常用的展开剂体系
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常用的展开剂体系[科研必读] 发布日期:2011-4-27 15:09:05 阅读次数:36常用的展开剂体系1. 极性最大:CH2Cl2:MeOH:H2O=3:2:0.5该体系可以适用于同时含有-COOH和-NH2的物质2. 极性较大:MeOH/CH2Cl2=5%,10%,20%,30%该体系可以适用于同时含有-COOH或-NH2的物质3. 极性较小:EA/PE=5%-100%该体系可以适用于含有OH的物质。
①另外5% EA/CH2Cl2相当于30% EA/PE②具有裸露-COOH或-NH2的物质的化合物,一般用10% MeOH/CH2Cl2展开剂③TLC的Rf值最好小于0.5④TLC检测的站开点,最好是圆形或椭圆形,有拖尾没关系,但底部一定不能平(可能是外因推上去,使不同的点混到一起)⑤如果走完后的点显得很长,可在展开剂中滴加酸(AcOH)或键(氨水或三乙胺)。
若滴加三乙胺,须在显色前(特别是碘显色)吹干!选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
展开剂的选择最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。
一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇。
使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果。
使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleum ether/Ethyl acetate,petroleume ther/Acetone,Petroleum ether/Ether,Petroleum ether/CH2Cl2, ethyl acetate/MeOH,CHCl3/ethyl acetate.展开剂的比例要靠尝试。
一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
对于在硅胶这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。
)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。
展开剂1. 简介展开剂是一种在工业生产中广泛使用的化学添加剂。
它能够提高材料的流动性和可加工性,使得材料更容易在制造过程中形成所需的形状和结构。
本文将介绍展开剂的定义、分类、应用以及常见的展开剂材料。
2. 定义展开剂是一种能够减少材料表面张力的添加剂,使材料更加柔软易展开的化学物质。
它们通常是有机化合物,具有低表面张力和良好的润湿性,可以降低材料的内聚力和黏性,从而提高其流动性。
3. 分类根据展开剂的化学结构和应用领域的不同,展开剂可以分为以下几类: - 有机酸盐类展开剂:常见的有机酸盐展开剂有苯磺酸盐、脂肪酸盐等。
它们具有优异的稳定性和润湿性能,在塑料和橡胶工业中被广泛应用。
- 表面活性剂类展开剂:表面活性剂类展开剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
它们具有优异的润湿性和降低表面张力的能力,广泛用于纺织、造纸和化妆品等行业。
- 化学气泡展开剂:化学气泡展开剂是一种在发泡材料中使用的特殊展开剂。
它们能够释放气体,形成气泡,从而使材料膨胀和展开。
- 物理展开剂:物理展开剂通常是通过物理方法对材料进行后处理,例如加热、压缩等,以达到展开的目的。
4. 应用展开剂在许多行业中有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:4.1 塑料和橡胶工业展开剂在塑料和橡胶工业中起着关键作用。
它们能够改善塑料和橡胶的流动性和分散性,提高制品的加工性能和外观质量。
展开剂在注塑、挤出和压延等工艺中被广泛使用,使得塑料和橡胶制品能够更好地满足市场需求。
4.2 纺织工业展开剂在纺织工业中常用于染料的扩散。
它们能够改善染料和纤维之间的接触性,加快染料的扩散速度,提高染色的均匀性和强度。
此外,展开剂还能够改善纤维的润湿性和降低表面张力,使纤维更易于染色和处理。
4.3 造纸工业展开剂在造纸工业中主要用于改善纸浆的流动性和分散性。
它们能够降低纸浆的粘度,减少纸浆与纸机之间的摩擦力,提高纸张的张力和质量。
展开剂还能够增加纸浆的润湿性,使纸张具有更好的光泽和印刷性能。
有机合成中展开剂的选择常用展开剂组合:石油醚-乙酸乙酸,二氯甲烷-甲醇。
前者极性小,后者极性大。
产物为碱,加氨水或三乙胺或二乙胺;产物为酸,加冰醋酸。
选极性,点3块板,按3:1, 1:1, 1:3扔到三个展缸,一试便知。
柱层析:Rf ,柱子中硅胶为样品10倍量,展开剂为跳板极性的1/2-1/4。
有机合成实验TLC跑板是常有的事,展开剂的选择就至关重要了,选择适当的展开剂是首要任务。
一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇;使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂,通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试,一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在~之间,定量测定在~之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
1.关于吸附薄层色谱和分配薄层色谱根据薄层色谱(TLC)所采用的涂层材料性质的不同,其物理化学原理也有所不同。
据此,可分为:(1)吸附薄层色谱。
采用硅胶、氧化铝等吸附剂铺成薄层,利用吸附剂表面对不同组分吸附能力的差别达到分离的方法。
(2)分配薄层色谱。
由硅胶、纤维素铺成薄层,不同组分在指定的两相中有不同的分配系数。
(3)离子交换薄层色谱。
由含有交换活性基团的纤维素铺成薄层。
(4)排阻薄层色谱。
利用样品中分子大小不同、受阻情况不同加以分离,也称凝胶薄层。
此外,还有利用氢键能力的强弱而分离的聚酰胺薄层色谱等。
吸附薄层色谱是使用最为广泛的方法,其原理是在层析过程中,主要发生物理吸附。
由于物理吸附的普遍性、无选择性,当固体吸附剂与多元溶液接触时,可吸附溶剂分子,也可吸附任何溶质,尽管不同溶质的吸附量不同;其次,由于吸附过程是可逆的,被吸附的物质在一定条件下可以被解吸,而解吸与吸附的无选择性和相互关连性使吸附过程复杂化。
在层析过程中,展开剂是不断供给的,所以处于原点上的溶质不断地被解吸。
解吸出来的溶质随着展开剂向前移动,遇到新的吸附剂,溶质和展开剂又会部分被吸附而建立暂时的平衡,这一暂时平衡立即又被不断移动上来的展开剂所破坏,使部分溶质解吸并随移动相向前移动,形成了吸附 解吸 吸附 解吸的交替过程。
所以层析的过程就是不断产生平衡,又不断破坏平衡的过程。
溶质在经历了无数次这样的过程后移动到一定的高度。
吸附剂对不同溶质吸附能力差别较大。
换句话说,不同溶质对吸附剂有不同的亲和力,因而造成其随展开剂上升移动快慢不一。
这一差异的根源主要是由化学结构的差异所引起的。
在含氧吸附剂上,例如硅胶和氧化铝,吸附物与吸附剂之间的作用力包括静电力、诱导力和氢键作用力,前两者为范德华力。
被分离物质的极性越大,与极性吸附剂的作用就越强;非极性被分离物与极性吸附剂相互作用时,使非极性分离物分子产生诱导偶极而吸附于吸附剂表面,称之为诱导力。
最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。
下面是我从网上搜的一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。
