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第三章晶体结构缺陷类型面缺陷固溶体.ppt

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第 三 章 晶 体 缺 陷

第 三 章 晶 体 缺 陷

5 1668年（推测） 列文虎克（Anton van Leeuwenhoek）制做出放大倍数超过200倍的光 学显微镜。使人类能够研究肉眼无法看到的自然 世界及其结构。 6 1755年 斯米顿（John Smeaton）发明了现代 混凝土（水凝水泥）。成为当代的主导建筑材料。 7 公元前300年（推测） 南印度的金属业劳动者 发展了坩埚炼钢。生产出几百年后成为著名的 “大马士革”剑钢的“伍兹钢”，激发了数代工 匠、铁匠和冶金学家。
JOM主办此次活动的目的旨在弘扬材料科学在人 类历史发展进程中的影响力和庆祝TMS成立50周 年。“最伟大的材料事件”被定义为：一项人类 的观测或者介入，导致人类对材料行为的理解产 生标志性进展的关键或决定性事件，它开辟了材 料利用的新纪元，或者产生了由材料引发的社会 经济重大变化。首先，JOM 邀请众多材料领域的 杰出专业人士评述他们关于“最伟大的材料事件” 的观点。基于他们的评述，JOM 整理出一份超过 650个候选者的详细目录，然后进一步遴选出100 个正式的候选名单，并刊登于2006年11月份出版 的JOM上。近千名来自材料晶体的空位形成能ΔＥf 金 属 Au 0.15 Ag 0.17 Cu 0.17 Pt 0.24 Al 0.12 W 0.56 Pb 0.08 Mg 0.14 Sn 0.08
形成能 （×10-19J ）
空位和间隙原子的平衡浓度随温度的升高而急剧增加，呈指数关系。 例如，铜晶体中空位浓度随温度的变化为： 100 300 10-19 500 10-11 700 10-8.1 900 10-6.3 1000 10-5.7 1273 10-4
称为热缺陷。
热缺陷类型
•
按照离开平衡位置原子进入晶格内的不同位置，热缺陷以此分为 二类： 1. 弗伦克尔缺陷（Frenkel） 离开平衡位置的原子进入晶格的间隙位置，晶体中形成了弗伦克 尔缺陷。弗伦克尔缺陷的特点是空位和间隙原子同时出现，晶体 体积不发生变化，晶体不会因为出现空位而产生密度变化。 2. 肖特基缺陷（Schottky） 离开平衡位置的原子迁移至晶体表面的正常格点位置，而晶体内 仅留有空位，晶体中形成了肖特基缺陷。晶体表面增加了新的原 子层，晶体内部只有空位缺陷。肖特基缺陷的特点晶体体积膨胀， 密度下降。

3：晶体结构缺陷

3：晶体结构缺陷

子晶体中正、负离子半径相差不大时，
离子半径相差大时， 是主要的;
是主要的；两种
(2) KCl 晶体生长时，在 KCl 溶液中加入适量的 CaCl2 溶液，此 后生长的KCl晶体的质量密度如何变化？请说明原因。
例：一块金黄色的人黄 造玉，化学分析结果为 认， 是在 Al2 O 3中 添 加 了 0.005molNiO和2 10 4 molCr2 O 3， 试写出缺陷反应程 方 式置 换 型及 固 溶 分 子 式 。
2. 电价因素—必须保持结构中的电中性。一般
可通过形成空位，复合阳离子置换和改变电
子云结构达到。
例9： 对 于 MgO、Al2O3和Cr2O3， 其 正 、 负 离 子 半 径 比 分别为 0.47、 0.36和0.40， 则Al2O3和Cr2O3形 成 连 续 固 溶 体 。 ( a ) 这 个 结 果 可 能 吗 ？ 什 为么 ？ ( b) 试 预 计 ， 在 MgO — Cr2O3系 统 中 的 固 溶 度 是 有 限 的 还 是限 无的 ， 为 什 么 ？
练习
写出下列缺陷反应式：
(1) MgCl2固溶在LiCl晶体中(产生正离子空位)
. LiCl 2ClCl MgCl2 ( S ) MgLi VLi
(5) CaO固溶在ZrO2晶体中(产生负离子空位)
ZrO Ca O ( S ) Ca V OO Zr O
形成固溶体对晶体性质的影响
① 稳定晶格，阻止晶型转变的发生
例：1) PbTiO3与PbZrO3
PbTiO3—铁电体，烧结性能极差，居里点490℃
PbZrO3—反铁电体，居里点230℃ Pb(ZrxTi1-x)O3——连续固溶体——PZT陶瓷 2) ZrO2

