当前位置：文档之家 › HPLC测定戊己丸中4种生物碱类成分的含量

HPLC测定戊己丸中4种生物碱类成分的含量

  • 格式：pdf
  • 大小：230.84 KB
  • 文档页数：4

［ Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ：Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ４ ｋ ｉ ｎ ｄ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｗｕ ｊ ｉ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｗａ ｓ ２ ８ ４ ｎ ｍ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｓ ｆ ｏｒ ｂ ｅ ｒ ｂ ｅ ｉ ｒ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ，ｅ ｐ ｉ ｂ ｅ ｒ ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｃ， ｃ ｏ ｐ ｔ ｉ ｓ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ， ｐ ａ ｌ ｍａ ｔ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ５ ． ０ － ５ ０ ． ０，０ ． ４ －
ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗ ａ ｓ ａ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ 一 ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ・ Ｌ～ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ （ ４ ８ ： ５ ２．Ｖ ／ Ｖ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ０ ． ４ ｇ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｌ ａ ｕ ｒ ｙ ｌ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｐ ｅ ｒ １ ０ ０ ｍＬ ） ．Ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ １ ． ０ ｍＬ ・ ａｉ ｒ ｎ ～，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ
ｅ ｐ ｉ ｂ ｅ ｒ ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉｃ ｒ ，ｃ ｏ ｐ ｔ ｉ ｓ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ，ｐ ｌ ｍａ ａ ｔ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｗｅ ｒ ｅ １ ０ ２ ． ４ ％ ， １ ０ ０ ． １ ％ ，
４． ０，２ ． ０＇ ２ ０ ． ０， ２． ０－ ２ ０． ０ ｇ ・ｍＬ～ ， ｒ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． Ｔｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｆ ｏｒ ｂ ｅ ｒ ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ，
２ ０ １ ４年 １月 第 １ ６卷
第１ 期
中国现代 中药
Ｍ ｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ｊ ａ ｎ ． ２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ ． １ ６ Ｎ ｏ ． １
ＨＰ Ｌ Ｃ测 定 戊 己丸 中 ４种 生物 碱 ． ０～ ５ ０ ． ０ ，０ ． ４—４ ． ０ ，２ ． ０—２ ０ ． ０ ，２ ． ０～２ ０ ． ０ ｇ ・ ｍ Ｌ 呈 良好 的线 性关 系 ；平 均 回收率分 别 为 １ ０ ２ ． ４ ％ ，１ ０ ０ ． １ ％ ，１ ０ ０ ． ０ ％ ，１ ０ ２ ． ０ ％ ；方 法精 密度 Ｒ Ｓ Ｄ分别 为 ０ ． ３ ６ ％ ，１ ． ５ ０ ％ ，１ ． ６ ０ ％ ，０ ． ８ ６ ％（ ｎ：６ ） 。结论 ： 该法可用于戊 己丸 的质量控制 。 ［ 关键 词］ 戊 己丸 ；盐酸小檗碱 ；盐酸 表小 檗 碱 ；盐 酸黄 连碱 ；盐 酸 巴 马汀 ；反相 高 效液 相色 谱 法 ；含 量
Ｗａ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｗａ ｓ Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ — Ｃ】 ８ ． Ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ
测 定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ４ Ｋｉ ｎ ｄ Ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｗｕ ｊ ｉ Ｗａ ｎ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ
Ｌ Ｉ Ｊ ｕ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ，ＷＵ Ｙ ｏ ｎ ｇ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ，Ｓ Ｏ Ｎ Ｇ Ｆ ｅ ｎ ｙ ｕ ｎ
李俊健 ，吴永成 ，宋粉云 （ 广东 药学院 药科学院 ，广 东 广 州 ５ １ ０ ０ ０ ６ ）
［ 摘要 ］ 目的 ：建立测定戊 己丸中 ４种生 物碱类 成分含量 的方法 。方法 ：采用反 相高效液相 色谱 法 ，固定相
为Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ — Ｃ 柱 ，乙腈 一 ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ － Ｌ 磷酸二氢钾溶液 （ ４ ８ ： ５ ２ ）（ 每１ １ ３ ０ ｍ Ｌ中加入 十二 烷基 硫酸钠 ０ ． ４ ｇ ） 为流动 相 ，流速为 １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ 一，检测波长为 ２ ８ ４ ｎ ｍ，柱温 为 ２ ５℃ 。结 果 ：盐 酸小檗碱 、盐 酸表小 檗碱 、盐 酸黄连 碱 、

