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第29卷第5期1999年9月 东 南 大 学 学 报JOURNA L OF S OUTHE AST UNI VERSITY Vol 129No 15Sept.1999 T iO 2薄膜厚度及其光学常数的测量王德育 袁春伟(东南大学分子与生物分子电子学实验室,南京210096)摘 要 描述了非线性回归模型在T iO 2薄膜的光学常数及其厚度测量中的应用.利用薄膜在可见光范围内的光谱特性使用曲线拟合技术对它的光学常数进行了测量.研究结果表明,这种方法可以简单、高效地应用于对薄膜厚度及其光学常数的测量.关键词 非线性回归模型;薄膜;光学常数分类号 O433.4 收稿日期:1999-03-01. 第一作者:男,1967年生,博士研究生.干涉测量是常见的测量薄膜厚度及其光学常数的方法之一[1～4].一般说来,如果薄膜具有足够的厚度,则可以方便地测量出薄膜的厚度及其光学常数[5～8],它的根本依据在于标化的透射/反射光谱的相邻的极大或极小点的级数相差1.这种根据极值测量的方法具有一些明显的缺点:①为了在光谱中有足够多的极大或极小值,薄膜必须有足够的厚度,其厚度一般要求在几百nm 以上.所以,这种方法不能用于超薄薄膜的测量;②为了分辨光谱的极大/极小值,基底和干涉层之间必须进行折射率匹配.而往往由于系统噪声的影响,很难直接得到极值对波长的精确定位,从而必须进行多种方法的校正;③对于厚度不均匀的薄膜,不能直接观察到极值.本文通过拟合光谱的以折射率、薄膜厚度及吸光系数为自变量的相对光强的分布函数,利用非线性回归模型同时测定了T iO 2薄膜的多项光学常数.本方法隶属于曲线拟合的范畴,同传统的方法相比具有简单实用的特点,可以用于超薄薄膜的研究.1 相对光强的分布函数垂直入射光I 0可以在不同的折射率界面上发生反射和透射.如果薄膜厚度为d ,折射率为n (n +α/λ2),基底折射率为s ,则本底的透射光谱为[9] t s =I 02s s 2+1(1)当薄膜在基底沉积之后,其透射光谱为[9] t =I 0Ax B -Cx +Dx2(2)式中,A =16sn 2;B =(n +1)3(n +s 2);C =2(n 2-1)(n 2-s 2)cos φ,φ=4πnd/λ;D =(n -1)3(n -s )2;x =exp (8-kλ2)d .为了消除入射光谱和基底的影响,对t s 校正,其相对光强表达式为 t/t s =(n ,s ,d ,λ,k )(3)此相对光强是以薄膜的折射率、厚度和吸光系数为函数的,从而可以以此函数为基础进行薄膜光学特性的研究.非线性回归的拟合过程可概括为2个主要的步骤.第1步,使用所有的初始化值组合进行计算,具有最小均方根(Root 2Mean 2Square ,RMS )的组合被选定进行迭代计算.第2步,通过迭代计算测量光谱与理论光谱间的误差最小,其目的可用式(4)来表示: δT =1j ∑j i =1[T (λi )calc -T (λi )means ]21/2(4)式中,T (λi )calc 为拟合的光谱;T (λi )means 为相对应的测量光谱;j 为每一光谱的采样次数.利用此函数做为非线性拟合的模型.2 数值模拟表1 不同方法对α-Si :H 膜模型的测量结果比较理论值Envelope 曲线拟合95%可信限厚度/μm11.00811,1吸光系数/fm -11.51.521.51.5,1.5折射率n 2.62.5952.6002.599,2.601折射率系数a/μm 20.30.3030.30.3,0.3 为了检验本方法的有效性,引用了参考文献[6]中的模型和数据.从表1给出的结果看出,在没有系统噪声的影响下,曲线拟合技术可以十分精确地测定薄膜的厚度及各项光学常数,并且其厚度结果不受色散的影响,测量的结果同理论值完全一致.为了检验系统噪声对测量结果的影响,在模型中引入了Poisson 分布的系统噪声[10].限定检测极限的定义为:在统计学一类误差的概率p <0105的前提下测量的结果同给定值误差小于10%.系统噪声水平与薄膜厚度的检测极限的关系见图1,两者呈线性关系.模拟结果指出,在一定噪声水平下,随着薄膜厚度的增加,理论值和测量值间的差别越来越小.同时,给出的95%可信限范围也更小.当系统信噪比达到98dB 时,薄膜检测极限为11132nm.