DM2100型X荧光多元素分析仪在水泥生产控制中的应用

第17卷　第4期2001年12月福建师范大学学报(自然科学版)Jou rnal of Fu jian T eachers U n iversity (N atu ral Science )V o l 117　N o 14D ec 12001文章编号:100025277(2001)0420044204X 荧光水泥组分在线分析仪的设计α吴允平(福建师范大学物理系,福建福州　350007) 摘要:讨论了X 荧光水泥组分在线分析仪的设计与实现,并给出部分硬件电路.仪器采用X 光管作为激发源,设计的多道脉冲幅度分析器能够自适应信号脉宽的变化,具有能量线性好、分辨率高等特点.关键词:X 光管;能量色散X 荧光;多道脉冲幅度分析器中图分类号:TH 83813 文献标识码:A αα自1895年伦琴发现X 射线以来,经过许多科学工作者的努力,对X 射线的研究和应用已经达到了很高水平.如今,作为研究和应用成果之一的能量色散X 荧光分析技术,已经成为一种重要的分析手段.与其它分析方法相比,能量色散X 荧光分析技术因其测量时间快,可工作现场取样、无损、多种元素测量等优点,在科学研究、生产实践等领域中得到广泛应用,取得了巨大的社会和经济效益[1].在水泥生产中采用能量色散X 荧光分析技术,可以缩短对水泥熟料成份分析过程中取样——缩分——烘干——碾磨——分析等环节的滞留时间,加强对生产过程的快速监控,提高效益.一种水泥自动化生产线的结构如图1所示[1]:图1　水泥自动化生产线流程图因此,能够动态、实时地监测水泥熟料组份配比的现场、快速、多元素分析技术,是水泥生产线成套装备综合智能自动控制系统的一个关键部分.1　系统原理能量色散X 荧光分析仪如图2.主要由高压电源、Si -P I N 半导体探测器、放大器、多道脉冲峰值幅度分析器等构成.图2　能量色散X 荧光分析仪组成ααα作者简介:吴允平(1971—　),男,福建连江人,工学博士.基金项目:河北省科委资助项目(99213303D )收稿日期:2001-06-15其工作过程是:高压电源产生的高压加到X 光管上,激发其产生能量较高的X 射线,该射线作为射线源,可以透射出X 光管,照射被分析样品,激发样品中的多种元素产生各自的特征X 射线;半导体探测器进行X 射线的收集工作,并将不同能量的X 射线转换为不同电压峰值幅度的脉冲信号,送到多道脉冲峰值幅度分析器,由分析器依据信号的峰值幅度进行甄别、分类工作;最后,由软件系统对一段时间内的分类结果进行分析、处理等,根据建立的工作曲线,可以获得被测样品中的元素种类及其含量.一般来说,主要以5种元素的成份含量来衡量水泥的质量,这5种元素分别是:M g 、A l 、Si 、Ca 、Fe ,只要知道其在熟料中的具体含量,就可以反馈调整生料的配比,控制水泥质量.其中,M g (11253keV )和A l (11486keV )的K Α系特征X 射线能量很低,极易被空气或探测器B e 窗等吸收,而无法被探测.为此,在图2所示的能量色散X 荧光分析仪基础上,采用真空靶室设计思路,设计的X 荧光水泥组份分析仪如图3.图3　能量色散现场X 荧光仪结构框图 在图3的系统中,被分析样品放在样品托盘上,真空泵在多道脉冲幅度分析器的控制下,从靶室中排除空气,提供真空环境;真空计指示当时靶室中的真空度.转样控制驱动器则提供了一次可进行多份样品的测量工作条件.2　电路设计限于篇幅,本文主要探讨多道脉冲幅度分析器中有关控制电路的设计与实现.211　多道脉冲幅度分析器原理多道脉冲幅度分析器的分析对象是信号的峰值幅度,分析器原理框图如图4.图中信号甄别电路提供信号的上升沿、信号峰值时刻等信息;采样保持电路依据甄别电路的结果,在协调电路的辅助下,采样并保存信 图4　多道脉冲幅度分析器原理图号的峰值幅度,供后续电路进行A D 转换.在实际应用中,选用12位AD 1674[2]作为A D 转换器件.