合集下载

HPLC测定超微与常规戊己丸中芍药苷含量的比较

HPLC测定超微与常规戊己丸中芍药苷含量的比较

HPLC测定超微与常规戊己丸中芍药苷含量的比较李荣东;史俊;蔡光先【摘要】目的:建立测定茂己丸中芍药苷含量的HPLC方法,并对超微戊己丸和常规戊己丸中芍药苷的含量进行比较.方法:色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(14:86),流速:1mL/min,检测波长:230nm.结果:芍药苷的理论塔板数均不低于3 000.芍药苷回归方程:Y=13.614X-1.4897,r=0.9999.线性范围10.2～102μg..mL-1.超微戊己丸中芍药苷平均回收率为99.05%,RSD为014%;常规戊己丸中芍药苷平均回收率为97.10%.RSD为1.6%.结论:超微戊己丸中芍药苷的含量明显高于常规戊己丸.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)008【总页数】2页(P23-24)【关键词】HPLC;芍药苷;戊己丸【作者】李荣东;史俊;蔡光先【作者单位】湖南中医药大学,湖南长沙410208;湖南中医药大学,湖南长沙410208;湖南省中医药研究院,湖南长沙410000【正文语种】中文【中图分类】R284收载于中国药典2005版第一部的戊己丸，由黄连、白芍（炒）、吴茱萸（制）三味药粉碎成细粉，按照6∶6∶1 的比例用水泛制而成，具有泻肝和胃、降逆止呕的功效，用于肝火犯胃、肝胃不和所致的胃脘灼热疼痛、呕吐吞酸、口苦嘈杂、腹痛泄泻。

中药超微饮片是我院目前正在研究的一种新型饮片，它能够提高含生药粉制剂的质量，可以提高中药成分的利用率，减少中药资源的浪费。

目前，尚未出现关于戊己丸超微饮片中芍药苷的含量测定方法的文献报道。

本实验建立了HPLC测定戊己丸中芍药苷含量的方法，并对超微戊己丸和常规戊己丸中的含量进行了比较。

此方法操作简便，结果满意。

1 仪器与试药高效液相色谱仪：Agilent1200（安捷伦科技有限公司）。

芍药苷对照品（南京泽朗医药科技有限公司）；黄连、吴茱萸（制）、白芍（炒）由长沙市药材公司提供；戊己丸自制；乙腈（国药集团化学试剂有限公司）色谱纯；其余试剂均为分析纯。

HPLC法同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分的含量

HPLC法同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分的含量

Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅｓｐｅｒｄｉｎ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｈｏｎｏｋｉｏｌ ａｎｄ ｍａｇｎｏｌｏｌ ｉｎ Ｂａｏｌｏｎｇ Ｐｉｌｌ. Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ａ Ｄｉｋｍａ Ｐｌａｔｉｓｉｌ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ ４.６ ｍｍ×２５０ ｍｍ ５ μｍ ｗｉｔｈ ＡＣＮ￣ ０.２％ Ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ ｗａｔｅｒ ａｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｉｎ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ａｔ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １.０ ｍＬ / ｍｉｎ. Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２８５ ｎｍ ａｎｄ ３４２ ｎｍ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３５ ℃ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｗａｓ ５ μＬ. Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅｓ ｗｅｒｅ ４.４０ ~ ３０.８５ μｇ / ｍＬ ｒ ＝ ０.９９９ ８ ｆｏｒ ｈｅｓｐｅｒｄｉｎ ４.１３ ~ ２８.８９ μｇ / ｍＬ ｒ ＝ ０.９９９ ０ ｆｏｒ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ３.０５ ~ ２１.３５ μｇ / ｍＬ ｒ ＝ ０.９９９ ８ ｆｏｒ ｈｏｎｏｋｉｏｌ ａｎｄ ７.６６ ~ ５３.５９ μｇ / ｍＬ ｒ ＝ ０.９９９ ８ ｆｏｒ ｍａｇｎｏｌｏｌ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ. Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｎ ＝ ６ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｅｒｅ １０３.０８％ ＲＳＤ ＝ ０.８９％ ９５.５３％ ＲＳＤ ＝ ０.５１％ １０１.１９％ ＲＳＤ ＝ １.７７％ ａｎｄ ９９.６５％ ＲＳＤ ＝ １.７６％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ. Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ ａｎｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｂａｏｌｏｎｇ Ｐｉｌｌ. Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｂａｏｌｏｎｇ Ｐｉｌｌ ｈｅｓｐｅｒｄｉｎ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｈｏｎｏｋｉｏｌ ｍａｇｎｏｌｏｌ ＨＰＬＣ
HPCE测定戊己丸中盐酸小檗碱与芍药苷的含量

