四大滴定归纳总结
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分析化学四大滴定总结中的滴定法是一种常用的定量化学分析方法,通过滴加已知浓度溶液到待测溶液中,以达到化学反应的终点,从而确定待测溶液中所含的物质的含量。
在领域中,有四种主要的滴定方法被广泛应用,即酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
本文将对这四种滴定方法进行总结和分析。
酸碱滴定是最常见的滴定方法之一,通过酸碱反应中的酸碱中和反应来确定酸碱性物质的含量。
其中最常用的指示剂是酚酞和溴酚蓝,它们在酸性和碱性环境中呈现不同的颜色。
在滴定过程中,使用一定浓度的酸或碱溶液滴定待测物质,直到指示剂的颜色发生明显变化,从而确定反应终点,进而计算出待测溶液中酸碱物质的浓度。
氧化还原滴定是通过氧化还原反应中的氧化还原指示剂在滴定过程中的颜色变化来确定物质的含量。
常用的氧化还原指示剂有二硫代碘酸钠(Na2S2O3)和亚硫酸铁(FeSO4)等。
在氧化还原滴定中,当反应物质的浓度满足化学方程式中的摩尔比例时,氧化还原指示剂的颜色将发生明显的变化,由此可确定待测溶液中物质的浓度。
络合滴定是一种通过络合反应来确定金属离子或有机物的含量的方法。
常见的络合滴定方法有EDTA滴定和铁指示剂滴定法等。
在络合滴定中,通过滴定剂EDTA与金属离子或有机物形成络合物,并使用金属指示剂观察络合反应的终点。
通过计算滴定剂与样品中物质的摩尔比例,可以得到物质的浓度。
沉淀滴定是通过沉淀反应来测定溶液中某种离子的含量的方法。
沉淀滴定通常使用沉淀剂,如氯化银(AgCl)和硫酸铅(PbSO4)等。
沉淀滴定的过程中,通过滴定加入一定浓度的沉淀剂溶液到待测溶液中,并观察滴定终点的显现。
通过计算滴定剂与溶液中待测物质的摩尔比例,可以得到待测物质的浓度。
总体来说,滴定法是一种简单、快速、准确的定量分析方法,可以应用于各种不同的化学体系。
然而,在实际应用中,滴定法也存在一些局限性。
例如,滴定法对于有机物的测定不够准确,需要通过其他方法进行补充。
此外,滴定法也对溶液的条件有一定的要求,如pH值的控制等。
分析化学四大滴定总结
定性分析化学中的四大滴定,也就是碱度滴定、水的氢离子滴定、质
量滴定(定量滴定)和酸度滴定,是实验室中最基本的定性分析化学方法,用于化学分析当中不同物质的含量测定和种类鉴定。
一、碱度滴定
碱度滴定是指测定溶液的碱离子的含量,即溶液中氢离子浓度的定量
测定,是通过酸度滴定时,将酸离子与碱离子结合,反应形成盐类,消耗酸,使pH值变化,从而测定溶液中碱离子的含量的一种化学滴定方法。
碱度滴定根据反应物是否有色不同,可分为标准的无色滴定和常用的有色
滴定两种类型。
碱度滴定通常用于分析碱性物质的含量,例如碱的溶液,
如NaOH溶液、KOH溶液等。
二、水的氢离子滴定
水的氢离子滴定(也称氢离子滴定)是在水样中测定溶液中氢离子的
含量的一种滴定,是一种实验室中常用的化学分析滴定方法。
水的氢离子
滴定是通过测定溶液中氢离子的浓度来评价溶液的碱度的,它是以硫酸铜
为滴定剂,采用titration程序,以滴定曲线的路径从而测定水质当中氢
离子含量的一种滴定方法。
三、质量滴定
质量滴定,也称定量滴定,是指以一定的量的容量或重量的质量,测
定溶液中其中一种物质的含量的一种化学分析滴定方法。
分析化学四大滴定总结一、酸碱滴定原理酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。
基本反应H++ OH- = H2O滴定曲线与直接滴定的条件强碱滴定强酸强碱滴定弱酸强酸滴定弱碱cK a≥10-8cK b≥10-8多元酸的滴定混合酸的滴定多元碱的滴定c o K a1≥10-9c o K b1≥10-9K b1/K b2>104液基准物质无水碳酸钠、硼酸邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸应用硼酸的测定、铵盐的测定、克氏定发、酸酐和醇类的测定等酸碱溶液pH计算一元弱酸两性物质二元弱酸缓冲物质理定分析方法。
基本反应M+Y=MY配合物的稳定常数酸效应αY(H)干扰离子效应αY(N)溶液酸度越大,αY(H)越大,表示酸效应引起的副反应越严重。
