固相烧结法制备的Co3O4和Fe2O3磁性纳米颗粒
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室温固相合成法制备纳米Fe2O3粒子
余 建平 ， 李增福 ， 王 琼 ， 小飞， 甘 罗序 中
（ 赣南 师范学 院 化学与生命科学学 院 ， 江西 赣州
摘
３ １０ ） ４ ０ ０
要 ： 别 以表 面活 性 剂 Ｐ Ｇ一４０和 Ｐ Ｇ一６０为 分散 剂 ， ｅＯ ７ Ｏ 和 Ｎ ２ Ｏ 室 温 下发 生 固相 反 应 ， 分 Ｅ ０ Ｅ ０ ＦＳ ・ Ｈ２ ａＣ ３
２ 结 果 与讨 论
收 稿 日期 ：０ ７一ｏ ２０ ７—２ ２
作者简 介： 余建平 （９ ２一） 男 ， １６ ， 江西兴国人 ， 南师范学院化学 与生命科学学 院教授 ， 赣 主要从事应用化学 方面的研究
６￣ ０ Ｃ的烘箱中干燥 ２ ， 即得干燥 了的前驱体粉末． ｈ 将烘干的前驱体热解 即得产品．
１３ 纳米粒 子氧 化铁 的表 征 ．
前 驱体 的 Ｄ Ａ图 由热重 一差 热分析 仪测 定 ， 温深 度 为 １０Ｃ ｍｎ 红外 光谱 图用 傅立 叶 变换 红 外分 光 Ｔ 升 ０ ／ ｉ； 光度 计测 定 ； 热解 产 品的 Ｘ Ｄ图谱 用 Ｘ射线 衍射 仪测 定 ． Ｒ
本 文 利用 室温 固相 法 ， ＦＳ ・ Ｈ Ｏ 和 Ｎ ： Ｏ 为 原 料 ， 以 ｅＯ ７ ２ ａＣ 分别 以表 面活 性 剂 Ｐ Ｇ一 ０ Ｅ ４ ０和 Ｐ Ｇ一 ０ Ｅ ６０
为分散剂 ， 制备 出前驱体 ＦＣ ，将 Ｆ Ｃ ， ｅ Ｏ ． ｅ Ｏ 热解 ２ｈ， 即得纳米 Ｆ２ ， ｅ０ ．
ＷＣ ２ Ｔ一 Ｃ型热 重 一差热分 析仪 ； Ｖ Ｔ Ｒ ６ 傅立 叶 变换红外 光谱 仪 ； Ｎ Ｆ Ｘ型 ｘ射线 衍射仪 ． Ａ Ａ Ａ ３ ０型 ＭＩＩＡ
１２ 纳 米粒子 氧化铁 的制 备 ．
将 ２０ｇＦＳ ‘７ ． ｅＯ Ｈ Ｏ放 人研钵 中 ， 入 ２ ． ｌ 面活性 剂 Ｐ Ｇ一 ０／ ０ ， 其研 磨成 粉末后 ， 加 ５０ｍ 表 Ｅ ４ ０６ ０ 待 再加 入 １０ 的 Ｎ Ｏ ， ． ｇ ａＣ 然后在室温下研磨４ ｉ， Ｏ ｎ 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐 ， ａ ｒ 直到用 ２０ ｏ Ｌ的 ． ｌ ｍ ／ Ｂ Ｃ 液检不 出滤液 中含 有 Ｓ 一 ａ Ｉ溶 Ｏ 为止 ， 干沉 淀 物 ， 无水 乙醇 淋洗 沉 淀 物 ２次 ， 抽 干． 抽 用 再 将沉 淀 物 置于
（ 赣南 师范学 院 化学与生命科学学 院 ， 江西 赣州
摘
３ １０ ） ４ ０ ０
要 ： 别 以表 面活 性 剂 Ｐ Ｇ一４０和 Ｐ Ｇ一６０为 分散 剂 ， ｅＯ ７ Ｏ 和 Ｎ ２ Ｏ 室 温 下发 生 固相 反 应 ， 分 Ｅ ０ Ｅ ０ ＦＳ ・ Ｈ２ ａＣ ３
２ 结 果 与讨 论
收 稿 日期 ：０ ７一ｏ ２０ ７—２ ２
作者简 介： 余建平 （９ ２一） 男 ， １６ ， 江西兴国人 ， 南师范学院化学 与生命科学学 院教授 ， 赣 主要从事应用化学 方面的研究
６￣ ０ Ｃ的烘箱中干燥 ２ ， 即得干燥 了的前驱体粉末． ｈ 将烘干的前驱体热解 即得产品．
