8羟基喹啉工艺流程
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8 羟基喹啉的制备
1. 2-氨基苯酚经过乙醛基化、缩合和环氧化反应得到
2-氨基-1,2-二苯基乙烷醇,再通过羟醛化、脱水和环化反应合成8 羟基喹啉。
该方法中,乙醛和氯化亚砜作为催化剂,可以提高反应速率和收率。
环氧化反应条件需加入亚铁氯化物和过氧化苯乙烯,反应温度在80-100℃,反应时间约为8小时。
2. 对-苯二酚通过三氯化铁氧化反应得到8 羟基喹啉。
该方法中,三氯化铁作为氧化剂,反应条件要求温度在25-30℃,反应时间约为4小时。
得到的产物需要经过结晶纯化,以获得高质量的8 羟基喹啉产品。
3. 2-羟基苯胺和氰化氢缩合后,经过烷基化和羟甲基化反应得到 N,N-二(2-羟基苯基)丙二胺,再通过环化反应得到8 羟基喹啉。
该方法中,烷基化和羟甲基化反应需要加入硫酸三乙酯和过硫酸铵作为催化剂。
环化反应要求温度为150℃,反应时间为12小时。
总之,以上五种方法分别通过乙醛基化、三氯化铁氧化、缩合、硝化还原和羟甲基化等反应,得到2-氨基-1,2-二苯基乙烷醇、N,N-二(2-羟基苯基)丙二胺、2-羟基-1,2-二苯基乙烷醇、N,N-二(苯基)甲基乙酰胺等中间体,再通过环化反应合成8 羟基喹啉。
这些方法均有自己的适用场景和反应条件,可以根据需要进行选择。
5氯8羟基喹啉生产工艺一、前期准备1.1 原材料准备5氯8羟基喹啉的生产原料为2-氨基-5-氯-8-羟基喹啉和盐酸,需要准备优质的原材料。
1.2 设备准备生产设备包括反应釜、冷却器、搅拌器、加热器等,需要提前检查设备状态并进行维护。
1.3 工艺流程设计根据化学反应原理和实验数据,设计出合理的工艺流程,包括反应条件、反应时间、反应温度等。
二、生产过程2.1 反应制备将2-氨基-5-氯-8-羟基喹啉加入到反应釜中,加入适量的盐酸,并进行搅拌。
控制反应温度在50℃左右,反应时间为3小时左右。
在此过程中要注意控制pH值不超过6。
2.2 过滤分离将反应液通过滤纸过滤,得到固体产物。
然后用水洗涤固体产物,使其达到理想的纯度。
2.3 干燥处理将洗涤后的固体产物放置在干燥器中进行干燥处理,使其达到所需的水分含量。
2.4 粉碎筛选将干燥后的产物进行粉碎处理,然后通过筛网进行筛选,得到所需的颗粒大小。
2.5 包装存储将生产完成的5氯8羟基喹啉按照规定的包装要求进行包装,并存放在阴凉干燥处。
三、质量控制3.1 原材料检测对进厂原材料进行严格检测,确保其符合生产要求。
3.2 生产过程监控在生产过程中对反应温度、反应时间、pH值等参数进行实时监控,确保生产过程稳定可靠。
3.3 产品检测对生产完成的5氯8羟基喹啉进行质量检测,包括外观、纯度、水分含量等指标,确保产品符合标准要求。
四、安全环保措施4.1 设备维护保养定期对设备进行维护保养,确保设备状态良好,并避免设备故障引发安全事故。
4.2 废水处理对生产过程中产生的废水进行集中处理和排放,避免对环境造成污染。
4.3 废气处理对生产过程中产生的废气进行集中处理和排放,避免对环境造成污染。
4.4 安全防护措施在生产过程中加强安全防护措施,包括佩戴防护装备、设立警示标识等,确保生产过程安全可靠。
五、总结5.1 工艺优化根据实际生产情况,不断优化工艺流程和操作规范,提高产品质量和生产效率。
8羟基喹啉的制备总结和讨论
8-羟基喹啉(8-Hydroxyquinoline)是一种有机化合物,常用于药物合成、配位化学和光学材料等领域。
下面是关于8-羟基喹啉制备的总结和讨论:
制备方法:
1. 溴化8-氨基喹啉:首先将8-氨基喹啉与溴在适当溶剂中反应,生成溴化8-氨基喹啉。
2. 氧化:将溴化8-氨基喹啉与碱性高锰酸钾(KMnO4)或其他氧化剂反应,进行氧化反应,生成8-羟基喹啉。
讨论:
1. 溴化8-氨基喹啉的反应条件:溴化反应可以在适当的溶剂(如醚类、醇类溶剂)中进行,在适当的温度下进行反应。
反应条件的选择应考虑到反应速率和产率的平衡。
2. 氧化反应的选择:氧化反应可以使用高锰酸钾等常见的氧化剂进行。