αY(H)=1+β1[H+] +β2[H+] ²+β3[H+] ³+β4[H+]⁴+βⁿ [H+] ⁿ[Y]越小,αY(N)越大,表示干扰离子效应引起的副反应越严重。
金属离子的配位效应αM(OH)、αM(L)及总副反应αMY的总副反应αY条件稳定常数K’MYαM越小,αY越小,K’MY越小,配合物稳定性越大滴定条件准确直接滴定的条件K’MY≥10-6分别滴定的条件K’MY≥10-6,△lgK≥5配位剂1.无机配位剂 2.有机配位剂:EDTA、CyDTA、EGTA、EDTP等指示剂铬黑T、二甲酚橙、钙指示剂、PAN等指示剂原理指示剂游离态与配合态颜色不同影响滴定突跃范围因素1.金属离子浓度的影响:K’MY一定时,CM越大,ΔpM’越大2.条件稳定常数的影响:CM一定时,K’MY越大,ΔpM’越大3.酸度的影响:pH越小,αY(H)越大,K’MY越小,ΔpM’越小4.其他辅助配位剂的影响:CL越大,αM(L)越大,K’MY越小,ΔpM’越小用掩蔽和解蔽的方法进行滴定常用掩蔽方法配位掩蔽法沉淀掩蔽法氧化还原隐蔽法解蔽法应用测定石灰石中CaO、测定Ga2+、Mg2+Bi3+、Zr4+、Th4+的滴定测定Cu2+、Zn2+、条件电极电位条件对电极电位的影响离子强度副反应酸度一般忽略离子强度的影响,一般用浓度代替活度酸度变化直接影响电对的电极电位条件平衡常数滴定反应条件影响反应速率的因素1.反应物浓度2.温度3.催化剂4.诱导作用滴定化学计量点前化学计量点时化学计量点后曲线与终点的测定指示剂氧化还原指示剂、自身指示剂、专属指示剂预处理预氧化、预还原,除去有机物:干法灰化。
四大滴定总结酸碱滴定法第一节 水溶液中的酸碱平衡一、酸碱质子理论:酸是能给出质子的物质,碱是能接受质子的物质。
既可以是酸,又可以是碱,这类物质称为两性物质。
实质上是发生在两对共轭酸碱对之间的质子转移反应,由两个酸碱半反应组成。
二、酸碱溶液中各型体的分布(一)分布系数:溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度所占的比例,以δi 表示[]ci i =δ 式中:i 为某种型体(二)弱酸(弱碱)各型体的分布系一元弱酸二元弱酸(二)酸度对弱酸(碱)各型体分布的影响弱酸(弱碱)各型体的分布系数与溶液的酸度和酸碱的离解常数有关,而与分析浓度无关。
(三)水溶液中酸碱平衡的处理方法 1、质量平衡(物料平衡):在一个化学平衡体系中,某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平衡浓度之和,称为质量平衡C mol/L Na 2CO 3溶液的质量平衡式 2、电荷平衡:在一个化学平衡体系中,正离子电荷的总和与负离子电荷的总和相等,称为电荷平衡C mol/L Na 2CO 3 水溶液的电荷平衡式: 3、质子平衡:酸碱反应达平衡时,酸失去的质子数等于碱得到的质子数,称为质子平衡质子参考水准:能参与质子交换的组分的初始形态以及溶剂水。
例:写出Na(NH4)HPO4水溶液的质子条件式得质子产物 参考水准 失质子产物NH 4+—→ NH 3HPO 42- —→ PO 43- H 3O +(H +) ←— H 2O —→ OH --三、酸碱溶液中pH 的计算(1)当Ca a K ≥20w K ,同时Ca/a K ≥500时,最简式: 24H PO -[][]A HA C +=[][][]a HA K H HC HA +==++δ[][]a a A K H K C A +==+δ1=+A HA δδ[][][]HA A H Ka -⋅=+[][][]AHA A H C ++=2[][][][]2112222a a a A H K K K H H H C A H ++==+++δ[][][][]21112a a a a HA K K K H H K H C HA ++==+++--δ[][][]21121222a a a a a A K K K H H K K C A ++==++--δ[][][][]C CO HCO CO H C Na =++=--+233322和[][][][][]---++++=+2332CO HCO OH H Na H 2PO 4- ←— H 3PO 4 ←—+H ++H + +2H+ -H +-H + -H +[][][][][][]---+++=++OH PO NH PO H PO H H 34343422[]aa K c H=+(2)弱酸HA (浓度为Ca mol/L )与共轭碱A -(浓度为C b mol/L )的PH 计算当Ca ≥20[H +], C b ≥20[H +]时缓冲溶液▲ 第二节 基本原理 一、酸碱指示剂 (一)变色范围HIn H + + In -酸式 碱式故指示剂的理论变色范围是: pH=pK HIn ±1由于人眼对深色比浅色灵敏,实际变色范围与理论推算的的变色范围并不完全相同。