１３ 纳米粒 子氧 化铁 的表 征 ．
前 驱体 的 Ｄ Ａ图 由热重 一差 热分析 仪测 定 ， 温深 度 为 １０Ｃ ｍｎ 红外 光谱 图用 傅立 叶 变换 红 外分 光 Ｔ 升 ０ ／ ｉ； 光度 计测 定 ； 热解 产 品的 Ｘ Ｄ图谱 用 Ｘ射线 衍射 仪测 定 ． Ｒ
本 文 利用 室温 固相 法 ， ＦＳ ・ Ｈ Ｏ 和 Ｎ ： Ｏ 为 原 料 ， 以 ｅＯ ７ ２ ａＣ 分别 以表 面活 性 剂 Ｐ Ｇ一 ０ Ｅ ４ ０和 Ｐ Ｇ一 ０ Ｅ ６０
为分散剂 ， 制备 出前驱体 ＦＣ ，将 Ｆ Ｃ ， ｅ Ｏ ． ｅ Ｏ 热解 ２ｈ， 即得纳米 Ｆ２ ， ｅ０ ．
ＷＣ ２ Ｔ一 Ｃ型热 重 一差热分 析仪 ； Ｖ Ｔ Ｒ ６ 傅立 叶 变换红外 光谱 仪 ； Ｎ Ｆ Ｘ型 ｘ射线 衍射仪 ． Ａ Ａ Ａ ３ ０型 ＭＩＩＡ
１２ 纳 米粒子 氧化铁 的制 备 ．
将 ２０ｇＦＳ ‘７ ． ｅＯ Ｈ Ｏ放 人研钵 中 ， 入 ２ ． ｌ 面活性 剂 Ｐ Ｇ一 ０／ ０ ， 其研 磨成 粉末后 ， 加 ５０ｍ 表 Ｅ ４ ０６ ０ 待 再加 入 １０ 的 Ｎ Ｏ ， ． ｇ ａＣ 然后在室温下研磨４ ｉ， Ｏ ｎ 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐 ， ａ ｒ 直到用 ２０ ｏ Ｌ的 ． ｌ ｍ ／ Ｂ Ｃ 液检不 出滤液 中含 有 Ｓ 一 ａ Ｉ溶 Ｏ 为止 ， 干沉 淀 物 ， 无水 乙醇 淋洗 沉 淀 物 ２次 ， 抽 干． 抽 用 再 将沉 淀 物 置于
制备方法介绍之-四氧化三铁纳米颗粒（含多种纳米复合材料产品）
制备方法介绍之-四氧化三铁纳米颗粒（含多种纳米复合材料产品）Fe3O4磁性纳米颗粒由于同时具备磁性颗粒和纳米颗粒的双重优势，已经广泛应用于靶向药物载体，细胞分离，核磁共振，免疫分析，核酸杂交等生物医学领域。
同时，这种超顺磁性材料在催化领域也具有很好的应用前景，可以作为液相小尺寸催化剂的催化载体，改善催化剂分离难的状况，但是Fe3O4磁性纳米粒子易氧化，比表面积较高，具有强烈的聚集倾向，难以直接应用．采用无定型SiO2对Fe3O4磁性纳米粒子进行表面包覆，SiO2包覆层增加了其化学稳定性，同时SiO2的无毒性和表面羟基的存在提高了其生物相容性，拓宽了Fe3O4磁性纳米粒子在生物，催化等领域的应用。
１．Fe3O4磁性纳米颗粒的制备：常温下将2.16gFeCl3·6H2O溶解于１００ｍｌ去离子水中，在氮气保护下加入Na2SO3溶液，磁力搅拌１５ｍｉｎ，快速加入５ｍｌ质量分数为２５％－２８％的浓氨水，溶液迅速变黑，在６０℃油浴中反应３０ｍｉｎ，然后逐滴加入0.3g的柠檬酸，调节温度值８０℃，反应１ｈ，之后冷却室温，沉降磁球，用丙酮和去离子水清洗磁球数次，后在去离子水中超声分散，得到的就是稳定的Fe3O4磁性纳米颗粒。
２．油相Fe3O4磁性纳米颗粒的制备：在磁性材料合成中，油酸是以后总常用的纳米颗粒稳定剂。
采用热解油酸铁复合物制备Fe3O4磁性纳米颗粒，并通过透射电子显微镜（ＴＥＭ），Ｘ－射线粉末衍射仪（Ｘ－ＲＤ）和振动样品磁强计（ＶＳＭ）对其进行表征。
