岛津液相色谱维护班讲义

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求：(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中；(2)温度应保持在10-35摄氏度之间；(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。

2.启动操作：(1)检查仪器的电源及电源线是否正常，确保连接稳固；(2)检查仪器各部位是否有异物，并清除；(3)打开专用软件，并按照用户手册操作，完成仪器启动。

3.样品进样操作：(1)将待测样品分装到样品瓶中，并标明相关信息；(2)打开进样阀门，注意不要碰触阀门部位；(3)将样品瓶插入自动进样器中，并调整好进样速度和进样量。

4.柱温箱操作：(1)打开柱温箱的盖子，将色谱柱装入柱温箱中；(2)调整柱温箱的温度，确保与分离温度一致；(3)关闭柱温箱的盖子，确保色谱柱安全。

5.流动相操作：(1)准备好所需的流动相溶液，并确保其浓度和PH值符合实验要求；(2)检查流动相泵的管路连接是否正常，并调整好流速；(3)打开流动相泵，确保流动相稳定的供给给色谱柱。

二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护：(1)定期检查色谱仪的电源线，确保电源线的外皮完整；(2)定期检查电源插座的接线是否松动，以及插座本身是否有异常。

2.进样器维护：(1)定期清洗进样器部位，确保无冷却剂残留；(2)检查进样阀门是否正常动作，若发现异常应及时更换。

3.泵头维护：(1)定期清洗流向泵的管路，确保无杂质堵塞；(2)定期更换泵头密封件，以保证泵的正常工作。

4.柱温箱维护：(1)清洗柱温箱外部，确保无灰尘等杂质；(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能，确保柱温箱温度的稳定性；(3)定期更换柱温箱内部温度传感器，以确保温度的准确性。

5.检测器维护：(1)定期校准检测器，以确保检测结果的准确性；(2)定期更换检测器流动相，以保证检测器的正常工作。

6.软件维护：(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本，以获取更好的性能；(2)定期备份色谱仪的数据，以防止数据丢失。

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的：制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围：适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责：QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备：1.1 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。

对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。

配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过，用前必须脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

1.2 供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成试溶液。

定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm的滤膜滤过。

必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色变系统产生污染。

1.3 检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

2 操作须知2.1 泵的操作：2.1.1 用流动相冲洗吸滤器，再把吸滤器浸入流动相中，启动泵。

打开泵的排液阀，用专用注射器从阀口抽出流动相，再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后，才停止冲洗，并关闭排放阀。

此过程可能需重复几次，视具体情况而定。

直至无气泡溢出。

2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。

初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。

2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。

2.2.1 开启检测器电源开关，机器自检合格后。

选择光源(氘灯或钨灯)，选定检测波长，待稳定后，设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒)，设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。

文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期颁发部门质量部生效日期发送部门质量部1.目的建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作; 2.范围适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作;3.职责QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督;4.程序4.1仪器组成及电源：4.1.1仪器组成：本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱柱温箱组成;气机和CTO-10ASVP4.1.2电源：各部件均为220伏稳压电源;4.2操作：4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关;双击桌面上快捷图标,点击Operation单击键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接;4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的参数,设定完成后,从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下载”;参数设置完成后点击键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态;4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“LOAD”位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集数据;4.2.4待分析结束后点击键停止采集;4.2.5当退出操作系统时,会出现“滴”的一声,证明以退出联机系统;4.3图谱处理：按4.2.1操作,到单击键,进入图谱处理,打开文件,单击,单击“文件”→“打开报告格式文件”,选择所需要的报告模板,按键,打印图谱;4.4关机操作：4.3.1全部分析完毕后,先关检测器开关,然后关泵、柱温箱开关,再用适宜的溶剂清洗色谱系统;4.3.2依次关闭泵和电脑的电源,拔下各插头,作好使用登记;4.5清洁保养4.4.1实验所用的流动相应经过μm的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命;4.4.2根据需要设定参数;由于每根色谱柱性能,填料各不相同,要依据其特性设定最高保护压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果;➢以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 20MPa;➢以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过;4.4.3检测器的氘灯一般使用时间为2000小时,所以每次在进样品前半小时左右打开,实验结束后,应先关闭检测器电源;4.4.4最后一次进样完成后,应用流动相冲洗5-10分钟,以保证洗脱完全,然后先用甲醇溶液甲醇：水=15：85冲洗至少30min,再用纯甲醇冲洗色谱柱至少30min,流速为1ml/min;4.4.5操作者应细心,了解仪器各部件性能;4.4.6每次操作完毕后,应及时清理所用物品,倒掉废瓶中的废液,用柔软的抹布擦拭仪器表面,保持仪器的清洁;4.4.7若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮;4.4.8为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验一次;5.术语:无6.相关文件和记录6.1依据岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书6.2记录7.附录7.1变更表。

感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。

措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。

或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。

岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。

2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。

不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。

二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。

2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。

3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。

以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。

4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。

校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。

在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。

同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。

5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。

岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心日常维护目的：维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作：•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂（甲醇、异丙醇、稀硝酸等）•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定，垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）清洗故障：吸滤器堵塞现象：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：单向阀故障处理故障1：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1）打开排液阀，以异丙醇为流动相输液2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗注意：超声波清洗时开口端向上放置。

