下载文档原格式
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展1. 引言1.1 固相萃取技术的概述固相萃取技术是一种在食品检测前处理过程中广泛应用的技术。
它通过使用固相材料对样品中的目标物质进行富集和分离，从而提高检测的灵敏度和准确性。
固相萃取技术具有操作简便、高效率、灵敏度高、分离效果好等优点，因此被广泛应用于食品检测中。
固相萃取技术主要包括吸附、分配和交换三种机理，其中吸附是最主要的机制。
在固相萃取过程中，样品通过固相柱或固相片等固相材料时，目标物质会被固相材料吸附，其他干扰物质则被排除。
这样可以有效地富集目标物质，提高检测的灵敏度。
固相萃取技术可以应用于各种食品中的农药残留、重金属、添加剂、食品香精和色素等成分的检测。
通过固相萃取技术，可以快速、准确地分析食品样品中的有害物质和添加剂，保障食品安全。
在食品检测中，固相萃取技术的应用已经取得了显著成效，为食品安全提供了重要支持。
1.2 食品检测的重要性食品检测的重要性体现在保障公众健康和食品安全方面。
随着社会经济的快速发展，人们对食品安全的关注度也日益增加。
食品作为人类生存和发展所必需的物质，直接关系到人们的生命健康。
随着食品生产、加工和流通环节的不断复杂化，食品中可能存在农药、重金属、添加剂、食品香精和色素等有害物质，给公众健康带来潜在风险。
对食品进行全面、准确的检测是确保食品安全的基础和前提。
食品检测的重要性体现在以下几个方面：食品安全直接关系到人们的生命健康，任何不合格的食品可能对人体造成危害；健康食品是人们健康生活的基础，通过食品检测可以及时发现和防范食品中的有害物质；良好的食品检测体系可以提升食品生产企业的信誉和竞争力，促进食品市场的健康发展；食品检测是政府监管食品安全的重要手段，确保食品产业的稳定和可持续发展。
食品检测的重要性不容忽视，只有通过准确、有效的食品检测技术，才能保障公众健康和食品安全。
2. 正文2.1 固相萃取技术在食品检测中的应用现状固相萃取技术是一种常用的前处理方法，广泛应用于食品检测领域。
祖国2019.5.上|技术与应用|摘要：近年来食品安全问题受到人们的广泛关注，大家越来越急于了解食品中对人类身体健康产生安全隐患的物质是什么，为了从复杂样品中提取、分离、浓缩待检测物，有必要进行样品前处理工作。
本文将基于固相萃取技术在食品检测样品前处理上有广泛的应用，简述其萃取原理及方法和固相萃取技术近几年的发展状况。
关键词：固相萃取技术食品检测食品安全固相萃取技术在食品检测中的应用文/刘俊骐一、引言伴随着现代社会的快速发展，工业化程度渐渐加深，公共卫生问题如食品安全现状不容乐观。
这已经严重危及人类健康成为目前社会关注的热点问题之一。
因此，对食品进行特性化合物检测是现代社会发展的需要，然而由于食品中含有大量的蛋白质、脂类、糖类等大分子物质，目标检测物往往不易被提纯分离，这就需要采取一种高效、快速、准确的前处理方式将目标化合物提取出来。
有效的样品前处理可以简化分析步骤，提高分析方法的灵敏度和准确度。
目前，固相萃取技术在食品分析前处理上得到了广泛应用[1]，它是由固液萃取技术和柱液相色谱技术发展而来，首次出现于二十世纪七十年代，其利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物，使目标化合物与干扰物分离[2]，在采用加热解吸附的方法或洗脱液洗脱达到分离富集的目的。
与其他样品前处理方式相比，固体萃取技术具有以下几点优势，一是萃取速度快，对检测物分离效率高。
这在样品前处理中是十分重要的，对于食品的分析整个分析过程，主要误差大部分来自于样品前处理步骤，因此萃取的速度和效率直接影响最终检测效果的可靠性和准确性；二是固液萃取方式可以降低溶剂的使用，减弱了其他物质对实验结果的影响，提高了分析过程的精密性；三是重复性高，可以处理大量的样品[3]。
二、固相萃取技术原理（一）固相萃取技术原理固相萃取技术样品在吸附剂与溶剂之间的溶解度不同，使吸附剂吸附目标化合物，分离目标检测物和干扰物，最后用洗脱剂洗脱，达到分离提纯、富集纯化的目的。
在食品制作中，需要对食品风味加以了解，分析和明确风味物质的构成。
食品风味是不同食品之间相互区别的重要特点。
食品风味物质的特点主要在于构成成分相对复杂，虽然含量很少，但是对食品品质有较大影响。
此外，还可能具有热不稳定性、挥发性、酸碱敏感性等，因而容易被破坏。
基于此，常规分析方法无法应用于食品风味分析，因而需要采用更为先进的技术方法进行分析。
1 电子鼻技术电子鼻技术是20世纪产生的一种技术，能够对复杂的气味及挥发性成分进行检测、识别、分析。
其并不是被测样品中某种或某几种成分进行定性、定量分析，而是对样品中整体的挥发性成分进行分析，从而获得整体信息，称为指纹信息。
该技术模拟人类鼻子，对总体气息加以获取，根据不同气味，得到不同信号，通过比较数据库中的信号信息，做出准确的识别和判断。
因此，电子鼻技术拥有与人类鼻子相似的功能作用，在实际生产中应用广泛。
电子鼻技术在国外应用较多，特别是在食品行业，主要用于茶叶、奶类、肉类、饮料、烟草和酒类等具有挥发性气味的食品的分类识别、判断和新鲜度等级划分[1]。
该技术的优势在于重复性好、测定评估范围广、检测速度快、响应时间短。
在操作方面比较简单，无需对样品进行前处理或使用有机溶剂萃取，因而对于环境保护更为有利。