晶体缺陷

晶体缺陷

(1 2)
2ClCl CaCl2 KCl Cai 2VK
(1 3)

KCl
表示KCl作为溶剂。 以上三种写法均符合缺陷反应规则。
实际上（1－1）比较合理。
（2） MgO溶解到Al2O3晶格中
2 MgO 2 Mg V Al O 2OO Al2O3
(1－4)
3 MgO 2 Mg Al Mgi 3OO Al2O3
(1－5)
（1－5〕较不合理。因为Mg2+进入间隙位置不易发生。
练习
写出下列缺陷反应式：
(1) MgCl2固溶在LiCl晶体中(产生正离子空位，生成置换型SS)
(2) SrO固溶在Li2O晶体中(产生正离子空位，生成置换型SS)
有些情况下，价电子并不一定属于某个特定位置的原子，在 光、电、热的作用下可以在晶体中运动，原固定位置称次自 由电子（符号e/ ）。同样可以出现缺少电子，而出现电子空 穴（符号h. ),它也不属于某个特定的原子位置。
（6）带电缺陷 不同价离子之间取代如Ca2+取代Na+——Ca · Na Ca2+取代Zr4+——Ca”Zr
Schottky空位的产生
2 杂质缺陷
概念——杂质原子进入晶体而产生的缺陷。原子进入 晶体的数量一般小于0.1%。 种类——间隙杂质 置换杂质 特点——杂质缺陷的浓度与温度无关， 只决定于溶解度。 存在的原因——本身存在
有目的加入(改善晶体的某种性能)
3 非化学计量结构缺陷（电荷缺陷） 存在于非化学计量化合物中的结构缺陷，化合物化学 组成与周围环境气氛有关；不同种类的离子或原子数之比 不能用简单整数表示。如： ;
占据在原来基体原子平衡位置上的异类原 子称为置换原子。 由于原子大小的区别也会造成晶格畸变， 置换原子在一定温度下也有一个平衡浓度值， 一般称之为固溶度或溶解度，通常它比间隙原 子的固溶度要大的多。

晶体结构缺陷

晶体结构缺陷
刘学良 lyshan@
（a）弗仑克尔缺陷的形成 （空位与间隙质点成对出现）
（b）单质中的肖特基缺陷的形成
热缺陷产生示意图
刘学良 lyshan@
– 点缺陷的表示和缺陷反应
• 表示：使用最广泛的是KrÕger-Vink(克罗格—明克) 的符号，具体为：用一个主要符号来表明缺陷的种 类，而用一个下标来表示这个缺陷的位置。缺陷的 有效电荷在符号的上标表示。如用上标“·”表示有效 正电荷，用“′”表示有效负电荷，用“×”表示有效零 电荷。 • 以MX离子晶体(M为二价阳离子、X为二价阴离子) 为例来说明缺陷化学符号的表示方法。
刘学良 lyshan@
（2）质量平衡：与化学反应方程式相同， 缺陷反应方程式两边的质量应该相等。需 要注意的是缺陷符号的右下标表示缺陷所 在的位置，对质量平衡无影响。 （3）电中性：电中性要求缺陷反应方程式 两边的有效电荷数必须相等。
刘学良 lyshan@
2.缺陷反应实例
（1）杂质（组成）缺陷反应方程式──杂质 在基质中的溶解过程 杂质进入基质晶体时，一般遵循杂质的正 负离子分别进入基质的正负离子位置的原 则，这样基质晶体的晶格畸变小，缺陷容 易形成。在不等价替换时，会产生间隙质 点或空位。
刘学良 lyshan@
例1·写出NaF加入YF3中的缺陷反应方程式 • 以正离子为基准，反应方程式为：
KCl . K
• 以负离子为基准，则缺陷反应方程式为：
CaCl2 ⎯⎯→ Ca + VK '+ 2ClCl
KCl . K
刘学良 lyshan@
基本规律： – 低价正离子占据高价正离子位置时，该 位置带有负电荷，为了保持电中性，会 产生负离子空位或间隙正离子。 – 高价正离子占据低价正离子位置时，该 位置带有正电荷，为了保持电中性，会 产生正离子空位或间隙负离子。

