某甲醇装置精馏系统问题分析与改进

关于甲醇精馏工艺技术改进的探讨

摘要：甲醇作为有机化工的基础原料有着广泛用途，不同行业对其纯度要求不同。在甲醇合成时由于原料气、合成压力及催化剂等方面的不同，甲醇合成过程中副反应也有所不同，伴随着副反应不同，粗甲醇中有机杂质也不同，粗甲醇

中除甲醇外还有水、醚、醛、酮、酯、烷烃、有机酸、有机胺、高级醇、硫醇、甲基硫醇和羟基铁等几十种有机化合物，由于粗甲醇中含有许多杂质，根据甲醇质量要求，必须采取合适的精馏工艺生产出不同的精甲醇。

关键词：甲醇精馏工艺；技术改进；探讨；分析

1甲醇精馏工艺概述

1.1技术定义

甲醇精馏工艺是指通过粗甲醇精馏工艺处理后得到精甲醇的生产工艺过程。在该生产过程中，需要脱离各种杂质物，以此来提升甲醇的纯净度。

1.2甲醇精馏原理

精馏是多级分离工程，可视为由多次蒸馏发展而来。它是利用气液两相物系中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。甲醇精馏的过程中粗甲醇被加热气化，气相中主要是沸点相对低的物质，沸点相对高的物质在液相中浓度高，气相经过冷凝，不易冷凝的物质将被分离出来。所以甲醇精馏系统需要能量输入以使甲醇合成产生的粗甲醇不断地气化、冷凝，而在这个过程中，甲醇与其他组分得以分离。从精馏的原理可以看出，系统中需要输入热量使液体气化，同时又需要冷量以冷凝冷却，合理利用能源、配置换热网络是精馏系统节能的主要措施之一。

2甲醇精馏工艺的特点

2.1单塔精馏

单塔精馏一般采用铜系催化低压法合成甲醇工艺，精馏中仅涉及一台主精馏塔，该精馏工艺要求原料粗甲醇中还原性杂质少，二甲醚含量少，产品质量要求不高的燃料级甲醇。

2.2双塔精馏

双塔精馏是一种传统的甲醇精馏方式，其应用的时间比较早，有着较长的发展历程，在双塔精馏的过程中，需要应用精馏装置，这种装置比较大，在工业中有着广泛的应用，这一装置可以实现对甲醇原料的预热加压处理，然后使原料进入预精馏塔，利用冷凝的方式对甲醇进行回收，然后与液化的水蒸气进行混合，在进入塔底部，还有一部门甲醇会随着水蒸气逸出塔顶。在塔底连接这管道，可有将甲醇运输到主精馏塔中继续处理。所以，双塔精馏装置有预精馏塔与主精馏塔两部门构成，主精馏塔主要是对甲醇进行加压处理，可以对甲醇以及废料进行再利用。

甲醇精馏塔的设计及技术改造

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摘要：甲醇精馏塔是精馏工段中的关键设备，对产品的质量和产量的稳定性起着决定的作用。精馏塔主要有2个作用，1将甲醇组分与水和重组分分离，得到精甲醇产品。2将水分分离出来，并尽量降低其他有机杂质的含量，排出系统外。本文将介绍塔器的产生、发展过程，塔器的几种类型，综合比较二塔跟三塔的各自优缺点，对甲醇精馏塔进行设计及改造，体现精馏技术在节能方面的意义，使甲醇的生产往节能高效的方向更加好的发展。

关键词：甲醇精馏塔、精馏塔、塔器

1．塔器的简介

塔器是在石油、化工、轻工等部门广泛应用的工艺设备，主要用来处理流体（气体或液体）之间的传热与传质，实现物料的净化和分离。气-液之间的相际传质过程，如蒸馏、吸收、解吸、气提、增温等过程一般均在塔器中进行。

塔器的产生是与炼油、化工的发展相同步。Cellier于1813年提出，最早的筛板塔产生于1832年，但只有进入20世纪，随着炼油工业的发展，才使塔器称为特有的一类传质设备而发展起来。整个20世纪塔器技术得到不断发展和充实，塔器也始终保持了传质分离过程的首选设备。

