玻璃仪器的校正标准操作规程
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玻璃仪器校正操作规程确保日常检测的准确性。
2、适用范围:适用于容量玻璃仪器的校正。
常用玻璃量器(见表1)。
4、内容:4.1校准项目4.1.1分度吸量管表 24.1.2量筒/量杯/具塞量筒表34.1.3容量瓶表44.1.4单标线移液管表54.2校准条件与设备:4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.2.3所用设备:4.3校准过程:4.3.1外观要求:a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。
d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.3.2结构:a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒。
4.3.3密合性:a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。
玻璃容量仪器校正标准操作规程1.总则1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
1.6检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.7.1万分之一天平1.7.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.7.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.7.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.容量瓶校正操作规程2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。
3.移液管校正操作规程3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4.滴定管校正操作规程4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。
将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3~4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量,再放一定体积再称重,如此一段一段校正,从表中查出水试验温度时1 ml的重量,计算每段体积的真实容积(ml)。
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。
2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。
3.责任:QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1玻璃器皿4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。
4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。
4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。
4.2.校正原因进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。
4.3.校正方法4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。
4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。
4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。
4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。
4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。
利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
4.4.2仪器与用具分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号;4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积;4.4.3.5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性,特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书,按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准,并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程:4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中,1小时以上,记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重,加水至刻度;若有水停留在刻度线以上,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时,在倒置状态下,至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积(ml):表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程:4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上,活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处,除去尖端和外面的水,流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时,活塞在关闭的状态下,停留20min后,渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒,从滴定管放下一定体积(5ml)的水至称量瓶中,等待时间30s,盖上瓶盖,精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积(ml)。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程:4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上,然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜30°,在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止,其流出时间应符合规定。