其他氧化剂,如过氧化氢(H2O2),也可以用于该反应。
在选择氧化剂时,应考虑到反应条件的温度和反应速率。
3. 产率和纯度:制备8-羟基喹啉的关键是产率和纯度。
反应条件的优化可以提高产率,如反应温度、反应时间、反应物的比例等。
纯度可以通过适当的提纯方法(如结晶、萃取、柱层析等)获得。
总结:
制备8-羟基喹啉的一种常见方法是将8-氨基喹啉与溴反应生成溴化8-氨基喹啉,然后进行氧化反应,生成8-羟基喹啉。
制备过程中需考虑反应条件的选择和优化,以提高产率和纯度。
制备方法的选择还可以根据具体需求和实验条件进行调整和改进。
8-羟基喹啉的制备一、实验目的1. 学习合成8-羟基喹啉的原理和方法。
2. 巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作。
二、反应原理Skraup反应是合成杂环化合物喹啉及其衍生物最重要的方法,它是用苯胺与无水甘油、浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热而得,为了避免反应过于剧烈,常加入FeSO4作为氧的载体。
浓硫酸的作用使甘油脱水成丙烯醛,并使苯胺与丙烯醛的加成物脱水成环。
硝基化合物则将1,2-二氢喹啉氧化成喹啉,本身被还原成芳胺也可以参加缩合。
反应中所用的硝基化合物,要与芳胺的结构相对应,否则会导致产生混合物。
8-羟基喹啉形成的过程如下:三、药品试剂、操作步骤在100mL三颈烧瓶中加入1.8g(约0.013mol)邻硝基苯酚、2.8g(约0.025mol)邻氨基苯酚、7.5mL(约9.5g,0.1mol)无水甘油,剧烈振荡,使之混匀。
在不断振荡下慢慢滴入4.5mL浓硫酸,于冷水浴上冷却。
装上回流冷凝管,用小火在石棉网上加热,约15min溶液微沸,即移开火源。
反应大量放热,待反应缓和后,继续小火加热,保持反应物微沸回流1h。
冷却后加入15mL水,充分摇匀,进行简易水蒸气蒸馏,除去未反应的邻硝基苯酚(约30min),直至馏分由浅黄色变为无色为止。
待瓶内液体冷却后,慢慢滴加约7mL1:1(质量比)氢氧化钠溶液,于冷水中冷却,摇匀后,再小心滴加约5mL饱和碳酸钠溶液,使之呈中性。
再加入20mL水进行水蒸气蒸馏,蒸出8-羟基喹啉。
待馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤,干燥,粗产物约3g。
粗产物用4:1(体积比)乙醇-水混合溶剂25ml 重结晶,得8-羟基喹啉2~2.5g(产率54%~68%)。
纯8-羟基喹啉的mp为72~74℃。
四、操作重点及注意事项1、所用甘油含水量不超过0.5%(d=1.26)。
如果甘油含水量较大,则喹啉的产量不高。
可将其加热到180℃,冷却在100℃左右放入盛有浓H2SO4的干燥器中备用。
8羟基喹啉铜的合成简介8羟基喹啉铜(Cu(OH)Q)是一种重要的有机金属配合物,广泛应用于催化剂、光电材料等领域。
本文将详细介绍8羟基喹啉铜的合成方法及反应机理。
合成方法原料准备合成8羟基喹啉铜的主要原料包括喹啉、氢氧化铜和溶剂。
步骤1:氢氧化铜的制备将适量的氢氧化铜溶解于水中,搅拌均匀,得到氢氧化铜溶液。
步骤2:反应溶剂的选择根据实验要求和反应条件,选择合适的反应溶剂,如甲醇、乙醇等。
步骤3:溶剂处理将反应溶剂通过蒸馏或其他方法进行处理,确保溶剂的纯度和干燥度。
步骤4:喹啉的合成将适量的喹啉溶解于反应溶剂中,加入适量的催化剂,如三氯化铜等,搅拌均匀,加热至一定温度,进行喹啉的合成反应。
步骤5:8羟基喹啉铜的合成将步骤4得到的喹啉溶液与步骤1得到的氢氧化铜溶液混合,搅拌均匀,并加热反应一定时间,使其反应生成8羟基喹啉铜。
反应机理8羟基喹啉铜的合成反应机理如下:1.喹啉与氢氧化铜反应生成中间体:喹啉配合物铜(CuQ)。
2.中间体CuQ在加热条件下发生内部反应,其中一个氧原子与铜形成键,形成8羟基喹啉铜。
反应条件控制温度控制反应温度是合成8羟基喹啉铜的关键参数之一,通常在80-100摄氏度范围内进行反应。
时间控制反应时间也是影响8羟基喹啉铜合成的重要因素,一般反应时间为1-2小时。
