玻璃仪器校验操作规程..
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玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表:表略二、校验项目及条件1、校验项目(1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具(1)天平:量程200g,分度值0.01mg;量程1000g,分度值0.5mg;量程5000g,分度值2.5mg;(2)100mL具塞三角瓶。
(3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
(1)滴定管的校正方法:①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。
(2)容量瓶的校验方法:①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表:表略②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。
(3)移液管的校验方法:校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。
(4)量筒的校验方法:其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
(1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。
(2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
(3)重复上述操作两次。
(4)如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。
玻璃仪器校正操作规程确保日常检测的准确性。
2、适用范围:适用于容量玻璃仪器的校正。
常用玻璃量器(见表1)。
4、内容:4.1校准项目4.1.1分度吸量管表 24.1.2量筒/量杯/具塞量筒表34.1.3容量瓶表44.1.4单标线移液管表54.2校准条件与设备:4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.2.3所用设备:4.3校准过程:4.3.1外观要求:a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。
d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.3.2结构:a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒。
4.3.3密合性:a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。
2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。
3.责任:QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1玻璃器皿4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。
4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。
4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。
4.2.校正原因进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。
4.3.校正方法4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。
4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。
4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。
4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。
4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。
利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
4.4.2仪器与用具分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号;4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积;4.4.3.5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性,特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书,按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准,并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程:4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中,1小时以上,记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重,加水至刻度;若有水停留在刻度线以上,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时,在倒置状态下,至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积(ml):表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程:4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上,活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处,除去尖端和外面的水,流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时,活塞在关闭的状态下,停留20min后,渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒,从滴定管放下一定体积(5ml)的水至称量瓶中,等待时间30s,盖上瓶盖,精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积(ml)。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程:4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上,然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜30°,在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止,其流出时间应符合规定。
文件制修订记录一、目的:建立玻璃容量器具校正操作规程,使操作标准化,规范化。
二、范围:玻璃容量器具。
三、责任人:容量器具校正人员,质控部负责人。
四、管理内容:1、总则1.1校正用水为纯化水,须在室内放置至水温达到20℃,若水温偏差过大至少放置两小时以上。
1.2待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶、量筒必须干燥。
1.3如室温有变化须在每次放下水时记录水的温度。
1.4每个仪器(每段)校正两次,两次校正值的误差小于0.02g。
