二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究1. 引言1.1 研究背景二氧化硅气凝胶是一种广泛应用于吸附、隔热、隔声等领域的功能材料。

其具有高比表面积、低密度、良好的介电性能和热稳定性等优点，因此受到了广泛关注。

常压干燥是一种常用的制备气凝胶的方法，可以在常温下通过蒸发溶剂将胶体颗粒形成多孔结构，得到气凝胶材料。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺存在着一定的问题和挑战，如颗粒聚集、孔隙结构不均匀等。

有必要对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，以提高气凝胶材料的性能和稳定性，拓展其应用领域。

本研究旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，分析其影响因素，优化制备工艺，并展望其在吸附、隔热等方面的应用前景。

【研究背景】1.2 研究目的研究目的是通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探索优化制备工艺，提高气凝胶的制备效率和性能，并应用于更广泛的领域。

具体来说，研究目的包括以下几个方面：研究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法和工艺参数，寻找最佳制备工艺，提高气凝胶的制备效率和品质；对制备的气凝胶进行性能表征，包括孔结构、比表面积、孔径分布等，从而了解气凝胶的物理和化学性质；分析影响气凝胶性能的因素，如原料选择、干燥条件等，并进行优化工艺，进一步提高气凝胶的性能和稳定性；展望二氧化硅气凝胶在储能、传感、隔热等领域的应用前景，为其产业化和商业化提供技术支持和发展方向。

【2000字】.2. 正文2.1 制备方法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的制备方法主要包括溶胶凝胶法和超临界干燥法两种。

溶胶凝胶法是指将硅源溶解于适量的溶剂中，加入催化剂和控制剂，经过酸碱中和、定向水解和缩聚，形成二氧化硅溶胶。

随后，将溶胶经过成型和固化处理，得到凝胶体。

进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶制品。

而超临界干燥法则是将溶胶体直接置于高压高温的超临界条件下，采用超临界流体作为介质，利用超临界流体的溶解能力将溶剂从凝胶中溶解出来，实现非常快速的干燥过程。

作者简介：夏紫顿，男，汉族，江西南昌人，硕士研究生，研究方向：环保材料，西安科技大学地质与环境学院。

夏紫顿（西安科技大学地质与环境学院，陕西西安710054）摘要：SiO 2气凝胶是一种轻质纳米多孔网状结构材料，在航空、环保、建筑、等领域都有很好的应用前景。

目前国内外多以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯为硅源、以超临界干燥工艺制备SiO 2气凝胶，成本昂贵，工艺过程复杂，耗能费时，原料有一定毒性，超临界高温高压干燥存在较大的危险性。

本研究以水玻璃为硅源，通过常压干燥制备高性能、低密度的块状SiO 2气凝胶材料，研究结果表明：所制备的SiO 2气凝胶平均密度在0.11~0.16g/cm 3，比表面积在450~650m2/g ，孔隙率为90%~98%，具有较高疏水性，对甲基红的吸附率达到80%。

关键词：水玻璃；SiO 2气凝胶；常压干燥；块状中图分类号：TQ 170文献标识码：A 文章编号：1671-1602（2019）09-0121-02气凝胶通常是一种固体物质形态，是世界上密度最小的固体，目前最轻的气凝胶仅有0.16mg/cm 3。

由于其内部一般80%都空气，故有非常好的隔热效果。

最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶，对环境无污染，节能环保，并有着诸多较好的性质，符合当前人们对应用材料的要求[1]。

在航天、航空[2]、催化剂附载、太阳能利用和建筑物节能等方面均有广泛的运用[3]。

本文选用廉价的水玻璃作为硅源，在常压干燥条件下制备SiO2气凝胶，并研究不同种类酸对气凝胶制备的影响，确定最佳制备方案。

1二氧化硅气凝胶的制备（1）硅酸钠溶液的配制。

取20g 摩尔数为1的硅酸钠颗粒于烧杯中，加入80ml 的超纯水溶解，制得质量分数为20%的硅酸钠溶液，再配制10%和15%的硅酸钠溶液做浓度对比测试。

（2）加酸凝胶。

取一定量所配硅酸钠溶液，加乙酰胺和入适量乙二醇作为催化剂，再向溶液中滴加酸，在制备时选用了不同的酸进行对比。

1000一1400，具有较好的疏水性能。

同时，Rao旧。

l J 还以甲基三甲氧基硅烷(M TM S)和正硅酸甲酯(T M O S)为硅源，经溶胶一凝胶过程和超临界干燥制备了疏水Si0：气凝胶，随M TM S／TM O S摩尔比从O．3增加到1．65，疏水气凝胶与水的接触角达到1400，其密度和比表面积分别在50—90kg／m’、400—l150m2／g。

采用原位法制备疏水Si O：气凝胶的研究在国内较少。

1．4降低毛细管力干燥理论表明，在凝胶的常压干燥过程中，导致凝胶收缩的主要驱动力是毛细管力。

而由Lap l a c e 公式可知，毛细管力的大小与网络基架中的液体的表面张力成正比。

因此采用陈化和表面改性等措施来常压制备气凝胶时，都采用表面张力较低的溶剂来进行常压干燥，或者在溶剂中加入一些油溶性表面活性剂来降低表面张力旧’10—1|。

R a o等人¨2’3纠分别采用甲苯、正己烷、正庚烷和二甲苯等混合溶液作为凝胶干燥溶剂，研究了溶剂的表面张力对气凝胶结构的影响，结果表明以正己烷、正庚烷作为凝胶的干燥溶剂，可得到密度较低的气凝胶。

