岛津高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则1. 开机1.1准备流动相，将过滤头放入流动相中。

1.2打开脱气机、泵、柱箱、自动进样器、检测器的开关：将脱气机的开关拨到“on”档；分别将泵、柱箱、自动进样器和检测器上的“POWER”键按到“ON”状态，然后等待各部分自检。

1.3打开系统控制器：以上各部分自检完成后，将系统控制器上的“power”键按到“on”状态，检查显示屏中是否包含了所有要使用的一起，如果缺少某一项，按一下系统控制器上的“F2”键。

1.4排空操作和零压力调整1.4.1 排空操作：将泵上的排空法逆时针旋转≥90度，按下泵上的“Purge”键，观察脱气机上两个泵的进出管路中是否有空气，确定没有以后再按下：“Purge”键。

1.4.2 零压力调整:连续按泵上的“func”键18下或连续按泵上的“back”键9下，进入“ZERO ADJ”界面，然后按下“Enter”键，再按“CE”键回到原始界面。

2关机2.1关掉工作站2.2系统发出一声响后关掉系统控制器：系统控制器上的“POWER”键按到“OFF”状态.2.3关掉泵、柱箱、自动进样器、脱气机和检测器：脱气机上的开关拨到“OFF”档，其它仪器上的“POWER”键均按到“OFF”状态。

3软件操作及校准验证3.1双击软件“CLASS-VP”，进入工作站窗口。

3.2双击“Instrument 1”。

3.3新建方法文件3.3.1 单击“File”。

3.3.2单击“Method”。

3.3.3单击“New”。

3.4. 编辑方法3.4.1编辑积分参数3.4.1.1单击“Method”。

3.4.1.2 单击“Integration Events”。

]3.4.1.3 打开第三行下拉菜单，单击“Minimum Area”。

3.4.1.4 在“Stop Time”一栏第三行设置检测时间（根据被检测物的保留时间确定）3.4.1.5 在“Value”一栏第三行根据方法设置一定大小数值。

岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程1、检查流动相是否足够、在有效期内。

使用前须进行超声脱气5～10分钟。

脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。

更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。

2、依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。

3、在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱柱考虑。

（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。

4、在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。

设定好流速后按“Pump”键，启动输液泵。

如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。

按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。

按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。

5、打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。

点击“方法”，选择“校正曲线”，单击右上方所需的峰名，界面上出现校正曲线图形，说明此方法被采用。

6、泵运行大约30min左右，启动紫外检测器的电源。

等检测器自检通过后就可进行系统参数的设定并平衡系统。

（当检测器显示屏显示波长值时，如“λ318nm”时，表示自检通过，检测器正常）。

7、点击在线工作站的“数据”、“开始基线”，查看基线的平衡情况。

8、基线平衡过程中，可查看电压值，按检测器操作面板上的“zero”键或点击工作站界面上的“零点校正”，修正检测电压值接近于零。

（进样以后禁止此操作）。

基线稳定后，将流速设定为检测值，更改参数过程中无需停泵。

（检测流速为1.0ml/min）。

9、在系统平衡过程中，可进行进样针的清洗、样品的称量、稀释溶解和过滤等准备工作。

标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站（1.21SP1版本）和打印机组成。

1.2 开机将电源插头分别插入插座，打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关；打开计算机，鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。

如需进行在线操作，点击图标，输入用户名和密码，点击【OK】即进入工作站的在线操作页面；如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标；点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。

进入在线操作页面后，可看到如下几部分组成：--最上方为命令栏，依次为File、Edit、View、Method等；--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标，分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等；--左侧为辅助栏，显示几个分析作业流程的操作图标，如系统设置，数据采集，序列表，离线分析等；--中部为数据信号显示栏；--下部为仪器工作参数栏：包括泵、检测器、柱温等；1.3 开机清洗打开泵的排液阀，点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】，可对仪器管路进行冲洗。

清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置，可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。

2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面，点击【Normal】出现主要运行参数，点击【Advanced】出现全部运行参数。

2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中，左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间；右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。

2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中，选择【Low pressure gradient】模式，输入总流速和流动相比例。

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。

范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。

职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。

一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

二、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:准备1 、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

四、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:参数设定1、波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

2 、流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

3 、流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4、梯度设定：4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW 设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途：1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程1.开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。

2.装载方法文件打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。

开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。

3.进样将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。

3.1 单次进样点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。

核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。

输入样品瓶和进样体积。

（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。

完成后，点击“确定”，开始检测。

3.2自动进样点击“批处理”按钮，出现批处理表。

依次输入“样品瓶”（样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。

输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。

4.关机点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。

关闭软件，关掉电脑。

依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。

5.脱气5.1 泵的脱气更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。

将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。

脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。

6.方法设置打开软件后，在页面下方设置方法文件。

一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）”（最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、“采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。

岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
一、操作前准备工作：
1.确保设备正常工作：检查岛津高效液相色谱仪是否通电，检查流路是否正常连接，检查色谱柱是否正确安装。

2.准备样品：根据实验需要，准备好待测样品，并按照实验要求进行预处理。

3.准备标准品：如果需要进行定量分析，需要准备好相应的标准品，并进行适当稀释。

二、操作步骤：
1.打开岛津高效液相色谱仪的软件，登录账号并选择相应的方法。

2.检查流路：通过软件控制液相泵进行流路平衡，确保流路中无气泡，并达到稳定状态。

3.样品进样：将待测样品注入进样器中，设置进样量和注射速度。

4.色谱柱选择和设置：根据分析需要选择合适的色谱柱，并进行相关参数的设置，如柱温、流速等。

5.启动色谱仪：在软件中启动按钮，开始进行色谱分析。

6.数据采集：监控色谱图，记录峰面积、保留时间等相关数据，并保存到电脑中。

7.数据分析：根据实验目的，进行数据处理和计算，并相应的报告。

附件：
本文档所涉及的附件包括：
- 岛津高效液相色谱仪操作手册
- 岛津高效液相色谱仪维护手册
法律名词及注释：
1.高效液相色谱仪：一种分析仪器，用于分离和分析液体样品中的各种成分。

2.进样器：色谱仪中用于将样品注入流路的装置。

3.色谱柱：色谱仪中用于分离样品成分的装置，通常为长而细的柱子，内部填充有一定的分离介质。

4.保留时间：样品在色谱柱中停留的时间，用于标识不同物质的特征。