得到的Fe3O4磁性纳米颗粒呈球形，在室温下具有超顺磁，并且由于油酸的稳定作用，纳米颗粒在正己烷等非极性溶剂中具有良好的分散性。
３．Fe3O4@SiO2纳米粒子制备：以O P-10，正丁醇，环己烷和浓氨水分别作为表面活性剂，助表面活性剂，油相和水相，按一定的比例混合配成微乳液体，剧烈搅拌，再依次加入酸洗处理过的Fe3O4胶体溶液和ＴＥＯＳ，反应完成后使用体积比为 75 ％的丙酮水溶液破乳，静置分层后，去除上清液，对下层沉淀物用乙醇清洗数次，后得到Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子。
固相法制备纳米微粒
从电晕放电到电弧放电过程中的持续时间很短，只 有10-7～10-5s，而电压梯度则很高，达105～ 106V/cm，电流密度也大，为106～109A/cm2，也就 是说火花放电在短时间内能释放出很大的电能。因 此，在放电发生的瞬间产生高温，同时产生很强的 机械能。在煤油之类的液体中，利用电极和被加工 物之间的火花放电来进行放电加工是电加工中广泛 应用的一种方法。在放电加工中，电极、被加工物 会生成加工屑，如果我们积极地控制加工屑的生成 过程，就有可能制造微粉，也就是由火花放电法制 造微粉。有人对氧化铝制备进行了试验，图3-3是这 种装置的示意图。在水槽内放入金属铝粒的堆积层， 把电极插入层，利用在铝粒间发生的火花放电来制 备微粉。反应槽的直径是20cm，高度是120cm，铝 粒呈扁平状，直径为10～15mm。在放电电压为 24kV、放电频率为1200次/s的条件下来制备微粉。
固相法制备纳米微粒
一.前言 二.制备方法
1.热分解法 2.固相反应法 3.火花放电法 4.溶出法 5.球磨法
固相法制备纳米微粒
前言
气相法和液相法制备的微粒的微粉大多数情况都必 须再进一步处理，大部分的处理是把盐转变成氧化 物等等，使其更容易烧结，这属于固相法范围。再 者，像复合氧化物那样含有两种以上金属元素的材 料，当用液相或气相法的步骤难于制备时，必须采 用通过高温固相反应合成化合物的步骤，这也属于 固相法一类。
微粉除了粉末的粒度和形态外，纯度和组成也是主要因素。 从这点考虑很早就注意到了有机酸盐，其原因是：有机酸盐 易于提纯，化合物的金属组成明确，盐的种类少，容易制成 含两种以上金属的复合盐，分解温度比较低，产生的气体组 成为C、H、O。另一方面也有下列缺点：价格较高，碳容易 进入分解的生成物中等。下面就合成比较简单、利用率高的 草酸盐进行详细介绍。
固相法制备氧化铁纳米粒子
固相法制备氧化铁纳米粒子
严新
【期刊名称】《盐城工学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2002(015)004
【摘要】采用固相法制备了氧化铁纳米粒子,并对其进行了XRD谱图表征,发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关,随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长,氧化铁的晶型从γ型向α型转变.同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响.