以正庚烷和二甲苯的混合溶液作为凝胶干燥溶剂，经常压干燥制备的Si O：气凝胶其密度和孔隙率分别为51kg／m3和98．38％。

1．5热处理在适当的温度下对气凝胶进行热处理，会产生反涨(s鲥ng bac k)现象。

在热处理过程中，由于凝胶内部气体的热膨胀和凝胶的低渗透率，气体难以从气凝胶中逃逸出来，因而气体压缩凝胶骨架，从而导致了凝胶的比表面积和孔体积增加。

34|。

可见，合适的热处理工艺可以减小气凝胶的收缩，进一步降低气凝胶的密度。

K ang Shi n—K)r u等人L341以r I．E O S为原料，乙醇为溶剂，采用两步法(催化剂分别为H C I和氨水)经常压干燥和热处理工艺制备出了透明低密度气凝胶。

并得到了最优的热处理工艺路线：以2℃／m i n加热到250℃并保持2h，然后以l℃／m i n加热到350℃并保持2h，然后缓慢降至室温，所得气凝胶的比表面积和孔体积可分别达1050m2／g和3．2cm3／g。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文主要研究了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。

通过分析常压干燥工艺流程、影响因素、工艺优化探讨、气凝胶性能测试和干燥效果比较，得出了制备气凝胶的最佳工艺参数。

实验结果表明，优化后的工艺能够制备具有优良性能的二氧化硅气凝胶。

对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了总结，并展望了其在未来的应用前景。

本研究有助于推动气凝胶材料在各个领域的应用和发展。

【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、制备工艺、影响因素、工艺优化、性能测试、干燥效果、结论、展望、应用前景1. 引言1.1 背景介绍二氧化硅气凝胶是一种具有微孔结构和极低密度的固体材料，具有优异的绝热性能、吸附性能和光学性能，在航空航天、能源领域、制冷保温等方面有广泛的应用。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济的制备方法，其通过溶胶-凝胶法制备溶胶，再经过固定化剂交联、稀释和干燥等步骤得到气凝胶产品。

常压干燥工艺相对于高温高压干燥工艺来说，操作简单，能够保留原料的微观结构，提高气凝胶的物性性能。

由于常压干燥工艺具有便捷性和经济性，因此对其进行深入研究，探索其制备二氧化硅气凝胶的工艺参数和性能优化具有重要意义。

本文旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，为其在实际应用中提供更好的参考和指导。

1.2 研究目的本研究旨在探究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，通过对不同工艺参数的调节和优化，实现对气凝胶性能的提升和干燥效果的改进。

具体目的包括以下几点：1. 确定常压干燥工艺流程，建立稳定的制备方法；2. 分析影响气凝胶品质的关键因素，寻找最佳制备条件；3. 探讨工艺优化的可行性，提高气凝胶的比表面积和孔隙结构；4. 对制备的气凝胶进行性能测试，评估其吸附性能和力学性能；5. 对常压干燥和其他常见干燥方法进行比较，探讨其优劣势及适用范围。

通过以上研究目的，旨在为常压干燥制备二氧化硅气凝胶提供更科学、更有效的工艺方法，并为气凝胶在吸附材料、隔热材料等领域的应用奠定基础。

二氧化硅气凝胶的常压制备及其表征[摘要] 以正硅酸四乙酯为硅源, 采用无水乙醇为溶剂,稀盐酸和稀氨水作为催化剂,用溶胶一凝胶法制备了纯二氧化硅气凝胶,通过老化,溶剂置换,表面修饰和分级干燥等一系列措施抑制二氧化硅气凝胶干燥中出现缩裂,以非超临界干燥技术最终获得了大块无裂纹的二氧化硅气凝胶。

[关键词]气凝胶溶胶一凝胶法常压干燥1气凝胶的表征与用于气凝胶结构研究的实验技术有许多种:用扫描电镜(SEM)观测粒子形状、粒子排列等结构特征,并定量估计孔洞尺寸:用吸附一解吸法(包括BET,比重仪和气孔测量仪)测定比表面、孔隙率及骨架密度;用小角X射线散射(SAXS)或小角中子散射(SANS)测量构成气凝胶的胶体颗粒(或网络直径)的分布和骨架密度,获得气凝胶结构的一些特殊性质(如分形结构等)(Fricke, 1992)[7],用核磁共振(NMR)在分子水平上检测气凝胶结构(Damrau, 1992)[8],也可应用低频拉曼散射研究构成气凝胶网络结构的粒子平均大小(Woignier, 1990)[9]。

1.2提出本题的目的和意义为了降低成本,进一步扩大气凝胶的应用范围,实现其大规模化生产,各国科学家尝试非超临界干燥来获得多孔材料。

Husing等[10]采用真空冷冻干燥法将凝胶孔内的液体去除,得到了粉末状气凝胶;Prakash等[11]在无机凝胶内引入表而基团,利用孔内液体快速蒸发收缩后的回弹作用恢复凝胶原有的多孔结构,也在常压下制得SiO2气凝胶薄膜。

要想实现二氧化硅气凝胶的非超临界干燥制备可以通过以下几种措施来实现,即:①增强凝胶网络骨架的强度,②改善凝胶中孔洞的均匀性,③凝胶的表面修饰以及减小溶剂的表面张力等[12]。

另外,硅气凝胶在许多方面的应用要求暴露在水或空气之中,硅气凝胶表面开放的孔洞结构将吸收水份,当所吸收的水份达到一定的程度,硅气凝胶的光学性质、热学性质将显著的变差。