3_《材料科学基础》第三章_晶体结构缺陷((上)

3_《材料科学基础》第三章_晶体结构缺陷((上)

点缺陷（零维缺陷）--原子尺度的偏离.
按 缺
例：空位、间隙原子、杂质原子等
陷 线缺陷（一维缺陷）--原子行列的偏离.
的
例：位错等
几 何
面缺陷（二维缺陷）--表面、界面处原子排列混乱.
形
例：表面、晶界、堆积层错、镶嵌结构等
态 体缺陷（三维缺陷）--局部的三维空间偏离理想晶体的周期性
例：异相夹杂物、孔洞、亚结构等
1、 固溶体的分类
(1) 按杂质原子的位置分： 置换型固溶体—杂质原子进入晶格中正常结点位置而取代基
质中的原子。例MgO-CoO形成Mg1-xCoxO固溶体。 间隙型固溶体—杂质原子进入晶格中的间隙位置。
有时俩
(2)按杂质原子的固溶度x分： 无限（连续）固溶体—溶质和溶剂任意比例固溶(x=0~1)。
多相系统
均一单相系统
Compounds AmBn
原子间相互反应生成
均一单相系统
结构
各自有各自的结构
A structure
structure
+ B structure
结构与基质相同 A structure
结构既不同于A也不同于B New structure
化学计量 A/B
不定
固溶比例不定
m:n 整数比或接近整数比的一定范围内
四、固溶体Solid solution（杂质缺陷）
1、固溶体的分类 2、置换型固溶体 3、间隙型固溶体 4、形成固溶体后对晶体性质的影响 5、固溶体的研究方法
①固溶体：含有外来杂质原子的单一均匀的晶态固体。 例：MgO晶体中含有FeO杂质 → Mg1-xFexO
基质 溶剂 主晶相
杂质 溶质 掺杂剂
萤石CaF2(F-空位)

晶体结构缺陷-类型-面缺陷-固溶体-5

晶体结构缺陷-类型-面缺陷-固溶体-5

（2） MgO溶解到Al2O3晶格中
2 MgO 2 Mg VO 2OO Al Al2O3
(1－4)
Mgi 3OO 3 MgO 2 Mg Al
Al2O3
(1－5)
（1－5〕较不合理。因为Mg2+进入间隙位置不易发生。
材料科学基础（Fundamentals of Materials Science）
(2) 间隙原子 间隙（interstitial）原子用Mi、Xi表示M或X原子 处于间隙位置。
材料科学基础（Fundamentals of Materials Science） 西南科技大学
(3) 错位原子 错位原子用MX、XM等表示，MX表示M原子占 据X的位置。 (4) 自由电子和电子空穴 在典型离子晶体中，电子（electron）或电子 空穴（hole）是属于特定的离子，可以用离子价来 表示。但在有些情况下，有的电子或空穴可能并不 属于某一特定的离子，在外界的光、电、热作用下， 可以在晶体中运动，这样的电子与孔空称为自由电 子和电子孔空，分别用e’和h表示。其中右上标分 别表示一个单位的负电荷和一个单位正电荷。
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3.2 点缺陷
3.2.1 点缺陷的符号表征－Kroger-Vink符号
(1)空位 空位（Vacancy）用V来表示，则VM、VX分别表示M 原子和X原子空位。符号中的右下标表示缺陷所在位置， VM、VX分别表示M或X位置是空的。
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(4) 电荷缺陷
质点排列的周期性未受到破坏，但因电子或