【总页数】3页(P24-26)
【作者】严新
【作者单位】盐城工学院,化学工程系,江苏,盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138.11
【相关文献】
1.氨基修饰磁性氧化铁纳米粒子的制备 [J], 胡江;王茗
2.雾化热分解-氧化五羰基铁制备磁性氧化铁纳米粒子 [J], 王新星;张宝林;王行展;冯凌云
3.聚丙烯腈/氧化铁纳米粒子复合纳米纤维的制备及表征 [J], 叶志楠;胡炎炳;郎海洋;欧俊
4.负载磁性氧化铁纳米粒子的脂质体的制备及评价 [J], 金哲浩;崔云秋;孙景鑫;金光玉;全姬善
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磁性纳米颗粒的合成和表征方法
磁性纳米颗粒的合成和表征方法磁性纳米颗粒（Magnetic Nanoparticles）是指直径在1到100纳米之间的颗粒状材料，具有特殊的磁性性质。
磁性纳米颗粒被广泛应用于医学诊断、药物传递、磁性储存和磁性传感等领域。
要合成和表征磁性纳米颗粒，我们需要了解一些常见的方法。
一、合成方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种常见且简便的方法，使用溶液中的金属离子与还原剂反应，形成纳米颗粒。
这种方法可以合成不同金属或合金的纳米颗粒，并控制其大小和形状。
其中，Fe3O4（磁性铁氧体）是最常用的磁性纳米颗粒之一。
2. 热分解法热分解法是另一种常见的合成方法。
通过控制金属有机化合物的热分解过程，可以获得高纯度和精密控制大小的磁性纳米颗粒。
例如，通过将金属有机化合物溶解在有机溶剂中，然后通过升温至其分解温度，金属离子被还原为金属原子，并形成纳米颗粒。
3. 碳热法碳热法是在高温下将金属氧化物和碳源反应，形成纳米颗粒的一种方法。
这种方法可以合成各种金属的纳米颗粒，并具有良好的控制性能。
碳热法可以通过调整反应温度、时间和碳源浓度来实现对纳米颗粒形貌和大小的控制。
二、表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征方法，可以观察纳米颗粒的形貌和大小。
通过在样品表面扫描电子束，并检测被样品反射的电子，可以获取纳米颗粒的表面形貌，并通过计算得到颗粒的大小分布。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率的表征方法，可以观察纳米颗粒的内部结构和晶体形态。
通过透射电子束穿过样品，探测被样品透射的电子，可以获得纳米颗粒的晶格信息。
TEM可以提供纳米颗粒的晶体结构、尺寸和形貌等详细信息。
3. X射线衍射（XRD）XRD是一种非常有效的表征方法，通过照射样品表面的X射线，分析样品产生的衍射图样，可以确定纳米颗粒的晶体结构和晶格常数。
XRD可以用于检测样品中的晶相、杂质和晶体尺寸等信息。
4. 磁性测量磁性测量是评估纳米颗粒磁性性质的重要方法。
《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文
《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一摘要：本文主要研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程。
通过对材料合成条件的探索和优化，实现了高质量的磁性纳米颗粒的制备。
本文详细介绍了制备方法、表征手段以及所制备的磁性纳米颗粒的性质和应用。
一、引言随着纳米科技的不断发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理化学性质，在生物医学、环境科学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。
Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒作为一种重要的磁性纳米材料，其制备方法和性质研究具有重要意义。
二、Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法1. 材料与试剂（1）主要材料：四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒；（2）试剂：正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、乙醇等。
2. 制备过程（1）首先，通过共沉淀法或热分解法制备出四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒；（2）然后，在Fe3O4纳米颗粒表面包裹一层二氧化硅（SiO2），通过控制TEOS与氨水的反应，形成核壳结构的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒；（3）最后，通过离心、洗涤、干燥等步骤得到纯净的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
三、制备过程中的影响因素及优化措施1. 影响因素：反应温度、反应时间、反应物的浓度和比例等都会影响Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程和性质。