1.5称量水重所用天平的精度:200g以下达到0.0001g;200g以上达到0.01g。
2、容量瓶校正操作程序2.1将被校正的容量瓶洗净、干燥。
2.2取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶一同存放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3取空容量瓶带塞称重,加水至刻度,不可有水珠留在刻度线以上,如有水珠,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中水重。
2.5从表中查得1ml水的重量,计算容量瓶的容积(ml)。
3、移液管校正操作程序3.1取一洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
3.4从表中查出1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4、滴定管校正操作程序4.1取洁净干燥的50ml锥形瓶,称定重量。
4.2将被校的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.3从滴定管放下一定体积(5ml)的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3-4滴/秒。
4.4精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.5称定锥形瓶中水的重量。
4.6再放一定体积再称重,如此一段一段校正。
4.7从表中查出水试验温度时的重量,计算每段体积的真实容积(ml),校正数和总校正数。
5、量筒校正操作程序5.1将被校正的量筒洗净干燥。
5.2称取量筒的重量,加水至刻度,不可有水珠留在刻度线以上,如有水珠用滤纸吸干,再称定重量。
目的:正确使用和校准小容量玻璃仪器的量值。
适用范围:检验室所需准确计量的小容量玻璃仪器。
责任:全体检验人员对本规程的实施负责,工程部部长、检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
内容:1.检定项目和检定方法:1.1外观检定和结构检定:用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行,外观不允许有影响计量读数及使用的缺陷。
1.2结构检定:1.2.1量器的口应与量器纵轴线相垂直,口边要平整光滑。
1.2.2滴定管和吸管的流嘴应是逐渐地向管口缩小。
1.2.3量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒,量杯内液体是细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴位置:量筒的嘴应位于左侧;250ml以下的量杯(含250ml)位于右侧;500ml以上的量杯应于左侧。
1.2.4量杯、量筒和量瓶放置在平台上时,不应摇动。
1.3密合性检定:1.3.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下,停留20min,漏水量应不超过一小格。
1.3.2滴定管塑料活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下,停留50min后,A级漏水量应不超过半小格,B级不超过一小格。
1.3.3具塞量筒,量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入最高标线,塞子塞紧后颠倒10次,不应有水渗出。
1.4水的流出时间检定:1.4.1滴定管:将已经清洁处理的滴定管,充水至最高标线,测定水从最高标线降至最低标线为止的流出时间,应符合规定。
1.4.2分度吸管和单标线吸管,依法检定其流出时间,应符合规定。
1.5容量检定:采用衡量法进行检定,应符合规定,容量检定操作按各种容量玻璃仪器校验标准操作规程进行。
2.量器应具有下列标记。
2.1厂名或商标2.2标准温度(20℃)。
2.3用法标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”。
3.仪器的外包装(指新买仪器),必须附有生产厂家、地址、生产日期及产品合格证。
4.检定结果处理和检定周期。
目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
玻璃量器校准操作规程1 目的建立玻璃量器校准操作规程,使公司玻璃量器校准操作更精密准确。
2 范围适用于本公司需内部校准的玻璃量器的校准操作。
3 职责质量部负责内部玻璃量器的周期校准。
4 内容4.1玻璃量器周期校准4.1.1校准前准备4.1.1.1准备好待校准的玻璃仪器(洗净、干燥),容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯(容量瓶不需要),一根温度计(范围至少是0~30℃,分度值为0.1℃)),新制备的纯化水(纯化水至少在校准室内放置1小时以上以达到室温)4.1.1.2校准时室温要求20±5℃,且室温变化不得大于1℃/h。
4.1.2玻璃容量仪器的校准4.1.2.1容量瓶校准将清洗干净并经干燥处理过的带塞容量瓶放入电子天平,待天平显示稳定后,按去皮/置零键;取下量瓶,加水至标线以上几毫米,等待2min。
用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切,再放到电子天平上称量得到纯化水的质量(m)。
然后插入温度计测量水温,记录水温,读数应准确到0.1℃。
4.1.2.2分度吸量管和单标线吸量管校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平,待天平显示稳定后,按去皮/置零键;将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水,缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠,将流液口与称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。
对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。
将被检吸量管内的纯水放人称量杯后,称得纯水质量(m),同时插入温度计测量水温,记录水温,读数应准确到0.1℃4.1.2.3量筒校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平,待天平显示稳定后,按去皮/置零键;将清洗干净的量筒垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去量筒外面的水,用胶头滴管吸出量筒中的水,将液面调整到被检分度线上,将倒液嘴与称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。
(01)常用玻璃仪器自校验规程20100826
1. 前言
为了确保常用玻璃仪器测量结果的准确性和可靠性,本文将提供常用玻璃仪器的自校验规程,并带有详细的操作步骤说明。
2. 仪器自检方法
下面分别介绍涉及到的常用玻璃仪器自检方法以及校验步骤。
2.1 体积瓶
2.1.1 实验仪器
•体积瓶
•分液漏斗
2.1.2 校验步骤
1.用乙醇洗净量筒,然后用蒸馏水反复冲洗,烘干。
2.用溶液称量约1/2分和9/10分的水。
3.用分液漏斗将约1/2的水加入量筒中,然后搅拌,去除表面上的气
泡并添加其余的水。
4.接下来称量水的重量,记录下数据计算实验瓶的容积。
2.2 容量瓶
2.2.1 实验仪器
•容量瓶
•天平
2.2.2 校验步骤
1.用乙醇洗净容量瓶,然后再用蒸馏水反复冲洗,烘干。
2.用天平称量约15克的蒸馏水。
3.加入蒸馏水到瓶口附近,并用眼观察看是否有气泡,并用天平重量和
记录被校准器容积计算器实验瓶的精确容积。
