离子色谱维护及常见故障(分析)

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。

1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。

解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。

解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。

问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。

2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

解决方法：要定期检查流动相构成及流速。

问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。

解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。

例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。

如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。

2）原因分析二：样品浓度过高。

解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。

解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。

2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。

离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，认真的操作如下：一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。

排出方法：更换配液水或者试剂。

2.色谱柱中吸附高电导的物质。

解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。

3.电导池中有固体电解质结晶。

处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。

4.量程选择不对。

如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。

重新选择量程即可。

二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。

假如淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。

单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。

解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

2.六通进样阀堵塞。

在开泵状态下卸开每一个孔路，察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

3.色谱柱入口处滤膜堵塞。

将色谱柱取下并拧下柱头，当心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。

此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。

4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。

方法检查色谱柱后面部分，察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。

接头不要卡的太紧了。

三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。

仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。

2.流路中有气泡。

依照流路次序排查气泡产生的位置，逐一排出。

离子色谱仪常见故障及排除方法（发布时间：2010-9-28 15:24:11 共有1个附件）1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。

解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。

1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。

解决方法：略调松接头，不漏液即可。

1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。

解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。

1.1.4 因六通进样阀堵塞。

可能因O型圈脱落未取出。

解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。

1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。

解决方法：更换或清洗滤片。

将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。

有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。

更换时应注意不可损失柱填料。

离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。

沟流可造成色谱峰分叉。

若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。

1.1.6 因流速设定过高。

解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。

1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。

解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。

1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。

解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。

国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。

调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。

对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。

1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。

解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。

如何维护离子色谱仪的色谱柱离子色谱仪解决方案离子色谱仪利用离子色谱柱使离子发生交换，使无数的离子交换剂填充在分离柱中，作为离子分离的固定相。

离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，对离子色谱柱的维护保养十分重要。

1.接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。

色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的，因此，接色谱柱前，一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净，避免造成色谱柱堵塞。

2.确保离子色谱柱不干燥。

每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，要参照色谱柱保存办法，在冲洗干净后，对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸)，并将色谱柱取下两端密封保存。

3.确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。

仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡，如果有，需要先将气泡排除后再将色谱柱接上，防止将气泡带到色谱柱中。

因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小，气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换，同时气泡也将影响基线的稳定性。

4.确保色谱柱不进入颗粒物。

样品一定要经过预处理，去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

离子色谱仪的维护离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护，以下将按照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项：滤头：流动相起始部位，长期置于超纯水中，保持湿润状态，但是水是容易变质的，所以要经常换水，以免生出藻类和菌类堵塞滤头，造成系统压力升高，或者会吸入泵头内造成单向阀的污染，引起压力不稳，流速不定。

恒流泵：每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的，泵头内比较重要的部件就是单向阀，宝石杆，高压密封圈，一般出问题的地方也是这几个地方，使用碱性试剂很容易结晶，容易划伤这些部位，所以要保证完整充分的清洗。

如果长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。

进样阀：进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作，避免残留和污染，清洗完后想办法盖上进样口，防止灰尘污染。

离子色谱柱的常见故障及排出方法色谱柱如何操作离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成，针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点。

离子色谱柱的常见故障及排出方法：1、柱压上升可能的原因有：（1）色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。

（2）柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。

（3）PEEK材料的管子切口不齐。

2、分别度降低可能的原因有：系统有泄漏时分别度会降低；分别柱被玷污后柱容量因子k值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。

3、死体积增大分别柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分别度下降。

若分别柱入口处显现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。

4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的更改会影响待测组分的定性和容量，由于在色谱分析中稳定的保留时间对获得精准、牢靠的结果是特别紧要的。

离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：（1）仪器的某部分可能有漏液。

（如：接头处没拧紧等）（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

（3）分别柱交换容量下降，使保留时间缩短。

（4）由于抑制器的问题引起保留时间的变化。

（5）使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。

色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的委会紧密相关。

为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请认真阅读此部分。

色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的委会紧密相关。

为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请认真阅读此部分。

色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。

因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。

以下是色谱柱的日常维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5—9.0外，其反相色谱柱的PH范围均为1.5—10，由于填料中存在Si—C和Si—O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。

离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。

然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。

下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。

首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。

出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。

解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。

此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。

在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。

其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。

背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。

解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。

此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。

保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。

保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。

解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。

另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。

样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。

然而，样品前处理的选择对结果至关重要。

常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。

在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。

总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。

只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。

离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，而且可以同时测定多种组分。

离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义，其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。

（一）淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有紧要影响。

流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。

输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。

这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更，因此对流动相要进行脱气处置。

（二）分别柱分别柱柱体料子为PEEK（聚醚醚酮）。

分别相由聚乙烯醇颗粒构成，粒径为9？m，表面有季铵基团。

这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。

为保护分别柱不受外来物质侵害（这些物质会对分别效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。

分别柱堵塞会导致系统压力上升，分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。

分别柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。

分别柱的保管：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保管。

阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保管到10mmol/LNa2CO3中。

分别柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（2）高价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（三）高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分别系统，使样品在分别柱中完成分别过程。

离子色谱仪使用常见故障分析！离子色谱仪作为精密仪器，在快速和微量分析方面具有极强的有优势，因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。

在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求，正确操作，注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。

下面给大家例举集中离子色谱常见问题及解决办法！一、日常使用注意事项及维护保养方法1、水质离子色谱以水性介质为主，主要用于淋洗液、再生液的配置、稀释、管路的冲洗、容器的冲洗等，因此水质的好坏对监测结果尤为重要。

水质不好可能引起谱图中待测离子出现负峰、曲线线性不好，甚至还可能导致仪器及分离柱有损坏等问题。

因此IC 用水的要求为电阻大于18MΩ、并用小于0.45mm 微孔滤膜过滤使其无颗粒。

2、试剂所有试剂都必须是分析纯以上，最好是优级纯；标准样品最好是离子色谱专用的。

3、寿命延长维护方法（1）淋洗液除尘过滤头一年更换两次；（2）经常检查泵头是否漏液，一年维护一次；（3）3 个在线过滤器滤芯一年更换4 次；（4）室温控制在20℃～25℃；（5）自动进样器和主机的蠕动泵管容易磨损，要及时调节或更换；（6）最好保证每次试验所用的纯水、淋洗液、再生液都为新鲜水；（7）样品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗进样管路，防止管路长菌；（8）IC 泵要每两年更换注射杆和密封垫圈。

4、细菌细菌滋生会破坏离子色谱仪的分离柱，许多离子色谱问题往往是由于细菌、藻类和霉菌等的滋生引起的。

防止细菌滋生的措施：（1）再生液、淋洗液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换，建议每次使用时都使用现配置的试剂；（2）如果仍有细菌滋生，可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇；（3）建议所有容器用水冲洗后再用丙酮/ 水（1:4）或甲醇/ 水（1:4）冲洗。

5、分离柱（1）最大压力为12 MPa，若超过此值，则需更换柱子；（2）阴离子柱pH 范围一般3~12；（3）短时间不用时可将柱子卸下，将两端盖上塞子后，放入盒中保存；（4）若阴离子柱超过 1 个月以上不使用，可用甲醇:水=1:4 冲洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3 中，阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存（4℃）。