2. 优化措施：通过控制反应条件，如调节反应温度、时间以及反应物的浓度和比例，可得到具有不同尺寸和表面性质的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。
此外，还可以通过添加表面活性剂、调节pH值等方法进一步优化制备过程。
四、表征与性质分析1. 表征手段：通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、动态光散射（DLS）等手段对Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。
2. 性质分析：结果表明，所制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有良好的磁性能和稳定性，尺寸分布均匀，表面光滑。
此外，其还具有良好的生物相容性和低毒性，为生物医学应用提供了良好的基础。
室温固相法制备纳米_Fe_2O_3过程中形貌影响研究
1 引言
纳米材料 ( nanom aterials) 一般是指其一维、二 维或者三维尺寸在 1~ 100nm 范围的材料, 包括纳米 尺寸的分子、纳米粒子、纳米管和纳米线、纳米薄 膜和纳米块料等
[ 1]
的制备方法及其制备过程中不同方法对纳米粒子形 貌的影响无疑具有 2 O ( 分析纯 ) 和 H 2 C2O4 2H 2 O ( 分析纯 ) 作为原料 , 按摩尔比 1 : 1 . 2 进行 室温固相反应。为了获得较高产率, 在反应物配比 中让 H 2 C2 O4 2 H 2O 稍稍过量 。 前驱体 A 的制备方法: 首先将 F eSO4
4 结论
( 1)以 FeSO4 7H 2 O 和 H 2 C 2O4 2 H 2O 为原料, 2 H 2 O。前
它具有节约能源、无环境污染、操作简单和生产成 本低等优点。目前已在多种纳米氧化物粉体的制备 中得到应用
[ 4]
。
纳米 -Fe2O 3 具有良好的耐候性、耐光性、磁 性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽效应 , 可广泛应 用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电 子、高磁记录材料、气敏传感、催化剂、非线性光 学以及生物医药工程等方面
图 1 所获得前驱体的 XRD 谱图 F ig 1 the XRD pattern of the precursor
5h 的照片如图 3c 。
因而前驱体 FeC 2O4 应方程式为: F eSO4 7H 2 O + H 2 C2O4
2H 2 O 的室温固相化学反 2H 2 O→ F eC2 O4 2 H 2O +
随着煅烧温度的提高, 前驱体 A 分解产物分散性 提高 , 且颗粒尺寸降低, 平均粒径为 30n m, 由形貌仍 以球形为主, 而前驱体 B 在 400 煅烧的产物的 TE M 照片如图 4b , 与前驱体 A 在 300 煅烧的产物相比, 颗粒尺寸更小, 只有 23nm 分散性更好, 颗粒的形貌也 有别于前驱体 A, 主要为不规则多边形为主。 将前驱体 B 在 500 、 600 煅烧不同时间的产物 的 TEM 照片见图 5a 和 5b 。
Co3O4纳米粒子的固相合成及磁性研究
Co3O4纳米粒子的固相合成及磁性研究李生英;许世红;徐飞;何丽君;王永红;杨学博【摘要】以Co(NO3)2·6H2O和NaOH为原料,用固相法合成了Co3O4纳米微粒.用XRD和FT-IR研究了反应进程,证明Co3O4在焙烧阶段形成.用TEM观察了Co3O4纳米微粒的形貌,用磁天平测试了其磁性.结果表明,固相法可以制得平均粒径为22 nm的铁磁性Co3O4纳米微粒,属立方晶系,形状为多角形.400℃焙烧2 h 所得纳米Co3O4的磁性强度为1.7922×10-2 mT-1.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2006(014)006【总页数】4页(P571-573,583)【关键词】Co3O4;纳米微粒;固相法;磁性【作者】李生英;许世红;徐飞;何丽君;王永红;杨学博【作者单位】兰州城市学院,化学系,甘肃,兰州,730070;兰州城市学院,化学系,甘肃,兰州,730070;兰州城市学院,化学系,甘肃,兰州,730070;兰州城市学院,化学系,甘肃,兰州,730070;兰州城市学院,化学系,甘肃,兰州,730070;兰州城市学院,化学系,甘肃,兰州,730070【正文语种】中文【中图分类】O614.8室温或近室温条件下的固相化学反应以其无溶剂、选择性高、产率高、能耗低、操作简单等优点,广泛用于合成化学[1,2]。
低温固相反应作为合成纳米材料的新途径也已受到了广泛的关注[3,4]。
Co3O4具有正常的尖晶石结构，与磁性氧化铁Fe3O4为异质同晶体，其中Co(Ⅱ)离子四面体地被氧原子包围，Co(Ⅲ)离子八面体被氧原子包围，具有较高的晶体场稳定化能，在空气中低于800 ℃时十分稳定，是优良的磁性材料和催化剂材料[5]。
Co3O4还广泛地应用于颜料、有色玻璃、陶瓷等方面,尤其是在电子工业中，要求其纯度高、粒度细、粒径分布范围窄、烧结活性好的Co3O4。
目前，纳米Co3O4的制备主要有聚合物燃烧法[6]、沉淀法[7]等。
固相法制备氧化铁纳米粒子_严新