HPCE测定戊己丸中盐酸小檗碱与芍药苷的含量


药典》 方法外 ， 其余多为用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定其 中盐酸 小檗 碱 的含量 ［３ ｊ Ｉ及吴 茱 萸 碱 与吴 茱 萸 次 碱 的含
量 ｊ而 用 高效 毛 细 管 电泳 法 测定 戊 己丸 中盐 酸 ，
小檗 碱 、 药苷 的含 量及 同时 测定 此 ２个成 分 含 芍
Ｆａｃ． ｒ ｈ的干燥根茎 ； ｎ 吴茱萸为芸香科植物吴茱萸 Ｅ ｏ ｉ ｒｔ ｃｒ （ｕｓ ）Ｂ ｎ ． 干燥 近 成 熟 果 ｖｄ ａ ａ ａ Ｊｓ． ｅｔ 的 ａｕ ｅ ｐ ｈ
作者简介 ： （９３ ， ， 罗敏 １ 一）女 四川内江人， ６ 四川省 内江市食品药品检验所副主任药师。
一
６８ —
南京 中医药大学学报 ２０ ０９年 １ 月第 ２ 卷第 １ ５ 期
２１２ 阴性对 照液 的制备 ．． ２１２ １ 黄连 阴性 对照 液制备 ．．． 对 处方 中去 除黄 连后 其 余药 材 称 量不 变 ， 按 ２１１ ．． 项下进 行制 备 ， 即得 。 ２ １２２ 白芍 阴性对 照液制备 ．．．
药 材粉末 黄 连 ６ｇ 吴茱 萸 １ｇ 白芍 ６ｇ混 匀后 精 ， ， ，
高效 毛 细管 电泳 仪 （ ｇ ｔ 司 ）Ｄ Ｄ检 测 Ａｉ 公 ￣ｎ ，Ａ 器 ，ｇ ｅｔ Ａ ｉ ｎ 化学 工 作站 ； 摆 式 高速 中药粉 碎 机 ； Ｌ 摇 超 声清洗 机 （５Ｗ， 京 超 声 设 备 二 厂 ） Ａ 一４ ２０ 北 ； Ｅ２０ 双 量程 电子分 析 天平 （ 分 之 一 和 十万 分 之 一 两 万 档， 梅特勒 一托 利 多 上 海 有
中图号 ：２４ １ Ｒ８ ．
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：００ ０５ ２０ ）１ ０７ ３ １０ —５０ （０９ ０ —０６ —０
HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分王坚;徐菁;李鹏;朱军【摘要】目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法.方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃.结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22 ～104.40 μg/mL (r =0.999 3)、4.95 ～99.00 μg/mL(r=0.999 7)、4.89 ～97.80 μg/mL(r=0.999 5)、6.34 ～126.80 μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79％、97.21％、100.07％、96.90％,RSD (n =6)分别为1.19％、1.13％、0.89％、0.85％.结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2016(019)001【总页数】4页(P71-74)【关键词】产灵丸;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;苍术素醇;苍术素【作者】王坚;徐菁;李鹏;朱军【作者单位】湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院药物分析与筛选研究所,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院药物分析与筛选研究所,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院药物分析与筛选研究所,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院药物分析与筛选研究所,湖北十堰442008【正文语种】中文产灵丸由防风、苍术、白术、人参、当归、川芎、何首乌(黑豆酒炙)、荆芥穗、麻黄、川乌(银花甘草炙)、草乌(银花甘草炙)、白芷、细辛、八角茴香、木香、两头尖、桔梗、血竭、甘草(蜜炙) 19味药物组成，具有益气养血、散风止痛的功效，主要治疗产后气血虚弱、感受风寒引起的周身疼痛、头目眩晕、恶心呕吐、四肢浮肿等疾病[1-2]。