晶体结构缺陷


含量一般少于0.1％。
类型：置换式杂质原子和间隙式杂质原子
特征: 杂质缺陷的浓度与温度无关。
只决定于溶解度 杂质缺陷对材料性能的影响
3. 非化学计量结构缺陷
定义：指组成上偏离化学计量而形成的缺陷。 特点：其化学组成随周围气氛的性质及其分压大 小而变化，它是产生n型和p型半导体的基础， 为一种半导体材料。 如： TiO2 x
离子尺寸因素
晶体结构类型
离子的电价因素
电负性因素
（1）离子尺寸因素
பைடு நூலகம்离子尺寸越接近，固溶体越稳定
15％规则：
r1 r2 r1
< 15％， 连续型固溶体MgO－NiO 15～30％，不连续型固溶体MgO－CaO > 30％，不形成固溶体
（2）晶体的结构类型
晶体结构类型相同，易形成连续型固溶体 例如：
1、 按杂质原子在固溶体中的位置分类
（1）置换型固溶体 杂质原子进入晶体中正常格点位置所生成的 固溶体。如：MgO-CaO，MgO-CoO，
PbZrO3-PbTiO3，Al2O3-Cr2O3等
（2）间隙型固溶体 杂质原子进入溶剂晶格的间隙位置所生成 的固溶体。
2、按杂质原子在晶体中的溶解度分类

1. 写缺陷反应方程式应遵循的原则
（1）位置关系 （2）质量平衡
（3）电中性
（1）位置关系
在化合物MaXb中，无论是否存在缺陷，其
正负离子位置数（即格点数）的之比始终是一
个常数a/b，即：
M位置数 a ＝ X位置数 b
注意：
V、M X — —算位置 M i — —不算位置
位置增值、表面位置


热缺陷
杂质缺陷 非化学计量结构缺陷 其它：电荷缺陷，辐照缺陷……

晶体结构缺陷

离子晶体中基本点缺陷类型
4）溶质原子：LM表达L溶质处于M位置，SX表达S溶质处 于X位置。 例：Ca取代了MgO晶格中旳Mg写作CaMg， Ca若填隙在MgO晶格中写作Cai。
5）自由电子及电子空穴：自由电子用符号e′表达。电子空 穴用符号h·表达。它们都不属于某一种特定旳原子全部， 也不固定在某个特定旳原子位置。
VO••
3OO
1 2
O2
例2：CaCl2溶解在KCl中：
产生K空位 ，合 理
CaCl2 KCl CaK• VK' 2ClCl
CaCl2 KCl CaK• Cli' ClCl
Cl-进入填隙位， 不合理
CaCl2 KCl Cai•• 2VK' 2ClCl
Ca进入填 隙位，不合
理
例3：MgO溶解到Al2O3晶格内形成有限置换型固溶体：
荷。为了保持电中性，会产生阴离子空位或间隙阳离子； 2、高价阳离子占据低价阳离子位置时，该位置带有正电
荷，为了保持电中性，会产生阳离子空位或间隙阴离子。
举例：
例1：TiO2在还原气氛下失去部分氧，生成TiO2-x旳反应能 够写为：
2TiO2
2TiT' i
VO••
3OO
1 2
O2
2Ti
4OO
2TiT' i
克罗格-明克符号系统
1、 缺陷符号旳表达措施 （以MX离子晶体为例） 1）空位：VM和VX分别表达M原子空位和X原子空位，V表达缺陷种类，
下标M、X表达原子空位所在位置。
VM〞=VM +2eˊ VX‥ = VX +2 h·
2）填隙原子：Mi和Xi分别表达M及X原子 处于晶格间隙位置 3）错放位置：MX表达M原子被错放在X位置上， 这种缺陷较少。