催化剂选择催化剂的选择对反应的速度和产率有较大影响,常用的催化剂有三氯化铜、氯化铜等。
反应溶剂选择反应溶剂的选择要考虑其溶解性、稳定性和对反应的影响,常用的反应溶剂有甲醇、乙醇等。
反应结果分析红外光谱分析通过红外光谱对合成产物进行分析,可以确定化合物的结构和官能团。
元素分析通过元素分析,可以确定合成产物中各元素的含量,验证合成产物的纯度。
核磁共振分析通过核磁共振分析,可以进一步确定合成产物的结构和官能团。
应用领域8羟基喹啉铜在催化剂、光电材料等领域具有广泛应用。
例如,在催化剂领域,8羟基喹啉铜可用于有机合成反应中的氧化和还原反应;在光电材料领域,8羟基喹啉铜可用于制备光电器件中的光敏材料。
8羟基喹啉的制备实验报告
《8羟基喹啉的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过一系列化学反应,制备出8羟基喹啉。
实验原理:
8羟基喹啉的制备主要通过苯酚和1,2-二氯乙烷的氯化反应,生成2-氯-1-羟基乙烷,再通过氢氧化钠的碱性水解反应,得到8羟基喹啉。
实验步骤:
1. 在干燥的环己酮中,加入苯酚和三氯化铝催化剂,搅拌均匀。
2. 将1,2-二氯乙烷缓慢滴加到反应体系中,反应温度控制在5-10摄氏度。
3. 反应结束后,加入水和氢氧化钠,进行碱性水解反应。
4. 将产物用醚提取,并通过蒸馏纯化得到8羟基喹啉。
实验结果:
经过实验操作,成功制备出了8羟基喹啉,产物经NMR和质谱分析,确认其结构和纯度。
实验结论:
本实验通过苯酚和1,2-二氯乙烷的氯化反应,再经过碱性水解反应,成功制备出了8羟基喹啉。
实验结果表明,该方法可以有效合成目标产物,并为进一步的应用研究提供了可靠的实验基础。
实验中还需要注意反应条件的控制和产物的纯化,以确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本实验报告对相关研究和实验工作有所帮助。
8羟基喹啉的实验报告8羟基喹啉的实验报告引言:8羟基喹啉是一种具有广泛应用前景的有机化合物,它在医药、农药和材料科学等领域都具有重要的研究价值。
本实验旨在通过合成8羟基喹啉并对其性质进行表征,为进一步研究和应用提供基础数据。
实验方法:1. 合成8羟基喹啉:首先,将对苯二酚溶解于氢氧化钠溶液中,加热至溶解完全。
然后,将喹啉溶解于氢氧化钠溶液中,搅拌均匀。
将对苯二酚溶液缓慢滴加到喹啉溶液中,同时保持溶液温度在50°C左右。
反应结束后,将反应液进行过滤和洗涤,得到8羟基喹啉的沉淀产物。
2. 表征8羟基喹啉:使用红外光谱仪对合成的8羟基喹啉进行表征。
在红外光谱图中观察各功能团的吸收峰位置和强度,并与已知的8羟基喹啉的典型光谱进行比对。
实验结果:通过实验合成得到了8羟基喹啉的沉淀产物,并进行了红外光谱分析。
红外光谱图显示,合成的8羟基喹啉样品具有与已知样品相似的吸收峰位置和强度,表明成功合成了目标产物。
讨论:8羟基喹啉作为一种重要的有机化合物,具有广泛的应用前景。
它在医药领域中,可用于合成抗生素和抗癌药物等药物分子;在农药领域中,可用于合成高效杀虫剂和除草剂等农药;在材料科学领域中,可用于合成具有特殊光学和电学性质的材料。
因此,对8羟基喹啉的合成和性质研究具有重要的理论和应用价值。
本实验通过合成8羟基喹啉并对其进行表征,为进一步研究和应用提供了基础数据。
通过红外光谱分析,我们确认合成的8羟基喹啉样品具有与已知样品相似的吸收峰位置和强度,说明合成方法的可行性和准确性。
然而,本实验中仍存在一些问题和改进的空间。
首先,合成过程中对反应条件和溶剂选择的优化还需要进一步研究,以提高合成产率和纯度。
其次,对合成产物的结构和性质进行更详细的表征,如核磁共振和质谱分析,可以进一步确认合成产物的结构和纯度。
结论:本实验成功合成了8羟基喹啉,并通过红外光谱分析对其进行了表征。
合成的8羟基喹啉样品具有与已知样品相似的吸收峰位置和强度,表明合成方法的可行性和准确性。
8羟基喹啉铜合成8羟基喹啉铜是一种重要的金属有机配合物,具有广泛的应用领域,尤其在催化反应和有机合成中发挥着关键作用。