1 .目的：建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。

2 .范围：适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。

3 .责任：QC 使用人员、维护人员。

4 .内容： 4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R四元低压泵：LC-20AT检测器A ： SPD-20A检测器B ： RID-10A4.2开机4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID ）”电源，仪器开机自检。

4.2.2 打开数据采集器（电脑），按“Ctrl” + “Alt” + “Delete"，输入用户名与密码登录Windows 系统图标，确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。

自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击［选择项目］，选择实验项目，单击确定4.2.6在［仪器］栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标，点击“」新朝法文件凶口「1位" 或“ 三"三三反二二二二-：”打开或新建方法文件。

若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在［数据采集时间］项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在［时间程序］项下设置控制参数，［泵］项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在［检测器A］项下设置“VWD波长”，在［检测器B］项下设置“池温度”、“极性”；在［柱温箱］项下设置“柱温箱温度”；在［自动进样器］项下设置“样品冷却器温度”；在［自动排气］项下设置“流动相排气通道与时间”。

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项一、日常维护：1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟;2．定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟;3．定期冲洗检测池：把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用;二、注意事项：1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间;2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物;②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为0.45ｕm的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声;③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声;3. 六通阀的使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗;4. 色谱柱柱压升高的主要因素：① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞;②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞;5. 色谱柱柱压不稳的因素：①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气泡;④系统检漏,找出漏点;6. 样品峰保留时间漂移的主要因素：①室内温度变化过大; ②流动相成分发生变化;③色谱柱未平衡好;④泵中有气泡;⑤该流动相是否适宜此样品的检测;7. 基线漂移的主要因素：①柱温波动;②流动相不均匀;③流通池被污染或有气体;④检测器出口阻塞;⑤流动相配比不当或流速变化;⑥流动相污染、变质;⑦使用循环溶剂;8. 检测器灵敏度不够的主要因素：①样品进样量不足;②波长设置不正确;③检测器池窗污染;④检测池中有气泡;⑤电压不稳;⑥流动相流速不合适;9. 色谱柱的使用和维护注意事项：①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓;②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然;③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质;否则反冲会迅速降低柱效;④选择使用适宜的流动相尤其是pH,以避免固定相被破坏;⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱;⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质;⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥;绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间;⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大;⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用;每次分析检测完成后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;10. 样品必须用直径为2.5cm,孔径为0.45ｕm的滤膜针式过滤;如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可;。

岛津高效液相色谱仪的日常应用维护岛津高效液相色谱仪的日常应用维护一、津高效掖相色谱仪的日常分析注意事项1．关于试剂试剂类别：有机溶剂无机化合物水试剂的要求：（1）有机溶剂的级别HPLC以上专用试剂。

（2）无机化合物要求分析纯以上。

（3）水要求是去离子纯净水。

2．流动相要求：（1）无气泡，通过超声脱气，通氦气等方法进行脱气。

（2）纯净无杂质，常用方法为用0.45微孔过滤膜进行过滤。

3．ODS柱的注意事项（1）压力注意每根柱的耐压（最大使用压力）。

（2）PH的范围不同柱子的PH值范围有所不同。

（3）清洗柱子需要必要的清洗，请用户参考柱子的说明书。

（4）保存长时间不使用柱子时需要合适的试剂进行保存，请参考柱子的说明书。

4．样品的注入方式及进样量（1）注入方式在INJ位置将进样针插入，然后再将手柄扳到Load位，在Load位时将样品匀速推入定量环，在从Load位扳到INJ位置即完成进样过程。

（2）进样量对于20微升定量环，进样量20微升以下，5微升以上可用微量注射针进样（看刻度）。

5微升以下可能回会造成样品重复性变差。

20 微升以上（利用定量环）建议用户注射量为定量环的3倍以上，即大于60微升。

以上建议主要是减少进样误差，提高重复性。

5．检测器的背压及各种检测池的耐压（1）紫外检测器耐压〈30kg/cm2f（2）检测器荧光耐压〈30kg/cm2f（3）示差检测器耐压〈30kg/cm2f检测器后面加一些背压主要目的是防止气泡滞留在检测器中。

二、高效液相色谱的常见故障及排除方式1、关于吸滤过滤器堵塞现象：塞吸现象、管路中不断产生气泡处理方式：将吸滤头1从溶剂管中拔出，放在正己烷或稀硝酸（一般〈10%）中超声清洗。

2、在线过滤器堵现象：不连接柱子及管路、混合器（松开泵进混合器或柱子的管路接头），设定泵流速为1ml/min，泵压力大于0.3MPa，说明在线过滤器堵。

处理方式：一般建议用户更换新的过滤器，仪器型号：LC-10ADVP, LC-10ATVP, LC-20A，LC-20AD, LC-10AT, LC-8A, LC-6AD等可以将在线过滤器拆下，用稀硝酸（浓度小于10%），进行超声清洗。