总碱度测定

第1篇

一、实验目的

1. 掌握总碱度的测定原理和方法；

2. 熟悉酸碱滴定操作技术；

3. 了解滴定实验数据处理及误差分析。

二、实验原理

总碱度是指溶液中能与强酸定量反应的碱性物质总量，通常以氢氧化钠（NaOH）的当量浓度表示。测定总碱度通常采用酸碱滴定法，选用酚酞作为指示剂，在滴定过程中，溶液由碱性逐渐转变为中性，当达到化学计量点时，酚酞指示剂由无色变为浅红色，此时记录下所消耗的酸液体积，即可计算出总碱度。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：

（1）酸式滴定管：25mL

（2）碱式滴定管：25mL

（3）锥形瓶：250mL

（4）移液管：10mL

（5）烧杯：100mL

（6）量筒：10mL

（7）洗瓶：50mL

（8）玻璃棒

（9）滴定台

2. 试剂：

（1）氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L

（2）酚酞指示剂：1g/L （3）盐酸标准溶液：0.1mol/L

（4）待测溶液：含有碱性物质的溶液

四、实验步骤

1. 标定氢氧化钠标准溶液：

（1）准确称取0.1g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）于烧杯中，加入适量去离子水溶解；

（2）将溶液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线；

（3）准确移取25.00mL标准溶液于锥形瓶中；

（4）加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积；

（5）重复滴定3次，计算平均消耗体积。

2. 测定待测溶液总碱度：

（1）准确移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；

（2）加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈浅红色，记录消耗的盐酸标准溶液体积；

（3）重复滴定3次，计算平均消耗体积。

3. 数据处理及误差分析：

（1）根据滴定数据，计算氢氧化钠和盐酸的标准浓度；

（2）根据总碱度计算公式，计算待测溶液的总碱度；

（3）分析实验误差，计算相对误差。

五、实验结果与分析

1. 氢氧化钠标准溶液标定结果：

污泥总碱度的测定CJ/T221-2005

指示剂滴定法验证报告1、目的

通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实

验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介

用无二氧化碳水蒸馏水浸泡震荡污泥样品，过滤，得到浸出液用

标准酸溶液滴定浸出液至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱混合

指示剂溴甲酚绿甲基红在该PH值的颜色变化来判断。

当滴定至混合指示剂由绿色变成微红色时，溶液的PH值为4.4-4.5，

浸出液中的氢氧根离子（OH-），重碳酸盐均已被中和。

根据终点时所消耗的盐酸标准滴定液的量计算出总碱度。3、仪器设备及药品验证情况

3.1使用仪器设备：

25ml酸式滴定管、250ml锥形瓶、布氏漏斗、振荡器。

3.2设备验证情况

设备验收合格。

4、环境条件验证情况

4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况

天平室环境指标：温度:25℃;湿度58%。序号验收项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验收结果备注

1温度-10-55℃---配备空调合格/2湿度小于85%---/合格/4.3环境验证条件

符合要要求

5、人员能力验证

5.1该项目人员配备情况

有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况

通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况

6.1表试剂名称试剂纯度要求备注无二氧化碳的水//溴甲酚绿指示剂/甲基红指示剂/盐酸优级纯/无水碳酸钠基准试剂/95%乙醇分析纯/6.2配备情况

6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求溴甲酚绿天津科密欧化学试剂有限公司10g20180313是甲基红天津科密欧化学试剂有限公司25g20170110是盐酸天津科密欧化学试剂有限公司500ml20180102是无水碳酸钠天津科密欧化学试剂有限公司100g20190325是95%乙醇天津科密欧化学试剂有限公司500ml20180612是7、方法验证情况

工业纯碱中总碱度的测定

一、实验原理

1、HCl标准溶液标定

常用标定HCl溶液的基准物有：硼砂（Na2B4O7·10H2O）、无水碳酸钠（Na2CO3）。

本实验采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl溶液。其标定反应为：

Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑

计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，可选用甲基橙指示剂。

滴定终点颜色变化：黄

橙色

2、纯碱中总碱度测定

工业碳酸钠俗称纯碱或苏打，其中可能含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。用酸滴定时，除主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也被中和，所以称为总碱度的测定。

以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，可能发生的反应包括：

Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑

NaOH+HCl = NaCl+ H2O

NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑

滴定终点颜色变化：黄 橙色。

二、实验步骤 1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制

用10mL量筒量取6mol/LHCl5.0mL，倒入装有295mL蒸馏水的试剂瓶，摇匀。

2、0.1mol·L-1HCl溶液的标定

准确称取无水碳酸钠1.08~1.12 g于100mL 烧杯中，加入40mL蒸馏水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行标定三份。

3、纯碱中总碱度的测定

准确称取纯碱2.8～2.9 g，置于100mL烧杯中，加约50mL蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中，加甲基橙1滴，用0.1 mol·L-1 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行滴定三份。

总酸度及总碱度测试方法

一、参数测定术语及定义

1.1 游离酸度（FA）

指滴定10ml试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数, 称之为游离酸度或游离酸度的点数。

1.2 总酸度(TA)

指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。

1.3 游离碱度(FAL)

指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为游离碱度或游离碱度的点数。

1.4 全碱污染度(TAL)

指滴定50ml水洗液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为全碱污染度。

1.5全酸污染度(FAL)

指滴定50ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为全酸污染度。

1.6 游离酸度、总酸度、游离碱度的计算

游离酸度、总酸度、游离碱度及总碱度按式(1)计算：

V×C 10

Pt(点) ＝—————× ——

0.1 V1

式中：V:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积, ml;

C:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的浓度, N;

V1:实际吸取试液的毫升数, ml;

0.1:定义规定的氢氧化钠(或盐酸)溶液的浓度, N;

10:定义规定的吸取试液的毫升数, ml。

1.7 促进剂浓度(AC)

指在发酵管内(U形管)内所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积毫升数, 称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。

1.8 检验方法、所用溶液、制剂及制品的制备

C (NaOH) ＝ 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。

C (Hcl) ＝ 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。

溴酚兰指示剂：取0.3g溴酚兰, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。

酚酞指示剂：取3g酚酞, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。

氨基磺酸：化学纯或分析纯。

二、参数测定方法

2.1 游离碱度的测定

吸取待测液10ml于250ml锥形瓶中, 加蒸馏水50ml, 加酚酞指示剂3滴, 用配制好的盐酸溶液滴定至无色为终点。