以得到最好的展开效果。
把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。
我用了好几年了,都还好。
不妨一试!氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。
极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统极性较大的用甲醇:氯仿系统极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇:氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有:氯仿/甲醇;环已烷/丙酮;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水;等.本人用过的展开系统中,苯-丙酮用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的:EtOAc/HexanesCh2Cl2(EtOAc)/MeOH,0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。
我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。
实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷:甲醇,调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<T HF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petr oleum ether/Ethy lacet ate,p etrol eumet her/A ceton e,Pet roleu methe r/Eth er, P etrol eumet h er/C H2Cl2, eth ylace tate/MeOH,CHCl3/ethy lacet ate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03(一)有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
常用的展开剂体系[ 科研必读 ] 发布日期: 2011-4-27 15:09:05 常用的展开剂体系1. 极性最大: CH2Cl2 : MeOH : H2O=3 : 2: 0.5该体系可以适用于同时含有 -COOH 和 -NH2 的物质2. 极性较大: MeOH/CH2Cl2=5% , 10% , 20% , 30%该体系可以适用于同时含有 -COOH 或 -NH2 的物质3. 极性较小: EA/PE=5%-100%该体系可以适用于含有 OH 的物质。
另外 5% EA/CH2Cl2 相当于 30% EA/PE具有裸露-COOH 或-NH2的物质的化合物,一般用 10% MeOH/CH2CI2 展开剂TLC 的 Rf 值最好小于 0.5TLC 检测的站开点,最好是圆形或椭圆形,有拖尾没关系,但底部一定不能平(可能是外因推上去, 使不同的点混到一起) ⑤ 如果走完后的点显得很长,可在展开剂中滴加酸( AcOH )或键(氨水或三乙胺)。
若滴加三乙胺, 须在显色前(特别是碘显色)吹干!选择适当的展开剂是首要任务 . 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷 醚 Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether,Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试 .一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂, 开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的 Rf 在0.2〜0.8 之间,定量测定在0.3〜0.5之间;④不 与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最 好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节 溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯 仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木 脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性 很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候 ,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离, 曾经尝试了很多种的溶剂组合, 最后才找到石油醚 —EtOAc —HCOOH ( 5.5 : 3.5 :0.1 )混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时 ,采用高极性 /低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂 ,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂) ,达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较 “拖”),最好是换 溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性 物质来中和硅胶的酸性。
(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选 择。
)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗 细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。
溶 剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。
温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的 Rf 截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑阅读次数: 36< 己烷 < 苯 < 乙 就首先尝试使用该类展在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质, 展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量!溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。
在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。
洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。
如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。
在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。
溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成分可以被吸附。