相同点:① 反应定量的完成,即反应按一定的反应式进行,无副反应发生,而且进行完全(≥99.9%)② 反应速率要快。
③ 能用合适的指示剂确定滴定的终点。
④ 有一定的化学计量关系。
⑤ 滴定分析中必须使用标准溶液,最后要通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量。
⑥ 都是需要通过颜色变化来确定滴定终点。
⑦ 都可绘制滴定曲线。
⑧ 都是通过化学反应来进行滴定分析。
⑨ 都是通过四个阶段进行分析,即滴定前,化学计量点前0.1%,滴定终点,化学计量点后0.1%⑩ 滴定终点附近存在突越范围不同点:① 化学反应类型不同。
酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的一类滴定分析法,HB B H =+-+;沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法,例如↓=+-+AgCl Cl Ag :配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定分析法,例如--+=+242MY Y M ;氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种分析滴定法,例如O H Fe Mn H Fe MnO 232244585++=++++++② 影响滴定突越范围的因素不同酸碱滴定主要受浓度的影响;影响沉淀滴定的主要因素是同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应;配位滴定的主要影响因素是条件稳定常数和pH ;氧化还原滴定的影响因素有反应物浓度、酸度、温度、催化剂等。
③ 确定滴定终点的方法不同。
酸碱滴定选择加入指示剂,如酚酞,甲基橙,溴酚蓝,百里酚酞等;沉淀滴定中可用摩尔法——铬酸钾作指示剂,佛尔哈德——贴案犯作指示剂,法扬司法——吸附指示剂;配位滴定选择加入金属指示剂,如铬黑T ,酸性铬蓝K ,PAN 等;氧化还原滴定中用氧化还原指示剂通过自身颜色变化来确定滴定终点,例如二苯胺磺酸钠,邻苯氨基甲苯酸等。
④ 应用示例不同。
酸碱滴定可用于硼酸的测定、铵盐的测定、氟硅酸钾法测定SiO含量、酸酐和醇类的测定等;2沉淀滴定可用于硫酸根的测定、硅酸盐中二氧化硅的测定、磷的测定等;配位滴定可用于反滴定、置换滴定、间接滴定;氧化还原滴定可用于过氧化氢的测定、钙的测定、铁的测定、硫酸铜中铜的测定等。
四大滴定比较与总结滴定是化学分析常用的一种分析方法,主要用于测定溶液中其中一种物质的含量。
四大滴定是指电位滴定、自动滴定、嗅觉滴定和颜色滴定。
这四种滴定方法各有特点,下面将对它们进行比较与总结。
1.电位滴定电位滴定是通过测定电位的变化来判断滴定终点的方法。
它的优点是滴定速度快、灵敏度高,可以实现自动控制。
电位滴定需要使用较贵的电位计仪器,因此成本较高。
2.自动滴定自动滴定是指通过电动滴定器进行滴定操作,滴定剂的滴定过程由机器自动完成。
自动滴定优点是操作简便、准确度高,可以提高实验效率。
然而,需要注意的是机器操作所需的技术支持较高,且设备价格相对较高。
3.嗅觉滴定嗅觉滴定是通过嗅觉来判断滴定终点的方法。
这种方法不需要任何仪器设备,简便易行。
嗅觉滴定的缺点是主观性较强,准确度较低,且对于不同人来说灵敏度差异较大。
4.颜色滴定颜色滴定是通过颜色的变化来判断滴定终点的方法。
它的优点是操作简便,可观察到直观的颜色变化,使滴定过程更为直观。
而且,现有的颜色滴定剂相对较多,可根据不同的滴定物质选择合适的颜色指示剂。
然而,颜色滴定对于滴定终点的判断常常不够准确,需要较丰富的经验和实践。
综上所述,四大滴定方法各有优缺点。
电位滴定能够实现自动化、快速高灵敏度的滴定分析,但所需设备价格较高。
自动滴定操作简单准确,但设备价格相对较高且需要技术支持。
