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游离氧化钙测定作业指导书作业指导书

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编号：QS/SJZX：ZY03121-2015 XXX

第 1 页 共 4 页

游离氧化钙的测定检验

1适用范围

本作业指导书适用于水泥和掺合料(粉煤灰、复合掺合料)中游离氧化钙含量的测定，本作业指导书是按照GB/T176-2017《水泥化学分析方法》编写，同时还根据TB/T3275-2018《铁路混凝土》中有关对水泥和粉煤灰中的游离氧化钙测定的检验方法和要求执行。

2 引用标准

2.1 GB/T176-2017《水泥化学分析方法》

2.2 TB/T3275-2018《铁路混凝土》

3质量指标和要求

按照TB/T3275-2018《铁路混凝土》的规定：水泥中游离氧化钙含量≤1.0%；粉煤灰中游离氧化钙含量（F类粉煤灰）≤1.0%，（C类粉煤灰）≤4.0%；复合掺合料游离氧化钙含量≤1.0%。

4仪器设备与化学药剂

4.1.1天平：称量200 g，感量0.0001 g的天平一台。

4.1.2容量为200m L锥形瓶、滴定管带刻度10 m L各一个。

4.1.3全自动游离氧化钙测定仪

4.1.4乙二醇：含水量小于0.5%（V/V）,每升乙二醇中加入5m L甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。 编号：QS/SJZX：ZY03121-2015 XXX

第 2 页 共 4 页 4.1.5无水乙醇、苯甲酸无水乙醇、甘油。

4.1.6盐酸溶液（0.1mol/L）

4.1.7硝酸锶（作催化剂用）

4.2分析步骤

4.2.1（代用法）

4.2.2用天平称取约1g试样，精确至0.0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上干燥的内装有搅拌子的200m L锥形瓶中，加40m L乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在（65~70）℃水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次（也可用机械连续振荡代替）。

4.2.3用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗过滤（如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞）。用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10m L，卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。

4.2.4结果表示

游离氧化钙的质量百分数XfCaO按下式计算：

XfCaO= mVTCaO3733×0.1

式中：XfCaO——游离氧化钙的质量百分数（%）；

TCaO——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；

V33——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积（ml）； 编号：QS/SJZX：ZY03121-2015 XXX

第 3 页 共 4 页 M37——试料的质量（g）；

4.3甘油酒精法

4.3.1硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。

4.3.2分析步骤

用天平称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上的150m L干燥的锥形瓶中，加入15m L甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在放有石棉的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复，直至在加热10min后不出现红色为止。

4.3.4结果表示

游离氧化钙的质量百分数XfCaO按下式计算：

XfCaO= mVTCaO3834×0.1

式中：XfCaO——游离氧化钙的质量百分数（%）；

TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；

V34——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ml）；

M38——试料的质量（g）； 编号：QS/SJZX：ZY03121-2015 XXX

第 4 页 共 4 页 4.4允许差

同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.1%

含量＞2%时，0.2%

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游离氧化钙操作规程

游离氧化钙操作规程

佳木斯市松江水泥有限公司化验室作业指导书 游离氧化钙操作规程

松江水泥

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2013-09-01发布 2013-10-01实施

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17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）

佳木斯市松江水泥有限公司化验室作业指导书 游离氧化钙操作规程

1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液

2.分析步骤

准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。

游离氧化钙的百分含量按下式计算：

Tf-CaO×V f-CaO＝ ×100% m×1000

式中： TCaO—滴定度

V—消耗标液总体积(ml)

m—试样质量，g。

3. 注意事项：

水泥企业化学分析作业指导书

水泥企业化学分析作业指导书

试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书

1.前言

1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；

1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。

2.适用范围

本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。

3.引用标准

GB/T176—1996《水泥化学分析方法》

4.主要内容

4.1试剂的配制

4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；

4.1.2氨水（1+1）；

4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；

4.1.4 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；

4.1.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；

4.1.6 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；

4.1.7 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；

4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；

4.1.9 酒石酸钾钠溶液（100 g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；

4.1.10 氟化钾溶液（150 g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；

4.1.11 氟化钾溶液（20 g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至

1L，贮存于塑料瓶中。

4.1.12 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1 L。

4.1.13 氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。

游离氧化钙的操作规程

游离氧化钙的操作规程

游离氧化钙的操作规程

1范围

本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。

2使用注意事项

1仪器使用时应有良好的接地装置。

2 仪器不可长时间加热。

3 仪器长时间不用时应拔掉电源插口。

4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。

3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法

3.1方法提要

用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100℃～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂。用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

3.2方法原理

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100℃～110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

CH2OH CH2O

CaO + = Ca + H2O

CH2OH CH2O 滴定反应：

CH2O CH2OH

2C6H5COOH + Ca = (C6H5COOH)2Ca +

CH2O CH2OH

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

4分析步骤

准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙的测定

游离氧化钙的测定

游离氧化钙的测定—甘油酒精法（代用法）

1方法提要：在加热搅拌机下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。

2方法:

⑴ 称取0.5g试样(M47)，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液（5.69），加入约1g硝酸锶（5.71），

①5.69——甘油-无水乙醇溶液（1+2）将500ml丙三醇（5.13）与1000ml，无水乙醇（5.12）混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水醇溶液(5.68)中和至微红色。储存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

㈠5.13-丙乙醇(C3H5（OH）)体积分数不低于99﹪.

㈡5.12乙醇或无水乙醇（C2H5 OH）乙醇的 体积分数95﹪，无水乙醇的 体积分数不低于99.5﹪

㈢5.68氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）将0.4g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml无水乙醇（5.12）中

②5.71----硝酸锶Sr(NO3)2,

⑵放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪（6.18）上，

①6.18-游离氧化钙测定仪 具有加热，搅拌，计时功能，并配有冷凝管。

⑶以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微煮10min,后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（5.95）滴定至微红色消失。

①5.95---用于乙二醇法德滴定度的 标定：

取一定量的碳酸钙（CaCO3基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒温，从中称取0.04g氧化钙（M6），精确至0.0001g置于250ml干燥的锥形瓶，加入30ml乙二醇-乙醇溶液（5.70），放入一跟搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪（6.18）上，以适当的速度搅拌溶液同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微煮4min取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用午睡乙醇洗挑过的玻璃砂芯漏斗（6.19）抽气过滤，用无水乙醇（5.12）洗绦锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗挑液过滤完后再洗绦下次。