图5　多道脉冲峰值幅度分析器之控制电路原理图212　电路分析多道脉冲幅度分析器具体控制电路如图5所示.图中两个跟随器G 1、G 2的作用在于阻抗变换,保证信号能够不失真地输入到后级电路;输入的脉冲信号通过二极管D 1对电容C 1充54　第4期 吴允平:X 荧光水泥组分在线分析仪的设计图6　多道脉冲幅度分析器对应点的输出波形电,理想情况下,电容C 1在信号的上升沿阶段可以迅速跟随输入信号的变化,达到其峰值;由于二极管单向导电特性,该单元电路将保持输入信号的峰值,保持的宽度取决于开关S 1:B 导通与截止的时间宽度.比较器U 1:A 、U 1:B ,D 触发器,与门,与非门等组成甄别电路,提供被分析信号的状态信息如上升阶段、峰值时刻和下降阶段等.U 1:A 是信号起始判断比较器,其反向端接入一参考电压015V (由精密信号源产生),正相端接输入信号;U 1:B 是信号峰值通过判断比较器,反向端接采样保持电容C 1,正相端接输入信号.图5中A 、B 、C 以及采样电容C 1输出的波形如图6所示.根据图5,模拟开关S 1:C 的控制端D 的输出逻辑关系式为:D =Cθ・GA T E ・STA TU S 因此,开关S 1:C 门控信号D 只有在:(1)AD 1674的Statu s 端为低电平,即空闲状态;(2)单片机的控制信号Gate 为高电平,即允许采样;(3)C 端输出低电平,即信号上升沿阶段.输出低电平,模拟开关S 1:C 导通,S 1:D 关闭,采样保持电容C 1上的信号峰值电压将传输到电容C 2上,供A D 转换;否则,如果AD 1674转换中(Statu s =1)、或电容C 2放电状态(Gate =0)、或信号的下降T dow n 阶段(C =1),开关S 1:C 高电平断开状态,从而保证了多道脉冲幅度分析器分析的对象是输入信号的峰值幅度.3　结论采用已知含量的水泥生料标样与采用X 荧光分析计算的结果,进行比较,具体的结果见表1.表1　化学分析与荧光分析结果对比样品编号CaO Si O 2A l 2O 3Fe 2O 3M gO 2化学分析4611091962147118311316荧光分析4611910113216611890197△3010901170119010601343化学分析4617291652132116001936荧光分析461579139215411641103△011501260122010401106化学分析44164111762167216011076荧光分析4417311169215121470197△0109010701160113011012化学分析42132141573138311011016荧光分析4211314140312231101101△0119011701160100010016化学分析44169111762165215701996荧光分析4416711193218521411101△01020117013001160102 注:3为样品中各元素的化学含量与X 荧光分析计算得到的含量之差.结果表明:误差在允许范围内.本文讨论了能量色散X 荧光水泥组份在线分析仪的原理及实现方64福建师范大学学报(自然科学版) 2001年　法,文中给出的分析仪具有测量检出限低,结果稳定准确,操作简单等特点,不仅适合于水泥生产,而且也可在地球化学等行业进行现场物质无损分析.参考文献:[1]吴允平.X 荧光现场测量的有关技术研究[D ].成都理工学院工学博士论文,2000.6.[2]唐山机电一体化项目组.水泥生产成套设备综合智能自动化系统[R ].河北省科委科技报告,2000.[3]李华.M CS -51单片机应用设计[M ].