玻璃量器校准操作规程1 目的建立玻璃量器校准操作规程,使公司玻璃量器校准操作更精密准确。
2 范围适用于本公司需内部校准的玻璃量器的校准操作。
3 职责质量部负责内部玻璃量器的周期校准。
4 内容4.1玻璃量器周期校准4.1.1校准前准备4.1.1.1准备好待校准的玻璃仪器(洗净、干燥),容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯(容量瓶不需要),一根温度计(范围至少是0~30℃,分度值为0.1℃)),新制备的纯化水(纯化水至少在校准室内放置1小时以上以达到室温)4.1.1.2校准时室温要求20±5℃,且室温变化不得大于1℃/h。
4.1.2玻璃容量仪器的校准4.1.2.1容量瓶校准将清洗干净并经干燥处理过的带塞容量瓶放入电子天平,待天平显示稳定后,按去皮/置零键;取下量瓶,加水至标线以上几毫米,等待2min。
用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切,再放到电子天平上称量得到纯化水的质量(m)。
然后插入温度计测量水温,记录水温,读数应准确到0.1℃。
4.1.2.2分度吸量管和单标线吸量管校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平,待天平显示稳定后,按去皮/置零键;将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水,缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠,将流液口与称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。
对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。
将被检吸量管内的纯水放人称量杯后,称得纯水质量(m),同时插入温度计测量水温,记录水温,读数应准确到0.1℃4.1.2.3量筒校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平,待天平显示稳定后,按去皮/置零键;将清洗干净的量筒垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去量筒外面的水,用胶头滴管吸出量筒中的水,将液面调整到被检分度线上,将倒液嘴与称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。
玻璃仪器的校准1 目的制订玻璃仪器的校准操作规程,确保日常检测的准确性。
2 适用范围适用于0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL移液管、滴定管的校正。
3 权责3.1 技术品质部负责编写、分发、归档玻璃仪器的校准操作规程。
3.2 化验员须按此文件对玻璃仪器进行校准。
4 校准的条件和设备4.1 校准条件:校准环境温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2 校准所用的设备:电子分析天平,具塞称量瓶或碘量瓶、烧杯、1-100℃温度计。
4.3 校准所用介质:蒸馏水。
5 校准操作规程5.1 外观要求a)仪器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,总容量,准确度等标志。
b)仪器无影响读数的缺陷,包括密集的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线等。
c)分度线应清晰完整,平直均匀,且与器轴相垂直。
5.2 容量允差(衡量法)现以移液管为例,滴定管为相同方法校准。
a)清洗:将玻璃仪器用重铬酸钾洗液清洗后,用纯水清洗干净,晾干或烘干,备用。
b)移液管、烧杯、碘量瓶或称量瓶、蒸馏水置于室内,使其与室温一致。
c)测量水温。
d)称量称量瓶中碘量瓶空瓶重量M瓶。
e)吸取蒸馏水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约300。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至称量瓶或碘量瓶内,使流液品接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15S。
在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,称量瓶或碘量瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。
这次称得质量即为瓶子和水的总重,记为M瓶+水,M瓶+水与M瓶的质量之差即为释出蒸馏水的质量M水。
f)重复操作一次D和E,两次所得的蒸馏水M水的质量之差,应小于0.001g。
g)根据水的温度T,查表1《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ,再由水的重量M与校准密度值ρ换算出实际容积V实,实际容积V实与容量瓶标示体积读数V读之差即为校正值。
玻璃仪器及计量器具校准规程一、目的:建立玻璃仪器及计量器具的校准标准操作规程,对检验及生产过程中使用的器具进行校正,以保证其数据在误差允许范围内,避免因器具误差影响产品内外在质量二、适用范围:适用于本厂玻璃仪器及计量器具的校正。
三、职责:品管部相关负责人。
四、正文:1.玻璃仪器总则:1.1 所有玻璃量器到厂验收时均需按本规程校正,不合格者不得使用。
检定周期为一年。
1.2 先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内,插入温度计观测温度,将水温控制在20-24℃之间固定不变。
1.3 校正用水须在实验室内放置半小时左右。
1.4 待校正器具应洗至内壁不挂水珠,并自然干燥。
1.5 如室温有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
1.6 每个器具(每段)校正值的误差,应小于0.02g。
1.7 称量水重用天平应为万分之一天平。
2. 玻璃仪器概述:2.1玻璃仪器校正2.1.1容量瓶的校正:先称干燥后的空瓶重,再加入1.2 项下的水至刻度,再称总重,总重减去空瓶重即为水重,根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。
