会得到多个等效粒径值。
常见的等效方法有以下几种:光散射等效: 光波在传导过程中遇到障碍物颗粒会发生偏转, 光波偏转的角度跟颗粒的粒 径成反比关系。
当某颗粒引起的光波偏转量等于某同质球体的偏转量时,我们认为该球直径即 为该颗粒的光散射等效粒径。
Heywood 径: 投影面积圆相当径, 即与粒子的投影面积相同圆的直径, 常用 DH 表示。
体积等价径(equivalent volume diameter):与粒子的体积相同的球体直径,也叫球相当 径。
用库尔特计数器测得。
沉降速度等效粒径: 粒径相当于在液相中具有相同沉降速度的球形颗粒的直径。
该粒经 根据 Stocks 方程计算所得,因此有叫 Stocks 径,记作 DStk. 比表面积等价径(equivalent specific surface diameter):与欲测粒子具有等比表面积 的球的直径,记作 DSV。
采用透过法、吸附法测得比表面积后计算求得。
这种方法求得的粒 径为平均径,不能求粒度分布。
粒度分布 粒度分布 (particles size distribution)表示不同粒径的粒子群在粉体中所分布的情况, 反映粒子大小的均匀程度。
简单的说,粒度分布就是不同大小的颗粒在总体中所占比例的数值 集合。
粉体的粒度分布表诉方法有列表法、图示法和函数法等。
粒度分布的图示法又分为频率分布(微分分布)与累积分布。
频率分布(frequncy siz e distribution)表示与各个粒径相对应得粒子在全粒子群中所占的百分数(微分型)。
累积 分布(cumulative size distribution)表示小于(pass)或大于(on)某粒径的粒子在全粒 子群中所占的百分数(积分型)。
百分数的基准可用个数基准(count basis)、质量基准(m ass basis)、面积基准(surface basis)、体积基准(volumn basis)、长度基准(len gth basis)等表示。
表示粒度分布时必须注明测定基准,不同的测定基准,所获得的粒度分布曲线也不一样。
不同基准的粒度分布理论上可以互相换算。
实际应用较多的是质量和个数基准分布。
粒度分布测试 当前主流的粒度分布测试仪有以下几种:激光粒度仪(光散射等效原理),库尔特颗粒 计数器(小孔电阻等效原理),图像粒度分析仪(投影面积等效原理),沉降仪(沉降速度 S tocks 原理)。
激光粒度仪量程范围一般可达 0.1-1000 微米。
且其测量动态范围大, 是应用最普及的 粒度仪。
库尔特颗粒计数器检测精度高,量程范围一般为 1-250 微米,由于其测量动态范围小, 测量上限和下限也不足。
主要应用在样品为窄分布的粉体行业。
图像粒度分析仪,量程跟配置的显微镜性能直接相关。
其同样存在动态范围小,不适合 测试宽分布样品的不足之处。
但是它可以进行颗粒形貌分析,这一特性是其独有的。
沉降仪的性能特点与激光粒度仪近似,但是它在测量速度和量程大小上落后于激光粒度 仪,目前在大多数行业都被激光粒度仪所取代了。
粉体学基础知识二:粉体粒子形态及比表面积等的表征2014 月 12 月 09 日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:1190粉体粒子形态粒子形态指一个粒子的轮廓或表面上各点所构成的图像。
定量描述粒子几何形状的方法:形状指数(shape index)和 形状系数(shape factor)。
将粒子的各种无因次组合称为形状指数,将立体几何各变量的关系定义为形状系数。
(一)形状指数 1. 球形度(degree of sphericility) 也叫真球度,表示粒子接近球体的程度。
某粒子的球形度越接 近于 1,该粒子越接近于球。
球形度=粒子投影面相当径÷粒子投影最小外接圆直径。
2. 圆形度 (degree of circularity) : 表示粒子的投影面接近于圆的程度。
Φc= πDH/L, 式中, DH 为 Heywood 径 (D H=(4A/π)1/2);L 为粒子的投影周长。
(二)形状系数将平均粒径为 D,体积为 Vp,表面积为 S 的粒子的各种形态系数包括: 1.体积形态系数 Φv=Vp/D3 2.表面积形态系数 Φs=S/D2 3.比表面积形态系数 Φ= Φs/Φv 粒子的比表面积形状系数越接近于 6,该粒子越接近于球体或立方体,不对称粒子的 比表面积形态系数大于 6,常见粒子的比表面积形状系数在 6~8 范围内。
粉体的比表面积(一)比表面积的表示方法粒子的比表面积(specific surface area)的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面 积 SV 和重量比表面积 SW。
Sw=6/rdvs; Sv=6/dvs Sw ,Sv 分别为重量和体积比表面积, r 为粒子真密度,dvs 体积面积平均数径。
比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度,也是表示固体吸附能力的重要参数。
可用于计算无孔 粒子和高度分散粉末的平均粒径。
(二)比表面积的测定方法 直接测定粉体的比表面积常用方法有: 气体吸附法 气体透过法气体透过法只能测粒子外部比表面积,粒子内部空隙的比表面积不能测,因此 不适合用于多孔形粒子的比表面积的测定。
还有溶液吸附、浸润热、消光、热传导、阳极氧化 原理等方法。
粉体的密度与空隙率 粉体的密度系指单位体积粉体的质量。
由于粉体的颗粒内部和颗粒间存在空隙,粉体的体 积具有不同的含义。
粉体的密度根据所指的体积不同分为:真密度、颗粒密度、松密度三种。
1.真密度(true density) ρ t。
指粉体质量(W)除以不包括颗粒内外空隙的体积(真体积 Vt)求得的密度。
ρ t = w/Vt 2、颗粒密度(granule density) ρ g。
是指粉体质量除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗 粒体积 Vg 所求得密度。
ρ g = w/Vg3、松密度(bulk density) ρ b。
是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积 V 求得的密度,亦称堆密度。
4、振实密度:填充粉体时,经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度(tap density) ρ bt。
若颗粒致密,无细孔和空洞,则ρ t = ρ g 。
一般情况下: ρ t ≥ ρ g > ρ bt ≥ ρ b粉体密度的测定方法 1.真密度与颗粒粒度检测: 常用的方法是用液体或气体将粉体置换的方法。
(1)液浸法:采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的液体体积,即为粉体的真体积。
当测定颗粒密度时,方法相同,但采用的液体不同,多采用水银或水。
(2)压力比较法 常用于药品、食品等复杂有机物的测定。
2.松密度与振实密度的测定 将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等。
测量容器 的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等均影响粉体体积。
不施加外力时所测得的密度为 最松松密度,施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得的密度是振实密度(又称最紧松密 度)。
粉体的空隙率:空隙率(porosity)是粉体层中空隙所占有的比率。
粒子内孔隙率 g /ρ t 粒子间孔隙率 e 间=V-Vg/V = 1-ρ b /ρ g 总孔隙率e 内=Vg-Vt/Vg =1-ρe 总= V -Vt/V =1-ρ b /ρ t。