嗅觉滴定方法简单易行,但主观性较高,准确度较低。
颜色滴定直观易懂,但滴定终点判断较为主观,需要经验和实践。
在实际应用中,选择滴定方法要根据具体的实验需求和条件来确定。
对于要求快速高灵敏度的滴定分析,电位滴定是更合适的选择。
对于操作简便准确度要求较高的滴定,可以考虑自动滴定方法。
对于便捷性要求较高且不需要太高准确度的滴定分析,可以使用嗅觉滴定法。
而颜色滴定方法则适用于对经验要求较高、对实验结果准确度不要求过高的分析。
四大滴定总结分析化学中的四大滴定即:酸碱滴定,氧化还原滴定,配位滴定,沉淀滴定。
一酸碱滴定1原理酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。
基本反应为H+ + OH- = H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。
[2]2滴定曲线强碱滴定弱酸滴定反应为:以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)用NaOH滴定HOAc的滴定曲线为例,滴定曲线如下图:滴定开始前 pH=2.88滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75化学计量点时 pH=8.73滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70指示剂的选择(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。
因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。
(2)弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。
因为Ka愈大,突跃范围愈大。
而Ka<10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大。
3酸碱指示剂用于酸碱滴定的指示剂,称为酸碱指示剂。
是一类结构较复杂的有机弱酸或有机弱碱,它们在溶液中能部分电离成指示剂的离子和氢离子(或氢氧根离子),并且由于结构上的变化,它们的分子和离子具有不同的颜色,因而在pH不同的溶液中呈现不同的颜色。
常用类型指示剂名称范围酸色中性色碱色甲基橙 3.1-4.4 红橙黄甲基红4.4-6.2 红橙黄溴百里酚蓝 6.0-7.6 黄绿蓝酚酞 8.2-10.0 无色浅红红紫色石蕊 5.0-8.0 红紫蓝4影响滴定结果的因素⑴读数:滴定前俯视或滴定后仰视(偏大)滴定前仰视或滴定后俯视(偏小)⑵未用标准液润洗滴定管(偏大);未用待测溶液润洗滴定管(偏小)⑶用待测液润洗锥形瓶(偏大)⑷滴定前标准液滴定管尖嘴有气泡,滴定后尖嘴气泡消失(偏大)⑸不小心将标准液滴在锥形瓶的外面(偏大)⑹指示剂(可当作弱酸)用量过多(偏小)⑺滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量液滴溅出(偏小)⑻开始时标准液在滴定管刻度线以上,未予调整(偏小)⑼碱式滴定管(量待测液用)或移液管内用蒸馏水洗净后直接注入待测液(偏小)⑽移液管吸取待测液后,悬空放入锥形瓶,少量待测液洒在外面(偏小)⑾滴定到指示剂颜色刚变化,就是到了滴定终点(偏小)⑿锥形瓶用蒸馏水冲洗后,不经干燥便直接盛待测溶液(无影响)⒀滴定接近终点时,有少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁(无影响)(14)滴定时待测液滴定管尖嘴有气泡,滴定后尖嘴气泡消失(偏小)二配位滴定2滴定曲线。
分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法,是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。
这其中又有重要的四大滴定方法。
以下是店铺整理的分析化学四大滴定总结,欢迎查看。
一、酸碱滴定原理:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质。
其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。
