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中频磁控溅射制备AlN薄膜

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第32卷 第3期 核 技 术 V ol. 32, No.3 2009年3月 NUCLEAR TECHNIQUES March 2009——————————————国家自然科学基金(10675095、10875091)资助第一作者：任克飞，女，1984年生，现为武汉大学粒子物理与原子核物理专业硕士研究生 通讯作者：付德君收稿日期：2008-09-08，修回日期：2008-12-29中频磁控溅射制备AlN 薄膜任克飞 阴明利 邹长伟 付德君（武汉大学加速器实验室 武汉 430072）摘要 设计了一套阳极层离子源辅助中频磁控溅射装置，并在Si(111)衬底上沉积AlN 薄膜。

用X 射线衍射、原子力显微镜和扫描电镜分析了AlN 薄膜的结构、形貌和成分。

在优化的实验条件下制备的AlN 薄膜具有较强的(002)衍射峰，其半高宽为612–648弧秒。

气体流量、衬底偏压、离子源等对薄膜结构有明显影响。

关键词 中频磁控溅射，AlN ，阳极层离子源 中图分类号 O484.1, O47AlN 薄膜具有高折射率、高硬度(2×103 kg·f·mm –2)、高热导率(285 W·m·K –1)、高电阻率、宽禁带(5.9–6.2 eV)、低热膨胀系数(4×10–6/K)和高表面声波传播速度(5607 km/s)等优异性能，在短波发光、光电子探测、高速电子器件等领域有很好应用前景。

AlN 薄膜在与c 平面垂直的表面上的高表面波传播速度和压电特性，使之在高频率表面消声器方面得到应用。

AlN 薄膜的制备方法包括金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)[1]、分子束外延(MBE)[2]、脉冲激光沉积法(PLD)[3,4]和磁控溅射[5-7]等。

磁控溅射制备AlN 因工作温度低、成本低、并环境友好而引起广泛关注。

中频磁控溅射以两个靶交替作为阴极，消除了直流磁控溅射的靶中毒现象，也克服了射频磁控溅射沉积速率低的不足。

我们在中频磁控溅射系统引入阳极层离子源，以增强快速镀膜过程中溅射粒子的离化率，并用此装置制备了AlN 薄膜。

1 实验设备与方法图1a 为中频磁控溅射的装置，由水平冷却靶磁控溅射装置改进而成。

原装置为孪生对靶配置，主要改进是增加了图1b 所示的阳极层离子源。

其由内外阴极、位于内外阴极间的阳极、水冷系统和供气系统组成。

图1 阳极层离子源辅助中频磁控溅射装置示意图(a)，阳极层离子源的结构(b)Fig.1 Structure of the intermediate frequency magnetron sputtering system (a) with anode-layer ion source (b)磁路是阳极层离子源的核心，由内外阴极和磁铁构成，在内外阴极之间的放电区形成强磁场。