北京:北京航空航天大学出版社,1990.D esign of Cem en t Con ten t On -l i ne Ana lyzer by Energy D isperse XRFW U Y un -p i ng(D ep a rt m en t of P hy sics ,F uj ian T eachers U n iversity ,F uz hou 350007,Ch ina )Abstract :Cem en t con ten t on 2line analyzer designed by energy disp erse x 2ray fluo rescence (EDXR F )is discu ssed ,and som e key circu its are show ed too .X 2tube as excitati on sou rce is u sed in in strum en t ,and m u lti 2channel analyzer w ith sp ecific circu it can discri m inate signal’s floating ,show ing its advan tages such as better energy linearity and FHWM .Key words :cem en t con ten t on 2line analyzer ;energy disp erse XR F ;m u lti 2channel analyzer(责任编辑　黄家瑜) (上接第38页)参考文献:[1]潘新民.微型机过程控制接口技术[M ].武汉:华中理工大学出版社,1991.64-66.[2]李素珍.微型计算机模拟通道和接口技术[M ].南京:东南大学出版社,1989.91-94.[3]孙育才.M CS —51系列单片微型计算机及其应用[M ].南京:东南大学出版社,1997.234-237.[4]陈显祯,任全积,汪思伯.单片微机开发调试与实验技术[M ].成都:四川大学出版社,1993.262-272.[5]解正瑞,翟进文,袁兆山,等.微型计算机系统及应用[M ].北京:中国科学技术出版社,1995.304-311.[6]郑学坚,朱善君,严继昌.微型计算机原理及应用[M ].北京:清华大学出版社,1993.233-236.The Test and Research of ADC 0809Ana log -to -D ig ita l Converter M a sterCHEN X i ao -feng(D ep a rt m en t of Co m p u ter S cience ,F uj ian T eachers U n iversity ,F uz hou 350007,Ch ina )Abstract :T he conversi on sp eeds and resu lts of ADC 0809analog 2to 2digital converter are accu rate tested and analyzed by u sing m u lti 2m aster clock p u lse w ith differen t frequency and p u lse w idth .T he test resu lts show ed that m ax i m um m aster clock frequency up to 3M H z and greater o r equal 166n s p u lse w idth valid .T he test resu lts p rovide reliab le exp eri m en t data fo r increasing u tilizab leeffectiveness of ADC 0809analog 2to 2digital converter .Key words :analog 2to 2digital converter ;clock frequency ;p u lse w idth ;conversi on sp eed(责任编辑　黄家瑜)74　第4期 吴允平:X 荧光水泥组分在线分析仪的设计。