2.1.2 吸管的校正:先取一适当的干燥锥形瓶,精密称定再用欲校正的吸管吸取1.2项下的水到标示容量处,再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中,并将吸管尖端碰触瓶内壁,以将尖端的水完全放入锥形瓶中,再称总重,则总重减去空瓶重即为水重,根据水重以及此温度下水的密度,计算相对体积。
2.1.3 滴定管的校正:先以1.2项下的水填充至刻度(注意检查管内有无气泡),再将滴定管内的水分段放入一预先称重的干燥锥形瓶中,分别记录重量,再换算成体积,并和滴定管标示体积做对比。
2.2玻璃仪器校正操作规程2.2.1 容量瓶校正操作规程:2.2.1.1将需校正的容量瓶洗净干燥,称取空瓶重。
2.2.1.2取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中约30分钟,再加水至刻度,如瓶颈上有水用滤纸条吸干,塞紧瓶塞,记下水温,再称总重量。
2.2.1.3计算容量瓶中水重,从附表中查出该温度下水的密度,计算容量瓶的容积(ml)。
一、目的:明确玻璃容量仪器检验的方法和程序,确保其校验的可靠性。
二、范围:适用于玻璃容量仪器的检验操作三、职责:检验人员负责执行。
四、内容1. 玻璃容量仪器是指那些在容量分析中需要很准确容积的玻璃仪器,它们在使用前需要校验,并做好《玻璃容量仪器校验记录》。
常用的玻璃容量仪器有滴定管、移液管、容量瓶、量筒和量杯。
2. 滴定管的校正:2.1 本规程适用于具塞1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
2.2 本规程系参照中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006“常用玻璃量器”制订。
2.3 检定的原理采用衡量法。
2.4. 检定项目和技术要求:2.4.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、持久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.4.3 滴定管应具有下例标记:2.4.3.1 厂名和商标。
2.4.3.2 标准温度(20℃)。
2.4.3.3 等待时间t xx S。
2.4.3.4 标称总容量与单位xx ml。
2.4.3.5准确度等级:A、B。
有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理。
用硼硅玻璃制成的玻璃量器,应注“B SI”。
2.5 滴定管玻璃活塞密合性。
当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过最小分度值。
2.6 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管(表一)2.7 检定条件:2.7.1 环境条件:2.7.1.1室温(20±5) ℃,且室温变化不得大于1℃/h。
2.7.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。
2.7.1.3 检定介质为纯水。
4.7.2检定设备:4.7.2.1万分之一天平。
4.7.2.2 分度值为0.1℃的温度计。
4.7.2.3有盖的称量杯、测温筒、检定架。
4.7.2.4分度值为0.1秒的秒表。
2.8 检定方法:2.8.1 水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上5mm处,用活塞慢慢将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面至最低标线为止的流出时间应符合表一中的规定。
****制药有限公司检验操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。
玻璃计量器具的内部校准规程 (1)常用玻璃量器检定规程 (2)玻璃仪器校正操作规程 (8)玻璃容量仪器校正标准操作规程 (13)常用玻璃量器检定规程 (26)计量器具内部校准规程 (80)计量器具内校规范 (3)玻璃计量器具的内部校准规程8.1 目的为确保高品位的锰和碳酸锶测定准确度,须对相关的玻璃计量器具进行校准。
8.2 适用范围本规程适用于50毫升酸式滴定管,25毫升移液管,500毫升容量瓶的校准。
8.3 校准手续8.3.1 50毫升酸式滴定管的校准。
8.3.1.1 滴定管的清洗:用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管,浸泡2h,放掉洗液,以水洗净,要保证滴定管内壁不挂水珠。
8.3.1.2 称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量(m)。
8.3.1.3 用冷却至室温的蒸馏水(准确测量水温)灌满滴定管,调节始点(0.0X),以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X毫升的水放入比重瓶中,分别称为m1、m2、m3、m4、m5,做好记录。
8.3.1.4 根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度,计算出分段校正值和总校正值。
分段校正值=读数体积-p mm1总校正值=Σ∣分段校正值∣滴定管校准记录表滴定管读数读数体积m H2O+m空m H2O实际体积分段校正值总校正值0.0X30±0.0X35±0.0X40±0.0X45±0.0X50-0.0Xt水温℃ρ水g/ml按上表,重复校准两次,取平均值。
8.2 25毫升移液管校准。
8.2.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管,确保其内壁不挂水珠。
8.2.2 移取冷却至室温的蒸馏水(准确测量水温)25.00毫升,置于已称重(m)的比重瓶中,称重(m1)。
8.2.3 计算:校正值=25.00-p mm-18.3 500毫升容量瓶的校准。
8.3.1 将500毫升的空容量瓶外表擦干净,称重(m)。
玻璃仪器校正操作规程一、引言玻璃仪器广泛用于实验室中的化学分析和物质测量等工作中,准确性和精确性对实验结果至关重要。
为了确保玻璃仪器的准确性和正确使用,制定了本操作规程。
二、校正前准备工作1.确认所需校正的玻璃仪器种类,包括烧杯、容量瓶、量筒、滴定管等,以及所需准备的校正仪器和物料。
2.检查玻璃仪器是否清洁干净,无杂质和损坏。
3.校正前检查校正仪器的准确性和可靠性,保证其与国家标准或相关标准符合要求。
三、校正步骤1.温度校正(1)选择适当的温度计,校正温度计的准确性。
(2)准备不同温度下的标准溶液,分别使用标准溶液和温度计测定温度。
(3)记录温度计所示温度和标准溶液的温度。
(4)根据测定数据,可校正温度计的温度误差。
2.容量校正(1)使用干净的烧杯等容器称取所需容量的水。
