滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有：
①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。(2)间接滴定法。(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。(3)氧化还原滴定法。(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用：
1. 具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：
2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2. 用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如，4-苯甲酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成：
2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
2.2 羟基氧化到酮基的过程
2.3 苯环的(亲电)溴化
2.4 过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘
2.5 碘经硫代硫酸盐滴定， 还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
3. 沉淀滴定
某些药品由于其结构的关系，在滴定过程中会有沉淀析出。例如，氯化亚苄翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂，用梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
滴定分析方法概述
酸碱滴定法 利用酸碱反应进行滴定的一种方法。可直接测定酸碱物质的
含量或间接地测定其它物质的含量，利用滴定过程中溶液 PH 值的变化用指示
剂指示化学计量点或（滴定终点），由化学计量点时所消耗标准酸（碱）溶液
的体积或浓度计算被测物质的含量。 配位滴定法 （络合滴定分析）是利用
形成配合物的反应进行滴定的分析方法。主要是以 EDTA 为滴定剂的配位滴定
法。(1)直接滴定法：利用 EDTA 标准溶液直接测定被测离子，若有干扰滴定前
应加以掩蔽或分离除去。 (2) 返滴定法：返滴定法（又称回滴法）是在适
当酸度的试液中，加过量的已知浓度的 EDTA 标准溶液，使之与被测金属离子
充分反应完全，然后再用另一种金属离子的标准溶液滴定过量的 EDTA，由两
种标准溶液的浓度和体积求被测离子的含量。 这种滴定方式主要用于滴定
反应速度较慢或反应物是固体，加入符合计量关系的标准滴定溶液后，反应常
常不能立即完成的情况。例如，Al3+离子与 EDTA（一种配位剂）溶液反应速
度慢，不能直接滴定，可采用返滴定法 (3) 置换滴定法：①置换出金属离子
②利用间接金属指示剂指示终点 ③置换 EDTA 置换滴定法是先加入适当的试
剂与待测组分定量反应，生成另一种可滴定的物质，再利用标准溶液滴定反应
产物，然后由滴定剂的消耗量，反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系
计算出待测组分的含量。（4）连续滴定利用酸（碱）效应，控制不同的酸
（碱）度，可用 EDTA 分别滴定等测离子。例如测定水质中的钙、镁含量。
（5）间接滴定有些金属和非金属离子不与 EDTA 配合或生成的配合物不稳定
可用此法。某些待测组分不能直接与滴定剂反应，但可通过其它的化学反应，
间接测定其含量。例如，溶液中 Ca2+几乎不发生氧化还原的反应，但利用它
与 C2O42-作用形成 CaC2O4 沉淀，过滤洗净后，加入 H2SO4 使其溶解，用
滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析方法因其快速、准确、简便、经济的特点，被广泛用于药物分析中。下面将介绍滴定分析法在药物分析中的应用。
一、酸碱滴定分析法：
1.利用滴定分析法，可以测定药物中的酸或碱的含量。例如，对乙酸、柠檬酸等酸性药物或者氢氧化钠、氢氧化铝等碱性药物进行酸碱滴定分析，可以确定其中的酸碱含量，并据此计算药品的纯度。
2.酸碱滴定分析法也可以用于测定溶液中其他药物的酸碱度。通过滴定出中和反应终点的滴定剂量，可以得知溶液中其他药物的酸碱度，从而了解溶液的性质和浓度。
二、氧化还原滴定分析法：
1.氧化还原滴定分析法可以用来确定药物中的还原剂或氧化剂的含量。例如，用碘滴定法测定药物中抗坏血酸含量，用亚硝酸盐滴定法测定抗生素中的亚硝酸盐含量等。这些分析方法可以通过溶液中还原剂或氧化剂所引起的指示剂颜色变化来判断反应的终点，从而计算出药物中所含的还原剂或氧化剂的浓度。
2.氧化还原滴定分析法也可以用来测定溶液中其他物质的氧化还原能力。通过滴定分析出溶液中还原剂或氧化剂的含量，可以了解药物在不同条件下的氧化还原行为以及溶液中其他物质的氧化还原性质。
三、配合物滴定分析法： 1.配合物滴定分析法可以用于测定药物中金属离子或配合物的含量。例如，用硬水滴定法可以分析含有氯化铁的药物中铁的含量，用EDTA滴定法可以测定药物中钙离子的含量。
2.配合物滴定分析法也可以用来测定溶液中其他金属离子的含量。通过滴定出溶液中金属离子的含量，可以了解药物的质量和纯度，以及同时测定金属离子间的配合物稳定性。
四、沉淀滴定分析法：
1.沉淀滴定分析法可以用来测定药物中杂质的含量。例如，对含有重金属离子的药物样品进行沉淀滴定分析，可以测定其中重金属离子的含量，从而评估药物的安全性。
2.沉淀滴定分析法也可以用来测定药物中其他离子的含量。通过滴定出溶液中离子的含量，可以了解药物中其他离子的浓度，有助于评估药物的质量。
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滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析的主要方法有：
①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。(2)间接滴定法。(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。(3)氧化还原滴定法。(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用：
1.具有药物活性物质的纯度分析
滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定： 第 2 页 共 3 页 2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc
R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-
2.用氧化还原滴定进行成分分析
氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如，4-苯甲酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成：
2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)
2.2 羟基氧化到酮基的过程
2.3 苯环的(亲电)溴化
2.4 过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘
2.5 碘经硫代硫酸盐滴定，还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