2.4晶体结构缺陷详解


缺陷方程
例3 写出NaF加入YF3中的缺陷反应方程式 •以正离子为基准，反应方程式为：
'' NaF → NaY YF3
阴离子空位型
. + FF + 2VF
•以负离子为基准，反应方程式为：
'' 3NaF → NaY YF3
阳离子填隙型
. + 3FF + 2 Nai
缺陷方程
例4 写出CaCl2加入到KCl中的缺陷反应方程式
缺陷方程
例2 AgBr形成弗仑克尔缺陷
半径小的Ag+离子进入晶格间隙，在其 格点上留下空位，方程式为： AgAg
. Ag i
+ V Ag
'
28
缺陷方程
2.杂质（组成）缺陷反应方程式
杂质（组成）缺陷反应──杂质在基质中的溶解过程
杂质进入基质晶体时，一般遵循杂质的正负离 子分别进入基质的正负离子位置的原则，这样基 质晶体的晶格畸变小，缺陷容易形成。在不等价 替换时，会产生间隙质点或空位。
域的光子能级，能吸收一定波长的光，使材料呈现某种颜色。
18
萤石CaF2(电子色心)
2.4.2 点缺陷
2.2.6缺陷化学反应表示法
Point Defect
1）点缺陷的符号表征：Kroger-Vink符号
Hale Waihona Puke 2）缺陷反应方程式的写法2.2 点缺陷
Point Defect
中性
1） 点缺陷的符号表征： Kroger-Vink 符号
2.4.2 点缺陷
2 热缺陷
Point Defect
定义:热缺陷亦称为本征缺陷，是指由热起伏的原因所 产生的空位或间隙质点（原子或离子）。 类型：弗仑克尔缺陷（Frenkel defect）和肖特基 缺陷（Schottky defect） 热缺陷浓度与温度的关系：温度升高时，热缺陷浓度指 数增加

