物理化学实验8——固体在溶液中的吸附

基础化学实验Ⅳ（物理化学实验）·*>2011年11制作。

思考题及参考答案}目录第一部分：思考题 (4)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (4)实验七十一燃烧热的测定 (4)实验七十二差热分析 (5)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (5)#实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (6)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (7)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (8)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (9)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (9)实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (10)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (11)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (11)?实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 (12)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (13)实验八十四固体在溶液中的吸附 (14)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (15)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (16)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (16)第二部分：参考答案 (18)实验七十恒温水浴组装及性能测试 (18)&实验七十一燃烧热的测定 (19)实验七十二差热分析 (26)实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量 (29)实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 (33)实验七十五双液系的气-液平衡相图 (36)实验七十六三组分液-液体系的平衡相图 (39)实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定 (43)实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数 (47)]实验七十九原电池电动势的测定及其应用 (50)实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 (54)实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 (56)实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力 (63)实验八十四固体在溶液中的吸附 (70)实验八十五粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 (73)实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定 (79)实验八十七电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (84)—第一部分：思考题实验七十恒温水浴组装及性能测试1. 简要回答恒温水浴恒温原理是什么主要由哪些部件组成它们的作用各是什么2. 简述恒温槽的构造及工作原理。

实验八十四 固体在溶液中的吸附一、实验目的（1）测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用，并由此计算活性炭的比表面； （2）验证弗罗因德利希（Freundlich ）经验公式和兰格缪尔(Langmuir)吸附公式； （3）了解固-液界面的分子吸附。

二、实验原理对于比表面很大的多孔性或高度分散的吸附剂，象活性炭和硅胶等，在溶液中有较强的吸附能力。

由于吸附剂表面结构的不同，对不同的吸附质有着不同的相互作用，因而吸附剂能够从混合溶液中有选择地把某一种溶质吸附。

根据这种吸附能力的选择性，在工业上有着广泛的应用，如糖的脱色提纯等吸附能力的大小常用吸附量Г表示之。

Г通常指每克吸附剂吸附溶质的物质的量，在恒定温度下，吸附量与溶液中吸附质的平衡浓度有关，弗罗因德利希（Freundlich ）从吸附量和平衡浓度的关系曲线，得出经验方程：n kc mx1==Γ (1) 式中：x 为吸附溶质的物质的量，单位为mol ；m 为吸附剂的质量，单位为g ；c 为平衡浓度，单位为mol·L -1；k ，n 为经验常数，由温度、溶剂、吸附质及吸附剂的性质决定（n 一般在0.1-0.5之间）。

将（1）式取对数：lg Г = lgm x ＝n1lg c +lg k (2) 以lg Г对lg c 作图可得一直线，从直线的斜率和截距可求得n 和k 。

（1）式纯系经验方程式，只适用于浓度不太大和不太小的溶液。

从表面上看，k 为c =1时的Г，但这时（1）式可能已不适用。

一般吸附剂和吸附质改变时，n 改变不大，而k 值则变化很大。

兰格缪尔(Langmuir)根据大量实验事实，提出固体对气体的单分子层吸附理论，认为固体表面的吸附作用是单分子层吸附，即吸附剂一旦被吸附质占据之后，就不能再吸附。

固体表面是均匀的，各处的吸附能力相同，吸附热不随覆盖程度而变，被吸附在固体表面上的分子，相互之间无作用力；吸附平衡是动态平衡，并由此导出下列吸附等温式，在平衡浓度为c 时的吸附量Г可用下式表示： ck ck+Γ=Γ∞1 (3)Г∞为饱和吸附量，即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量。

溶液表面吸附实验的再讨论许新华;吴梅芬;王晓岗【摘要】在溶液表面吸附实验中,乙醇和正丁醇水溶液具有不同的吸附行为,但是从σ–c曲线上很难判断,实验测量条件选择不当可能导致错误的结果.鉴于吉布斯吸附等温式与朗格缪尔吸附等温式并不具有相容性,不宜采用任何数学方程或物理模型进行数据拟合.建议实验数据处理方法如下:对σ–nc关系手工拟合曲线,做到单调、平滑;在拟合曲线上密集读点后重新绘制σ–lnc关系曲线;求出各点的导数(?σ/?lnc)T;采用吉布斯吸附等温式Γ=?(?σ/?lnc)T/(RT)计算表面吸附量.在计算溶质分子横截面积时,应考虑本体溶液浓度c对表面层溶质分子密度的影响.【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2018(033)010【总页数】6页(P91-96)【关键词】溶液表面吸附;数据拟合;吉布斯吸附等温式;朗格缪尔吸附等温式【作者】许新华;吴梅芬;王晓岗【作者单位】同济大学化学科学与工程学院,上海 200092;同济大学化学科学与工程学院,上海 200092;同济大学化学科学与工程学院,上海 200092【正文语种】中文【中图分类】G64;O647;O6–39溶液表面吸附和表面张力的测定是经典的物理化学实验项目之一，实验教材中常见的实验对象有正丁醇水溶液(如北京大学、南京大学、厦门大学、上海交通大学和天津大学等)和乙醇水溶液(如复旦大学、华南理工大学、武汉理工大学、华中科技大学和常州大学等)，对该实验也有大量的教学改革研究。