图1 系统噪声水平与检测极限的关系3 实 验抛光的玻璃彻底清洗后氮气风干备用.用真空溅射法在载波片表面涂布TiO 2薄膜.透射光谱的测量使用分光光度计(岛津UV 2001,K yoto ,Japan ).光谱波长记录范围在λ=400～800nm 之间.扫描损失忽略不记.光谱数据的分析使用统计分析系统(SAS T M release 6112,SAS Institute Inc ,Cary ,NC ,USA.)中的非线性回归模块,迭代选用了高斯牛顿法,显著性水平定义为0105[11,12].为了得到最小RMS ,选定了多种初始参数组合进行运算.使用台阶仪标定薄膜的厚度做对照.4 结果和讨论利用公式(2),通过测量无干涉层的玻璃基底而折算出基底的色散折射率.其Cauchy 常数和消光常数分别为a =11497640μm 2,b =43311841648nm 2和α=01031fm -1.TiO 2在玻璃基底沉积的透射光谱见图2.从透射光谱曲线可以看出,在扫描光谱范围内没有产生极大或极小601东南大学学报第29卷值,采用非线性模型计算结果表明,其厚度分别为55,90,94和96nm ,其色散折射率为1.8572+4751nm 2/λ2,吸光系数为1131fm -1,同已知的光学常数结果相比[6],具有较好的一致性.在图2和表2中比较了台阶仪标定的薄膜厚度与基于透射光谱的比较,结果显示了较好的一致性.图2 4个T iO 2薄膜样品的透射光谱同依赖于极大或极小值的计算方法相比,光谱拟合的方法具有更高的精度.在表1中,我们比较了同一种假设薄膜的2种不同方法的测量结果.不考虑系统噪声的影响,“envelope ”法在测定的薄膜的厚度上存在“色散”,其最终结果依赖于对各“包络”点膜厚的最终的平均,并且需要借助于经验对一些结果进行必要的取舍.其最终的误差为018%.在没有系统噪声影响的理想状态下,基于回归模型的测量精度为100%.同时,由于非线性拟合方法不依赖于透射光谱的极大极小点,所以可以测定超薄膜的光学特性.表2 基于不同方法测定的T iO 2薄膜厚度样品序号台阶仪测定厚度/nm 光谱仪测定厚度/nm 95%可信限/nm RMS 16154.8554.66 55.056.43×10-828689.9689.58 90.346.41×10-839195.6595.65 96.326.37×10-8 全光谱拟合的可以测定的极限完全依赖于系统的信噪比.所使用的分光光度计中,较为可靠的检测极限为11132nm (98dB ).虽然薄膜光学常数的测量也可以通过其它的一些光谱拟合方法进行[13,14],但是,在这些方法中,为了消除折射率色散的影响,通常只对某特定波长的光谱数据进行拟合,其结果必然出现多个结果.为了排除这个影响,必须对薄膜在不同的角度进行重复多次的测量.基于非线性回归模型的方法,则完全利用采集到的全光谱信息,通过一次迭代计算得到包括Cauchy 折射率常数、吸光系数、薄膜厚度等在内的多项薄膜参数.由于结果的决定取决于最小RMS ,所以不会出现多解的问题,不需要对薄膜进行多次测量.同以往的方法相比,本方法的另一个优点在于吸收系数的测量是直接从光谱数据计算的,选取的计算数据没有光谱区域的限制.相反,现有的方法一般采用从无吸收区测量的结果外推吸收区的方法测量光学常数[7].应用这种方法存在着极其严格的前提条件,即吸收系数与波长之间必须存在着单一的函数关系.这一条件限制了“envelop ”法的广泛的应用.而非线性拟合方法是完全依赖于光谱的测量技术,对于吸收系数与波长的特殊关系,可以采用分段拟合技术进行计算.使用本方法需要注意以下几点:①相对准确的初始值可以极大地减少迭代运算的次数从而提高测量效率;②应该强调,对于统计学的结论,并不完全等同于专业的结论.所以,基于可信限的统计学的结论不仅合理而且十分有用,特别是对于结果的比较,而最终的结论应该是基于测量的结果和专业知识的解释;③一次可以计算的薄膜参数的数量取决于光谱的分701第5期王德育等:T iO 2薄膜厚度及其光学常数的测量801东南大学学报第29卷辨率.较高的光谱分辨率可以同时进行较多参数的测量.5 小 结本文阐述了非线性回归方法在薄膜光学常数测量中的应用.这种方法利用单一入射角度的白光光谱,通过一次计算,可以准确地计算多项薄膜参数,包括厚度、色散折射率、吸收系数等,所有的参数都排除了其它因素的混杂作用.