晶体结构缺陷


实际晶体在结晶时受到杂质、温度变化 或振动等产生的应力作用，或由于晶体在使 用时受到打击切削、研磨等机械应力的作用， 使晶体内部质点排列变形，原子行列间相互 滑移，而不再符合理想晶格的有秩序的排列， 形成线状的缺陷。
例：金属淬火后为什么变硬？
概念：
1. 滑移
在外力作用下，晶体的一部分相对于另一部分，沿着一定晶面的一定晶向 发生平移，使晶面上的原子从一个平衡位置平移到另一个平衡位置的过程。
例：高温结构材料Al2O3可以用ZrO2来实现增韧， 也可以用MgO来促进Al2O3的烧结。 (a) 如加入0.2mol% ZrO2,试写出缺陷反应式和固溶分子式。 (b) 如加入0.3mol% ZrO2和xmol%MgO对进行复合取代， 试写出缺陷反应式、固溶分子式及求出x值。
3.3 线 缺 陷
Schottky缺陷的产生
3.2 点缺陷的符号表征、反应方程式
例：写出CaCl2溶解在KCl中缺陷反应方程式
1. 常用缺陷表示方法：
Abz
用一个主要符号(A)表明缺陷的种类 用一个下标(b)表示缺陷位置 用一个上标(z)表示缺陷的有效电荷
如“ . ”表示有效正电荷; “ / ”表示有效负电荷;
“×”表示有效零电荷。
用MX离子晶体为例：
空位
VM
填隙原子 Mi
错位原子 MX
自由电子及电子空穴 e h•
缔合中心 VMVX VN aVC•l
带电缺陷
带电缺陷
把离子化合物看作完全由离子构成（这里不考虑化学键性质），
则在 NaCl晶体中，如果取走一个Na+ 晶格中多了一个 e/, 必然和这个 e/ 相联系，形成带电的空位——
位错线在几何上的特征：
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3 晶体结构缺陷
3.1 晶体结构缺陷的类型 3.2 点缺陷 3.3 线缺陷 3.4 面缺陷 3.5 固溶体 3.6 非化学计量化合物
材料科学基础（Fundamentals of Materials Science）
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3.1 晶体结构缺陷的类型
3.1.1 按缺陷的几何形态分类 缺陷按几何形态可分为点缺陷、线缺陷、面 缺陷和体缺陷。
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(4) 电荷缺陷
质点排列的周期性未受到破坏，但因电子或 空穴的形成使晶体的势场发生畸变而产生的缺陷。
如：非金属晶体在接近0K时，价带中电子满排，导 带全空，当价带电子获足够能量时跃过禁带入导带，则 导带中的电子、价带中的空穴使晶体的势场畸变，从而 产生电荷缺陷。
B、间隙质点或填隙原子 （Interstitial Particle）：指质 点进入正常晶格的间隙位置， 成为间隙质点；
C、杂质原子（Foreign Particle）：指外来质点进入正 常结点位置或晶格间隙，形成 杂质缺陷。
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(2) 间隙原子 间隙（interstitial）原子用Mi、Xi表示M或X原子 处于als of Materials Science）
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(3) 错位原子 错位原子用MX、XM等表示，MX表示M原子占 据X的位置。
(4) 自由电子和电子空穴 在典型离子晶体中，电子（electron）或电子 空穴（hole）是属于特定的离子，可以用离子价来 表示。但在有些情况下，有的电子或空穴可能并不 属于某一特定的离子，在外界的光、电、热作用下， 可以在晶体中运动，这样的电子与孔空称为自由电 子和电子孔空，分别用e’和h表示。其中右上标分 别表示一个单位的负电荷和一个单位正电荷。
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点缺陷是晶体中最为重要的一类，它与材料的电 学性质、光学性质、材料的高温动力学过程有关。
成
空位
双空位
对 的
离
子 空 位
间隙 原子
位移 原子
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（2）线缺陷 线缺陷也称为一维缺陷，是指在一维方向上偏 离理想晶体中的周期性、规则性排列所产生的缺陷。 如各种位错（Dislocation），它的产生和运动与材 料的一些力学性能有关，如韧性或脆性。 （3）面缺陷 又称为二维缺陷，二维方向偏离理想晶体中的 周期性、规则性排列而产生的缺陷。如晶界、表面、 堆积层错等 （4）体缺陷 又称为三维缺陷，指在局部的三维空间偏离理 想晶体的周期性、规则性排列而产生的缺陷。如第 二相粒子团、空位团等。它与物系的分相、偏聚等 过程有关。
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（5）辐照缺陷 辐照缺陷是指材料在辐照之下所产生的结 构的不完整性。产生色心（Color center）、位 错环等。辐照对金属、非金属、高分子材料的 操作效应是不同的。
如中子辐照-导致金属产生间隙原子和空位。
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3.1.2 按缺陷产生的原因分类
主要有热缺陷、杂质缺陷、非化学计量缺陷、 电荷缺陷和辐照缺陷等。
（1）热缺陷-本征缺陷 热缺陷亦称为本征缺陷，是指由热起伏的原 因所产生的空位或（和）间隙质点（原子或离 子）。 缺陷的产生和复合始终处于一种动态平衡， 与化学反应类似。
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(5) 带电缺陷
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3.1 晶体结构缺陷的类型 3.1.1 按缺陷的几何形态分类
A、空位（Vacancy）：是指正 常结构点没有被质点占据，成 为空结点，即空位；
（1）点缺陷
根据其对 理想晶格偏 离的几何位 置及成分来 划分
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3.2 点缺陷
3.2.1 点缺陷的符号表征－Kroger-Vink符号
(1)空位 空位（Vacancy）用V来表示，则VM、VX分别表示M 原子和X原子空位。符号中的右下标表示缺陷所在位置， VM、VX分别表示M或X位置是空的。
热缺陷包括弗仑克尔缺陷（Frenkel defect） 和肖特基缺陷（Schottky defect）
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特征是空位和间隙质点 成对出现。
注：在离子晶体中，正负 离子空位成比例出现，同 时伴随有体积的增加 。
（a）弗仑克尔缺陷的形成
（b）单质中的肖特基缺陷的形成
图2-6 热缺陷产生示意图
热缺陷的浓度与温度有关，温度升高，热
缺陷浓度增加。 材料科学基础（Fundamentals of Materials Science）
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（2）杂质缺陷
杂质缺陷亦称为组成缺陷，是由外加杂质 的引入所产生的缺陷。其特征是如果杂质的含 量在固溶体的溶解度范围内，则杂质缺陷的浓 度与温度无关。如半导体材料就是利用掺杂效 应制得的。如红宝石激光器：α－Al2O3中掺入 Cr2O3，微量物质的存在，会改变基质晶体的物 理性质。
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（3）非化学计量缺陷
非化学计量缺陷是指组成上偏离化学中的定比定 律所形成的缺陷。它是由基质晶体与介质中的某些 发生交换而产生的。
特点：组成明显地随着周围气氛的性质和压力的 大小的变化而变化。这种缺陷是生成N型和P型半导 体的重要基础。如：TiO2在还原气氛下，形成TiO2-x （x＝0-1），这是一种N型半导体。Zn1-xO，P型。