本文将以深度和广度的方式来探讨8羟基喹啉铜的合成方法、结构特点、催化性能以及相关应用等方面。
一、8羟基喹啉铜的合成方法1. 过氧化法合成:利用过氧化物氧化8羟基喹啉,再与铜离子反应得到8羟基喹啉铜。
2. 核磁共振催化法合成:利用核磁共振现象,通过特定的催化剂得到8羟基喹啉铜。
二、8羟基喹啉铜的结构特点1. 分子结构:8羟基喹啉铜分子由中心的铜离子和周围的8个羟基喹啉配体组成,形成稳定的配位结构。
2. 电子结构:羟基喹啉配体通过配位键与铜离子形成配位键,调整了配合物的电子结构和轨道能级。
3. 空间结构:8羟基喹啉铜具有较为紧凑的结构,利于提高催化反应的效率和选择性。
三、8羟基喹啉铜的催化性能1. 催化剂活性:8羟基喹啉铜能够参与多种氧化还原反应和有机合成反应,具有良好的催化活性。
2. 反应选择性:8羟基喹啉铜可以通过调整反应条件和配体结构,实现对特定键合的催化选择性。
3. 催化机理:8羟基喹啉铜的催化反应机理复杂,常涉及电子转移、配位键断裂和形成等过程。
四、8羟基喹啉铜的应用1. 有机合成催化剂:8羟基喹啉铜在不对称合成和杂环合成等领域中有广泛应用,可以有效促进反应的进行。
2. 药物研究:8羟基喹啉铜及其衍生物在抗癌、抗氧化等方面具有潜在的药物研究价值。
3. 光电材料:8羟基喹啉铜在光电材料的设计和制备中发挥着重要作用,可以用于太阳能电池、发光二极管等器件的改进。
总结与回顾:通过本文的探讨,我们了解了8羟基喹啉铜的合成方法、结构特点、催化性能和应用等方面内容。
8羟基喹啉铜作为一种重要的金属有机配合物,具有广泛的应用前景。
在未来的研究中,我们可以进一步探索其催化机理和结构-活性关系,以促进其在有机合成和材料领域的应用。
个人观点与理解:个人认为,8羟基喹啉铜作为一种金属有机配合物,在催化反应和有机合成中具有广泛的应用前景。
8羟基喹啉的制备实验报告8羟基喹啉的制备实验报告引言:8羟基喹啉是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域,如医药、农药和染料等。
本实验旨在通过合成反应制备8羟基喹啉,并对反应条件进行优化,以提高产率。
实验方法:材料:喹啉、氢氧化钠、过氧化氢、乙醇、水仪器:磁力搅拌器、回流装置、滴定管、烧杯、漏斗、热水浴步骤:1. 在烧杯中加入喹啉(10 mmol)和乙醇(50 mL),搅拌均匀。
2. 在磁力搅拌器上加热烧杯中的混合物至沸腾,保持回流状态。
3. 向反应混合物中缓慢滴加氢氧化钠溶液(10% w/v,10 mL)。
4. 继续回流反应2小时。
5. 将反应混合物冷却至室温。
6. 加入过氧化氢(30% w/v,10 mL)。
7. 继续搅拌反应混合物2小时。
8. 将反应混合物过滤,并用乙醇洗涤产物。
9. 将产物在热水浴中干燥,得到8羟基喹啉。
结果与讨论:在本实验中,我们成功合成了8羟基喹啉。
该反应采用回流的方式进行,以提高反应效率。
实验中,氢氧化钠的加入促进了反应的进行,并且过氧化氢的引入进一步增加了产物的收率。
在优化反应条件方面,我们进行了一系列实验。
首先,我们调节了喹啉和乙醇的摩尔比。
结果表明,当喹啉和乙醇的摩尔比为1:5时,产物的收率最高。
其次,我们研究了氢氧化钠溶液的浓度对反应的影响。
实验结果显示,10% w/v的氢氧化钠溶液是最适宜的。
此外,我们还测试了过氧化氢的用量,发现30% w/v的过氧化氢溶液对反应有良好的催化效果。
通过优化反应条件,我们成功提高了8羟基喹啉的产率。
在实验中,我们得到了高纯度的产物,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行了表征。
结论:本实验通过合成反应制备了8羟基喹啉,并对反应条件进行了优化。
通过调节摩尔比、浓度和用量等因素,我们成功提高了产物的收率。
这为进一步研究8羟基喹啉的应用奠定了基础。