固相法制备氧化铁纳米粒子严 新(盐城工学院化学工程系,江苏盐城 224003)摘 要:采用固相法制备了氧化铁纳米粒子,并对其进行了XRD谱图表征,发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关,随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长,氧化铁的晶型从 型向 型转变。
同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响。
关键词: -Fe2O3纳米粒子; -Fe2O3纳米粒子;固相法;制备中图分类号:TQ138.11 文献标识码:A 文章编号:1671-5322(2002)04-0024-03 氧化铁纳米材料由于具有特殊的物理和化学性质,已经成为一种应用最广泛的材料。
氧化铁纳米粒子的制备大多采用液相法[1~4]、还有激光气相法[5]等,对固相法研究不多[6]。
本文用柠檬酸铁为原料,用固相法合成氧化铁纳米粒子。
1 实验称取一定量的柠檬酸铁(A.R),在研钵中充分研磨2h(注意防尘),再放入马弗炉中灼烧一段时间,冷却后用D MAX- C型X射线粉末衍射仪进行表征。
实验条件如表1所示,XRD谱图见图1(从下到上依次为实验1~6的谱图)。
表1 实验条件Table1 Conditions for the experiments编号灼烧温度 灼烧时间 h1600426005360064300554005650052 实验结果讨论2.1 反应机理柠檬酸铁受热与氧气发生反应:2FeC6H5O7 H2O+9O2Fe2O3+12CO2+7H2O图1 产品的XRD谱图Fig.1 X-ray diffraction patterns of samples通常处于亚稳定状态的 -Fe2O3在400 以上时,晶型就部分地转化为 -Fe2O3。
当温度在500 、5h以上时,晶型就全部转化为 -Fe2O3。
同样当温度为600 ,而改变灼烧时间时,其反应趋势仍是由 -Fe2O3转化为 -Fe2O3。
只不过是随着灼烧时间的变化而实现晶型的转换。
《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文
《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在生物医学、环境科学、材料科学等领域展现出广阔的应用前景。
其中，Fe3O4磁性纳米颗粒以其超顺磁性、生物相容性及易于表面修饰等特点备受关注。
为了进一步提高其稳定性和生物相容性，将Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆一层SiO2成为了一种常见的策略。
本文旨在研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法，并探讨其制备过程中的关键因素和优化策略。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括：四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒、正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、乙醇、去离子水等。
2. 制备方法（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：采用共沉淀法或热分解法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。
（2）Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备：在Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆SiO2。
具体步骤包括将Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇中，加入TEOS和氨水，在一定温度下反应，使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
三、实验过程与结果分析1. 实验过程（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：在室温下，将FeSO4和FeCl3按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液，调节pH值，经过共沉淀或热分解反应得到Fe3O4磁性纳米颗粒。
（2）Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备：将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在乙醇中，加入适量的TEOS和氨水，在一定温度下搅拌反应一段时间，使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
通过控制反应条件，可以得到不同厚度的SiO2包覆层。
2. 结果分析（1）表征方法：采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。