2.3 密度计
2.3.1 实验仪器
•密度计
2.3.2 校验步骤
1.将密度计稳固地放在桌面上,调整气泡球的水平,打开密度计的水泵,
并进行预热。
2.设置好密度计的仪器参数,并将标准参考液体注入密度计样品池。
3.读取密度计的检测结果,并将其与参考标准比较。
3. 结束语
以上介绍了常用玻璃仪器自检方法以及校验步骤。
通过这篇文档,相信您已经
了解如何正确地进行常用玻璃仪器的自校验。
在实验和研究中,认真执行自校验过程是正确获取实验数据和结果的重要保障。
一、目的:明确玻璃容量仪器检验的方法和程序,确保其校验的可靠性。
二、范围:适用于玻璃容量仪器的检验操作三、职责:检验人员负责执行。
四、内容1. 玻璃容量仪器是指那些在容量分析中需要很准确容积的玻璃仪器,它们在使用前需要校验,并做好《玻璃容量仪器校验记录》。
常用的玻璃容量仪器有滴定管、移液管、容量瓶、量筒和量杯。
2. 滴定管的校正:2.1 本规程适用于具塞1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
2.2 本规程系参照中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006“常用玻璃量器”制订。
2.3 检定的原理采用衡量法。
2.4. 检定项目和技术要求:2.4.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、持久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.4.3 滴定管应具有下例标记:2.4.3.1 厂名和商标。
2.4.3.2 标准温度(20℃)。
2.4.3.3 等待时间t xx S。
2.4.3.4 标称总容量与单位xx ml。
2.4.3.5准确度等级:A、B。
有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理。
用硼硅玻璃制成的玻璃量器,应注“B SI”。
2.5 滴定管玻璃活塞密合性。
当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过最小分度值。
2.6 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管(表一)2.7 检定条件:2.7.1 环境条件:2.7.1.1室温(20±5) ℃,且室温变化不得大于1℃/h。
2.7.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。
2.7.1.3 检定介质为纯水。
4.7.2检定设备:4.7.2.1万分之一天平。
4.7.2.2 分度值为0.1℃的温度计。
4.7.2.3有盖的称量杯、测温筒、检定架。
4.7.2.4分度值为0.1秒的秒表。
2.8 检定方法:2.8.1 水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上5mm处,用活塞慢慢将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面至最低标线为止的流出时间应符合表一中的规定。
目的:为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性,制定本规程。
范围:适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。
职责:实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。
规程:1、校验前准备量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。
然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。
洗净的量器(若量入式量器应进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。
2、检定条件2.1环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
2.2 检定设备:万分之一天平,各规格具塞锥形瓶,温度计10~30℃(分度值:0.1℃)、蒸馏水等。
3、检定项目量器的检定项目列于表1中。
表14、检定方法4.1 外观和结构检查用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行,应符合以下规定。
4.1.1 外观⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按现行国家标准)。
⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。
⑶分度线应平直、分格均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
⑷分度线的宽度和分度值见表3~表8。
⑸分度线的长度:短线为圆周长的10%~20%;中线不短于短线的1.5倍;长线不短于短线的2倍。
⑹单标线量器必须刻(或印)围线;印线允许有不超过圆周长10%的间隙。
⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻(或印)分度线。
⑻分度线的断口:分度线的断口最大为1mm,但不允许影响读数。
滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口,在分度表上不得多于总线条的2%;10ml以下的分度吸管,其分度表上的断口最多允许2处。
⑼量的数值应刻(或印)在主分度线的右上方(当分度表面对观察者时)。
其排列次序为:a) 滴定管零位在最上方,量的数值是自上而下递增。
b) 分度吸管零位在上的,量的数值自上而下递增;零位在下的,量的数值自下而上递增。
c) 量筒、量杯为自下而上递增。
即总容量的数字刻(或印)在最高标线的右上方。
⑽量器应具有下列标记(见图1):a) 许可证标记;图1 标记排列图b) 厂名或商标;c) 标准温度(20℃);d) 用法标记:量入式用“In”,量出式用“E X”,吹出式用“吹”或“B low out”;e) 等待时间:+ ××s;f) 标称总容量与单位:××ml;g) 准确度等级:A或B。
凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省略;h) 分度吸管和单标线吸管按其标称容量确定的颜色标记应符合QB2107-1995标准的规定;i) 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.1.2 结构⑴量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
⑵滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
⑶量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置:量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
⑷量杯、量筒和量瓶放置在平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面成15°的斜面上时,不应跌倒;小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面成10°的斜面上时,不应跌倒。
4.2 应力检验按GB/T 15726-1995《玻璃仪器内应力检验方法》检验,内应力不得超过表2的规定。
表2调整应力仪零点,置入全波片,将被检量器平直或垂直进入起偏镜与检偏镜之间的视场中,轴向转动量器,找到最大应力点,然后引入1/4波片,此时有应力处出现亮区,旋转检偏镜,使亮区逐渐消失,消失程度的判断,应以蓝灰色刚好被褐色取代为止。