进厂石灰石粒度检验作业指导书QLS/CXG-ZL-045-2011本标准适用于本公司进厂石灰石粒度的测定，其他对粒度有要求的原料可参照执行。

1 仪器、设备1.1 取样勺：其容量不小于6Kg1.2 分样器：大号1.3 案秤：称量10Kg1.4 方边筛：直径Φ40～Φ50cm ，孔径Φ30mm2 测定方法提要 所谓石灰石的粒度是指石灰石颗粒大小的程度，通常用颗粒直径来表示。

石灰石的粒度组成直接关系到粉磨和烧成，粒度测量一般采用筛析法测量分级统计，考虑到我厂进厂石灰石的具体情况，我们只测量其粒径≥30mm 的粒度情况，其粒度用30mm 孔径筛余百分数表示。

3 测定步骤每天白班从石灰石调配库进料皮带上取两次样，每次6Kg 合并，从中称取10Kg ，经30mm 孔径筛筛析，用案秤称其筛余重。

其石灰石≤30mm 粒度按下式计算：粒度% = 筛余重（kg ）试样重（kg ）× 100%进厂原煤取样作业指导书QLS/CXG-ZL-046-20111目的和适用范围本标准规定了进厂原煤取样的工具、部位、步骤及数量等。

本标准适用于本公司进厂原煤的取样，其它物料的取样亦可参照采用。

2 取样工具2.1 取样铲2.2 取样桶采用容积为40cm3的0.5mm铁皮制成的圆柱型取样桶。

3 取样部位及数量3.1 通常取样部位进厂原煤在汽车上取样点如下图所示：汽车取样点3.2 异常情况取样在特殊情况下，可采用较为自由的方式来局部抽取，一般采用打开汽车后门或侧门的方式取样，亦可采用卸一小部分后再行取样等。

3.2 取样数量凡同时进厂的原煤，一般应以不超过三车为一批，每车取样点不少于7个，取得的样品总量不少于1Kg。

4 取样步骤在进厂原煤车上取样时，按上图找好取样点后，先用取样铲铲去原煤表层约15cm，将取样铲插入原煤内一定深度取样，每点取样约100g，放入取样桶内。

原煤按同一产地同一批合并，均化缩分至250g后，称取50g于干燥恒箱烘干1小时，检测水份并于电磁研磨制样机制样，样品研磨后，全部过0.2mm方孔筛，送交分析组检验。

X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用
要点
吕鹏飞
（吉林亚泰水泥有限公司（130617））
X-射线荧光光谱分析技术具有分析快速、准确、不破坏样品、分析物料种类多以及分析范围广等特点，所以在水泥行业得以迅速发展。

本文就水泥生产控制中应用荧光仪的要点作简单介绍。

1 制样方法的选择 X-射线荧光光谱分析需要将待测试样制备成具有一定光滑表面和厚度的样片，以用于测量。

X-射线荧光光谱最常用的制样方法有两种，粉末压片法和熔融法。

熔融法是应用较多的一种制样方法，因为它能较好地消除粉末样品中颗粒度效应和矿物基体效应影响所带来的分析误差，其分析精度可与手工滴定经典化学分析方法相媲美。

在熔融制样中采用的坩埚是由95%的铂金和5%的黄金制成。

熔融设备最好采用自动熔片机，因为整个熔样制样过程都是由设定的程序自动完成的，人为因素少，样片的重复性好。

如采用高温炉制样，分析人员劳动强度大，过程繁琐，而且温度及时间不易掌握好，因此样片的重复性较差。

熔融法虽然分析精度较高，是制样方法的首选方法，但它也存在着一些显著的缺点：一是因样品被大量熔剂稀释和吸收，使微量元素的测定准确度降低；二是样品要经过高温熔融，一些挥发性元素较难测准；三是制样过程相对复杂，耗时较长；四是由于要使用大量的熔剂，因此成本较高。

而粉末压片法简单、快速、经济，但样品受矿物基体效应和颗粒度影响对测定结果会带来较大的误差，其分析精度远远差于熔融法，尤其是在原材料不稳定波动较大时，常会出现误导生产的现象。

X荧光光谱分析仪在水泥生产中的应用摘要：介绍了X荧光光谱分析仪的原理和使用要求，结合近年来新型干法水泥生产技术的广泛应用和不断发展，通过在水泥企业中应用X荧光光谱分析仪和水泥企业传统化学分析方法的对比分析，深入阐述了在现代化水泥企业的生产和质量控制过程中使用X荧光光谱分析仪的必要性和重要性。

关键词：X荧光；光谱；分析；水泥Abstract: This paper introduces the X fluorescence spectrum analyzer principle and the use requirements, combined with the recent new dry cement production technology development and application in cement enterprises, through the application of X fluorescence analyzer and cement company of traditional chemical analysis method of comparative analysis, elaborated in the modern cement production and quality control process using X fluorescence spectrum analyzer and the importance and necessity of.Key words: X fluorescence; spectrum analysis; cement;1 引言众所周知，X荧光光谱分析仪是国际上公认的工业分析仪器。

早在上个世纪的80年代，西方发达国家已在石油、化工、冶金、建材、商检、质检、环保以及科研和大专院校广为使用。

X荧光光谱作为常规分析手段，已成为物质组成分析的必备方法之一。

DM2100型X荧光多元素分析仪说明书注意事项1.1.注意事项1.1用电安全性用户在仪器使用前必须检查市电电压是否与仪器工作电压～220伏,50赫兹相符合,再进一步检查三芯电源插孔是否与仪器电源插头供电要求相同。