由于吸收的水份而使气凝胶的形状改变甚至开裂,因此,提高硅气凝胶的疏水性是提高硅气凝胶的性质并推广其应用的有效途径[13]。

共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法方法：
1.准备前驱体溶液。

将硅酸钠溶解在去离子水中，加入10%盐酸调节pH至3~4，搅拌至溶解。

2.搅拌制备透明凝胶。

将前驱体溶液转移到搅拌玻璃瓶中，加入
PEG200、CTAB、TEOS等，并在室温下搅拌反应。

反应完成后，得到透明的凝胶体。

3.常压干燥制备气凝胶。

将凝胶切成小块，置于常压干燥器内，进行常压干燥。

干燥时间根据凝胶尺寸和环境条件而定。

4.活化处理制备透明二氧化硅气凝胶。

将常压干燥得到的气凝胶放入活化炉中，在氮气气氛下加热至500°C，保持10h进行活化处理，得到具有高比表面积和孔径的透明二氧化硅气凝胶。

优点：
1.采用共前驱体法，制备过程简单，反应时间快。

2.经过干燥，制备的气凝胶具有良好的稳定性和可储存性。

3.经过活化处理，得到的透明二氧化硅气凝胶具有高比表面积、孔径分
布均匀等优点。

应用：
1.由于透明性好，可用于光学材料领域。

2.具有高比表面积和孔径特性，可用于催化剂载体材料。

3.具有较好的物理性能，可用于传感器及其它领域。

SiO2气凝胶的常压干燥制备及在隔热纺织品中的应用的开题报告1. 研究背景随着社会经济的发展，人们对生活品质的追求也越来越高，其中隔热性能的要求尤为重要。

隔热材料的应用不仅能够降低室内温度，提高居住舒适度，还可以节约能源，减少环境污染。

而气凝胶因其优良的隔热性能和轻质化特点，在隔热材料中得到了广泛的应用。

气凝胶是一种孔隙率极高，密度极低的无机材料，可以通过常压干燥制备得到。

2. 研究目的本研究主要旨在探究气凝胶的常压干燥制备方法，并将其应用于隔热纺织品中，以提高纺织品的隔热性能。

3. 研究内容(1) 气凝胶的常压干燥制备方法的研究：探究制备气凝胶的常压干燥方法，分析不同制备参数对气凝胶性能的影响，确定最佳的制备工艺。

(2) 气凝胶在纺织品中的应用研究：研究不同气凝胶掺量对纺织品隔热性能的影响，分析气凝胶掺量与隔热性能的关系，确定最佳的气凝胶掺量。

(3) 隔热纺织品的性能测试：对应用气凝胶的隔热纺织品进行隔热性能测试，分析隔热性能指标，并与传统隔热材料进行比较。

4. 研究意义(1) 探究气凝胶的常压干燥制备方法，为气凝胶的制备提供了新的实现途径，同时为进一步探究气凝胶的制备和应用奠定基础。

(2) 研究气凝胶在纺织品中的应用，可以为纺织品制造业提供新的隔热材料选择，提高纺织品的附加值。

(3) 对应用气凝胶的隔热纺织品进行性能测试，可以对新型隔热材料的性能进行评价和指导，并为隔热材料的研发提供新思路。

5. 研究方法(1) 气凝胶的常压干燥制备方法采用溶胶-凝胶法，控制干燥温度、时间等制备参数，制备不同性能的气凝胶。

(2) 采用溶胶-凝胶法将不同掺量的气凝胶加入纺织品中，用热压法将其固定在纺织品表面。

(3) 采用热流计测试隔热纺织品的热传导系数和隔热性能指数，同时进行红外相机测试纺织品表面温度，评价隔热性能。

6. 预期结果(1) 确定气凝胶的优化制备工艺，实现常压干燥制备方法。

(2) 确定纺织品中气凝胶的最佳掺量，提高纺织品的隔热性能。

1前言硅气凝胶作为催化剂载体和隔热材料具有广阔的应用前景。

然而，由于硅气凝胶的制备需使用昂贵的有机前体（原硅酸盐或原硅酸甲酯）作为硅源来制备醇凝胶并在超临界干燥条件下除去溶剂醇，这需要更高的温度和压力（乙醇的临界温度是243.10℃，临界压力为6.3MPa；CO 2的临界温度为31.1℃，临界压力为7.29MPa ）。

对干燥容器的高需要求大大增加了气凝胶的成本。

同时，操作可能很危险。

气凝胶制备成本高且风险大，阻碍了气凝胶的工业生产。

2实验准备用磁力搅拌器在烧杯中混合聚氧硅氧烷和乙醇，并缓慢加入水和催化剂。

继续搅拌2min 直至反应物完全混合。

将混合物倒入密封管中，并将其置于60℃水浴中。

凝胶形成后（管体倾斜45°，管内液体不明显流动，表明溶胶已凝胶化），加入一定量的无水乙醇继续老化，无水乙醇为每24h 更换一次。

有效期为4天。

将改性剂（甲基三乙氧基硅烷）加入正己烷溶液中，密封在凝胶管中，在60℃水浴中进行表面改性72h。

改性后，倒出改性液体，用正己烷清洗凝胶，直至改性剂不含正己烷。

最后，在60℃下干燥48h，得到硅胶。

通过SEM 观察二氧化硅的形态。

通过傅立叶变换红外光谱仪（ftir ）研究表面改性反李万景,汪勇,李建彬（江苏脒诺甫纳米材料有限公司，宜兴214221）SiO 2气凝胶的工艺研究现状与发展进行综述，考虑到传统制备SiO 2气凝胶的超临界干燥工艺存在工艺复杂、设备昂贵、产率低、安全隐患大且难以实现产业化生产等缺点，本文通过对溶胶凝胶过程等工艺的优化，采用常压干燥法制备出成块性较好的疏水性SiO 2气凝胶，主要探讨了表面改性剂和常压干燥介质对气凝胶成块性和物理性能的影响。