（2）结果分析：通过TEM观察，可以看到Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有明显的核壳结构，SiO2包覆层均匀地覆盖在Fe3O4核表面。
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固相烧结法制备的Co3O4和Fe2O3磁性纳米颗粒刘艳华1, 2，边宝茹2，杜 娟2，李 瑛1，张真荣2(1. 上海大学材料科学与工程学院材料研究所，上海 200072；2. 中国科学院宁波材料所中科院磁性材料与器件重点实验室, 浙江宁波 315201)摘 要：采用一种纳米颗粒的新型制备方法，即固相烧结方法，成功制备出单分散的Co3O4和Fe2O3磁性纳米颗粒。
利用金属前驱体粉末混合在NaCl介质中高温下分解金属原子在NaCl颗粒上聚集长大，在空气中烧结氧化形成纳米颗粒。
NaCl介质既作为纳米粒子成核和长大的基底，又作为隔离介质防止纳米颗粒在高温加热过程中出现烧结团聚现象。
在制备过程中除了金属前驱体和NaCl，没有其他试剂使用。
通过XRD、TEM、VSM 等对制备出的Co3O4和Fe2O3纳米颗粒进行了物相结构和成分、微观形貌及磁性能的表征。
结果表明，制备出的Co3O4和Fe2O3纳米颗粒颗粒尺寸小，结晶性好，且尺寸分布均匀。
关键词：Co3O4纳米颗粒；Fe2O3纳米颗粒；固相烧结法；NaCl介质；磁性能中图分类号：TM27; TB383 文献标识码：A 文章编号：1001-3830(2017)06-0005-04Co3O4 and Fe2O3 magnetic nanoparticles synthesizedby solid state sinteringLIU Yan-hua1, 2, BIAN Bao-ru2, DU Juan2, LI Ying1, ZHANG Zhen-rong21. Institute of Materials Science, School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai200072, China;2. Key Laboratory of Magnetic Materials and Devices, Ningbo Institute of Material Technology and Engineering,Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, ChinaAbstract: Monodisperse Co3O4 and Fe2O3 nanoparticles were successfully prepared using a new synthesis method for nanoparticles, solid phase sintering method. Metal precursor powder was mixed in NaCl medium and decomposed to metal atoms at high temperature, and then the obtained metal atoms nucleate and grow on NaCl substrate, and sintered and oxidized to form required nanoparticles in air. NaCl media is used both as substrate for nanoparticles nucleation and growth, and insulation media preventing nanoparticles form aggregation during high temperature. In addition to metal precursors and NaCl, no other reagents were used in the preparation process. The crystal structure, particle size, morphology and magnetism of Co3O4 and Fe2O3 nanoparticles were characterized by XRD, TEM and VSM, respectively.The results indicate that the prepared Co3O4 and Fe2O3 nanoparticles have a small particle size, good crystallinity and uniform size distribution.Key words: Co3O4nanoparticle; Fe2O3 nanoparticle; solid phase sintering method; NaCl medium; magnetic properties1 引言纳米材料由于其表面效应、小尺寸效应及量子尺寸效应等，表现出比块体材料更为优异的物理和收稿日期：2017-02-10修回日期：2017-03-17基金项目：国家自然科学基金资助项目951422106)；浙江省自然科学基金资助项目(2013TD08)通讯作者：杜 娟 E-mail: dujuan@ 化学性质，具有良好的应用前景，为新材料的发展开辟了一条崭新的途径。