读旋转角度,并测量被测点厚度,按下式计算:fфδ=————L式中:δ——单位长度光程差(nm/cm);ф——检偏镜旋转角度(º);f ——仪器转换因素(3.14nm/º);L ——被测部位通光处的总厚度(cm)。
4.3 密合性检定4.3.1规定:⑴、滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停留20min后,漏水量应不超过1小格。
⑵、滴定管塑料活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停留50min后,A级漏水量应不超过半小格,B级不超过1小格。
⑶、具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出4.3.2 具塞滴定管将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在任一关闭情况下静置20min(塑料活塞静置50min),漏水量应符合4.3.1规定。
三通活塞的滴定管,除了进行上述方法的检定外,对进液孔也应进行相同方法的检定。
检定时把滴定管内的水排空,进液孔连接相等容量的容器,它的液位应高于被检滴定管最高标线250mm,活塞在任意关闭状态下静置20min,漏水量应符合4.3.1规定。
座式滴定管:将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min后,两只活塞漏水量应不超过1小格。
4.3.3 量瓶和具塞量筒将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次。
每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶(或筒)口周围擦看,不应有水渗出。
4.4 水的流出时间检定4.4.1滴定管4.4.1.1 将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂,使其不漏水;4.4.1.2 充水于最高标线,流液嘴不应接触接水器壁;4.4.1.3将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。
表3滴定管4.4.2 分度吸管和单标线吸管4.4.2.1 注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处;4.4.2.3 吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器约倾斜30°,在保持不动的情况下流出并计时。
对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸管,以流至口端不流时为止;对于不完全流出式吸管,以流至最低标线时为止。
其水的流出时间均应符合表4和表5的规定。
表4单标吸管表5 分度吸管4.5容量检定4.5.1容量允差⑴采用衡量法或容量比较法检定,但以衡量法为仲裁检定方法。
⑵容量检定须在量器密合性和水的流出时间均合格的条件下进行。
⑶量器的各检定点的最大误差均应符合规定:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量,以及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表3和表5的规定。
量瓶和单标线吸管的标称总容量允差,应符合表4和表6的规定。
量筒和量杯的标称总容量和任一分度容量允差,应符合表7和表8的规定。
表6单标线容量瓶表7 量筒表8 量杯4.5.2弯液面的调定弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。
弯液面应该这样调定,弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一水平面上。
适当安排光线,可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。
为此,应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。
例如,可以在量器定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上。
当分度线的长度足以同时从量器前后观察后,视线应处于上边缘前后部分重合的位置上,可以避免视差。
量器只在前面具有分度线时,可使用辅助围线来调定分度线上边缘,视差可以忽略不计。
但应该注意,眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。
有蓝线乳白衬背的量器,其弯液面应该这样调定:蓝色最尖端与分度线的上边缘相重合。
4.5.3容量的调定方法4.5.3.1滴定管滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上,充水至最高标线以上约几毫米处,用活塞(无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢地将液面正确地调至零位。
完全开启活塞,流液口应无阻塞。
当液面升至距被检分度线上约5mm处时,等待30s,然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。
4.5.3.2分度吸管把已经洗净的吸管垂直放置,充水至高出被检分度线几毫米处,擦干吸管口外面的水,然后将弯液面调至被检分度线。
调液面时,应使流液口与称量杯内壁接触,称量杯倾斜约30°,二者不能有相对移动,当完全流出式吸管内的水流至口端不流时,按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)。
对于无规定等待时间的吸管,为保证液体完全流出,可近似等待3s。
使用中不必严格遵守此规定。
对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液排出。
4.5.3.3单标线吸管调定方法与4.5.3.2项相同,当水自最高标线排至流液口后,约等3s后移开。
4.5.3.4量瓶和量入式量筒水注入干燥的量瓶或量筒内标线处的体积,即为该量瓶或量筒的标称容量。
标线以上的残留水滴应擦干4.5.3.5量出式量筒和量杯先充水至所需标线处,然后从倒液嘴排出,排完后等待30s,再注水至标线处即为该标线的容量。
4.5.4衡量法4.5.1.1 将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上,充水至被检标线上5mm处,等待容量检定。
4.5.4.2 取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
4.5.4.3 将被检量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水到标线),称得纯水质量值(m0)。
4.5.4.5 在调整被检量器弯液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。
然后在附录A——衡量法用表中查得质量值(m)。
4.5.4.6 量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:m0 - mV20 = V0 + —————ρw式中:V20——量器在标准温度20℃时的实际容量(ml);V0——量器的标称容量(ml);m0——称得纯水质量值(g);m——衡量法用表中查得的质量值,见附录A(g);ρw——t℃时纯水密度值,见附录B,近似为1(g/cm3);4.5.4.7 凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4,并取2次的平均值。
4.5.5 容量比较法4.5.5.1 将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。