气凝胶；干燥工艺应。

表面积用NDVA1000孔径分布分析仪测定气凝胶含量，用流体静力学平衡法测定水凝胶的密度。

通过测量气凝胶表面上水滴的润湿角来表征气凝胶的疏水性。

3凝胶过程PDEOS（A）类似于原硅酸四乙酯的预聚物，对应于原硅酸四乙酯的多次水解缩合。

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究邢志祥;汪李金;张莹;顾凰琳;李锦春;杨克【摘要】以六水氯化铝(AlCl3·6H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al2O3-SiO2气凝胶.气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析.结果表明Al2O3-SiO2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO2在气凝胶中以不定形存在,Al2O3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600～1000℃煅烧后,转变为γ-Al2O3,当煅烧温度达到1200℃时,Al2O3与SiO2生成了莫来石相,抑制了γ-Al2O3向α-Al2O3转变.室温下,气凝胶比表面积为692.7 m2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高.随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m2/g.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2019(050)007【总页数】5页(P07085-07089)【关键词】Al2O3-SiO2气凝胶;常压干燥;热稳定性;性能分析【作者】邢志祥;汪李金;张莹;顾凰琳;李锦春;杨克【作者单位】常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州 213164;常州大学环境与安全工程学院,江苏常州 213164【正文语种】中文【中图分类】TQ127.20 引言易燃易爆化学品的广泛使用，给人们生产生活带来了极大的便利的同时也带来了一定的危险性。

化学品储罐火灾爆炸事故时常发生，如化学品储罐遭遇高温环境时，罐内介质温度和压力急剧上升，同时储罐强度会迅速下降，在一定条件下会发生爆炸，造成大量的人员伤亡、财产损失和环境污染[1-5]。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究一、引言二氧化硅气凝胶是一种具有多孔性、低密度和高比表面积的材料，具有良好的声学、热学和光学性能，被广泛应用于绝热材料、催化剂载体、吸附剂等领域。

在制备二氧化硅气凝胶的过程中，干燥工艺是关键环节之一。

本文将重点讨论常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究。

二、常压干燥工艺原理常压干燥是指在常温下进行干燥的一种工艺。

在常压下，液态溶剂经过蒸发，将物质从凝胶状态转变为固体状态。

在进行二氧化硅气凝胶的常压干燥的过程中，需要将溶剂从凝胶中蒸发，使得凝胶中的二氧化硅颗粒逐渐接触，最终形成孔隙结构。

常压干燥的关键是控制干燥速率和温度，以防止产生裂纹和变形。

还需要考虑干燥过程中的内部应力和外部支撑结构，以保持凝胶的形状和结构。

三、工艺参数优化1. 溶胶凝胶制备在制备二氧化硅气凝胶的过程中，首先需要制备溶胶凝胶。

一般来说，采用正硅酸乙酯为硅源，通过水解缩聚反应制备溶胶。

在这一步骤中，需要控制溶剂的用量、酸碱度和搅拌速度，以获得均匀的溶胶。

2. 凝胶成型制备好的溶胶需要进行凝胶成型，通常采用注模成型或者超临界干燥成型。

在这一步骤中，需要采用适当的成型工艺和模具，以保持凝胶的形状和结构。

3. 常压干燥常压干燥是最关键的一步，需要控制温度和湿度，使得溶剂能够逐渐蒸发，形成孔隙结构。

在这一步骤中，需要考虑干燥速率、温度梯度和曝气条件，以防止产生裂纹和变形。

四、工艺改进和优化在实际生产中，常压干燥工艺存在一定的问题，如干燥速率不均匀、产生裂纹和变形等。

针对这些问题，可以采取以下改进和优化措施：1. 引入表面活性剂或增稠剂，以改善凝胶的流动性和可成型性，从而提高常压干燥的效率和质量。

2. 优化常压干燥的工艺参数，如温度、湿度和曝气条件，以获得更好的干燥效果。

3. 采用异步双向干燥法，即先在一个方向上进行干燥，再改变方向进行干燥，以减少干燥速率不均匀导致的裂纹和变形。

4. 采用热解干燥或者微波干燥等新型干燥技术，以提高干燥效率和质量。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
二氧化硅气凝胶是一种介孔材料，具有高度的比表面积和孔隙结构，具有广泛的应用前景。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济且有效的方法。

本文将对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，并探讨其制备条件和影响因素。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺步骤如下：
1. 水合胶体溶液的制备：将硅酸盐溶液与酸性溶液混合，生成胶体溶液。

2. 凝胶形成：将胶体溶液静置一段时间，形成凝胶体。

3. 干燥处理：将凝胶体在恒温下自然干燥，去除水分，形成二氧化硅气凝胶。

制备条件是影响二氧化硅气凝胶性能的重要因素。

首先是溶液浓度和酸碱度，这会影响凝胶形成速度和凝胶体的微观结构。

适当的溶液浓度和酸碱度可以使凝胶形成均匀、有序，提高二氧化硅气凝胶的孔隙结构和比表面积。

其次是凝胶形成时间和温度，这会影响凝胶体的稳定性和孔隙结构。

合适的凝胶形成时间和温度可以使凝胶形成充分、稳定，并且孔隙结构分布合理。

再次是干燥时间和温度，这会影响气凝胶的收缩程度和孔隙结构。

适当的干燥时间和温度可以使气凝胶收缩度小，孔隙结构保持较好。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究二氧化硅气凝胶是一种极其多孔且具有优异特性的材料，广泛应用于催化剂载体、吸附剂、光学薄膜、传感器等领域。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺具有简单、成本低廉、易于操作等优点，因而备受关注。

本文将从原料选择、溶胶制备、凝胶形成、干燥工艺等方面，对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行详细研究。

