片剂和注射剂中药物含量测定(精)
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《药品质量检测技术》课程习题集成人、网络教育学院版权所有习题【说明】:本课程《药品质量检测技术》(编号为07015)共有单选题,名词解释题,计算题,简答题, 填空题等多种试题类型,其中,本习题集中有[简答题]等试题类型未进入。
一、单选题1.药品临床试验管理规范的英文缩写是( )A、GAPB、GCPC、GLPD、GMPE、GSP2.日本药局方的英文缩写是( )A、BPB、JPC、USPD、ChPE、以上都不是3. GLP的中文全称是( )A、药品非临床研究质量管理规范B、药品生产质量管理规范C、药品经营质量管理规范D、药品临床试验管理规范E、分析质量管理规范4.下面哪些指标不是药物分析常用的效能指标()A、准确性B、回收率C、精密度D、检测限E、选择性5.我国现行药品质量标准有()A、国家药典和地方标准B、国家药典、部标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)6.对于制剂的检查,下列说法中正确的是()A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B、重量差异检查C、溶出度检查属于片剂一般检查D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E、片剂检查时常需要消除维生素E的干扰7.注射剂一般检查不包括()A、注射液的装量检查B、注射液的澄明度检查C、注射液的无菌检查D、pH检查E、注射剂中防腐剂使用量的检查8.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了()A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响9.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的质量差异限度为()A、±7.5%B、±5.0%C、5.0%D、7.0%E、±0.5%10.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是()A、含量相当于片重的百分数B、含量相当于标示量的百分数C、g/100mLD、g/100gE、百分含量11.下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A、液-固吸附色谱B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱D、离子交换色谱12.在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类13.在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A、改变流动相的种类和配比B、改变色谱柱的直径C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度14.色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、40015.液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温16.表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速17.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽18.要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应I、增加柱温19.指出下列哪种参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20.下列哪种方法属于色谱分析法()A、HPLCB、UVC、MSD、IR二、名词解释题21.准确度22.精密度23.检测限24.定量限25.范围26.总体27.样本28.生物检定29.标准品30.供试品31.熔点32.初熔33.全熔34.旋光测定法35.比旋度36.滴定分析法37.滴定液38.碘量法39.溴量法40.专属性41.电磁波谱42.发射光谱43.吸收光谱44.荧光光谱45.线性三、计算题46.对乙酰氨基酚中氯化物检查:取供试品2.0g,加水100ml,加热溶解,冷却,过滤,取滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液(10ug/ml)5.0ml制成的对照液比较,不得更浓。
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一、单选题1.药品临床试验管理规的英文缩写是( )A、GAPB、GCPC、GLPD、GMPE、GSP2.日本药局方的英文缩写是( )A、BPB、JPC、USPD、ChPE、以上都不是3. GLP的中文全称是( )A、药品非临床研究质量管理规B、药品生产质量管理规C、药品经营质量管理规D、药品临床试验管理规E、分析质量管理规4.下面哪些指标不是药物分析常用的效能指标()A、准确性B、回收率C、精密度D、检测限E、选择性5.我国现行药品质量标准有()A、国家药典和地方标准B、国家药典、部标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)6.对于制剂的检查,下列说法中正确的是()A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B、重量差异检查C、溶出度检查属于片剂一般检查D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查的围E、片剂检查时常需要消除维生素E的干扰7.