而磁性纳米材料除了具备纳米材料独有的性质外，还具有其独特的磁性质。
对于一些反铁磁性材料，如CoO，Co3O4等，当颗粒小到一定尺寸，如达到微米或纳米级时，由于表面没有补偿的自旋电子，晶格上的自旋电子没有按严格的反向平行排列，从而使反铁磁性材料表现出弱铁磁性质。
所以Co3O4纳米粒子除了在电化学研究·分析·试验[1]、化学催化[2-4]、传感器[5]、超级电容器[6]及锂电池 [7-8]等领域有着十分广阔的应用前景外，作为热门的稀磁氧化物，在半导体领域中的应用也受到广泛关注。
而对于一些软磁或超顺磁性纳米颗粒如(如Fe 2O 3、Fe 3O 4等)，除了广泛应用于一些传统领域，如磁存储[9]、气敏材料[10]、催化剂[11]等领域，还广泛应用于生物医学领域，作为药物靶向材料[12-13]或者核磁共振造影材料[14]，是近年来纳米材料制备与应用的研究热点之一。
制备磁性纳米颗粒的方法有多种，主要有溶胶-凝胶法[15]、沉淀法[16]和水热法[17]等液相方法。
这些方法制备的纳米颗粒产量有限。
沉淀法和水热法制备的纳米颗粒尺寸较大，形貌不易控制。
溶胶-凝胶法过程比较复杂，所用试剂昂贵，且会有有机物残留。
而在未来纳米器件商业化的应用中，需要的是制备方法简单、绿色、成本低，还可以大批量生产。
本课题组探索出一种简单绿色环保的固相方法[18]，制备出均匀分散、小尺寸、高性能的FePt 纳米颗粒，并且可以实现宏量制备。
本实验以相同的方法制备出颗粒尺寸小且结晶性好、纯度高的Co 3O 4和Fe 2O 3纳米颗粒，在整个制备过程中除了金属前驱体和NaCl 介质，没有加入其他物质，而NaCl 廉价且在煅烧之后容易去除，所以制备的Co 3O 4和Fe 2O 3纳米颗粒纯度高，成本低。
而且这种方法简单易操作，还可以大批量生产，满足纳米器件商业化需求。
2 实验2.1 方法原理本研究采用一种纳米颗粒的新型制备方法，即固相烧结方法，采用NaCl 作为介质，利用金属前驱体粉末在所需气氛中高温分解出金属原子，并在介质上聚集成核长大形成纳米颗粒。
NaCl 既作为纳米粒子成核和长大的基底，又作为隔离介质防止纳米颗粒在高温加热过程中出现烧结团聚现象。
而且NaCl 又很容易去除，不会留下杂质。
图1给出了磁性纳米粒子形成原理。
图1固相烧结法制备磁性纳米粒子示意图2.2 样品制备称取一定量NaCl 粉末球磨24 h(至几微米粒径)，按一定比例加入金属前驱体(乙酰丙酮钴Co(acac)2/硝酸铁Fe(NO 3)3)粉末后再继续球磨12h 至混合均匀，然后在管式炉中分别于350 ℃、550℃和750 ℃煅烧2 h ，升温速率10 ℃/min ，气氛为空气，最后用去离子水清洗几遍，将NaCl 溶解清洗干净，再用无水乙醇洗涤2~3遍，剩余的黑色产物烘干后收集。
2.3 样品表征利用德国布鲁克(Bruker AXS)公司生产的多晶X 射线衍射仪分析样品成分和晶体结构(Cu 靶，扫描角度20°~80°，扫描速率5 °/min)。
用日本JEOL 的洛伦兹透射电子显微镜观察样品形貌。
用Lakeshore 7410振动样品磁强计测量样品磁性能(最大磁场2 T)。
3 结果与讨论3.1 相成分图2给出了乙酰丙酮钴Co(acac)2和硝酸铁Fe(NO 3)3前驱体分别在350 ℃、550 ℃和750 ℃图2不同温度煅烧2 h 所得样品的XRD 谱： (a)乙酰丙酮钴前驱体，(b)硝酸铁前驱体图3乙酰丙酮钴前驱体在不同温度煅烧2 h 所得Co 3O 4样品的TEM 照片：(a)350 ℃, (b)550 ℃, (c)750 ℃图4 硝酸铁前驱体在不同温度煅烧2 h 所得Fe 2O 3样品的TEM 照片：(a)350 ℃, (b)550 ℃, (c)750 ℃空气中煅烧 2 h 所得样品的XRD 谱。
对于Co(acac)2，经过与标准谱对比，发现制备得到的产物为立方相Co 3O 4 (标准卡片为73-1701)，无其他杂峰出现，表明制备的是纯的Co 3O 4相。
350 ℃煅烧样品的XRD 谱峰较弱，说明在此温度下有Co 3O 4相形成，但是结晶性不好。
随着煅烧温度的升高，XRD 谱峰变得尖锐，峰强增高，表明所得Co 3O 4结晶性变好，晶粒尺寸也随之增大。
利用Scherrer 公式计算550 ℃煅烧样品的平均晶粒尺寸约为11nm ，而750 ℃煅烧样品的平均晶粒尺寸约为28 nm 。
对Fe(NO 3)3前驱体，XRD 分析表明煅烧所得样品为α-Fe 2O 3(标准卡片为79-1741)。
350 ℃煅烧样品的XRD 谱虽然出现了Fe 2O 3的峰，但是衍射峰较弱，说明在350 ℃煅烧Fe 2O 3结晶性还不好。
随着煅烧温度的升高，XRD 谱的衍射峰越来越尖，峰强度也越来越大，Fe 2O 3结晶性越来越好，晶粒尺寸也逐渐增大。
而且750 ℃煅烧样品的XRD 谱没有任何其他杂峰出现，说明所制备的Fe 2O 3纯度较高，没有其他杂质。
3.2 形貌图3是Co(acac)2前驱体在350 ℃、550 ℃和750 ℃空气中煅烧2 h 所得Co 3O 4样品的TEM 照片。
从图3a 可以看出，350 ℃煅烧样品形成一片小颗粒，颗粒尺寸很小，聚集现象比较严重。
而从图3b 和c 可以看出，550 ℃和750 ℃煅烧所得纳米粒子的形貌均为方形，且颗粒逐渐分散，颗粒尺寸分布也比较均匀。