在原料选择方面，通常可以选择硅酸乙酯（TEOS）作为硅源。

硅酸乙酯在常温下稳定性良好，并且易于与其他溶剂混合，适合制备溶胶。

还可以选择乙醇作为稀释剂，以水为催化剂，加入适量的酸催化剂（如盐酸）进行水解反应。

在溶胶制备方面，通常将硅酸乙酯与稀释剂（乙醇）混合，加入适量的催化剂搅拌均匀。

然后，将水逐渐加入混合物中，同时继续搅拌。

在加水的过程中，会发生水解反应，生成氢氧化硅凝胶。

水解反应的速度取决于催化剂的浓度和温度等因素。

水解反应完成后，继续搅拌一段时间，使溶胶中的颗粒均匀分散。

接下来，凝胶形成是制备二氧化硅气凝胶的关键步骤。

在溶胶制备过程中，水解反应会生成氢氧化硅凝胶颗粒，这些颗粒会在溶胶中自发形成网络结构。

凝胶形成的速度取决于水解反应的速率，一般情况下，需要等待数小时到数天的时间。

凝胶形成后，需要进行适当的老化过程，使凝胶网络更加稳定。

进行干燥工艺。

常压干燥是一种简单且常用的方法。

将湿凝胶置于通风处风干一段时间，使其表面形成硬壳，然后将湿凝胶置于密闭容器中，通过自然蒸发将水分逐渐脱除，最终得到二氧化硅气凝胶。

为了提高干燥速度，可以考虑增加湿凝胶的表面积，例如通过破碎、颗粒化等方式。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺包括原料选择、溶胶制备、凝胶形成和干燥工艺等步骤。

通过优化这些步骤，可以获得具有理想孔结构和优异特性的二氧化硅气凝胶材料。

二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能探究引言二氧化硅气凝胶作为一种新型多孔材料，具有低密度、高比表面积和良好的热稳定性等优点，被广泛应用于催化剂支撑体、热绝缘材料、吸附材料等领域。

其常压干燥法制备具有操作简便、成本低廉等优势，因此在实际应用中具有潜力。

本文针对二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能进行了详尽探究。

常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备主要包括溶胶凝胶法和凝胶树脂法。

溶胶凝胶法是将硅源和溶剂混合制成溶胶，经固化凝胶化后在常压下干燥得到气凝胶。

凝胶树脂法则是将硅源和某种高分子凝胶剂混合制成凝胶，再在常压下干燥制备气凝胶。

性能探究1. 结构性能：通过扫描电子显微镜(SEM)观察二氧化硅气凝胶的形貌结构，结果显示其呈现多孔络合结构，孔径分布匀称。

使用BET比表面积测试仪测定气凝胶的比表面积，结果显示其比表面积达到数百平方米/克级别，具有很大的吸附能力。

2. 热稳定性：通过热重分析仪对二氧化硅气凝胶进行热稳定性测试，结果显示其在高温下保持稳定，失重量分外低，表现出良好的热稳定性。

3. 吸附性能：通过氮气吸附/脱附试验测试气凝胶的孔隙结构和吸附性能。

结果显示其具有较高的孔隙体积和孔径分布，适用于各种气体的吸附。

此外，对二氧化硅气凝胶进行染色后，可以用于吸附有机染料等物质。

4. 机械性能：通过载荷曲线测试机对气凝胶进行拉伸试验，结果显示其具有较好的拉伸强度和延展性，具备良好的机械性能。

应用前景为其在催化剂、热绝缘、吸附等领域的应用提供了理论基础和试验依据。

同时，常压干燥法具有操作简便、成本低廉等优势，适用于大规模制备。

因此，二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备具有宽广的应用前景。

结论本文通过对常压干燥法制备的二氧化硅气凝胶进行性能探究，得出了以下结论：二氧化硅气凝胶具有多孔络合结构、高比表面积、良好的热稳定性和吸附性能；常压干燥法制备简便、成本低廉，适用于大规模制备；二氧化硅气凝胶具有宽广的应用前景。