注射剂一般检查不包括()A、注射液的装量检查B、注射液的澄明度检查C、注射液的无菌检查D、pH检查E、注射剂中防腐剂使用量的检查8.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了()A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响9.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的质量差异限度为()A、±7.5%B、±5.0%C、5.0%D、7.0%E、±0.5%10.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是()A、含量相当于片重的百分数B、含量相当于标示量的百分数C、g/100mLD、g/100gE、百分含量11.下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A、液-固吸附色谱B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱D、离子交换色谱12.在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类13.在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A、改变流动相的种类和配比B、改变色谱柱的直径C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度14.色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、40015.液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温16.表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速17.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽18.要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应I、增加柱温19.指出下列哪种参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20.下列哪种方法属于色谱分析法()A、HPLCB、UVC、MSD、IR二、名词解释题21.准确度22.精密度23.检测限24.定量限25.围26.总体27.样本28.生物检定29.标准品30.供试品31.熔点32.初熔33.全熔34.旋光测定法35.比旋度36.滴定分析法37.滴定液38.碘量法39.溴量法40.专属性41.电磁波谱42.发射光谱43.吸收光谱44.荧光光谱45.线性三、计算题46.对乙酰氨基酚中氯化物检查:取供试品2.0g,加水100ml,加热溶解,冷却,过滤,取滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液(10ug/ml)5.0ml制成的对照液比较,不得更浓。
-(⼀)⼀般检查1.⽚剂1)外观、⾊泽和硬度完整光洁、均匀和适宜;2)重量差异的检查指按规定称量⽅法测得每⽚的重量与平均⽚重之间的差异程度。
(1)重量差异限度见表平均⽚重重量差异限度0.30g以下 ±7.5%0.3g以上(含0.3g) ±5%(2)检查法:取药⽚20⽚,精密称定总重量,求平均⽚重X后,再分别精密测定各⽚的重量。
每⽚重量和平均⽚重相⽐较(凡⽆含量测定的⽚剂,每⽚重量应与标⽰⽚重⽐较),超出重量差异限度的药⽚不得多于2⽚,并不得有⼀⽚超出限度的⼀倍。
糖⾐⽚与肠溶⽚应在包⾐前检查⽚芯的重量差异,符合规定后⽅可包⾐。
包⾐后不再检查重量差异。
(3)注意事项:避免吸湿和污染。
凡规定检查含量均匀度的⽚剂不再进⾏重量差异的检查。
3)崩解时限的检查:指固体制剂在规定的介质中,以规定的检查⽅法进⾏检测,崩解溶散⾄⼩于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。
(1)检查装置:升降崩解仪,附录ⅩA(2)检查⽅法:⽚剂、糖⾐⽚、薄膜⾐⽚或浸膏⽚、肠溶⾐⽚、泡腾⽚各有规定和⽅法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进⾏崩解时限检查。
2.注射剂的⼀般检查1)装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量,保证注射液⽤量不少于标⽰量。
除另有规定外,供多次⽤量的注射液,每⼀容器的装量不得超过10次注射量,增加的装量应能保证每次注射⽤量。
(1)检查⽅法 2.0ml或以下者,取供试品5⽀;2~10.0ml,3⽀;10.0以上者,2⽀。
⼲燥注射剂(预经标化),不得少于其标⽰量。
⽆菌粉末的装量差异检查⽅法:5⽀,除去标签、铝盖、容器外壁⽤⼄醇洗净、⼲燥,开启时注意避免玻璃等异物落⼊,分别迅速称定,倾出内容物,容器可⽤⽔、⼄醇洗净,在适宜条件下⼲燥,再分别称定。
求出每1瓶(⽀)的装量与平均装量。
⽐较,应符合表的规定。
3)澄清度检查除另有规定外,按照卫⽣部标准规定进⾏检查,应符合规定。
4)⽆菌检查:附录ⅪH项下的⽆菌检查法进⾏检查,应符合规定。
