电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量
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型全 谱 直读 电感耦 合 等离 子体光 谱仪 。 铌 、钼 、钨 、钽 的标 准储 备 液 １．００ ｍｇ／ｍＬ，国家
标准 溶 液 ，钢 铁研 究总 院制 ，使用 时逐 级稀 释 。 实 验用 盐 酸 、硝 酸 、氢 氟 酸均 为 优 级纯 ，水 为 二
次蒸 馏 水 ，铝 元 素 单 标 准 溶 液 均 用 质 量 分 数 大 于 ９９．９５ 的纯 金属 配制 。
高硅 铝合 金具 有 高 比强 度 和 比刚 度 ，目前仍 是 飞机 的 主要结 构材 料 ，在 飞机 上 的应 用 仍 有 不 可取 代 的优势 ［１］。铌 、钼 、钨 、钽 是 稀 有难 熔 金 属 家 族 中 的主 要成 员 ，其 具 有 高 温 稳 定 性 、化 学 耐 腐 性 优 良 等性 质 ，在 国防军 事 、航 空 航 天 、机 械 加 工 等 领域 一 直发 挥着 重要 作用 ［２］。 目前 在铝 合金 中掺 杂少 量难 熔金 属元 素 的研究 较 少 ，因此 准 确 测 定 铝 合 金 中难 熔金 属 的 含 量 具 有 重 要 意 义 。过 去对 难 熔 金 属 如 铌 、钼 、钨 、钽 金属 主 要 采 用 光 度法 ，但 是 流程 很 长 ， 元素 干 扰严 重 。 由于 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光谱 法具 有 灵 敏 度 高 ，检 出 限低 ，多元 素 同时 分 析 能力 ，线性 范 围宽 ，基 体 干 扰 小 等 特点 ，特 别适 用 于 各类 合金 样 品 中金 属元 素 的分析 ［３］。本 实 验采 用 电
关 键 词 ：电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 高 硅 铝 合 金 铌 、钼 、钨 、钽 ＤＯＩ：１０．３９３６／ｊ．ｉｓｓｎ．ｉ００１—２３２ ２０１６．０４．００６
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ ，ｍ ｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ，ｗｏｌｆｒａｍ ，ｔａｎｔａｌｕｍ ｉｎ ａｌｕｍ ｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ
作者｛晦介 ：刘喜 山，男 ，１９８７年出生 ，工学硕士 ，助理工程师，从事材料化学成分分析研究工作 。
３０
分 析 仪 器
２０１６年第４期
１．２ 仪 器 工 作 条 件 仪器 分 析 条 件 ：高 频 频 率 ：４０ＭＨｚ；正 向 功 率 ：
感耦 合 等离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 对 铝 合 金 中难 熔 金属 铌 、钼 、钨 、钽 元 素 含 量 的测 定 ，并 进 行 了精 密 度 和加入 回收试 验 。
１ 试验部分
１．１ 仪器 与试剂 美 国 Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ公 司生产 的 Ｏｐｔｉｍａ８３００ＤＶ
摘 要 ：介 绍 了 用 ＩＣＰ—ＯＥＳ法 测 定 高 硅 铝 合 金 中铌 、钼 、钨 、钽 元 素 的 方 法 。 通 过 溶 样 方 法 的 选 择 、仪 器 工 作 参 数 的 优 化 、基 体 和共 存 元 素 的 影 响 等 试 验 ，确定 了 采 用 盐 酸 、氢 氟 酸 和 硝 酸 溶 解 样 品 ，用 基 体 匹 配 方 法 消 除 基 体 钛 对 测 定 的影 响 。在 仪 器 最 佳 工作 条 件 下 ，选 择 了 Ｎｂ：２６９．７０６ ｎｍ、Ｍｏ：２０２．０３０ｎｍ、Ｗ ：２３９．７０８ ｎｍ、Ｔａ：２４０．０６３ ｎｍ 为 待 测 元 素 分 析 线 ，测得 的 方 法 检 出 限 是 ０．００１～ ０．Ｏ０２￣ｇ／ｍＬ。加 标 回收 和 精 密 度 结 果 表 明 ：本 方 法 快 速 、准 确 ， 可以满足铝合金 中的铌 、钼 、钨 、钽 元素的测定要求 ，方法 ＲＳＤ＜９．４５ ，回收率 ９０ ～１１０ 。
ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｌｉｕ Ｘｉｓｈａｎ，Ｇａｏ Ｓｏｎｇ，Ｐａｎｇ Ｘｉａｏｈｕｉ，Ｌｉ Ｂｅｉ（ＡⅥ Ｃ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉ— ｔｕｔｅ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍ ａｔｅｒｉａｌｓ ，Ｂｅｉｊ ｉｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｅｖａｌｕａ— ｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９５，Ｃ＾ｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍ ｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ ，ｍ ｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ，ｗｏｌｆｒａｍ ，ｔａｎｔａｌｕｍ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ＩＣＰ—ＡＥＳ ｉｓ ｐｒｏｐｏｓｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔ ｏｆ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒｓ，ｓａｍ ｐｌｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎａ— ｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅｓ，ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍａｔｒｉｘ ａｎｄ ｃｏｅｘｉｓｔ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｃｏｍ ｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍａ—
ｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９０％一１ ｌＯ ，ＲＳＤ≤ ９．４５ ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍ ｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｌｕｍ ｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ；ｎｉｏｂｉｕｍ ；ｍｏ— ｌｙｂｄｅｎｕｍ ；ｗｏｌｆｒａｍ ，ｔａｎｔａｌｕｍ
２０１６年第４期
分 析 仪 器
２９ Βιβλιοθήκη 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 高 硅 铝 合 金 中 Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ 、Ｔａ含 量
刘喜 山 高 颂 庞 晓 辉 李 蓓
（中航 工 业 北 京 航 空 材 料 研 究 院 ，航 空 材 料 检 测 与 评 价 北 京 市 重 点 实验 室 ，北 京 １０００９５）
标准 溶 液 ，钢 铁研 究总 院制 ，使用 时逐 级稀 释 。 实 验用 盐 酸 、硝 酸 、氢 氟 酸均 为 优 级纯 ，水 为 二
次蒸 馏 水 ，铝 元 素 单 标 准 溶 液 均 用 质 量 分 数 大 于 ９９．９５ 的纯 金属 配制 。
高硅 铝合 金具 有 高 比强 度 和 比刚 度 ，目前仍 是 飞机 的 主要结 构材 料 ，在 飞机 上 的应 用 仍 有 不 可取 代 的优势 ［１］。铌 、钼 、钨 、钽 是 稀 有难 熔 金 属 家 族 中 的主 要成 员 ，其 具 有 高 温 稳 定 性 、化 学 耐 腐 性 优 良 等性 质 ，在 国防军 事 、航 空 航 天 、机 械 加 工 等 领域 一 直发 挥着 重要 作用 ［２］。 目前 在铝 合金 中掺 杂少 量难 熔金 属元 素 的研究 较 少 ，因此 准 确 测 定 铝 合 金 中难 熔金 属 的 含 量 具 有 重 要 意 义 。过 去对 难 熔 金 属 如 铌 、钼 、钨 、钽 金属 主 要 采 用 光 度法 ，但 是 流程 很 长 ， 元素 干 扰严 重 。 由于 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光谱 法具 有 灵 敏 度 高 ，检 出 限低 ，多元 素 同时 分 析 能力 ，线性 范 围宽 ，基 体 干 扰 小 等 特点 ，特 别适 用 于 各类 合金 样 品 中金 属元 素 的分析 ［３］。本 实 验采 用 电
关 键 词 ：电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 高 硅 铝 合 金 铌 、钼 、钨 、钽 ＤＯＩ：１０．３９３６／ｊ．ｉｓｓｎ．ｉ００１—２３２ ２０１６．０４．００６
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ ，ｍ ｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ，ｗｏｌｆｒａｍ ，ｔａｎｔａｌｕｍ ｉｎ ａｌｕｍ ｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ
作者｛晦介 ：刘喜 山，男 ，１９８７年出生 ，工学硕士 ，助理工程师，从事材料化学成分分析研究工作 。
３０
分 析 仪 器
２０１６年第４期
