显微红外光谱测试技术及应用课件

电流致热型——由于电流效应引起发热的设备。
如隔离开关、断路器的接头、触头，CT的外部接头，导线及压接头， 阻波器等。通常反映设备的外部缺陷（如接触不良），但断路器的热故障 有时反映的是内部故障（触头接触不良）。
综合致热型 ——既有电压效应，又有电流效应，或者电磁效应引
起发热的设备。 其热故障可以由介损增大引起，也可以由内部连接不良引起。如电流
斯蒂芬—玻尔兹曼定律
WT4
单位时间单位面
积物体辐射的红
外线总量
斯蒂芬—玻尔兹
曼常数
物体的热力学温 度
物体表面的比辐 射率
• 物体的温度越高，辐射的红外线能量越 强。
• 对电力设备测温时，红外热像图上越亮 的地方，即温度最高的地方。
红外检测的影响因素
物体（电气设备）红外辐射的发射率
• 表面粗糙程度：越粗糙，发射率越高 • 材料性质：包括化学成分和性质，物理性能和结构 • 温度：温度越高，发射率越高。 • 颜色：绝对黑体，发射率为1。
➢ 红外线在大气中穿透比较好的波段，通常称为 “大气窗口” 。红外热成像检测技术，就是利用了所谓的“大气窗口”。 短波窗口在1～5μm之间，而长波窗口则是在8～14μm之间。
近红外 中红外
远红外
透 射 率
01
3
5
8
波长
14 15
短波 (3µm ~ 5µm); 长波 ( 8µm ~ 14µm)
小结：为什么使用红外能检测缺陷？
红外检测 通过对物体表面温度及温度场的检测，判断设备 是否有缺陷。
红外检测的优点
先进性：具有远距离、不停电、不接触、准确、 直观、快速、安全、应用范围广等优点，其中部 分优点是预防性试验所不具有的

• 线扫描红外成像显微镜装有两个检测器： 一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线 扫描用的光导MCT/A检测器。
• 面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检 测器。
• iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器： DTGS(4000-450cm－1), MCT/A, MCT/A线 阵列检测器（4000－720 －1 ）
红外物镜 Cassegrain
聚光器
光栏
• 单光栏系统 • 双光栏系统 • 固定孔径光栏 • 可变孔径光栏（手动调节，计
算机控制）
• 使用单光栏的红外显微镜，当光栏 孔径很小时，红外光会发生衍射， 衍射的结果，会将光栏外面样品的 信息加到所测光谱中。
• 使用双光栏红外显微镜，光的衍射 不会影响光谱质量，光谱只包含所 感兴趣的区间的样品信息，而不受 样品区间周围介质的影响。
待测样品应放在晶片上面，或 将样品夹在两片晶体之间测试。 由于光路通过晶片时会发生折 射，聚焦时，样品表面的光栏 边缘会模糊不清。有了上补偿 和下补偿后，可以聚焦得很清 楚。
如果没有光路补偿，肉 眼聚焦好后，此时检测器检 测到的能量并非最高，为了 使检测器检测到的能量最高， 也就是说为了使测到的光谱 信噪比最高，需要一边看着 干涉图，一边重新聚焦。
• 40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个 组分进行分别测试时，可对金刚石表面上 的样品多测试几个点，可以得到不同的光 谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。
机械混和二组分混合物的分析 （显微镜下能分开）
1.0 0.9
0.8
0.7
固体混合物中两
0.6
种不同晶型物质
的显微红外光谱
0.5
A bs o rb a n c e
花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外 光谱（分辨率16cm-1,扫描128次）

1905年科伯伦茨发表了128种有机和无机化合物的 红外光谱，红外光谱与分子结构间的特定联系才被确 认。
到1930年前后，随着量子理论的提出和发展，红 外光谱的研究得到了全面深入的开展，并且测得大量 物质的红外光谱。
1947年第一台实用的双光束自动记录的红外分光光 度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外 分光光度计。
较高频率。
C-H弯曲振动：1475-1300 cm-1 ，甲基的对称变形 振动出现在1375 cm-1处 ，对于异丙基和叔丁基，
吸收峰发生分裂。
亚甲基平面摇摆：800-720cm-1对判断-(CH2)n-的碳
链长度有用， n>4 725,
n=3 729-726,
n=2 743-734, n=1 785-770
H
H
H
υ C=C υ =C H
1645cm-1 3017cm-1
1610cm-1 3040cm-1
1565cm-1 3060cm-1
精选课件
21
氢键效应（X－H）：
形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体系 能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形 变宽。
如: 羧酸 RCOOH (RCOOH)2
（5）所需样品用量少，且可以回收。红外光谱分析一次 用样量约1~5mg，有时甚至可以只用几十微克。
精选课件
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红外光谱基本原理
化学键的振动与频率：
双原子分子中化学键的振动可按谐振子处理。
m1
m2
用虎克定律来表示振动频率、原子质量和键力常数之间的关系：
υ＝ 1 2
若用波数取代振动频率,则有下式:
μ为折合原子量
μ=
M1M2 M1 M2

傅里叶变换红外光谱仪具有高分辨率、高灵敏度、高信噪比等优点，广泛应用于 化学、物理、生物等领域。
红外光谱仪的实验操作
实验前准备
检查仪器是否正常， 确保电源连接稳定， 准备好样品和实验器 材。
光路调整
调整分束器、干涉仪 和检测器的位置，确 保光路畅通无阻。
参数设置
根据实验需求设置扫 描范围、扫描次数、 分辨率等参数。
转动模式
分子转动模式可以分为刚性转子 和弹性转子。刚性转子的转动能 级是量子化的，而弹性转子的转
动能级则是连续的。
振动与转动的耦合
在某些情况下，分子的振动和转 动模式之间会发生耦合，从而影
响红外光谱的形状和位置。
红外光谱的吸收峰
01 02
特征峰与泛峰
红外光谱中的吸收峰可以按照其特征分为特征峰和泛峰。特征峰是指与 特定振动或转动模式相关的吸收峰，而泛峰则是由于多个振动或转动模 式的相互作用而产生的吸收峰。
峰的形状分析
03
峰的形状可以反映分子中对应化学键或基团周围环境的对称性、
氢键等相互作用，有助于深入了解分子结构。
谱图解析实例
解析有机化合物结构
通过红外光谱解析，可以确定有机化合物中存在的官能团和化学 键类型，进而推断其可能的结构。
解析无机物和配合物结构
红外光谱在无机物和配合物结构解析中也有广泛应用，可以用于确 定离子和分子的振动模式。
辐射与物质的相互作用
当红外辐射与物质相互作用时，如果辐射的能量与分子振 动或转动能级差相匹配，则会引起分子振动或转动能级跃 迁，从而产生红外吸收。
分子振动与转动
振动模式
分子中的原子或分子的振动模式 可以分为伸缩振动和弯曲振动。 伸缩振动是指原子间的距离发生 变化，而弯曲振动则是指原子围