然后渐增大溶剂的极性。
这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。
如果极性增大过诀(梯度太大),就不能获得满意的分离。
溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数(高,洗脱能力£)来表示。
介电常数就大。
以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。
对非极性吸附剂,如活性炭, 则正好与上述顺序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。
3 .被分离物质的性质:被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连。
在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成分的分离情况,直接与被分离物质的结构与性质有关。
对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附住强。
当然,中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。
总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。
要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。
首先要考虑被分离物质的极性。
如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。
但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般m〜W级)。
采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。
此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。
现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。
如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。
当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。
又如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于含有5 % 氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂进行梯度洗脱。
如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,由于硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采用苯或含5 %氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。
这一例子说明,同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时,需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。
二)簿层层析:薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。
一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。
其原理与柱层析基本相似。
1.薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。
2.吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。
主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支持剂)的粒度更细,一般应小于250 目,并要求粒度均匀。
用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以n〜m级为宜。
而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超过10 厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。
3 .展开剂的选择:薄层层析,当吸附剂活度为一定值时(如n或m级),对多组分的样品能否获得满意的分离,决定于展开剂的选择。
中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。
但在实际工作中,显色剂:碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法:1.5g KMnO4 10g K2CO3 1.25mL 10% NaOH 200mL 水. 使用期3 个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈:生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV) 15% 硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法: 1.5g 茚三酮 100mL of 正丁醇 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼 (DNP )适用于醛和酮 配制方法: 12g 二硝基苯肼 60mL 浓硫酸 80mL 水 200mL乙醇 香草醛 ( 香兰素 )广谱 配制方法: 15g 香草醛 250mL 乙醇 2.5mL 浓硫酸 溴甲酚绿 适用于羧酸, pKa<=5.0在 100ml 乙醇中,加入 0.04g 溴甲酚绿,缓慢滴加 0.1M整。
一)有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务 . 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷 醚vTHFv 乙酸乙酯 < 丙酮< 乙醇 < 甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试 .一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的之间,定量测定在0.3〜0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥ 配制方法: 的 NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法: 235 mL 水 12 g 钼酸氨 0.5 g 钼酸铈氨 15 mL浓硫酸茴香醛 (对甲氧基苯甲醛 )1广谱配制方法: 135 乙醇 5 mL 浓硫酸 1.5 mL of冰醋酸 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀茴香醛 (对甲氧基苯甲醛 )2适用于萜烯,桉树脑 (cineoles), withanolides,出油柑碱 (acronycine) 配制方法:茴香醛 :HClO4: 丙酮: 水(1:10:20:80) 经常需要利用溶剂的极性大小,对展开剂的极性予以调< 己烷 < 苯 < 乙 Rf 在 0.2~0.8展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。