本方法不仅在测量精度上有了提高,同时还克服了传统方法在不同波长下薄膜厚度测量结果不完全一致的现象.这种方法可以用于多种状态下薄膜光学常数及薄膜厚度的测量.参考文献1 Eugene H,Alfred Z.Optics.New Y ork:Addis on2Wesley,1985.277～3082 Max Born,Emil W olt.Principles of optics.Berlin:Pergam on,1990.512～5203 Lin Y,M otesharei K,Dancil S,et al.A porous silicon2based optical interferometric bilsens or.Science,1997,278(31):840～8434 G auglitz G,Brecht A,K raus G.Chemical and biochemical sens ors based on interferometry at him(multi2)layers.Sen2 s ors and Actuators B,1993(11):21～275 S wanepoel R.Determination of the thickness and optical constants of am orphous silicon.J Phys E Sci Instrum,1983, 16(6):1214～12226 Chiao C,Bovard G,Macleod A.Optical2constant calculation over an extended spectral region:application to titanium dioxide film.Applied Optics,1995,34(31):7355～73607 C orales C,Ramirez2Maol B,Fernandez2Pena P,et al.Determining the refractive index and average thickness of AsSe semiconducting glass films from wavelength measurements only.Applied Optics,1995,34(34):7907～79138 Heavens S.Optical properties of thin s olid films.New Y ork:D over,1991.1～979 G oodman F.S tatistical optics.New Y ork:Academic Press,1985.19910Watts G.Estimating parameters in nonlinear rate equations.The Canagian Journal of Chemical Engineering,1994,72(8):701～71011 D obrow olski J,H o C,Waldorf A.Determination of optical constants of thin film coating materials base on inverse syn2 thesis.Applied Optics,1983,22(20):3191～3200Determination of the Thickness andOptical Constants of TiO2FilmWang Deyu Y uan Chunwei(National Laboratory of M olecular and Biom olecular E lectronics,S outheast University,Nanjing210096) Abstract: In this paper,a nonlinear regression m odel is utilized to measure the optical constants ofT iO2thin film.We measured the optical constants by fitting the visible transmission spectra.The results suggest that this method can be applied to estimate optical constants,such as dispersion refractive index, thickness and abs orption coefficient effectively for its versatility.K ey w ords: nonlinear regression m odel;thin film;optical constant。