第39卷第2期河南大学学报(自然科学版)V ol.39N o.2 2009年3月Journal of H enan U niver sity(N atur al Science)M ar.2009二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究李华1,乔聪震2*,牟占军1(1.内蒙古工业大学化学化工学院,呼和浩特010051;2.河南大学化学化工学院,精细化学与工程研究所,河南开封475001)摘要:以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶.进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用F T IR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征.结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77~200kg#m-3,500~750m2g-1和85%~95%,其颗粒尺寸为50~200nm.关键词:二氧化硅;气凝胶;常压干燥中图分类号:O648.17文献标志码:A文章编号:1003-4978(2009)02-0153-05The Synthesis and Characteristic of Silica Aerogels byAmbient Pressure Drying ProcessLI H ua1,QIAO Cong-zhen2*,M U Zhan-jun1(1.College of Chemistr y and Chemical Engineer ing,I nner M ongoli a Univ er sity of T echnology,H uhehaote010051,China;2.Co llege of Chemistr y and Chemical Eng ineer ing,I nstitute of f ine chemistr y and Engineer ing,H enan Univ er sity,H enan K aif eng475001,China)Abstract:U sing tetraethox ysilane(T EOS)as the silica so ur ce,silica aer ogels w ere synthesized via so-l gel and ambient dry ing pro cess.In o rder to enhance the w et gel,measur es such as pr olo nging ag ing t ime;chang ing solvent and trimethylchlo ro silane(T M CS)/hexane modification w ere adopted.T he sy nt hesized silica aero gel was a light, po rous and crack-free solid.T he influences o f cataly st mass,H2O and ethano l on g el time wer e also studied.T he micro str uctur e,mo rpho lo gy and pro per ties of the aero gels w ere cha racterized by F T IR,X RD and SEM.T he density,the specific surface area,po rosity and part icle diameter o f hydrophobic SiO2aer og els rang e fr om77to200 kg!m-3,500to750m2g-1and88%to93%and50t o200nm,respectiv ely.Key words:silico n diox ide;aer og el;ambient dry ness气凝胶是由胶体粒子缩聚而成的一种轻质纳米多孔非晶固体材料,其孔洞率高达99.8﹪,孔洞尺寸1~100nm,比表面积高达200~1000m2#g-1,密度变化范围3~500kg#m-3,具有许多特殊的性质和广阔的应用前景[1-3].传统的制备方法常用水玻璃为原料,这样容易引入氯盐杂质而增加后处理过程[4].在干燥方面,国外采用超临界干燥消除凝胶表面张力,从而获得轻质多孔块状气凝胶,但这种方法增加了生产成本,不容易实现工业化[5].国内采用常压干燥制备效果不很理想,往往得不到块状凝胶[6-8].作者以正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制得湿凝胶,老化后进行溶剂交换,然后改性,在常压下制得轻质块状疏水二氧化硅气凝胶;系统地考察了溶剂(乙醇和水)用量以及溶液pH值对溶胶凝胶化时间的影响,并用红外、扫描电镜和X射线衍射等技术手段分析气凝胶的结构和一些物理性质.收稿日期:2008-09-20基金项目:河南省教育厅自然科学研究项目资助(2007530002)作者简介:李华(1981-),女,河南开封市人,硕士研究生.*通讯联系人,男(1965-),河南南阳人,博士,教授,硕士生导师.E-mail:qiaocongzhen@154 河南大学学报(自然科学版),2009年,第39卷第2期1 实验1.1 凝胶的制备以正硅酸乙酯为原料,按一定摩尔比加入水和乙醇,搅拌90min,再用盐酸调pH 值为3.0~ 4.0,混合均匀后静置24h,使正硅酸乙酯充分水解;然后再开始搅拌,加入稀氨水调pH 为6.0~7.0,最后倒入烧杯置于密闭干燥器中凝胶,凝胶形成以后室温下老化两天.1.2 气凝胶的制备将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡,48h 内将浸泡液正己烷更换三次,把湿凝胶中残留的水和乙醇置换出来.然后将U =10%的三甲基氯硅烷的正己烷溶液加入置换完毕的凝胶中,对其进行表面改性2~4d.最后把液体除去放入干燥器内干燥两天,再放入烘箱中干燥,温度从30e ~70e 程序上升,即可得到二氧化硅气凝胶.1.3 SiO 2气凝胶的表征1.3.1 表观堆密度的测定多孔性物质的密度是其孔隙结构、化学组成和相组成的反映.密度测量时将制得的硅气凝胶用刀片切成规则的几何体,测量其体积和质量,然后计算出密度.由文献[9]理论计算密度公式可得Q =TEOS 中SiO 2的质量反应混合物总体积@(1-干燥后体积总收缩率).1.3.2 扫描电镜观测使用JSM 5600LV 型扫描电子显微镜观测典型气凝胶的网络结构和颗粒大小疏密分布,分别放大250倍和3000倍,以改性后的疏水气凝胶和未改性的气凝胶作对比.1.3.3 红外光谱分析使用AVAT AR360型傅里叶变换红外仪,对气凝胶产品做红外光谱分析,测定改性效果.1.3.4 比表面积的测定用ASAP 2010型比表面分析仪测定改性前后二氧化硅气凝胶的比表面积大小.2 结果与讨论2.1 气凝胶的红外光谱图1 二氧化硅气凝胶疏水前后的红外光谱Fig.1 Fo urier transfor m inf rared spectr oscopy (F T IR)spectra o f SiO 2aerog el prepared under differ ent pro cessing图1为二氧化硅气凝胶疏水处理前后的红外光谱,谱线a 为疏水处理后仅在酸性催化剂条件下制得的二氧化硅气凝胶的红外光谱曲线,谱线b 为疏水处理后二氧化硅气凝胶的红外光谱,谱线c 为疏水处理前二氰化硅气凝液的红外光谱.在846.68cm -1处出现的峰代表Si-CH 3伸缩振动,并且随着疏水试剂加入量的增加此峰强增加,这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后骨架表面接上了硅甲基,而由郎伯-比耳(Lamber -Beer)定律[10],物质的吸光度与试样的浓度成正比的关系,由此可以知道随着疏水试剂的加入量增大,在材料中获得的疏水基团就越多.在1081.35cm -1,757.76cm -1,450.85cm -1出现的峰分别代表Si-O-Si 的反对称伸缩振动、对称伸缩振动以及弯曲振动,因为该二氧化硅气凝胶材料中间的网络骨架结构是Si-O-Si,该基团的含量较高,因而在红外光谱上峰强度明显比其它峰的强度大.在3000cm -1附近各出现一个小峰代表Si-O -C 2H 5,说明二氧化硅气凝胶仍含有少量未水解的Si-O-C 2H 5,这是由于二氧化硅气凝胶在制备过程中经历了一个水解、缩聚的可逆平衡过程.