用户必须注意,若用二芯电源插孔或插孔地线不好,或相线零线接反,由此引起的后果均由用户负责。

断电频繁和电网电压变化剧烈的水泥厂,应将市电经交流接触保护器和CWY-300VA交流参数稳压器后再接入仪器使用,也可以经不间断电源UPS供电。

1.2放射防护安全性本公司生产的DM2100型X荧光多元素分析仪内含一个小型X光管,由于其X光射线能量极低,而本仪器的设计对屏蔽防护极好,所以,经上海市卫生防疫站测量、上海市辐射环境监督站预审以及专家评审,本仪器对操作人员无危害。

上海市环境保护局发文同意将本公司的DM2100型X荧光多元素分析仪列入豁免管理范围（见附件）。

由于本仪器已列入豁免管理范围，用户购买后，无需像以前使用放射性同位素仪器（如钙铁煤分析仪）时须到当地环保局登记备案,而改由本公司在上海市环保局及上海市科委登记备案。

故用户无论是从本公司还是从本公司代理处购得仪器，都应将保修卡直接返回本公司,以便我们了解最终用户是谁。

目前，有的公司也推出不含放射性同位素的仪器，但只要是X荧光分析仪就会产生X射线，就是射线装置。

如果生产厂未获得辐射豁免文件，就要由用户到所在省（市）办理射线装置使用许可证，手续繁琐、费用高。

请用户在购买时务必要认识到这一点。

另外，用户不得自行拆装仪器,特别是仪器的高压、光管部分,如仪器有问题,请与本公司联系维修事宜,若用户私自拆装高压等引起事故,则一切后果均由用户负责。

1.3使用注意事项（1）关断电源开关后,三十秒钟内不得打开电源开关。

（2）电源插头必须很好地插在电源插座内,不能造成一会儿通电,一会儿不通电的情况,以免高压将前置放大器中输入场效应管击穿。

（3）仪器开机后30分钟内不得进行测量等工作,复位后5分钟内不得进行含量测量工作。

水泥熟料化学组成检测运用X射线荧光光谱仪测定方法摘要：文章介绍了水泥熟料化学组成检测方法，主要包括样品制备、仪器设置、样品测量和分析结果等步骤。

水泥熟料是水泥生产的重要原料，其化学组成直接影响水泥的质量和性能。

通过X射线荧光光谱仪的检测方法，可以准确测定水泥熟料中各种元素的含量，为水泥生产和应用提供有价值的参考依据。

关键词：水泥熟料；X射线荧光光谱仪；测定方法水泥作为建筑材料的重要组成部分，其品质和性能对建筑工程的安全和耐久性具有重要影响。

水泥的质量和性能与其化学组成密切相关，而水泥熟料作为水泥生产的主要原料之一，其化学组成直接影响水泥的质量和性能。

因此，准确测定水泥熟料的化学组成是评估水泥品质和性能的关键步骤之一。

一、X射线荧光光谱仪检测方法X射线荧光光谱仪是一种常见的化学元素分析仪器，可用于分析各种材料的化学成分。

它通过照射样品并收集样品所辐射出的荧光光谱，来测定样品中各元素的含量。

X射线荧光光谱仪检测方法的步骤通常包括样品制备、仪器设置、样品测量和分析结果等。

在样品制备阶段，需要将样品磨成粉末并筛选出合适的颗粒大小。

在仪器设置阶段，需要选择合适的X射线源和荧光探测器，并进行仪器的设置和校准。

在样品测量阶段，将样品放置于样品台上并启动仪器进行测量，测量时间根据样品的性质和目标元素的含量而定。

在分析结果阶段，通过分析软件对测量结果进行分析和解释，并根据分析结果计算出各元素的含量，并进行质量控制和误差分析。

需要注意的是，进行X射线荧光光谱仪检测时，应遵循操作指南进行操作，确保测量结果的准确性和可靠性。

二、水泥熟料化学组成检测中X射线荧光光谱仪的应用1.样品制备在进行水泥熟料化学组成检测时，样品制备是非常重要的步骤。

正确的样品制备可以确保测量结果的准确性和可靠性。

首先，需要从水泥熟料中取出适量的样品。

然后，将样品磨成粉末并通过筛子筛选出适当的颗粒大小。

通常情况下，所选取的颗粒大小应为小于45微米的细粉。