PET复合衬底上梯度介质薄膜厚度的椭偏表征郭春付;张传维;李伟奇;李晓平;刘世元【摘要】为了监控3维玻璃上聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)复合衬底介质膜膜厚,采用将PET复合衬底等效为单层基底材料的建模分析方法,通过椭偏测量技术实现了复杂衬底上TiO 2梯度折射率材料薄膜厚度的检测.结果表明,采用该方法测量的PET复合衬底上TiO 2梯度折射率薄膜厚度为212.48nm,扫描电子显微镜的测量结果为211nm,结果非常准确.以TiO 2为例验证了等效衬底方法,该方法也同样适用于其它介质膜.等效衬底法可实现PET复合衬底上的TiO2薄膜厚度的高精度测量表征,对镀膜工艺过程监控具有重要意义.【期刊名称】《激光技术》【年(卷),期】2019(043)004【总页数】6页(P585-590)【关键词】测量与计量;聚对苯二甲酸乙二醇酯;复合衬底;介质膜;光谱椭偏;膜厚【作者】郭春付;张传维;李伟奇;李晓平;刘世元【作者单位】武汉颐光科技有限公司,武汉 430223;武汉颐光科技有限公司,武汉430223;华中科技大学数字制造装备与技术国家重点实验室,武汉 430074;武汉颐光科技有限公司,武汉 430223;华中科技大学武汉光电国家研究中心,武汉430074;武汉颐光科技有限公司,武汉 430223;华中科技大学数字制造装备与技术国家重点实验室,武汉 430074;华中科技大学武汉光电国家研究中心,武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TN249引言近年来，随着手机产业链的发展、镀膜工艺的进步，手机后盖板更加注重颜色的选择。
单纯油墨的颜色不够丰富，不满足消费需求，更多是通过介质膜镀膜的方式形成调光薄膜，呈现出更加丰富的色彩。
手机后盖板由2维玻璃向3维玻璃转变升级过程中，由于形貌的限制，直接在3维玻璃上镀膜十分困难，通常的方案是膜片款结构，即玻璃+聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)复合衬底+介质膜+油墨。
单波长椭偏法测试分析薄膜的厚度与折射率一、实验目的掌握椭偏法的基本原理，学会使用单波长椭偏仪测硅衬底上透明膜厚度和折射率。
二、实验原理1、偏振光的分类偏振是各种矢量波共有的一种性质。
对各种矢量波来说，偏振是指用一个常矢量来描述空间某一个固定点所观测到的矢量波（电场、应变、自旋）随时间变化的特性。
光波是一种电磁波，电磁场中的电矢量就是光波的振动矢量，其振动方向与传播方向相垂直。
电矢量在与光传播方向垂直的平面内按一定的规律呈现非对称的择优振动取向，这种偏于某一方向电场振动较强的现象，被称为光偏振。
正对着光的传播方向观察，电矢量的方向不随时间变化，其大小随着相位有规律地变化的光为线偏振光或者称为平面偏振光，在与光的传播方向相垂直的平面上，其轨迹为一条直线；若电矢量的大小始终不变，方向随时间规则变化，其端点轨迹为圆形，则为圆偏振光；若电矢量的大小和方向都随时间规则变化，其端点轨迹呈椭圆形，则为椭圆偏振光。
如果光呈现出各方向振福相等的特征，并不在某一方向的择优振动，将这种光称为自然光；将自然光与线偏振光混合时，呈现沿某一方向电场振幅较大，而与其正交的方向电场振幅较弱但不为零的特性，这种光为部分偏振光。
2、偏振光的产生用于产生线偏振光的元件叫起偏器。
用于检验和分析光的偏振状态的元件叫检偏器。
虽然两者的名称不同，但起偏器和检偏器大都具有相同的物理结构和光学特性，在使用中可互换，仅根据其在光学系统中所扮演的角色而被赋予了不同的名称。
3、反射式椭圆偏振光谱测量的基本原理（1） 偏振光学系统在椭偏仪中，偏振光束是通过一系列能产生特定偏振状态的光学元件来进行传播的。