在3445.63李华,等:二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究155cm-1附近出现的峰代表反对称O-H伸缩振动;在1634.59cm-1附近出现的峰代表O-H弯曲振动;在947.57cm-1附近出现的峰代表Si-OH的伸缩振动,疏水处理后上述三峰均减弱,而且随着疏水剂量增加各峰均明显减弱直至几乎消失,这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后仍含有少量硅羟基,但是数量比疏水处理前显著减少.2.2二氧化硅气凝胶的物理特性2.2.1气凝胶的微观形貌在实验室制备的纯二氧化硅气凝胶为无色透明块状固体,质地比较坚硬;而用三甲基氯硅烷改性后的二氧化硅气凝胶为无色半透明轻质烟灰状块状固体,密度非常小.图2和图3分别为纯二氧化硅气凝胶和改性后二氧化硅气凝胶的扫描电镜图,从图上可以看到纯二氧化硅气凝胶的颗粒比较紧密,而改性后的二氧化硅气凝胶颗粒比较疏松.这是因为纯二氧化硅气凝胶加入T M CS改性剂以后,原来表面上的-OH被疏水基团-O-Si(CH3)2-所取代,而疏水基团-O-Si(CH3)2-比-OH要大,所以从图片上可以看出改性后的二氧化硅气凝胶比纯二氧化硅气凝胶结构要疏松.图2纯二氧化硅气凝胶的SEM图图3改性二氧化硅气凝胶的SEM图Fig.2SEM pho tog raph of pur e SiO2g el Fig.3SEM pho tog raph o f modified SiO2gel2.2.2气凝胶的材料晶形改性与未改性的二氧化硅气凝胶组成成分均由二氧化硅组成,通过X射线衍射可知曲线不显示明显的特征衍射峰,而只有二氧化硅的非晶弥散峰,并且该峰强度比较小,这表明它们的组成为无序非晶二氧化硅.2.2.3气凝胶的比表面积表1二氧化硅气凝胶的物理特性T ab.1T he physical char acter of SiO2aer ol g el密度/(g#m-3)孔隙率/%表面积/(m2#g-1)凝胶外形纯SiO2气凝胶0.256082.6232块状玻璃态改性SiO2气凝胶0.077995.3482轻质烟灰状由实验数据可知,改性后的SiO2气凝胶质地比较好,孔隙率高,表面积大,是负载催化剂和药物的优质载体;而纯SiO2气凝胶的孔隙率和表面积都比较小,不利于负载催化剂或药物.2.3pH值对凝胶时间的影响实验中所采用的配比为V(TEOS)B V(H2O)B V(EtOH)=1B3.75B8.0,未加入催化剂时混合液的pH值约为3.5左右,未加入催化剂时14d内凝胶也不易形成,而加入稀盐酸可以加速硅酸乙酯的水解,加入稀氨水可以促进水解后的溶液发生缩聚.如果单加入稀盐酸为催化剂室温下凝胶时间约7d左右,但是在加入稀盐酸反应一段时间后再加入稀氨水,几分钟后就可以形成凝胶.加入氨水的浓度不能太大,当pH 值大于7.0时凝胶瞬间形成白色沉淀,透明度很低.pH对凝胶时间的影响如图4所示.由图4可见,溶液呈现酸性时,难于形成凝胶.加入盐酸后,可能是H+首先进攻T EOS分子中的一个OR使其质子化,进而硅原子核的另一侧表面空隙加大并呈现亲电子性,负电性较强的Cl-才得以进攻硅原子核导致TEOS的水解.由于存在四个OR,位阻大且不利于形成稳定的正电荷,使得Cl-的进攻困难才导致水解速率仍然较低.然而,在加入转变为碱催化后,半径较小的OH-离子可以直接进攻硅原子核使其在中间过程呈负电性,电子云将向另OR基团偏移,使其156 河南大学学报(自然科学版),2009年,第39卷第2期Si O 键被削弱倾向断裂,直至水解,且水解速度加快.但是,单纯以碱作催化剂时,在T EOS 水解的初期可能因四个OR 的位阻效应而使第一个OH 基置换困难.因此,较理想的凝胶方法是先酸催化后碱催化,整体上使凝胶时间得以缩短.图4 pH 值对凝胶时间的影响F ig.4 Effect of pH value on the felation t ime of SiO 2sol2.4 水的用量对凝胶时间的影响固定V (TEOS)B V (EtOH )=1B 8.0,先用稀H Cl 调溶液pH 值为3.0~4.0,再用稀氨水调溶液pH 值为6.0~7.0,测定不同加水量对凝胶时间的影响,如图5所示设水与TEOS 的摩尔比为n,由图5可以看出,当n =7.0时凝胶时间最短,反应生成的凝胶比较不稳定.T EOS水解所需水的化学计量比为4,当n <4时,随着加水量的增大凝胶时间迅速下降,因为加水量的增多促进了水解反应的进行,使溶液粘度增大促进缩聚物的交连,从而使凝胶时间减少;当n >4时,随着加水量的增加,凝胶时间继续减小;当n =7.0时,凝胶时间最短,然后随着加水量的增多凝胶时间逐渐增加.因为当n >8时水的加入量远大于化学计量数,使溶液粘度降低浓度减小,凝胶时间延长.2.5 EtOH 的用量对凝胶时间的影响固定V (TEOS)B V (H 2O)=1B 3.75,先用稀H Cl 调溶液pH 值为3.0~ 4.0,再用稀氨水调溶液pH 值为6.0~7.0,测定不同乙醇加入量对凝胶时间的影响,如图6所示.由图6可见,随着乙醇加入量的增多,凝胶时间逐渐增长,因为乙醇并不参与此反应的进行,随着它的加入逐步稀释了反应溶液,使凝胶时间延长.但是加入无水乙醇的量也不能太少,因为水与硅酸乙酯不能互溶,无水乙醇的加入促进了二者的溶合,增加了接触面积,从而缩短了凝胶反应时间.2.6 气凝胶的密度参照文献[11]把气凝胶装入量筒中,压紧后测得其高度h,半径r,所得气凝胶质量为m .利用公式得出所制备气凝胶密度约为77~200kg #m -3.图5 水对凝胶时间的影响Fig.5 Gelation time v s amount o f wateradded 图6 乙醇用量对凝胶时间的影响Fig.6 Gelation time v s.amount of EtO H added3 结论1)研究发现,凝胶时间随着乙醇和水加入量的增多而呈现先降低达到一个最低值然后再升高的趋势;而随着pH 值的增大凝胶时间逐渐缩短.2)FT IR 、XRD 和SEM 等测试表明,所制得的二氧化硅气凝胶具有良好的疏水性,空间结构比较致密,轻质多孔,比未改性的纯二氧化硅气凝胶具有更好的物理特性.李华,等:二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究157参考文献:[1]高秀霞,张伟娜,任敏等.硅气凝胶的研究进展[J].长春理工大学学报,2007,30(1):86-91.[2]李雪,赵海雷,李兴旺等.硫酸-水玻璃体系的成胶特点[J].化工学报,2007,58(2):501-506.[3]Stolarski M,Walendziewski J,Steining er M,et al.Synthesis and character istic o f silica aer og els[J].A pplied Cataly sisA:G ener al,1999,177,139-148.[4]Smir no va I,Ar lt W.Sy nt hesis of silica aer ogels:Influence o f the super crit ical CO2o n the so-l gel pro cess[J].Jo urnal o fSo-l Gel Science and T echno lo gy,2003,28,175-184.[5]Dunn B C,Co le P,Coving ton D,et al.Silica aero gel suppo rted cataly st s fo r F ischer-T ro psch synthesis[J].A ppliedCataly sis A:General,2005,278,233-238.[6]隋学叶,刘世权,程新.正硅酸乙酯的水解缩聚反应及多孔SiO2粉体的制备[J].中国粉体技术,2006,3:35-39.[7]董文辉.SiO2纳米孔超级绝热材料[J].中国非金属矿工业导刊,2006,5(2).[8]陈一民,谢凯,赵大方等.SiO2气凝胶制备及疏水改性研究[J].宇航材料工艺,2006,1:30-33.[9]王兴利,邱国民,张克铮.SiO2胶稳定性的正交试验[J].辽宁石油化工大学学报,2006,26(1):30-33.[10]刘朝辉,苏勋家,侯根良等.二氧化硅气凝胶的制备和表征[J].无机盐工业,2006,38(7):25-27.[11]史非,王立久.环境气压干燥新工艺快速合成SiO2气凝胶研究[J].大连理工大学学报,2006,3,46(2):241-245.责任编辑:马同森。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究。