自1904年起，填料塔用于原油蒸馏。开始时，塔内充填碎瓦、砖块或石块作为“填料”，也有加设挡板来增进气液接触和传热、传质。以后为提高气液接触的效果，产生了专门制作的填料，使填料塔得以更有效的应用。

1912年，筛板开始开始用于炼油工业。1920泡罩塔引入炼油工业，此后在它们的基础上不断改进、创新，形成了各种不同型式的板式塔。

2．塔器的发展

2.1塔器的发展与炼油、化学工业的发展密切相关，大致分为以下几个阶段：

1）第二次世界大战结束前，炼油工业主要有泡罩塔，而无机化工（酸、碱工业）主要用直径较小的填料塔。当时人们对筛板塔的认识是操作不稳定、弹性太小，只能用于分离要求不高的过程中，取其造价低、处理能力大的特点。

2）第二次世界大战后至20世纪50年代，随着人们对筛板塔的性能的研究和新了解，认为只要设计合理，筛板塔能够稳定操作，操作弹性也能满足要求，从而在生产中逐步推广使用。20世纪50年代，人们还针对泡罩塔结构复杂，阻力大，筛板塔操作弹性小的问题，开发了一批新型塔板，包括能推动液体流动的S型塔板，舌型塔板，具有浮动部件的各种浮阀塔板，如条形浮阀、A型和T型浮阀、V型浮阀等。由于浮阀兼有结构简单、造价低廉、操作稳定和弹性大的特性，很快在生产上得到推广应用。

甲醇精馏系统的模拟计算及优化

1． 前言

近年来，随着科学技术的发展和能源结构的改变，甲醇开辟了许多新的用途，甲醇化工已成为化学工业中一个重要的领域。随着产量的增加，对精甲醇产品的质量也有了更高的要求，部分新上甲醇项目要求甲醇质量符合美国联邦AA级（O-M-232E）标准。其中对乙醇的含量有了更苛刻的规定（乙醇≤10ppm）。在这样一个形势下，甲醇精馏系统的节能降耗和精甲醇品质成为各厂家关心的主要话题。

2． 现有甲醇精馏系统简介

2.1两塔流程

双塔流程中粗甲醇的精馏分为两个阶段，先在预塔中脱除轻馏分，主要是二甲醚。脱除轻馏分的甲醇再送入重馏分塔-主塔，进一步把高沸点的重馏分杂质分离，从而可得到高纯度的精甲醇。因在主塔塔顶其中有时可能混有极少的低沸点杂质，所以在距塔顶3~7块塔板上进行精甲醇采出。双塔精馏流程对乙醇的分离程度较差，由于它的挥发度和甲醇比较接近，分离较为困难。在一般双塔流程中，根据粗甲醇质量不同，精甲醇中乙醇含量约为400~600mg/kg。远远达不到美国AA级标准。

2.2 三塔流程

粗甲醇进入预精馏塔，在预精馏塔中除去其中残余溶解气体和低沸物，预后甲醇精加压泵升压后，进入加压塔，加压塔的操作压力约为0.57（G）MPa，塔顶操作温度约为121℃。加压塔采用低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内提供热量。塔顶甲醇蒸汽进入冷凝/再沸器，利用气相甲醇的冷凝潜热加热常压塔的塔釜，同时气相甲醇被冷却。加压塔底部排出的甲醇溶液送至常压塔下部，常压塔塔顶得甲醇蒸汽冷凝后一部分回流，一部分作为产品采出。塔釜废水泵送至污水处理装置。

3． 甲醇精馏系统指标

3.1 甲醇蒸汽消耗

一般双塔精馏蒸汽消耗为1.8吨蒸汽/吨精甲醇，但其设备投资少，流程简单。目前新上甲醇精馏流程采用较少。普通三塔甲醇精馏系统（预塔、加压塔、常压塔）+回收塔流程蒸汽耗量约1.2吨蒸汽/吨精甲醇。甲醇质量一定的情况下影响甲醇蒸汽耗量的主要因素是精馏塔操作的回流比。