在某种样品的测定当中，只需要几分钟到几十分钟就可完成；而且能够人工智能识别未知样品，得到客观可靠的测定结果。
2 顶空分析技术顶空分析技术是食品风味分析中的一项重要技术，具有干净、简洁等特点，在很多香味成分分析中，都具有明显优势。
在实际应用中，顶空分析技术可分为顶空-固相微萃取、动态顶空分析、静态顶空分析等方法。
在重现性方面，顶空-固相微萃取技术和静态顶空技术具有相似的效果；而在灵敏度方面，顶空-固相微萃取技术和动态顶空技术具有相似的效果，应兼顾多个方面的需求，合理选择检测方法[2]。
对于含有挥发油成分的样品，利用顶空技术能够有效分析气味化学成分，获取最直接的信息资料，因而该技术在食品风味分析中的气味分析中有着较高的应用价值和作用。
固相萃取-液相色谱法在食品检测中的研究进展摘要：文章主要针对固相萃取-液相色谱法在食品检测中的研究进展进行分析，结合当下液相色谱法在食品检测中的发展现状为根据，从固相萃取原理、固相萃取分类、常见固相萃取柱、固相萃取-液相色谱法在食品检测中的使用等方面进行深入研究与探索，主要目的在于更好的推动固相萃取-液相色谱法在食品检测中的发展与进步。
关键词：固相萃取；液相色谱法；食品检测在经济发展的推动下人们生活质量逐渐提升，对食品安全问题重视程度逐渐提高，其中主要是针对激素残留、农药残留、各种添加剂等对人们身体健康具有较强的影响下的物质进行检测。
许多国外机构根据实际情况制定了相应的规章制度，对各种食品中有毒物质的残留量进行制定，同时在各种因素的影响下其限量的标准逐渐降低，因此对分析技术的要求越来越高。
其中固相萃取具有方便收集、操作简单等优点，使其在检测中有着广泛的应用。
一、固相萃取原理固相萃取主要是通过对选择性吸附与洗脱液相色谱法分离原理为核心，是包含着固相以及液相的一种物理萃取流程。
在对固相萃取进行试用期间，固相对于各种分离物的吸附能力远大于溶剂的吸附能力。
在溶液样品流过吸附剂床过程中，相关分离物充分的浓缩在其表面，而剩下的溶液则通过吸附床，利用只对分离物进行吸附的吸附剂进行使用，可以较好的提高分离物的浓度，同时也可以根据实际情况对相关干扰杂质进行吸附，之后在对合理的溶液进行使用，对被测物质进行洗脱。
图一固相萃取食品检测设备二、常见固相萃取柱（一）硅胶基质固相萃取柱硅胶基质主要由封端、未封端、sax、SiO2、羧基、PRS等组合而成，其都是对高质量、高纯度的硅胶进行使用，并通过相关的表面处理技术进行加工，在一定程度上降低了硅胶表面的活性，也极大的降低了极性分离物不能被吸附以及脱尾现象的发生，提高了相关样品的回收率。
（二）高分子基质固相萃取高分子基质固相萃取主要使用磷酸烯醇式丙酮酸、PAX、HXN、聚苯乙烯等为主要填充料，以聚苯乙烯、二乙烯苯为基质的固相萃取，具有极高的纯度等明显的特征。
固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究本研究运用固相微萃取(Solid Phase Microextractio.SPME),气相色谱(Gas chromatogram一GC)和质谱(Mass Spectrum一MS)技术对苹果、杏果实、桃果实中的香气成分进行定性和定量分析研究,试验选用了OV-1701色谱柱、75μm CAR/PDMS萃取头,以萃取热平衡吸附时间25min,温度40℃,解吸附时间3min的试验条件。
苹果中共分离鉴定出99种化学成分,主要为酯类、醇类、酮类、醛类、烯类等物质。
红富士苹果、青蛇果苹果、花牛苹果、红蛇果苹果、国光苹果中分别鉴定出65、60、68、48、41种香气物质,其中特有成分分别有10、4、5、2、2种。
五个品种间的共有的特征成分有19种,不同苹果品种在芳香成分的种类上存在着一定的差异。
各苹果品种中共同具有的特征芳香成分在含量上存在着较大的差异。
初步探讨了样品不同的处理方法及酶活性对香气成分的影响。
杏果实品种间香气成分分析时,比利时杏、李广杏、大接杏、张公圆杏、曹杏、李杏分别测出61、58、56、59、53、59种成分,各占总峰面积的86.92%、94.6%、82.61%、84.75%、93.92%、77.85%。
主要成分为醇类、醛类、酯类、酮类化合物。
相同成分有40种化合物,这些成分共同构成杏果实的香味,但其含量在6个品种间存在差异。
采用固相微萃取--气质联用分析采摘后不同贮藏期桃果实的香气成分,检测出38种主要芳香物质。
随着贮藏期的延长,酯类、醇类、醛类物质相对含量呈不规则变化;烷烃类物质变化较小;提供果香和清香的烯醇、烯醛类物质在采摘后
2-4天时含量最高,果实香味最为浓郁。
莫皓然，黄名正，张群，等. 顶空固相微萃取结合溶剂辅助风味蒸发分析无籽刺梨挥发性成分及其呈香贡献[J]. 食品工业科技，2023，44（20）：289−297. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090300MO Haoran, HUANG Mingzheng, ZHANG Qun, et al. Analysis the Volatiles and Its Aroma Contribution in Rosa Sterilis by HS-SPME and LLE-SAFE[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(20): 289−297. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022090300· 分析检测 ·顶空固相微萃取结合溶剂辅助风味蒸发分析无籽刺梨挥发性成分及其呈香贡献莫皓然1，黄名正1, *，张 群1，唐维媛1,2，李婷婷1,2，许存宾1, *，刘晓柱1，于志海1，李 鑫3（1.贵州理工学院食品药品制造工程学院，贵州贵阳 550003；2.贵州大学酿酒与食品工程学院，贵州贵阳 550025；3.贵州医科大学公共卫生与健康学院，教育部环境污染监测与疾病控制重点实验，贵州贵阳 550025）摘 要：为全面剖析无籽刺梨中挥发性成分的组成及其呈香贡献，采用顶空固相微萃取（Head-Space Solid Phase Microextraction ，HS-SPME ）和液液萃取联合溶剂辅助风味蒸发（Liquid-Liquid Extraction-Solvent-Assisted Flavor Evaporation ，LLE-SAFE ），并结合气相质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry ，GC-MS ）分析无籽刺梨（Rosa sterilis ）的挥发性成分，使用香气活性值（Odor Active Value ，OAV ）分析香气的贡献。
固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测【摘要】本文主要介绍了固相微萃取-气相色谱法在食品中有害有机挥发杂质检测中的应用。
首先介绍了该方法的原理及其在食品安全领域中的重要性。
然后详细讨论了有害有机挥发杂质的检测方法和食品添加剂中常见的有害有机挥发杂质类型。
接着介绍了固相微萃取-气相色谱法检测的关键步骤。
结论部分重点阐述了该方法的优势以及未来改进和发展方向，并探讨了其对食品安全的重要意义。
本研究旨在提高食品安全监测的准确性和效率，为保障公众健康做出贡献。
【关键词】固相微萃取、气相色谱、食品添加剂、有害有机挥发杂质、检测、食品安全。
1. 引言1.1 背景介绍食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、形等特性而在食品中添加的各种化学物质，其种类繁多，应用广泛。
长期以来，随着食品工业的发展，一些不法商家为了追求利益最大化，可能会在食品中添加一些有害有机挥发杂质。
这些有机挥发杂质可能对人体健康造成严重危害，比如致癌物质、激素类物质等。
为了保障食品安全，检测食品添加剂中的有害有机挥发杂质成为一项重要的任务。
固相微萃取-气相色谱法是一种高效的分析技术，可以有效地检测食品中的有害有机挥发杂质。
本研究旨在探讨固相微萃取-气相色谱法在食品安全领域中的应用，为加强食品安全监管提供技术支持。
通过对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测研究，可以更好地了解食品中的化学成分，及时发现问题并加以解决，保障人民群众的食品安全。
本研究的开展对提高食品安全监管水平、促进食品行业健康发展具有积极的意义。
1.2 研究意义食品添加剂在食品生产中起着重要作用，但是其中可能存在着有害有机挥发杂质，对人体健康造成潜在危害。
对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行准确、快速的检测具有重要的意义。
本研究旨在探究利用固相微萃取-气膨胀色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行检测的方法及优势，为保障食品安全提供科学依据。
通过本研究，我们可以更加全面地了解食品添加剂中有害有机挥发杂质的性质和检测方法，为食品生产企业提供技术支持和指导，同时也有助于监督部门对食品安全进行有效监管，保障广大消费者的身体健康。
GC-O 法在食品风味分析中的应用张 青，王锡昌*，刘 源(上海海洋大学食品学院，上海 201306)摘 要：气相色谱-嗅觉测量法(gas chromatography-olfactometry ，GC-O)是一种从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的有效方法。
本文简单介绍了它的发展、原理、四类强度分析方法及其在食品风味分析中的应用。
关键词：气相色谱-嗅觉测量；气味活性物质；风味；应用Applications of Gas Chromatography-Olfactometry (GC-O) in Food Flavor AnalysisZHANG Qing ，WANG Xi-chang*，LIU Yuan(College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)Abstract ：Gas chromatography-olfactometry (GC-O) is an efficient tool to select and evaluate odor-active compounds from a complicated mixture. The development, principle and four analytical methods of intensity as well as its applications in food flavor were introduced in this paper.Key words ：gas chromatography-olfactometry (GC-O)；odor active compound ；flavor ；application中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)03-0284-04收稿日期：2008-02-11基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAD05A03)；农业部“948”项目(2006-G43)； 上海市重点学科建设项目(T1102)；上海市教委科研创新项目(08YZ117)作者简介：张青(1984-)，女，硕士研究生，研究方向为食品营养与安全。