最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。
标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。
方法简介:最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O:OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱,就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。
离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。
当酸或碱的浓度为0.1M,而且A或Kb大于10-7时,就可以准确地滴定,一般可准确至0.2%。
多元酸或多元碱是分步离解的,如果相邻的离解常数相差较大,即大于104,就可以进行分步滴定,这种情况下准精确度不高,误差约为1%。
盐酸滴定碳酸钠分两步进行:﹢ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠,再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。
某些有机酸或有机碱太弱,或者它们在水中的溶解度小,因而无法确定终点时,可选择有机溶剂为介质,情况就大为改善。
这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。
有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。
然后也可以用酸碱滴定法测定之。
酸碱中和滴定一、酸碱中和滴定原理1.定义:用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的实验方法。
2. 酸碱中和滴定原理(1)实质:H+ +OH-= H2O(2)原理:在中和反应中使用一种已知物质的量浓度的酸(或碱)溶液与未知物质的量浓度的碱(或酸)溶液完全中和,测出二者所用的体积,根据化学方程式中酸碱物质的量比求出未知溶液的物质的量浓度。
(3)关键:①准确测定两种反应物的溶液体积;②确保标准液、待测液浓度的准确;③滴定终点的准确判定(包括指示剂的合理选用)(4)酸、碱指示剂的选择二、中和滴定所用仪器酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、烧杯等①酸式滴定管用于盛装酸性、中性或强氧化性溶液,不能盛装碱性溶液或者氢氟酸(它们易腐蚀玻璃)。
②碱式滴定管用于盛装碱性溶液,不能盛装酸性和强氧化性溶液(它们易腐蚀橡胶)。
三、试剂:标准液、待测液、指示剂;指示剂的作用:①标准液:已知准确物质的量浓度的酸或碱溶液;②待测液:未知物质的量浓度的酸或碱溶液③通过指示剂的颜色变化来确定滴定终点。
④指示剂的选择:变色要灵敏、明显,一般强酸滴定强碱用甲基橙,强碱滴定强酸用酚酞。
四、中和滴定的操作(以标准盐酸滴定NaOH为例)Ⅰ、准备:(1)滴定管:————精确到小数点后两位如:24.00mL、23.38mL①检验酸式滴定管是否漏水②洗涤滴定管后要用标准液洗涤2~3次,并排除管尖嘴处的气泡③注入标准液至“0”刻度上方2~3cm处④将液面调节到“0”刻度(或“0”刻度以下某一刻度)(2)锥形瓶:只用蒸馏水洗涤,不能用待测液润洗Ⅱ、滴定:(4)滴定滴定管夹在夹子上,保持垂直右手持锥形瓶颈部,向同一方向作圆周运动而不是前后振动左手控制活塞(或玻璃球),注意不要把活塞顶出Ⅲ、计算:每个样品滴定2~3次,取平均值求出结果。
Ⅳ、注意点:①滴速:滴加速度先快后慢,后面可半滴,当接近终点时,应一滴一摇同时眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化. 直至溶液颜色变化,且30S 内颜色不复原,此时再读数。
②终点判断:当最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变而且半分钟内不恢复原来的颜色,即为滴定终点。
五、中和滴定的误差分析原理:滴定待测液的浓度时,消耗标准溶液多,则结果偏高;消耗标准溶液少,则结果偏低。
