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游离氧化钙作业指导书

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游离氧化钙作业指导书

1.目的：

为统一公司内部各单位的游离氧化钙的试验检测工作，规范资料编制整理，特制定本章。

2.适用范围：

适用于公司内部的中心试验室、各项目试验室进行游离氧化钙的试验检测工作。

3.编制依据：

《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017

4.仪器设备：游离氧化钙测定仪、分析天平、滴定设备

4.1 使用仪器时将仪器放平

4.2 放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接

4.3 打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三，关上后盖

4.4 接通电源，如要先预热、搅拌、冷却，可以直接按加热键、搅拌键、冷却键

4.5 仪器不可长时间空载加热

5.试验方法及工作程序

5.1甘油法

5.1.1 试剂准备 ：

（1） 硝酸锶

（2）无水乙醇：体积分数不低于99.5%。

（3）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/l）:将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中，防止吸潮。

（4）甘油-无水乙醇溶液（1:2）：将500mL丙三醇与1000mL无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

（5）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶内。 （6）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定： 取一定量碳酸钙置于铂（瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙(m5)，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL甘油-无水乙醇溶液,加入1g硝酸锶，放入一根干净的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再去取下滴定。如此反复操作，直至加热10min后不出现红色为止(V9)。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式计算:

Tcao=(m5*1000)/V9

5.1.2试验步骤：

称取约0.5g试样（m48），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油-无水乙醇溶液，加入1g硝酸锶，放入一根干净的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止（V32）。

5.1.3结果计算与表示：

wfcao=（Tcao*V32*0.1）/m48

5.2 乙二醇法

5.2.1试剂准备

（1）乙二醇：体积分数99%。

（2）无水乙醇：体积分数不低于99.5%。

（3）乙二醇-无水乙醇溶液（2:1）：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

（4）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶内。

（5）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定： 取一定量碳酸钙置于铂（瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙(m6)，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液,放入一根干净的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失（V10）。

苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式计算:

Tcao=(m6*1000)/V10

5.2.2试验步骤：

称取约0.5g试样（m49），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根干净的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸5min ，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失（V33）。

5.2.3结果计算与表示：

wfcao=（Tcao*V33*0.1）/m49

5.3乙二醇萃取-EDTA滴定法

5.3.1试剂准备

（1）乙二醇：体积分数99%。

（2）无水乙醇：体积分数不低于99.5%。

（3）盐酸（1:1）

（4）三乙醇胺溶液（1:2）

（5）CMP混合指示剂：称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞与50g已在105℃-110℃烘干过的硝酸钾，混合研细，保存在磨口瓶中。

（6）氢氧化钾溶液（200g/L）:将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

（7）EDTA标准滴定溶液的配制（c=0.015mol/L）：称取5.6gEDTA置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，加水稀释至1L,摇匀，必要时过滤后使用。

（8）碳酸钙标准溶液（c=0.024mol/L）：称取0.6g已于105℃-110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（1:1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min-2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（9）EDTA标准滴定溶液浓度的标定：吸取25mL碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL-3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

（10）EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的计算：

Tcao=c（EDTA）*56.08

5.3.2试验步骤

称取0.5g试样（m50），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入10mL无水乙醇和20mL乙二醇，放入一根干净的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，用装有真空抽气装置的玻璃砂芯漏斗或快速滤纸将试样溶液趁热过滤到250mL抽滤瓶中，用无水乙醇洗剂锥形瓶和沉淀3次-4次。在抽滤瓶中加入50mL水和5mL盐酸（1:1），摇匀，加入5mL三乙醇胺溶液（1:2）及适量的CMP混合指示剂，在摇动下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5mL-8mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色（V34）。

5.3.3结果计算与表示：

wfcao=（Tcao*V34*0.1）/m50

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游离氧化钙操作规程

游离氧化钙操作规程

佳木斯市松江水泥有限公司化验室作业指导书 游离氧化钙操作规程

松江水泥

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2013-09-01发布 2013-10-01实施

佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布

序号 修订内容 日 期 制 订 审 核 批 准 佳木斯市松江水泥有限公司化验室作业指导书 游离氧化钙操作规程

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17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）

佳木斯市松江水泥有限公司化验室作业指导书 游离氧化钙操作规程

1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液

2.分析步骤

准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。

游离氧化钙的百分含量按下式计算：

Tf-CaO×V f-CaO＝ ×100% m×1000

式中： TCaO—滴定度

V—消耗标液总体积(ml)

m—试样质量，g。

3. 注意事项：

水泥企业化学分析作业指导书

水泥企业化学分析作业指导书

试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书

1.前言

1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；

1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。

2.适用范围

本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。

3.引用标准

GB/T176—1996《水泥化学分析方法》

4.主要内容

4.1试剂的配制

4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；

4.1.2氨水（1+1）；

4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；

4.1.4 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；

4.1.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；

4.1.6 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；

4.1.7 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；

4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；

4.1.9 酒石酸钾钠溶液（100 g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；

4.1.10 氟化钾溶液（150 g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；

4.1.11 氟化钾溶液（20 g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至

1L，贮存于塑料瓶中。

4.1.12 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1 L。

4.1.13 氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。

游离氧化钙的操作规程

游离氧化钙的操作规程

游离氧化钙的操作规程

1范围

本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。

2使用注意事项

1仪器使用时应有良好的接地装置。

2 仪器不可长时间加热。

3 仪器长时间不用时应拔掉电源插口。

4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。

3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法

3.1方法提要

用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100℃～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂。用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

3.2方法原理

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100℃～110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

CH2OH CH2O

CaO + = Ca + H2O

CH2OH CH2O 滴定反应：

CH2O CH2OH

2C6H5COOH + Ca = (C6H5COOH)2Ca +

CH2O CH2OH

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

4分析步骤

准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙操作步骤

游离氧化钙操作步骤

一、试验前配制试剂

1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；

2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；

3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；

4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；

5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；

二、标定

称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

Tcao=G×1000/ V

Tcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量

G：氧化钙的质量

V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积

三、试验

准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000

V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积

G：试样的质量

四、计算 通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：