(2)将称取的水转移到准备好的容量瓶中。
(3)使用标准计量器具,测量容量瓶中的实际容量。
(4)记录实际容量和瓶口刻度的偏差值。
(5)根据偏差值计算容量瓶的容量校正值。
3.实验室玻璃仪器的线性校正(1)根据不同仪器的特点,选择合适的标准物质进行校正。
(2)使用标准物质和玻璃仪器进行实验测量,记录测量数据。
(3)根据测量数据制作校正曲线,并进行合理的拟合。
(4)确定线性校正的参数,如斜率和截距。
(5)根据校正参数对其他样品进行测量和校正。
四、校正结果的评估和记录1.计算校正结果的溯源不确定度,包括温度校正、容量校正和线性校正等方面的不确定度。
2.对校正结果进行评估和判定,确保校正结果符合仪器的要求。
3.记录校正的详细过程和结果,包括校正日期、仪器型号、校正参数等。
4.确保校正记录的可追踪性和完整性,以备查阅和证明。
五、校正后的控制措施1.将校正结果应用到实际工作中,确保仪器的准确性。
2.定期检查和维护玻璃仪器,保证其正常运行和使用。
3.定期进行校正验证,确保校正参数的准确性和稳定性。
4.培训实验人员,提高其对玻璃仪器校正的重视和正确操作。
玻璃仪器校准操作规程1. 目的Purpose:为了确保常用玻璃量器测量的准确性,特制订本规程。
为了确保常用玻璃量器测量的准确性,特制订本规程。
2. 范围Scope:适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
3. 职责Responsibility:质检人员对本规程的实施负责。
质检人员对本规程的实施负责。
4. 定义Defini on : 无5. 引用文件Reference Doc :5.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。
5.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》《测量不确定度评定与表示》6. 规范内容Specifica on:6.1 校准项目校准项目序号序号 检定项目检定项目 首次检定首次检定后续检定后续检定使用中检验使用中检验1 外观及功能性检查性检查 + + + 2示值校准示值校准+++6.2校验前准备校验前准备量器清洗:用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。
然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。
洗净的量器应提前4h 放入工作室,使其与室温尽可能接近。
室,使其与室温尽可能接近。
环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不大于1℃/h ;水温与室温之差不大于2℃。
℃。
仪器设备:万分之一天平,温度计10~30℃(分度值:0.1℃),校正时使用的设备必须定期送计量部门检定;器具:各规格具塞锥形瓶。
定;器具:各规格具塞锥形瓶。
6.3 外观及功能性检查外观及功能性检查6.3.1 外观要求外观要求a. 量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记(量入式用“In”,量出式用“EX”,吹出式用“吹”或“Blowout”),标称总容量与单位,准确度(准确度等级:A 或B 。
凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省略)等标志。
如下图一项可省略)等标志。
、目的:建立精密玻璃仪器校正标准操作规程,规定了精密玻璃仪器校准内容、方法、要求及精密玻璃仪器的编号原则。
二、范围:适用于精密玻璃仪器的首次校准、后续校准、使用中的校准及编号的原则。
三、职责:化验室对实施本规程负责。
四、内容:1.精密玻璃仪器通用技术要求:1.1材质1.1.1玻璃量器通常采用钠钙玻璃或者硼硅玻璃制成。
1.1.2滴定管、分度吸管允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
1.2外观1.2.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,具体要求符合现行国家标准。
1.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。
1.2.3分度线的宽度和分度值见表1-4。
表1滴定管1 11表2分度吸管表3单标线吸管表4单标线容量瓶1.2.4玻璃仪器应具有下列标记:厂名或商标Iln 或Ex + 30sX X ml级别1.2.4.1厂名或商标;1.2.4.2标准温度(20℃);1.2.4.3用法标记:量入式用“In”,量出式用“E X”,吹出式用“吹”或"Blow out”;1.2.4.4等待时间:+ X Xs;1.2.4.5标称总容量与单位:X X ml;1.2.4.6准确度等级:A或B。
1.2.4.7非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
1.3结构1.3.1玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
1.3.2滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
1.4密合性1.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停20min 后,漏水量应不超过最小分度值。
1.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停留50min后,漏水量应不超过最小分度值。
2精密玻璃仪器计量性能要求:2.1水的流出时间和等待时间,参见表1-3。
玻璃仪器的校准一、容量瓶的校准1、目的:制订容量瓶校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
2、适用范围: 50ml、100ml、200ml、250ml、1000ml单标线容量瓶的校准3、校正规程:将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重(准确至0.01g即可),注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。
记录水温,用滤纸吸干瓶颈内水滴,盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。
用实验温度时1毫升水的重量(查下表2)来除水重,即可算出容量瓶的实际毫升数(即20℃时的真是容积)。
4、结果处理:根据上述自校项目的自校数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级。
表一表二二、移液管的校准1、目的:制订移液管校正标准操作规程,确保物质分析的准确性。