在这方面，椭偏仪是属于这样一类光学系统，其中光的偏振表示了经过此系统内的光学元件处理过的光波的基本性质。
我们把这类光学系统称为偏振系统，以区别于其他类型的光学系统，即在其它许多系统中，受影响的是光波的某种性质但不是它的偏振状态。
例如，在成象光学系统中，置放在光路中的光学元件对光波播前的振幅（强度）进行变换。
精确拟合两种薄膜的光学常数及其应用WANG Song-lin;ZHANG Jian-fu;MI Gao-yuan;LI Yuan;WANG Ying-hui;YANG Chong-min;LIU Qing-long【摘要】研究了一种新的研究薄膜光学参数的方法,在同一基片上沉积两种薄膜,可以同时对这两种薄膜材料进行参数拟合.通过材料实验与光谱测试,基于柯西公式拟合得到了两种薄膜在可见与近红外波段的光学参数.将获得的薄膜参数应用到透450～600、反650～800滤光膜的设计与制备中,结果表明,用该方法获取的薄膜材料参数具有较高的准确性.【期刊名称】《激光与红外》【年(卷),期】2019(049)006【总页数】4页(P747-750)【关键词】光学薄膜;薄膜常数拟合;滤光膜【作者】WANG Song-lin;ZHANG Jian-fu;MI Gao-yuan;LI Yuan;WANG Ying-hui;YANG Chong-min;LIU Qing-long【作者单位】;;;;;;【正文语种】中文【中图分类】O4841 引言光学薄膜的复折射率N=n+ik和厚度d作为膜层的主要光学参数[1],其精确度对于设计与镀制多层光学干涉薄膜是非常重要的。
近些年来,国内外在研究薄膜光学参数方面的文献已经很多了,大多数是通过测试单层薄膜的光谱透射率T(λ)和反射率R(λ),采用透射率(或反射率)极值法、包络线法、椭偏法来计算,再利用一些色散模型来拟合单层薄膜的折射率n(λ)和消光系数k(λ)[2-10]。
这些方法固然有自己的特点,使用起来也比较方便,但在实际的薄膜研制过程中,一些分光膜或滤光膜的光谱特性对于薄膜参数的误差非常敏感,因此,需要研究更加精确的薄膜参数获取方法。
本文提出了一种可以同时获取两种薄膜材料参数的方法。
在同一片基底上沉积两种薄膜材料,通过同时对基底、两种单层膜以及两层膜光谱的测试,基于柯西公式拟合薄膜参数,并将获取的薄膜参数应用到薄膜制备中进行验证。
薄膜厚度与光学常数的测量一、实验目的了解薄膜厚度测量的主要测量原理和方法以及流程，掌握Filmetrics膜厚测试仪的测试原理，操作流程，特点及注意事项。
二、实验原理在现代科学技术中，薄膜已有广泛的应用。
薄膜厚度是薄膜性能参数的重要指标，薄膜厚度是否均匀一致是检测薄膜各项性能的基础。
目前，两类主要的薄膜测量是基于光学和探针的方法。
探针法测量厚度及粗糙度是通过监测精细探针划过薄膜表面时的偏移。
探针法在测量速度和精度上受限，并且测量厚度时需要在薄膜里作一个“台阶”。
探针法通常是测量不透明薄膜（例如金属）的首选方法。
光学法是通过测量光与薄膜如何相互作用来检测薄膜的特性。
光学法可以测量薄膜的厚度、粗糙度及光学参量。
光学参量是用来描述光如何通过一种物质进行传播和反射的。
一旦得知光学参量，就可以同其它重要参量（例如成分及能带）联系起来。
两类最常用的光学测量法是反射光谱法及椭圆偏光法。
反射光谱法是让光正（垂直）入射到样品表面，测量被薄膜表面反射回来的一定波长范围的光。
椭圆偏光法测量的是非垂直入射光的反射光及光的两种不同偏振态。
一般而言，反射光谱法比椭圆偏光法更简单和经济，但它只限于测量较不复杂的结构。
Filmetrics膜厚测试仪采用的是反射光谱法的原理，可测量薄膜的厚度及光学常数。
反射光谱包含了样品的反射率，膜层厚度，膜层和基底的折射率与消光系数的信息。
光学参量（n和k）描述了光通过薄膜如何进行传播。
n是折射率，描述了光在材料中能传播多快，同时它表示入射角i与折射角r的关系。
k是消光系数，决定材料能吸收多少光。
n与k是随着波长的变化而变化的。
这种依赖关系被称为色散。
不同波长的光波在穿透被测膜层时会产生不同的相位差，由被测膜层的厚度与n，k值决定各个波长的光所产生的相位差，相位差为波长整数倍时，产生建设性叠加，此时反射率最大；相位差为半波长时，出现破坏性叠加，反射率最低；整数倍与半波长之间的叠加，反射率介于最大与最小反射之间，这样就形成了干涉图形。