１．２ 仪 器 工 作 条 件 仪器 分 析 条 件 ：高 频 频 率 ：４０ＭＨｚ；正 向 功 率 ：
感耦 合 等离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 对 铝 合 金 中难 熔 金属 铌 、钼 、钨 、钽 元 素 含 量 的测 定 ，并 进 行 了精 密 度 和加入 回收试 验 。
１ 试验部分
１．１ 仪器 与试剂 美 国 Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ公 司生产 的 Ｏｐｔｉｍａ８３００ＤＶ
摘 要 ：介 绍 了 用 ＩＣＰ—ＯＥＳ法 测 定 高 硅 铝 合 金 中铌 、钼 、钨 、钽 元 素 的 方 法 。 通 过 溶 样 方 法 的 选 择 、仪 器 工 作 参 数 的 优 化 、基 体 和共 存 元 素 的 影 响 等 试 验 ，确定 了 采 用 盐 酸 、氢 氟 酸 和 硝 酸 溶 解 样 品 ，用 基 体 匹 配 方 法 消 除 基 体 钛 对 测 定 的影 响 。在 仪 器 最 佳 工作 条 件 下 ，选 择 了 Ｎｂ：２６９．７０６ ｎｍ、Ｍｏ：２０２．０３０ｎｍ、Ｗ ：２３９．７０８ ｎｍ、Ｔａ：２４０．０６３ ｎｍ 为 待 测 元 素 分 析 线 ，测得 的 方 法 检 出 限 是 ０．００１～ ０．Ｏ０２￣ｇ／ｍＬ。加 标 回收 和 精 密 度 结 果 表 明 ：本 方 法 快 速 、准 确 ， 可以满足铝合金 中的铌 、钼 、钨 、钽 元素的测定要求 ，方法 ＲＳＤ＜９．４５ ，回收率 ９０ ～１１０ 。
ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｌｉｕ Ｘｉｓｈａｎ，Ｇａｏ Ｓｏｎｇ，Ｐａｎｇ Ｘｉａｏｈｕｉ，Ｌｉ Ｂｅｉ（ＡⅥ Ｃ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉ— ｔｕｔｅ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍ ａｔｅｒｉａｌｓ ，Ｂｅｉｊ ｉｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｅｖａｌｕａ— ｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９５，Ｃ＾ｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍ ｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ ，ｍ ｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ，ｗｏｌｆｒａｍ ，ｔａｎｔａｌｕｍ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ＩＣＰ—ＡＥＳ ｉｓ ｐｒｏｐｏｓｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔ ｏｆ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒｓ，ｓａｍ ｐｌｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎａ— ｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅｓ，ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍａｔｒｉｘ ａｎｄ ｃｏｅｘｉｓｔ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｃｏｍ ｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍａ—
ｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９０％一１ ｌＯ ，ＲＳＤ≤ ９．４５ ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍ ｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｌｕｍ ｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙｓ；ｎｉｏｂｉｕｍ ；ｍｏ— ｌｙｂｄｅｎｕｍ ；ｗｏｌｆｒａｍ ，ｔａｎｔａｌｕｍ
２０１６年第４期
分 析 仪 器
２９ Βιβλιοθήκη 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 高 硅 铝 合 金 中 Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ 、Ｔａ含 量
刘喜 山 高 颂 庞 晓 辉 李 蓓
（中航 工 业 北 京 航 空 材 料 研 究 院 ，航 空 材 料 检 测 与 评 价 北 京 市 重 点 实验 室 ，北 京 １０００９５）