首先介绍了干燥制备二氧化硅气凝胶的原理，然后详细讨论了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法及工艺参数对制备气凝胶的影响。

接着分析了气凝胶的性能与应用，并探讨了工艺改进与优化的可能性。

研究表明常压干燥制备二氧化硅气凝胶具有可行性，对进一步研究方向进行了展望。

本研究对于提高二氧化硅气凝胶的制备效率和性能具有重要的意义。

【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、工艺研究、干燥制备、工艺参数、性能与应用、工艺改进、优化、可行性、研究方向1. 引言1.1 研究背景随着社会对高性能材料的需求不断增长，研究人员对干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了深入探讨。

在这个背景下，研究如何优化工艺参数，提高气凝胶的性能和降低制备成本成为迫切需要解决的问题。

通过探索常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，可以为气凝胶材料的应用和推广提供重要的理论依据和实验数据。

本研究旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探讨其制备方法、影响因素以及性能与应用等方面的内容，为进一步优化制备工艺、提高气凝胶材料的性能和拓展应用领域提供参考和指导。

1.2 研究目的研究目的是通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，探讨不同工艺参数对气凝胶制备过程及最终产品性能的影响，为优化制备工艺提供理论依据。

通过对气凝胶的性能与应用进行分析，探讨其在吸附材料、隔热材料、传感器等领域的潜在应用价值，为拓展气凝胶在工程领域的应用提供技术支持。

通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行改进与优化，提高气凝胶的制备效率和性能稳定性，为实现气凝胶工业化生产提供技术支持和参考依据。

通过本研究，旨在验证常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，为进一步开展相关研究工作提供基础和参考。

1.3 研究意义常压干燥制备二氧化硅气凝胶是当前研究的热点之一，其具有重要的工程应用前景和经济价值。

常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备气凝胶是一种已经广泛应用的制备方法之一，其制备过程简单，易操作，不需要特殊仪器，成本较低。

本文研究的是常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。

1 实验材料及方法
（1）材料：TEOS（四乙氧基硅烷，98%）、正丙醇（AR）、盐酸（36%）。

（2）方法：
1）TEOS和正丙醇按质量比1：4混合，加入0.05mol/L的盐酸作为催化剂，放置室温下反应18h，制备得到透明的胶体溶液。

2）将胶体溶液放在烧杯中，用搅拌器搅拌，使得溶液表面尽量平整，然后置于室温下静置24h，让溶液逐渐凝胶化，得到透明的凝胶。

3）用真空泵抽吸去除凝胶中的溶液，然后取出凝胶，用脱水剂对其进行脱水，得到初步成型的硅凝胶。

4）将初步成型的硅凝胶放入常温下的干燥箱中进行常压干燥，得到制备完成的二氧化硅气凝胶。

2 结果与分析
完成步骤中得到的凝胶和二氧化硅气凝胶如下图所示：
（图1 凝胶图片）
从图1和图2可以看出，透明的凝胶经过常压干燥后，变成了白色的二氧化硅气凝
胶。

得到的二氧化硅气凝胶的BET比表面积为588.5m2/g，孔径分布范围在10~100nm之间。

3 结论
本文通过简单易操作、成本较低的方法制备了二氧化硅气凝胶样品，并得到了具体的
实验结果和分析。

本实验结果表明了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，其二氧化硅
气凝胶具有良好的表面积和孔径分布，具有较好的应用前景。