药学(士)《专业实践能力》练习题与答案一、单选题(共100题,每题1分,共100分)1.处方中缩写词“Rp.”代表的含义是A、注射剂B、安瓿剂C、取D、口服E、用法正确答案:C2.医师应当按照药品说明书规定的常规用法用量开具处方,特殊情况需要超剂量使用时应该A、医师注明原因并再次签名B、注明原因C、医师在超剂量处再次签名D、医师再次签名E、再次签名正确答案:A3.对消化性溃疡有治疗作用的是A、马来酸氯苯那敏B、左旋咪唑C、苯海拉明D、西咪替丁E、苯茚胺正确答案:D4.根据药理作用机制奥美拉唑属于A、PG合成抑制药B、α1受体阻断药C、H2受体阻断药D、β受体阻断药E、质子泵抑制药正确答案:E5.有关处方制度的叙述,错误的是()。
A、有关麻醉药品处方,应遵照《麻醉药品和精神药品管理条例》的规定执行B、一般处方以一日量为限,当日有效C、药品、制剂名称及使用剂量,应以中国药典或国家药品标准为准D、凡不符合规定的处方,药剂科有权拒绝调配E、药剂科不得私自修改处方正确答案:B6.以下处方“后记”的内容中,不正确的是A、发药药师签章B、医师签章C、药品使用方法D、药品金额E、调配药师签章正确答案:C7.下列口服剂型按吸收快慢排序为A、水溶液>散剂>片剂B、片剂>水溶液>散剂C、散剂>片剂>溶液剂D、水溶液>片剂>散剂E、散剂>水溶液>片剂正确答案:A8.处方书写中,缩写词“bid.”表示A、每晚B、每日2次C、睡前D、每日4次E、每晨正确答案:B9.下列药物中毒没有特效解毒药的是A、卡马西平B、氟乙酰胺C、吗啡D、地西泮E、有机磷类正确答案:A10.临床给予肠内营养的可行性主要决定于患者A、摄食量不足B、胃肠道功能允许而又可耐受C、不能或不愿经口摄食D、原发疾病诊治需要E、胃肠道功能允许正确答案:B11.氰化物中毒的特效解毒剂是A、水合氯醛B、亚硝酸盐-硫代硫酸钠C、依地酸二钴D、细胞色素CE、维生素C正确答案:B12.患者女性,62岁,萎缩性胃炎病史5年,诊断为“缺铁性贫血”,其在口服铁剂治疗期间,如需合并用药,可选择的是A、锌剂B、四环素C、青霉胺D、维生素CE、氟喹诺酮正确答案:D13.医师开具处方中有多种药品时,不正确的书写是A、西药和中成药合开一张处方B、中成药开具一张处方C、西药开具一张处方D、中药饮片开具一张处方E、中药饮片和中成药合开一张处方正确答案:E14.关于药物不良反应和药源性疾病的叙述,错误的是()。
含量测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:-相当于标示量%的计算公式片剂:V ×F ×T/W ×平均片重/标示量×100%针剂: V ×F ×T/W/标示量(g/ml ) ×100%-以重量/片计的计算公式:V ×F ×T/W ×平均片重=重量/片例1司可巴比妥钠胶囊含量测定:精密称取内容物0.1385g ,置碘量瓶中,加水10mL ,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L )25 mL ,再加盐酸5 mL ,立即密塞并振摇1分钟,暗处静置15分钟后,加碘化钾试液10 mL ,立即密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ,F=0.992)滴定,至近终点时加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
已知:样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )17.05 mL ,空白试验消耗25.22mL ,每1mL 溴滴定液(0.05mol/L )相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。
计算本品相当于标示量的百分含量(规格0.1g ,20粒胶囊内容物重2.7506 g )? (p.90-生成物滴定法)司可巴比妥钠的滴定度计算1摩尔司可巴比妥钠与1摩尔溴相当T=MA ×mB ×a/b =260.2×0.05×1/1=13.01mg/ml 计算:(25.22- 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 /0.1385× 0.1× 1000× 20例2精密量取维生素C 注射液4mL (相当于维生素C 0.2g ),加水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30秒钟不退。
片剂含量测定技术片剂经鉴别、检查符合要求后,最后对主药进行含量测定。
含量测定的步骤一般包括取样、溶液制备、测定等。
1.取样 取样应具代表性,由于每片重量不完全一致,为了解决这一问题,在分析时一般取片剂20片或按规定取样(糖衣取10片或按规定取样,除去糖衣),计算出平均片重后,将20片研细,精密称取适量后,按该品种含量测定项下规定方法测定。
2.溶液制备 在供试品溶液的制备过程中,要注意片剂在生产过程中原料经过制粒、加压、成片等加工过程,物理性状有所变化,因此应采取适当的方法如振摇、超声等物理手段,使待测成分溶解完全。
若供试品溶液需过滤,初滤液含有少量来自滤纸及容器壁的杂质,应弃去,取其续滤液测定片剂含量。
3.含量计算片剂的含量测定结果通常以标示量的百分含量表示,即含量占标示量的百分率。
如下所示:本节分别以容量分析法与紫外-可见分光光度法为例,介绍片剂含量测定结果的计算方法。
(1)容量分析法结果计算 容量分析法即采用标准滴定液,对待测成分进行滴定,并用适当的方法指示滴定终点,根据所消耗滴定液的体积,计算供试品含量。
标示含量表示为式中,V 为消耗滴定液的体积,ml ;T 为滴定度;%100)()(⨯=g g 标示量每片含量标示含量%100⨯⨯⨯⨯=标示量标示含量W W T VW ——为平均片重,g ;W 为供试品的重量,g 。
若所用滴定液的浓度与药典规定不同,则上式应表示为式中,V 为消耗滴定液的体积,ml ;F 为浓度校正因子;T 为滴定度;W ——为平均片重,g ;W 为供试品的重量,g 。
(2)紫外-可见分光光度法测定结果计算 采用紫外-可见分光光度法测定制剂含量,即在特定波长处测定供试液吸收度,用吸收系数法时,按下式计算:根据朗伯-比尔定律表达式则,注意,上式中c 的单位为100ml 中所含克数。