2、适用范围:1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
3、校正规程:1)取一个50ml洗净晾干的锥形瓶,在分析天平上称量质量为M12)用洗净晾干的20ml移液管,吸取纯水至标线以上,用滤纸片擦干管下端的外壁,调节液面使其最低点与标线上边缘相切,将水移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),移液管要始终保持垂直使水沿壁流下待液面静止后,再等15s,放完水随即盖上瓶塞,称量M23)将温度计插入5~10min,测量水温,并查出该温度下纯水的密度Dw4)两次称得质量之差即为释出纯水的质量M,并利用公式V=Mw/Dw计算移液管的实际容量,计算出校正值。
5)依据表3计算移液管体积(ml)。
4、检定项目和技术要求:1)单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2)分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
3)容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管(大肚移液管)5、检定条件:万分之一天平;分度值为0.1秒的秒表;温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计;称量杯、测温筒、检定架;标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
玻璃仪器校准操作规程一、前期准备1.确定校准仪器:根据实验需要确定需要校准的玻璃仪器,并记录仪器的型号、规格和序列号等相关信息。
2.准备校准标准:根据校准要求,准备好相应的校准标准,包括标准溶液、标准物质等,确保其质量准确可靠。
3.清洁仪器:使用去离子水和洗涤剂彻底清洁待校准的仪器,并用纯净水冲洗干净。
二、校准操作1.校准前的检查:仔细检查待校准的仪器是否完好无损、无污染,并确保校准仪器和校准标准都已准备齐全。
2.调零:对待校准的仪器进行零点调整,确保仪器的零点准确可靠。
3.校准:按照标准操作方法,使用校准标准对待校准的仪器进行校准,根据校准结果进行相应的调整。
4.复检:如果校准的仪器需要经常使用,建议进行复检以确认校准结果的准确性。
三、事后处理1.校准记录:将校准的日期、仪器信息、校准结果等关键信息记录在校准记录表中,并做好归档工作,确保校准记录的完整性和可追溯性。
2.校准报告:根据校准记录,撰写校准报告,说明校准的目的、方法、结果以及存在的问题和解决措施等。
3.维护保养:及时清洗和保养校准后的仪器,确保其长期的使用性能和准确性。
4.异常处理:如果在校准过程中发现重大问题或仪器存在故障等情况,应及时报告相关人员,并进行相应的处理和修复工作。
根据仪器校准的不同需求,上述操作规程可能还需要进一步细化,考虑更具体的操作步骤和注意事项。
在执行校准操作过程中,操作人员应遵守相关安全规定,佩戴个人防护装备,确保校准操作的安全性。
同时,校准仪器应定期进行校准,以确保使用的玻璃仪器始终保持良好的准确性和可靠性。
总之,玻璃仪器校准操作规程是确保实验数据准确性和操作安全的关键环节,它对于实验结果的可信度和有效性起着重要作用。
操作人员应严格按照规程进行操作,并及时记录和报告相关情况,确保校准工作的规范性和有效性。
目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:
1 操作方法
1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值
2 容量瓶的校正
将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
应校2次,取其平均值。
例如,在21℃校正一容量瓶,250ml容量瓶空瓶重91.72g,加水至刻度后称重为340.97g 水重应为340.97-91.72=249.25g,从表查出21℃时,250ml的修正值为0.75,所以该容量瓶的容量应为249.25+0.75=250.00ml。
如容量瓶无刻度或与原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,倒去水后,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻一圆圈,涂上氢氟酸,2min后,洗去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。
3 移液管的校正
取一干燥锥形瓶,精密稳定,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水放入已称定重量之锥形瓶中,精密称定,2次重量相减,即为移液管中水的重量,查表1,加上该温度下该体积的修正值,即为该支移液管的实际容量,应校2次,取其平均值。
4 滴定管的校正
取干燥的50ml锥形瓶,稳定重量,将滴定管中的水面调至刻度零处。
从滴定管中放出5ml水到锥形瓶中,称定重量,由称得水的重量,再加上该温度下5ml的修正数(查表1),即得滴定管0~5ml这段的实际容积。
用同样的方法,称量放出10、15、20ml等的重量,分别加上各段的修正值,即得滴定管各段的实际容量。
校正时每次都从0开始,每段至少重复操作2次,每2次修正值的误差应小于0.02ml。
滴定管的容量检定分段见表2
表2 滴定管的容量检定分段
5量筒的校正
量筒的校正同容量瓶校正方法。
6 校正容量仪器的注意事项
6.1 需校正的容量仪器必须洗净,溶液流下时,内壁不得挂水珠。
6.2 需校正的滴定管或移液管,只须洗净不必干燥;容量瓶洗净后,必须干燥后才能校正。
6.3 校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值(见表1).
6.4 校正所用的蒸馏水及欲校正的量器,至少提前1h放天平室,使温度恒定后,进行校正,以减少校正的误差。
6.5 校正时用于称水的小锥形瓶,必须干净,瓶外干燥。
6.6 校正滴定管前,滴定管与管尖端外面的水要除去,滴定管更不能漏水,酸式滴定管的
玻璃应旋转自如。
6.7 滴定管放水速度不宜过快,使每秒钟流下3~4滴(1min约10ml),水液面放至需校正量上1cm时,应慢慢放下,使恰至所需刻度。
读取读数时液面应与视线在一水平面上,否则因读数不正确而引起误差。
6.8 一般每个容量仪器应同时校正2~3次,取其平均值。
校正时,2次真实容量不得超过±0.01ml,或水重不得超过±10mg,10ml以下容器,水重不得超过±5.0mg。
7 常用容量仪器的容量允差
见下表3、4、5、6,7均为在标准温度20℃时。
表3 滴定管的允许偏差(ml)
表7 量筒的允许偏差(ml)
注:1 滴定管与吸量管提指在该管的任一个刻度上最多可能有上述大小的偏差。
2 以上允差是国家计量局规定的标准
7 变更历史
8附录
《滴定管校正记录》
《容量仪器校正记录》。