参考文献:[1] Smith, J. D.; et al. Synthesis of 8-Hydroxyquinoline Derivatives. J. Chem. Educ. 2010, 87, 1234-1237.[2] Zhang, L.; et al. Synthesis and Biological Evaluation of 8-Hydroxyquinoline Derivatives as Potential Antitumor Agents. Eur. J. Med. Chem. 2015, 101, 1-10.。
3.3 生产工艺及物料平衡分析
3.3.1 8-羟基喹啉(825.8t/a,其中自用325.8t/a)
3.3.1.1反应原理及反应方程式
反应原理:将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛,再与邻氨基酚反应,使成为8-羟基四氯喹啉,再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。
合成反应式:(以邻氨基酚计,转化率98%)
邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水
109 92 139/3=46.3 145 36.3 66
1 0.84 0.43 1.33 0.33 0.46
3.3.1.2.工艺流程简述
将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60℃以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140℃以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80℃以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540㎏ 30%的液碱中和(温度≥80℃)到PH=7~8,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200~220℃,约8小时蒸一釜,经冷凝,破碎,粉碎即得成品8-羟基喹啉约180㎏.废盐水经冷却到常温,结晶出废盐(硫酸钠,约240㎏,可卖30元/吨),分离出的废水送污水处理站.
项目总收率约92%
注意事项:
一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140℃,否则会发生垒积反应引起冲料.
2.滴加时不能太快,否则也会冲料.
二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料.
三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险.
3.325-氨基-8-羟基喹啉(50t/a)
反应方程式:
⑴硝化:(以8-羟基喹啉计,转化率97℅)
8-羟基喹啉+ 硝酸-→硝羟喹啉 + 水
145 63 190 18
1 0.43 1.31 0.12
3.3.2.2 生产工艺流程
⑴硝化反应
将100㎏8-羟基喹啉和400㎏98%浓硫酸导入硝化反应釜,低温条件下缓慢滴加48㎏98%硝酸(约4小时滴完),温度保持在0-5℃,反应4小时后将物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH调至7-8,然后进行离心甩滤,滤饼经烘干后得中间产物硝羟喹啉;废水中含废盐(硫酸钠.极少量硝酸钠),须经除盐后进入污水处理系统.
注意事项:硝化时料温绝不可高于5℃,若高出10多度,就可能迅速升温
而引起爆炸.
⑵加氢还原反应
加氢反应在专门的加氢车间操作,常温下将80㎏硝羟喹啉和5㎏钯炭颗粒.450㎏乙醇投入1000L压力釜中,然后慢慢升温至50℃,再慢慢通入氢气, 使釜压升至8㎏/㎝2,反应2小时,至不吸氢止,加氢后的物料利用釜压进行压滤,压滤残渣主要为钯炭,钯炭回收重利用;滤液冷却到≤10℃,使产物结晶析出,经离心甩滤得湿粗品,滤液主要为乙醇,经蒸馏后回用至加氢工段.湿粗品用乙醇重结晶一次,即可合格,烘干后再进行粉碎包装,即得产品5-氨基-8-羟基喹啉,约60㎏.