固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究邱霞琴;岳都盛【摘要】[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法.[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MIS-PME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法.[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量.分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01～1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77％～ 9.28％,在真实样品中的加标回收率为88.5％-107.2％.[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P90-92)【关键词】固相微萃取;溶胶-凝胶;气相色谱;有机磷【作者】邱霞琴;岳都盛【作者单位】昆山市产品质量监督检验所,江苏昆山215316;上海杰星生物科技有限公司,上海201700【正文语种】中文【中图分类】S481+.8Abstract [Objective] The aim was to study the application of solid phase microextraction in detection of pesticides residue in fruits and vegetables, and establish appropriate analysis method. [Method] With 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) as the functional monomer, isocarbophos as a template, a novel molecularly imprinted solid phase microextraction(MISPME) fiber was prepared by sol-gel technique. The method based on MISPME combined with gas chromatography(GC-NPD) was developed for the determination of organophosphorus (OPPs) in vegetable and fruit samples. [Result] The fiber exhibited high extraction capacity to the target in the real samples. The linear ranges were achieved at the μg/kg levels and the linear correlation coeffici ents for all analytes were greater than 0.994, detection limits were between 0.01-1.33 μg/kg, RSD for the 5 repeated standard addition were between 1.77%-9.28%, the recoveries in real samples were 88.5%-107.2%. [Conclusion] The method based on MISPME combined with GC-NPD for the determination of OPPs in vegetables and fruits is simple, rapid, solvent-free and exhibits high accuracy, which has a board application prospect.Key words Solid phase microextraction; Sol-gel technique; Gas chromatography; Organophosphorus固相微萃取(Solid phase microextraction，SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，已经在环境、食品、生物和制药等行业得到广泛的应用。