从计算式分析,当酸与碱恰好中和时,有关系式:c (标)·V (标)·n (标)=c (待)·V (待)·n (待)(c 、V 、n 分别表示溶液物质的量浓度,溶液体积,酸或碱的元数)。
故c (待)=)()()()()(待待标标标n V n V c ⋅⋅⋅,由于 c (标)、n (标)、V (待)、n (待)均为定值,所以c (待)的大小取决于V (标)的大小,V (标)大,则c (待)大,V (标)小,则c (待)小。
六、中和滴定过程中的pH 变化和滴定终点的判断①酸碱滴定过程中,溶液的pH 发生了很大的变化。
若用标准的强酸溶液滴定未知浓度的强碱溶液,则反应开始时溶液的pH 很大,随着强酸的滴入,溶液的pH 逐渐减小;当二者恰好中和时溶液的pH 为7;当酸过量一滴时,溶液立即变为酸性。
若用强碱滴定强酸则恰恰相反。
②根据滴定过程中的pH 变化及酸碱指示剂在酸性或碱性溶液中的颜色变化,只要选择合适的指示剂,即可准确判断中和反应是否恰好进行。
在实验室里选用的指示剂一般为酚酞,当用酸滴定碱时,恰好中和时颜色由红色刚好褪去;当用碱滴定酸时,恰好中和时颜色由无色变为浅红色。
一般不选择石蕊试剂,因为石蕊变色范围太宽,且终点时颜色变化不明显,所以一般不用石蕊作中和滴定的指示剂。
常用指示剂:酚酞、甲基橙强酸滴定强碱:甲基橙——黄色-橙色强碱滴定强酸: 酚酞———无色-粉红七、中和滴定实验中的误差因素酸碱中和滴定实验中的误差因素主要来自以下6个方面。
(一)仪器润洗不当1.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗。
分析:这时标准液的实际浓度变小了,所以会使其用量有所增加,导致c待测液(物质的量浓度)的测定值偏大。
2.盛待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。
分析:这时实际所取待测液的总物质的量变少了,所以会使标准液的用量减少,导致c待测液的测定值偏少。
3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗。
分析:这时待测液的实际总量变多了,使标准液的用量增加,导致c待测液的测定值偏大。
(二)读数方法有误1.滴定前仰视,滴定后俯视。
分析:由图1可知:仰视时:观察液面低于实际液面。
俯视时:观察液面高于实际液面。
所以滴前仰视V前液偏大,滴后俯视V后测偏小。
这样V标准液(V标=V后测-V前测)的值就偏小,导致c待测液偏小。
2.滴定前俯视,滴定后仰视分析:同理推知V标准液偏大,c待测液偏大。
(三)操作出现问题1.盛标准液的滴定管漏液。
分析:这样会增加标准液的实际用量,致使c待测液的测定值偏大。
2.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气泡)。
分析:对于气泡的前有后无,会把V标准液的值读大,致使c待测液的值偏大。
反之亦反。
3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出。
分析:这样会使待测液的总量变少,从而标准液的用量也减少,致使c待测液的值偏小。
4.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶外。
分析:这样会增加标准液的用量,使c待测液的值偏大。
5.移液时,将移液管(无“吹”字)尖嘴处的残液吹入锥形瓶中。
分析:这样会使待测液的总量变多,从而增加标准液的用量,致使c待测液的值偏大。
6.快速滴定后立即读数。
分析:快速滴定会造成:当已达终点时,尚有一些标准液附着于滴定管内壁,而此时立即读数,势必造成标准液过量,而导致c待测液的值偏大。
(四)指示剂选择欠妥1.用强酸滴定弱碱,指示剂选用酚酞。
分析:由于滴定终点溶液呈酸性,选用酚酞势必造成酸的用量减少,从而导致c待测液的测定值偏小。
2.用强碱滴定弱酸,指示剂选用甲基橙。
分析:同样,由于终点时溶液呈碱性,选用甲基橙也势必造成碱的用量减少,从而致使c弱酸的测定值偏小。
(注:①强酸滴定弱碱,必选甲基橙;②强碱滴定弱酸,必选酚酞;③两强相滴定,原则上甲基橙和酚酞皆可选用;④中和滴定,肯定不用石蕊)(五)终点判断不准1.强酸滴定弱碱时,甲其橙由黄色变为红色停止滴定。
分析:终点时的颜色变化应是由黄变橙,所以这属于过晚估计终点,致使c待测液的值偏大。