46技术应用与研究

一、三塔流程的特点1.节能甲醇精馏系统，预塔与加压塔底部虹吸式再沸器，利用0.6MPa蒸汽提供热源，壳程甲醇混合液受热，甲醇沸点64.5℃，从甲醇混合液溢出，变成甲醇蒸汽。一般流程都考虑废热的回收利用，蒸汽冷凝水用来加热进料的粗甲醇。一般粗醇温度20℃左右。加热后进入预塔可以达到70℃左右，利于精馏操作。多效利用热源蒸汽的潜热，将原双塔流程的主精馏塔分为两个塔，第一塔加压操作塔（约0.6MPa），第二塔为常压操作塔，由于增加加压操作顶部气相甲醇的液化温度约为124℃，远高于常压塔塔釜液体（主要为水）的沸点，气相出口可作为常压塔再沸器热源。这一过程称为双效法，较双塔流程（单效法）可节约热能，一般在正常操作条件下，比较理想的能耗为每精制1t精甲醇消耗折蒸汽约1t左右。双效法三塔流程节能效果明显。2.降低精甲醇中乙醇含量精馏塔底部靠蒸汽提供，蒸汽加入量大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，蒸汽加入量过大，上升汽速度增快，有可能造成液泛。因此精馏塔温升应小于1℃/h。蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对预塔来说轻组分有可能被带到后面几个产品塔，造成产品的KMnO4值和水溶性实验不合格。当回流量不足时，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减小采出，增加回流量。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量，适当的回流比可以有效控制乙醇含量。3.甲醇收率较高加压塔、常压塔为产品塔，采出比例按生产需要调节。所以两塔塔釜液位很关键，一般控制60%~80%。塔釜液位控制高限，蒸汽波动时不会影响釜温。塔釜液位给定太低，造成塔釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果；塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质传热效果差。故各塔液位应保持在60%~80%。加压塔、常压塔回流槽液位调节，开车初期为了使生产的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可以给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%~60%。正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇供回流及调节工况，工艺稳定时，回流量一般控制在1.5~2.0倍，减少循环次数，同时减少蒸汽量，达到高效、节能。二、精馏操作中存在的问题1.吨醇蒸汽耗量基于不同的条件，蒸汽消耗有一定的差异，作为一种判定能耗的粗略指标，吨甲醇蒸汽消耗还是有一定意义的。粗醇的纯度由于不同的合成工艺会有一定的差异，但如果主要的差异是存在于水或重组分时，由于在各个塔中，它们只出现在塔釜，并不被蒸到塔顶，如果塔顶回流比保持一致，那么塔釜输入的热量差异就非常有限了，仅体现在一部分显热上。蒸汽消耗量主要计算的还是其汽化潜热的部分，虽说有的流程会利用蒸汽冷凝液的部分显热作为加热热量，但与潜热相比，不同压力蒸汽体现的差异就比较小了，对于三塔流程，就是利用加压塔塔顶甲醇蒸汽的潜热来给常压塔塔釜供热，同时降低加压塔出口气相温度，减轻加压塔产品冷凝负担。2.甲醇生产中如何控制乙醇含量主要是控制好精馏塔的温度，这是控制采出物成分的主要手段，在控制好温度的情况下，适当地采出杂醇。清除乙醇的主要手段就是从杂醇油中采出，所以要视乙醇含量的高低，调整杂醇油的采出量，保持压力、温度的稳定，适当加大回流量，三塔精馏，对加压塔，唯一的办法就是适当调节回流比。预精馏塔加水提高甲醇混合液比重，通过用水稀释浓缩粗甲醇中的乙醇，根据甲醇、乙醇沸点不同进行分离，受热后甲醇首先从混合液中分离，乙醇仍与水混合，来控制精馏过程中乙醇上移带入精甲醇中。对常压塔，在保证塔内件发挥精馏效率的前提下，一是加大回流比，把乙醇往下压，尽量将乙醇的富集区控制在精馏塔的中下部，二是根据精馏塔的负荷加大回流，控制常压塔中部温度，使乙醇富集甲醇三塔精馏存在问题分析李　星　李云龙　梁亚鹏 内蒙古庆华集团乌斯太能源化工有限公司【摘　要】精甲醇的精馏过程是利用粗甲醇中各组分的挥发度不同，进行精馏操作，甲醇易溶于水，加入萃取水与甲醇相溶，根据水与甲醇密度、沸点不同，在精馏塔内实现分离，利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，经填料、塔盘上传至换热，以达到完全分离各组分的目的。【关键词】甲醇；三塔精馏；问题分析【DOI】10.12316/j.issn.1674-0831.2021.08.022