当L=1时则供试品的标示含量为式中,A 为供试品的吸收度;为吸收系数; W ——为平均片重,g ; W 为供试品的重量,g 。
习题一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案,一题一分)例1.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是( )。
A.主药的含量%B.相当于标示量的%C.相当于质量的%D.g/100mlE.g/100g例2.麦芽酚反应用以鉴别的药物是( )。
A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D. 青霉素钠E.地西泮例3.亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是( )。
A.防止重氮盐分解B.防止亚硝酸逸失C.延缓反应D.加速反应E.使终点清晰例4.具有硫色素反应的药物是( )。
A.维生素AB.维生素EC.维生素B1D.维生素CE.维生素D例5.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( )A.铁丝B.铜丝C.银丝D.铂丝E.以上均不对例6.双相滴定法可适用的药物为( )A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案,一题两分)例1.片剂的常规检查一般包括( )。
A.重量差异检查B.崩解时限检查C.溶出度检查D.含量均匀度检查E.释放度检查例2.注射剂中抗氧剂亚硫酸钠可干扰含量测定的方法( )。
A.亚硝酸钠滴定法B.酸碱滴定法C.碘量法D.紫外分光光度法E.HPLC具有β-内酰胺环结构的药物为( )A.醋氨亚砜B.硫酸阿托品C.普鲁卡因青霉素D.阿莫西林E.维生素D用直接滴定法测定阿司匹林含量( )A.反应摩尔比为1:1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行三、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案,每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择,一题一分A.紫外三点校正法B.生物学法C.非水溶液滴定法D.HPLCE.坂口反应1.维生素A的含量测定( )。
2.链霉素的鉴别试验( )。
3.硫酸阿托品原料药含量测定( )。
4.青霉素钾含量测定( )。
43.药物制剂分析一、A型题:题干在前,选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案,其余选项为干扰答案。
考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案(最佳答案)。
1.下列方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是A.加入甲醛B.用有机溶剂提取后测定C.加酸后加热D.加入双氧水E.加入甲醇正确答案:E2.对于制剂的检查,下列说法中正确的是A.片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B.注射剂一般检查包括重量差异检查C.溶出度检查属于片剂一般检查D.防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E.片剂检查时常需要消除维生素E的干扰正确答案:A3.关于制剂分析,下列说法中不正确的是A.利用物理,化学,物理化学,甚至微生物学的测定方法对药物制剂进行分析B.对同一药物的不同剂型进行分析C.检验药物制剂是否符合质量标准的规定D.药物制剂由于具有一定的剂型,所以分析时比原料药容易E.药物制剂中含有各种赋形剂,稀释剂,分析时需要排除它们的干扰正确答案:D4.关于制剂分析,下列说法中不正确的是A.含量测定方法需要考虑定量限,选择性及准确度等指标B.要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C.复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D.对不同剂型,采用不相同的检测方法E.对大剂量的片剂需要检查含量均匀度正确答案:E5.制剂分析与原料药分析,下列说法中不正确的是A.在制剂分析中,对所用原料药物所做的检验项目均需检查B.制剂中的杂质,主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程C.制剂分析增加了各制剂的常规检验法D.分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法E.含量限度的要求与原料药不同,一般原料药分析方法的准确度要求更高正确答案:A6.关于片剂的常规检查,下列说法中不正确的是A.片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查B.对于小剂量的药物,需要进行含量均匀度检查C.片剂外观应当完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度D.片重大于0.3g时,重量差异限度为10%E.糖衣片应该在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后不再检查重量差异正确答案:DA.注射液的装量检查B.注射液的澄明度检查C.注射液的无菌检查D.pH值检查E.注射剂中防腐剂使用量的检查正确答案:E8.下列检查中不属于注射剂一般检查的是A.装量差异检查B.无菌检查C.澄明度检查D.pH值检查E.