岛津 LC-20A 常见故障

岛津LC-20A使用及维护保养岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A紫外－可见检测器、N2010工作站等组成。

二、准备工作流动相准备：使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用纯净水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气20min以上待用。

1、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）2、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。

如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。

严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。

3、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则，可能带入气泡。

更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出虑头更换。

）2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀；2.3. 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱人口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min，按pump键停泵，重新接上柱并将流速重设定为规定值。

岛津LC-20AT常见故障及维护2013年07月10日发布一、泵不送液：1、泵头中有气泡。

解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。

2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。

解决方法：LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。

第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。

第二种方法是超声波清洗，操作如下：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。

3、吸滤头堵塞。

解决方法：吸滤头清洗或者更换。

吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器，在长期使用后，由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞，堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管，清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。

二、泵压力偏高：按照以下顺序依次判断、处理。

1、泵的管路过滤器堵塞。

断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。

岛津LC-20AT操作规程及其注意事项岛津LC-20AT型HPLC操作规程在线操作一、系统组成工作站，D、W检测器，二元泵（A泵、B泵），色谱柱，流动相。

二、准备1、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2、根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向）和定量环。

3、配制样品和标准溶液，用合适的0.45μm滤膜过滤。

（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、开机接通电源，依次开启不间断电源、泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

四、参数设定1、波长设定：点击视图，选择[显示设臵]设臵波长。

2、流速设定：简单设臵下设臵。

五、更换流动相并排气泡1、将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2、逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；3、按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的高流速冲洗，3min（可设定）后自动停止，一般视管路无气泡即可。

4、将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

5、如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

6、如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。

六、平衡系统1查看基线：1.1打开“在线色谱工作站”软件，1.2输入实验信息并设定各项方法参数后，1.3按下“调零”按钮。

七、进样1、进样前按软件中[零点校正]按钮校正基线零点。

2、单击[单次运行]，填好名称，选择测定方法，保存途径，点击确定，弹出开始对话框。

2、用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可以进样了，开始对话框自动开始。

3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少进样2次。

八、谱图的判断及结果计算系统适用性实验：三个重要指标①分离度（加强）：一般应≥1.5。

岛津LC-Solution操作规程（20A)岛津LC-20液相色谱仪操作规程1( 开关机顺序, 开机顺序:打开LC各单元电源,控制器电源,电脑,LC-Solution工作站，开机后能听到“哔”声。

, 关机顺序:与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站,控制器,LC各单元电源2( 流动相及样品的准备, 流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水。

流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。

水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相(如甲醇)的过滤用F膜，水用水膜。

, 样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。

3( 工作站的进入及系统的开启, 双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。

, 首先打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转180度)。

开始自动清洗A、B流路3然后按二泵面板上的“purge”键分钟，然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min，BCONC 0,，并设置合适的检测波长，柱温，停止时间。

在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。

, 分析方法的保存:选择file,save method file as,取名保存文件, 系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作。

4( 进样准备, 观察基线及柱压，待基线平直(,5,80mv)，压力稳定0.5Mpa内)时方可进样。

(5. 进样, 点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。

, 填完后点击“start”，出现触发窗口，进样，仪器开始自动采样分析。

6. 数据文件的调用及查看, 点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。

, 打开文件搜索器，定位至数据文件所在文件夹，选择文件的类型，双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。

一、LC-20A高效液相色谱仪功能和用途：1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

二、LC-20A高效液相色谱仪使用注意事项1、流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2、流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。

3、不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4、使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。

对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。

5、长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。

6、每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7、C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8、堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。

清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。

9、气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10、如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。

近年来，岛津液相色谱仪在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。

然而，随着使用时间的增长，液相色谱仪也可能会出现一些常见故障，这些故障有些对实验结果产生了很大的影响。

深入了解液相色谱仪的常见故障及其维修方法对于科研工作者和技术人员来说是至关重要的。

**1. 压力不稳定问题**在使用岛津液相色谱仪时，有时可能会遇到压力不稳定的问题。

这可能会导致色谱柱的寿命缩短，影响分离效果。

该问题出现的主要原因可能有色谱柱堵塞、柱温控制不稳定、进样器堵塞等。

解决该问题的方法有清洗色谱柱、调节柱温、清洗进样器等。

**2. 噪声干扰问题**另外，噪声干扰也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。

噪声干扰可能会导致谱图产生异常，严重影响实验结果。

出现噪声干扰的原因可能有进样器堵塞、溶剂气泡、泵的脉动等。

解决该问题的方法包括排除气泡、改善进样器的清洗方法、调节泵的流速等。

**3. 回路漏液问题**回路漏液也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。

回路漏液会导致进样器稀释效果不佳，影响实验结果。

回路漏液的原因可能有连接处松动、密封圈老化等。

解决该问题的方法包括更换密封圈、重新调整连接处的紧固度等。

**4. 泵的压力不稳定问题**液相色谱仪泵的压力不稳定也是一个常见的故障。

泵的压力不稳定可能会导致进样量不准确，影响分析的准确性。

出现这一问题的原因可能有泵的柱塞磨损、密封圈老化等。

解决该问题的方法包括更换柱塞、更换密封圈等。

总结回顾，液相色谱仪在实验过程中可能会遇到各种故障，如压力不稳定、噪声干扰、回路漏液和泵的压力不稳定等。

解决这些故障需要技术人员有较强的实操能力和丰富的经验。

除了平时的维护保养，定期的维修和保养也是至关重要的。

只有不断改进维护的技术和方法，才能更好地保障液相色谱仪的正常运行。

个人观点及理解：对于液相色谱仪的维护保养我一直非常重视，我认为只有定期的检查和维护才能延长仪器的使用寿命，保证实验结果的准确性。

在解决液相色谱仪常见故障时，需要及时沟通和协作，找出问题的根源并采取有效措施加以解决，这样才能确保实验的顺利进行。