瑞士万通离子色谱常见问题及解答

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。

1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。

解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。

解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。

问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。

2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

解决方法：要定期检查流动相构成及流速。

问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。

解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。

例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。

如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。

2）原因分析二：样品浓度过高。

解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。

解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。

2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。

离子色谱仪常见疑问及解答1.什么是卤素卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2.卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。

燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。

但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。

PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。

这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。

3.卤素限量的相关法律法规（1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板（2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM．4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷（1）分光光度仪：在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上（2）XRF：Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强度少50%，测试结果会受到影响，此外， Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ，RXF很难准确测量。

一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。

其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换，使无数的离子交换剂填充在分离柱中，作为离子分离的固定相。

存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化，即当流动相通过分离柱时，相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。

然而流动相在数量上占据着巨大优势，最终分离柱会依次分离出多种样品离子。

抑制器串联在离子色谱柱后，用于消除淋洗液中的较强电解质，从而除掉样品离子中本底的电导。

再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值，后以信号采集器获取样品离子的色谱峰，从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。

二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题，通过查找原因，排除故障，确保仪器的正常稳定运行，监测分析质量才可得到保证。

1.故障现象：高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染，活塞密封垫污染严重或损坏时，会出现高噪声的基线、脉冲现象。

解决方法：清洗阀及活塞。

用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞，并用高纯水冲洗。

2.故障现象：基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象，其产生原因多种多样，仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。

解决方法：采用排查法。

可采用启动加热功能，调节系统；检查管路和密封圈，确保密闭；淋洗液脱气或三通阀排气；检查淋洗液瓶盖，确保密封；重新配制淋洗液等手段解决。

3.故障现象：压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一，是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的，较容易解决。

采取排气或打开脱气装置;检查连接部位，确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。

而压力突然上升的产生原因则相对复杂，淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变，分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。

离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、峰形异常等，本文主要针对这几个现象逐条分析，让你不再为使用离子色谱而烦恼。

一、压力异常无压力，流动相不流动的可能原因：1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)。

压力持续偏高或不断上升的可能原因：1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。

压力波动的可能原因1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;6、使用了梯度洗脱。

二、漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动(不要拧的太紧) 进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡(约30-60min)6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声(规则的)可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响(环境温度波动太大)5、其他电子设备的影响基线噪声(不规则的)可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染容易出问题的部件手动进样阀故障：载样困难原因：a 定量环堵塞b 进样器污染c 阀位置没有扳到位解决措施：清洗或更换定量环、进样器柱子故障：系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰)，保留时间的改变解决措施：清洗峰产生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)2. 样品劣化(生成氧化物、分解物等)判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法：倒冲柱换过滤片修补柱头维护流程图流动相或样品的过滤滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器)：适用于所有溶剂，酸和盐。

离子色谱仪常见故障及排除方法（发布时间：2010-9-28 15:24:11 共有1个附件）1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。

解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。

1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。

解决方法：略调松接头，不漏液即可。

1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。

解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。

1.1.4 因六通进样阀堵塞。

可能因O型圈脱落未取出。

解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。

1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。

解决方法：更换或清洗滤片。

将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。

有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。

更换时应注意不可损失柱填料。

离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。

沟流可造成色谱峰分叉。

若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。

1.1.6 因流速设定过高。

解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。

1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。

解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。

1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。

解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。

国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。

调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。

对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。

1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。

解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。

离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。

然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。

本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。

问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。

保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。

对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。

其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。

最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。

问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。

峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。

对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。

其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。

最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。

问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。

然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。

对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。

可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。

此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。

问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。

噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。

对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。

定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。

同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。

问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。

然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。

对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。

2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。

3. 进样不均匀会导致信号不明显。

解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。

4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。

5. 电源故障会导致信号不明显。

解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。

6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。

7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。

解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。

8. 样品制备不正确会导致信号不明显。

解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。

离子色谱仪常见故障与排除离子色谱仪常见故障与排除一、仪器无法启动离子色谱仪无法正常启动是常见的故障之一。

导致仪器无法启动的原因可能有多种，我们可以采取以下步骤进行排除。

1. 检查电源插头是否插好，确认仪器是否接通电源。

2. 检查仪器前面板上的开关是否打开，确保仪器处于启动状态。

3. 检查电源线是否损坏或老化，有必要时更换电源线。

4. 检查仪器内部的电源模块和电池是否损坏，需要及时维修或更换。

二、泵流量异常离子色谱仪泵流量异常是仪器使用过程中常见的故障之一。

以下是一些常见的泵流量异常原因及相应的排除方法。

1. 检查进样器是否正确连接，确认进样器是否处于运行状态。

2. 检查进样器的进样针是否堵塞，需要清洗或更换进样针。

3. 检查进样器的清洗液是否用完，需要及时添加清洗液。

4. 检查泵的密封件是否老化或损坏，有必要时更换密封件。

5. 检查泵的压力传感器是否故障，需要修复或更换传感器。

三、检测器信号异常离子色谱仪检测器信号异常也是常见的故障之一。

以下是一些常见的检测器信号异常原因及相应的排除方法。

1. 检查检测器的工作电极是否干净，有必要时清洗电极。

2. 检查检测器的信号线是否连接正确，需要重新连接信号线。

3. 检查检测器的灵敏度设置是否正确，要根据实际情况进行调整。

4. 检查检测器的光源是否正常工作，需要检修或更换光源。

四、色谱柱压力异常离子色谱仪色谱柱压力异常常常会影响分析的准确性和稳定性。

以下是一些常见的色谱柱压力异常原因及相应的排除方法。

1. 检查色谱柱是否堵塞，需要对色谱柱进行清洗或更换。

2. 检查色谱柱前后的接头是否松动，需要重新固定接头。

3. 检查色谱柱是否老化或损坏，有必要时更换色谱柱。

4. 检查色谱柱的进样口、出口口径是否正确，需要根据实际情况进行调整。

总结：离子色谱仪在使用过程中会遇到各种各样的故障，但大部分故障都可以通过一些简单的维修和排除方法解决。

当仪器无法启动时，应首先检查电源和开关的状态。