2.强碱滴定弱酸时,酚酞由无色变为粉红色时立即停止滴定(半分钟后溶液又变为无色)分析:这属于过早估计终点,致使c待测液的值偏小。
3.滴至终点时滴定管尖嘴处半滴尚未滴下(或一滴标准液附着在锥形瓶内壁上未摆下)分析:此时,假如把这半滴(或一滴)标准液滴入反应液中,肯定会超过终点。
所以,这种情况会使c待测液的值偏大。
(六)样品含有杂质用固体配制标准液时,样品中含有杂质。
1.用盐酸滴定含Na2O的NaOH样品。
分析:由于1 mol HCl~40 g NaOH,而1 mol HCl~31 g Na2O,所以实际上相当于NaOH 质量变大了,最终使w(NaOH)的值偏大。
2.用含Na2CO3的NaOH标准液滴定盐酸。
分析:若以酚酞作指示剂,由于1 mol HCl~40 g NaOH而1 mol HCl~106 g Na2CO3~80 g配位滴定法一、概述利用形成配合物的反应进行滴定分析的方法称为配位滴定法,也称络合法。
能够用于配位滴定的反应,必须具备以下条件:1、形成的配合物要相当稳定,810≥MY K ,否则不易得到明显的滴定终点;2、在一定条件下,配位数必须固定(也只形成一种配位数的配合物);3、反应速度要快;4、要有适当的方法确定滴定的计量点。
目前应用最为广泛的有机配位剂是乙二胺四乙酸,简称EDTA.二、EDTA 配位滴定法的基本原理(一)EDTA 配合物的稳定性水溶液中EDTA 分子中互为对角线的两个羧基上的-H 会转移到氮原子上,形成双偶极离子结构。
EDTA 与金属离子形成配位化合物的反应式:MY Y M =+,]][[][L M ML K ML =,ML K 越大,配合物越稳定。
EDTA 与金属离子形成的配合物具有下列特点:1、配位比较简单绝大多数为1:1,没有逐级配位现象;2、配位能力强,配合物稳定,滴定反应进行的完全程度高;3、配合物大多带电荷水溶性较好;4、配位反应的速度快,除Ti Cr Al 、、等金属外一般都能迅速地完成;5、配合物的颜色主要取决于金属离子的颜色。
酸度会影响该反应,滴定时需满足条件:)(lg 8lg H Y s K ∂≥-θ,θs lg K 查表可得,它反应EDTA 配合物的稳定性,θs lg K 越大配合物越稳定,不同PH 下EDTA 的θs lg K 也可以查表得到。
我们还应考虑其他配位剂的影响,其他络合剂同时存在的溶液中时会与金属离子反应,降低金属离子的浓度,配位滴定中常利用这个原理消除干扰离子。
这种消除干扰的作用叫作掩蔽作用,起掩蔽作用的配位剂叫作掩蔽剂。
(二)金属指示剂配位滴定中指示终点的方法有很多,其中最重要应用最多的是金属指示剂。
它常常是一种配位剂,能与金属离子形成可溶于水的有色配合物。
常见的金属指示剂有铬黑T 、钙试剂等。
铬黑T 是一个具有弱酸性酚羟基的有色配位剂,在不同的酸度下显不同的颜色,--+--+-++++⇔⇔222n n I HI In H H H H H ,6<pH 呈紫红色,11~7=pH 呈蓝色,12>pH 呈橙色。
只有在11~7=pH 时进行滴定,颜色变化才显著。
三、EDTA 配位滴定应用(水的总硬度)水的总硬度是指水中++22g M Ca 、的总含量,水中钙镁酸式盐形成的硬度称为暂时硬度,钙镁的其他盐类如硫酸盐、氯化物等形成的硬度称为永久硬度,暂时硬度和永久硬度的总和称为总硬度,其单位用每升水中CaO 或3CaCO 的含量来表示。
第一步需要配置-⋅L mol 01.0的EDTA 标准溶液;第二步用3MgCO 作基准物质标定其浓度,计算公式如下:)(0.25000.25)()(m )(33EDTA V ml ml MgCO M MgCO EDTA c ⨯=;第三步是水的总硬度的测定,水样)水的总硬度(V CaCO M EDTA V EDTA c CaCO )()()(33=。
氧化还原滴定法一、概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法。
它以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质;或者间接滴定一些本身并没有氧化还原性,但能与某些氧化剂或还原剂起反应的物质。
氧化还原反应要注意选择合适的条件使反应能定量、迅速、完全进行:1、滴定反应必须按一定的化学反应式定量反应,且反应完全,无副反应;2、反应速度必须足够快;3、必须有适当的方法确定化学计量点。