但是，该实验项目的设计在原理上存在几个错误认识，导致在不同的学校、实验室、实验者之间的实验结果各异。

本文通过分析该实验涉及的原始文献数据，研究了这些错误认识的来源，提出了一种利用计算机软件对无数学关系变量进行曲线绘制和数据分析的方法，并对表面张力法计算表面吸附量和推算溶质分子横截面积进行了讨论。

溶液表面吸附实验的理论基础[1]是Gibbs吸附等温式：式中α为溶质(吸附质)的活度；c为溶质的浓度数值，实际为活度系数为1时的活度值，为无因次量；σ为溶液的表面张力；Γ为溶质的相对表面吸附量(也称为表面过剩量)，表示在单位面积的表面层中所含溶质的物质的量与具有相同数量的溶剂的本体溶液中所含溶质的物质的量之差值。

食品物理化学实验一、实验数据的计算机处理（一）手工作图与计算机处理数据的优缺点用坐标纸手工作图，成本低，耗时长，尤其是连直线时结果不唯一且人为误差大，连曲线时难以光滑，作切线时同样会产生较大误差。

具体如下列图例所示：用Excel软件对实验数据进行处理并打印图形，包括做直线、曲线，求斜率、截距等，具有所得结果准确且唯一，作图误差小，有利于客观评价实验结果的优劣。

但不可避免地会出现有的学生自己不处理而让已经设计好模板的同学“代笔”的现象。

为此，有的实验要求学生必须用计算机处理，如“溶液表面吸附的测定”实验；有的实验要求学生必须用坐标纸手工作图，如“温度浓度对高分子溶液粘度的影响”实验。

（二）Excel 软件处理实验数据的基本步骤1.在Excel工作表中输入实验数据，可以按行输入，也可以按列输入；2.单击“图表向导”按钮，依次完成以下步骤：步骤之1—图表类型,选中“XY散点图”；步骤之2—图表源数据，选定相应的X、Y轴数据；步骤之3—图表选项，完成图名、轴名等的填写；步骤之4—图表位置，最好将图“作为新的对象插入”到数据表所在页面。

3.对图形进行编辑计算机软件自动生成的图形往往不合乎规范，常常需要对图形的大小、位置、横纵坐标轴的刻度范围、比例尺以及字体字号进行修改或重新设定，以达到美观规范。

4.绘制趋势线也叫“回归分析”。

按函数关系在“类型”中选择相应的直线或曲线类型，并在“选项”中选定相应的方程式及相关系数，从而确定出所要求的斜率、截距等，并可由相关系数是否接近于1判断出实验数据的误差大小。

（三）Excel 软件处理实验数据的实例1.以电导滴定实验的数据处理为例，介绍直线的作图程序，并对数据的系列划分（前4后6、前5后5）做一比较。

（1）打开Excel软件后，在工作表中输入数据。

可以按行输入，也可以按列输入。

本例中按列输入数据。

（2）单击“插入”菜单中“图表”；或直接单击工具栏中“图表向导”按钮。

选中“XY 散点图”，依次按各步骤提示完成操作。

溶液吸附法测固体吸附剂比表面积结果分析田福平;张艳娟;姚云龙;武烨;盛炳琛;刘潇彧【摘要】溶液吸附法测定活性炭的比表面积是研究多孔材料表面吸附的一个经典实验,但其实验结果往往与N2吸附方法存在较大差异.给出两种方法的测量结果,并从吸附剂的孔道和表面性质、吸附质的分子大小和吸附预处理、吸附过程等方面详细分析了导致结果差异的主要因素.该实验的进行,加深了学生对相关知识的理解,并提高了学生分析问题和解决问题的能力.【期刊名称】《实验室科学》【年(卷),期】2017(020)006【总页数】4页(P25-28)【关键词】活性炭;亚甲基蓝;溶液吸附;比表面积【作者】田福平;张艳娟;姚云龙;武烨;盛炳琛;刘潇彧【作者单位】大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024【正文语种】中文【中图分类】G482“溶液吸附法测定固体吸附剂比表面积”是物理化学实验开设的实验项目之一，是研究多孔材料表面吸附的一种重要手段［1－2］。

学生在做完实验后，往往将实验计算结果与用低温N2吸附法得到的结果对照。

面对两种实验方法所得结果之间的巨大差异，学生难免存在疑问:结果差异的来源是什么?能否用实验操作原因来简单解释此结果差异?为了客观地回答学生的疑问，我们指导学生一方面大量查阅相关文献，获得影响实验结果因素的初步认识;另一方面，设计了几组对比实验，探讨一些实验因素对测试结果的影响。