X荧光光谱分析仪在水泥生产中的应用摘要：介绍了X荧光光谱分析仪的原理和使用要求，结合近年来新型干法水泥生产技术的广泛应用和不断发展，通过在水泥企业中应用X荧光光谱分析仪和水泥企业传统化学分析方法的对比分析，深入阐述了在现代化水泥企业的生产和质量控制过程中使用X荧光光谱分析仪的必要性和重要性。

关键词：X荧光；光谱；分析；水泥Abstract: This paper introduces the X fluorescence spectrum analyzer principle and the use requirements, combined with the recent new dry cement production technology development and application in cement enterprises, through the application of X fluorescence analyzer and cement company of traditional chemical analysis method of comparative analysis, elaborated in the modern cement production and quality control process using X fluorescence spectrum analyzer and the importance and necessity of.Key words: X fluorescence; spectrum analysis; cement;1 引言众所周知，X荧光光谱分析仪是国际上公认的工业分析仪器。

早在上个世纪的80年代，西方发达国家已在石油、化工、冶金、建材、商检、质检、环保以及科研和大专院校广为使用。

X荧光光谱作为常规分析手段，已成为物质组成分析的必备方法之一。

X射线荧光分析仪在水泥生产中的应用∙作者：李会民单位:山东联合王晁水泥有限公司质检部[2007-1-23]关键字:荧光-分析-应用∙摘要:X射线荧光光谱作为常规分析手段，始于20世纪50年代经历了50年的发展，现已成为物质组成分析的必备方法之一。

X射线荧光光谱分析仪是一种先进的仪器分析方法，近一二十年来，随着科学技术和计算机技术的发展，这种分析方法得到日益广泛的应用。

国外先进国家在水泥科研领域和水泥工业生产中，已广泛采用X射线荧光光谱仪进行水泥产品及其原材料化学成分分析和生料配料的控制，取得了良好的效果。

新型干法水泥生产具有产量高、质量稳、自动化程度高的特点，对产品的质量也提出了更高的要求。

X射线荧光分析仪具有分析速度快、检测元素广、精确度高、操作简便等优点，是现代化水泥企业质量控制的重要分析仪器，它可精简化验人员，大大减轻分析人员的劳动强度，为生产控制及时提供分析数据指导生产。

作为水泥生产在线质量控制已被广泛采用。

我公司于2004年3月份，投资兴建一条日产熟料2500t的新型干法生产线。

于2005年2月建成，于3月份引进一台帕纳科公司（原荷兰飞利普仪器）生产的Venus200X射线荧光分析仪用于指导生产。

经过几个月的调试使用和维护，我们开发建立了生料、熟料、砂岩、粘土、红铁石、石灰石六条工作曲线，能较稳定分析各种物料中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3的含量，为我公司的生料配料和原材料的进厂控制提供了准确可靠的依据。

一、仪器的配置及测量条件：PW4110型Venus200顺序式低功率扫描形式的X—荧光分析仪，允许分析范围Be—U，PW2550型X射线光管，端窗采用Sc作耙材，铍窗厚度300um，配有DELL奔腾IV计算机，循环水冷系统，南京水泥设计院QCX控制系统，上海盛力仪器SL201型半自动压片机和SL301型振动磨矿机等设备。

各元素测量条件见附表1。