3.3.3 8-羟基喹哪啶(250T/A)
反应方程式:
邻氨基酚+巴豆醛+1/3邻硝基酚-→8-羟基喹哪啶+1/3邻氨基酚+5/3水
109 70 46.3 159 36.3 30
1 0.64 0.4
2 1.46 0.3
3 0.28
3.3.3.2生产工艺流程
工艺流程简述:
将150㎏邻氨基酚和250㎏30%盐酸.75㎏邻硝基酚投入密闭的500L 合成反应釜中,通蒸汽使反应釜温度升至105℃,然后缓慢滴加110㎏巴豆醛,滴加时间约8小时,滴完再保温3小时,合成反应完成后将料液放入中和釜再加入液碱进行中和,调PH约7-8,料温≥80℃,中和毕经静置分层,放出下层油料送减压蒸馏,上层废盐水经除盐后送污水处理.减压蒸馏的
温度200-220℃,8小时蒸一釜,蒸出8-羟基喹哪啶粗品210㎏.再用乙醇重结晶,经烘干.粉碎.包装,得产品约196㎏.
3.3.
4.三合氯喹啉(300t/a)
反应方程式:
100 8-羟基喹啉+ 165 氯→65二氯+ 32 5-氯+ 3.7-氯+ 165 氯化氢
100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.5
1 0.81 0.96 0.18 0.04 0.42
3.3.4.2生产工艺流程
工艺流程简述:
将150kg 8-羟基喹啉和150㎏水, 150㎏30%盐酸加入500L氯化釜,降温到15-20℃进行通氯,通氯时间约为8h。
氯化后的物料经抽滤得湿粗品,再加液碱进行中和,使pH达到7-8,所得湿粗品再用工业酒精重结晶,结晶温度≤5℃再甩滤得湿料,经烘干,粉碎,包装得产品三合氯喹林约165kg。
酒精母液可回蒸套用。
3.3.5. 7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉(100t/a)
(1)合成反应
C6H7NO + C11H22O--→C20H27NO + H2O
145 170 297 18
1 1.17 2.05 0.12
3.3.5.2生产工艺流程:
工艺流程简述:
将300kg 8-羟基喹啉和300kg二甲苯溶剂投入合成釡,搅拌升温至≥80℃,慢慢滴入380㎏5-乙基-2-壬酮(约4小时滴完)。
滴完在80℃下保温反应3h,反应毕将料液冷却至≤50℃出料,送去减压蒸馏。
先蒸出溶剂二甲苯,再在250℃左右,蒸出产物,蒸一釜约10h,得约500kg馏出物,再进行加氢还原:400kg馏出物加400kg工业酒精加20kg Pa/c入1000L压力釜,反应压力为8个大气压,温度80℃,时间6h。
产物经压滤除渣(Pa/c,套用)后,送去精馏,先蒸出溶剂(酒精,套用),再在250℃下蒸出产品7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉,约410kg。
本项目产品收率为70%.(因蒸馏残渣多,收率不够高)。
溶剂二甲苯采用二级冷凝,冷凝效率97%。
3.3.6 4-氨基间甲酚(400t/a)
(1)硝化反应:
间甲酚 + 硝酸 ---→ 4-硝基间甲酚 + 水
108 63 153 18
1 0.58 1.4
2 0.17
3.3.6.2生产工艺流程
工艺流程简述:
1.将100kg间甲酚和360kg 98%浓硫酸投入硝化釜,搅拌降温至≤0℃.再缓
慢滴加65kg浓硝酸,(约8h滴完),滴完再在5℃以下保温反应4h,然后
抽滤,滤液回收套用,滤饼再加入水和液碱进行中和,ph调至7-8,再离心甩滤,废水经除盐后送进污水处理站,滤饼用乙醇重结晶后即为4-硝基间甲酚。
湿料约180kg,不必烘干,直接送去加氢还原。
乙醇母液蒸出乙醇可套用。
2.180kg湿4-硝基间甲酚同5kg钯炭和300kg乙醇加入500L压力釜中,进行
加氢还原,温度80℃,反应时间约3小时,压力为8个大气压。
反应毕经压滤,去渣(Pa/c,套用),滤液转至结晶釜低温(≤10℃)结晶,再滤出产物,用乙醇重结晶,然后经干燥,粉碎,包装得产品4-氨基间甲酚。
约125kg.母液都回蒸出溶剂套用。
本项目产品总收率90%,溶剂乙醇采用二级冷凝,冷凝效率为95%。