该过程的进行，不仅拓展了本科生的专业知识，而且培养了他们解决问题的能力，并提高了学生的综合能力，这正是实验教学的主要目的之一［3－6］。

固体在溶液中的吸附实验报告1. 引言固体在溶液中的吸附是物理化学领域中的重要研究课题。

吸附是指物质在固体表面上的附着现象，它广泛应用于环境治理、化学工程、材料科学等领域。

本实验旨在研究不同条件下固体在溶液中的吸附行为，为进一步理解吸附过程提供实验依据。

2. 实验目的1) 研究不同溶液浓度对固体吸附行为的影响；2) 探究不同温度下固体吸附过程的变化；3) 分析固体表面性质对吸附行为的影响。

3. 实验原理3.1 吸附等温线吸附等温线描述了单位质量或单位表面积上被溶质占据的量与溶液浓度之间的关系。

它是研究固体与溶液相互作用强弱及其影响因素之一。

3.2 吸附热力学吸附过程中，系统发生能量变化，其大小与系统内部能量及外界条件有关。

通过测定系统在不同温度下的吸附量，可以计算吸附过程的热力学参数，如吸附热、吸附熵等。

3.3 吸附动力学吸附动力学研究的是吸附过程中的速率与时间的关系。

通过测定不同时间下的吸附量，可以了解吸附速率及其变化规律。

4. 实验装置与试剂4.1 实验装置本实验采用常规实验室设备，包括恒温槽、振荡器、天平等。

4.2 实验试剂本实验使用了甲基橙作为模型溶质。

溶剂为水。

5. 实验步骤5.1 准备工作1) 将恒温槽加热至设定温度；2) 准备不同浓度的甲基橙溶液；3) 称取一定质量的固体样品。

5.2 吸附等温线测定1) 将恒温槽中的溶液加入振荡器中；2) 将固体样品加入振荡器中，并开始振荡；3) 在一定时间间隔内取出一部分溶液样品，并通过分光光度计测定其浓度；4) 计算吸附量，并绘制吸附等温线。

5.3 吸附热力学测定1) 在不同温度下重复5.2步骤；2) 根据吸附等温线计算吸附量，并绘制不同温度下的吸附等温线；3) 根据热力学公式计算吸附热、吸附熵。

5.4 吸附动力学测定1) 在设定温度下，重复5.2步骤，但取样时间间隔缩短；2) 计算不同时间点的吸附量，并绘制吸附动力学曲线。

6. 实验结果与讨论6.1 吸附等温线结果与分析根据实验数据，得到了甲基橙在不同溶液浓度下的吸附等温线。

物理化学实验备课材料 实验19 固体在溶液中的吸附当固体和溶液接触时，其表面总是被溶质和溶剂分子所占满，即溶液中的固相吸附是溶质和溶剂分子争夺表面的净结果。

溶质在固体表面或自然胶体表面上相对聚集的现象称为吸附。

另一方面，溶质在自然胶体或固体表面上浓度升高、在液相中浓度下降的现象也被称为吸附。

考虑到这种吸附是一种表观现象，所以又称为吸着或吸持。

吸持（或吸着）包括吸附、表面沉淀和聚合等。

吸附溶质的胶体或固体称为“吸附剂”，被吸附的溶质称为“吸附质”。

吸附的分类有多种。

归纳起来主要包括：（1）物理吸附（固体通过范德华引力的作用吸附周围分子）和化学吸附（固体通过化学键力的作用吸附周围分子）；（2） 选择吸附（固体从溶液中选择吸附某种离子）、分子吸附（固体在溶液中等当量地吸附正离子和负离子）和交换吸附（固体从溶液中吸附了一种离子，同时又放出一种离子）；（3）专性吸附（吸附剂和吸附质的结合力较强）和非专性吸附（吸附剂和吸附质的结合力较弱）；（4）表面吸附（又称物理吸附）、离子交换吸附（固体对各种离子的吸附）和专属吸附（吸附过程中既有化学键的作用，也有加强的憎水键和范德华力作用）。

在各种分类中，物理吸附和化学吸附因充分考虑了吸附分子与表面固体分子或原子间的相互作用力性质而相对有助于揭示吸附机制。

固相表面的吸附过程和特征可用非线性吸附等温式来描述 ，其中常用的有Langmuir 和Freundlic 吸附等温式。

固体在溶液中的吸附是最常见的吸附现象之一，许多吸附剂、催化剂载体及粉状填料如硅胶、活性氧化铝、硅藻土以及各种吸附树脂等都是多孔性物质，具有高度发达的比表面，根据其组成和结构的差异，各有不同的吸附特性。

活性炭(activated carbon)是一种主要的吸附剂，用途广泛，气相吸附中可用于吸附各类有机蒸气、油品蒸气及许多有害气体，也可用于对溶液中某种物质的吸附。

活性炭在水溶液中对不同吸附质有着不同的吸附能力，根据这种吸附作用的选择性，在工业上有着广泛的应用，如各种水溶液的脱色、除臭，水的净化，食品、药物的精制提纯以及废水处理等。