不溶性微粒的检查正确答案:E9.片剂中常使用的赋形剂不包括A.糖类B.硬脂酸镁C.滑石粉D.淀粉E.维生素C正确答案:E10.不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是A.用有机溶剂提取有效成分后再测定B.碱化后提取分离法C.加入草酸盐法D.水蒸汽蒸馏法E.加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定正确答案:E11.关于抗氧剂的干扰,下列说法中不正确的是A.常用的抗氧剂有维生素C、亚硫酸钠等B.抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰C.常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰D.可以用加酸、加热法使抗氧剂分解E.加入一些强还原剂,可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰正确答案:E12.对于等渗溶液的干扰及排除,下列说法中不正确的是A.等渗溶液的干扰,主要来自溶液中所加入的氯化钠B.采用旋光测定右旋糖酐时,氯化钠对测定物有干扰C.采用的分析方法不同,等渗溶液的干扰就可能不同D.要排除氯离子的干扰,可以加入沉淀试剂硝酸银排除E.在排除等渗溶液干扰时,应当避免影响待测成分正确答案:B13.下列检查中不属于注射剂特殊检查的是A.不溶性微粒B.碘价C.酸价E.装量差异正确答案:E14.以下检查中,不属于注射剂其他成分检查的是A.皂化价检查B.抗氧剂检查C.助溶剂检查D.防腐剂检查E.等渗溶液的检查正确答案:A15.固体制剂的含量均匀度和溶出度(释放度)检查的作用是A.为药物分析提供信息B.丰富质量检验的方法C.保证药品的有效性和安全性D.丰富质量检验的内容E.是重量差异检验的深化和发展正确答案:C16.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B.严格重量差异的检查C.严格含量测定的可信度D.避免制剂工艺的影响E.避免辅料造成的影响正确答案:A17.片重在0.3g或0.3g克以上的片剂的重量差异限度为A.±7.5%B.±5.0%C.5.0%D.7.0%E.±0.5%正确答案:B18.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是A.含量相当与片重的百分数B.含量相当于标示量的百分数C.g/lOOmlD.g/lOOgE.百分含量正确答案:B19.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是A.A+1.80S≤1.50B.A+1.80S>15.0C.A+1.45S>15.0D.A+S<15.0E.A+S>15.0正确答案:A20.《中国药典》(2000年版)规定片剂溶出度测定结果判断标准中,规定的限度(Q)一般为标示量的B.30%C.80%D.50%E.90%正确答案:A二、B型题:是一组试题(2至4个)公用一组A、B、C、D、E五个备选。
药物含量测定方法一、巴比妥类药物1、银量法根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量的形成盐的化学性质,可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。
在滴定过程中,巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐,当被测供试品完全形成一银盐后,继续用硝酸银滴定液滴定,稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变浑浊,以此指定滴定终点。
为了减少误差,曾用丙酮作为介质来克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察,结果不能令人满意。
《中国药典》改用甲醇及3%无水碳酸钠溶剂系统,采用银-玻璃电极系统电位法指示终点,使本法获得显著改善。
测定异戊巴比妥的方法:取本品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液151111,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(O.lmoLL)滴定,即得。
每1ml硝酸银滴定液(O.lmoL'L) 相当于22.63mg 的C II H IS N2O3O2、酸碱滴定法巴比妥类药物成弱酸性,可作为一元酸以标准碱液直接滴定。
在水-乙醇混合溶剂中的滴定:由于巴比妥类药物在水中的溶解度较小,生成的弱酸盐易于水解,影响滴定终点的观察,故滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行。
以麝香草酚猷为指示剂,滴定至淡蓝色为终点。
测定方法:取本品约0.5g,精密称定,加乙醇20ml溶解后,加麝香草酚酿指示剂6滴,用氢氧化钠滴定液(O.lmoVL)滴定,并将测定结果用空白试验校正,即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg 的C H H IS N Z O JO本法操作简便,但终点较难判断,采用空白对照可帮助终点的确定。
由于操作过程中易吸收空气中的二氧化碳,而使终点的淡蓝色褪去,采用空白对照亦难以取得满意的结果,因此可采用电位法指示终点。
3、紫外分光光度法巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离,无明显的紫外吸收,但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构,因此可采用紫外分光光度法测定其含量。