该磁场使放电产生的电子沿着磁力线做圆周运动，形成环形电流(虚阴极)。

这些电子运动时在离子束的方向产生加速力，使电离的正离子朝衬底方向运动。

由于离子的荷质比很小，磁场对离子的影响忽略不170 核技术第32卷计。

因此，离子可通过由环形电流产生的虚阴极，而电子则被俘获。

向阳极扩散的电子与气体分子的碰撞，导致工作气体进一步电离，电子加速进入阳极，留下大量阳离子，形成一层几微米厚的极薄的阳离子层。

在加速力的作用下，离子从虚阴极进入真空室，在负偏压作用下加速到衬底区域。

阳极层离子源产生的离子种类是Ar+和N2+。

在磁控溅射系统中安装离子源的优点是：(1)从阳极层离子源引出的离子轰击衬底表面，使表面氧化层很快被刻蚀。

(2)沉积过程中的增强离子轰击有利于提高沉积薄膜的致密性，并在生长表面得到很高的离子/原子比，沉积速率大大提高。

Wei等[8]在磁控溅射系统中加了一个电子源，得到厚度达80µm的氮化物。

本工作中，阳极层离子源采用直流电源供电，工作电压900 V，电流0.7 A。

溅射系统靶材为纯度为99.5%的Φ10 cm柱形铝靶。

实验前，将衬底材料Si(111)用甲醇清洗10 min，再去离子水超声 2 min，N2 气氛下烘干，放入沉积室，衬底置于靶的正上方，相距8 cm。

工作气体为系统的Ar/N2混合气体，本底达1×10-4 Pa时通入，工作压强为0.6 Pa。

当沉积薄膜不用离子源时，在衬底上加–100 V偏压，薄膜的沉积时间为0.5或1 h；使用离子源时，则不加偏压，薄膜的沉积时间则为0.5 h。

两种情况下靶功率均为1 kW。

用X射线衍射(XRD RAW4.00)对薄膜进行了结构分析，用SEM(FEI SIRION FEG)检测了薄膜的截面结构及厚度，并用X射线能谱(EDS)进行了成分分析，表面形貌和粗糙度用原子力显微镜(AFM SPM-9500J3)分析。

2 结果与讨论2.1 Ar/N2比和偏压对薄膜结构的影响图2a是Ar/N2比分别为2 : 3、1 : 1和3 : 2条件下制备的AlN薄膜的XRD衍射图。

可见膜厚随Ar/N2比增大，分别为1.09，1.18，1.26 µm，AlN 薄膜的(002)衍射峰很强，(100)衍射峰较弱。

Ar/N2比为2 : 3和3 : 2制备样品的(002)衍射峰半高宽均为612弧秒，而Ar/N2比为1 : 1制备样品的(002)衍射峰半高宽是648弧秒。

(002)和(100)峰的强度均随Ar流量增加，且(002)峰的强度增加量更高。

图2b是Ar/N2对I (002)/I (100) 比率和薄膜中N/Al成分比的影响。

可以看出I (002)/I(100) 比随Ar/N2比单调增加。

在磁控溅射中，Ar和N2分别作为溅射气体和反应气体，Ar+的离子质量较大，其流量增加并未对薄膜成分产生明显影响。

AlN具有纤锌矿结构，其晶格常数a=b=31.11 nm，c=49.78 nm。

(002)面的面间距0.5c比(100)面的面间距大，即(002)方向的成核阻止截面小于(100)方向。

在同等负偏压条件下，工作气体中Ar比份增大，溅射离子的平均动能也增大，研究表明[9]，提高溅射能量使(100)面的溅射明显增强，导致(100)峰的强度明显减小。

从图2a可知，随着Ar比份的增加，(002)峰的增强远甚于(100)峰。

图2c为−75V和−125V沉积膜的XRD 谱，−75V样品的(002)峰和(100)峰强度远小于−125V样品。

这说明： (1)气体比率改变了溅射原子的平均动能；(2)溅射原子能量的改变量小于25 eV。

因为溅射离子主要是Ar+和N2+，由图2a与2c看，在–125 V下制备的AlN薄膜的XRD衍射峰强于–75 V下制备的AlN薄膜。

图2 在–100 V偏压下制备的AlN薄膜的XRD衍射图(a)，N/Al元素比率及(002)/(100)衍射峰强度比率随Ar/N2的变化(b)，以及Ar/N2比为1: 1时，−125 V和−75 V偏压下制备AlN薄膜的XRD谱(c)Fig.2 XRD patterns of AlN films deposited under –100 V bias at various Ar/N2 ratios (a); XRD intensity ratio of I(002)/I(100) and N/Al elemental ratio as a function of Ar/N2 ratio (b), and XRD patterns of AlN films depositedunder −75 V and −125 V bias with an Ar/N2 ratio of 1: 1 (c)图3是AlN薄膜的AFM图，Ar/N2比分别为2 : 3，1 : 1和3 : 2，无离子源辅助。

从图中可以看到，随着Ar气流量的增大，薄膜晶粒增大，表面粗糙度增加。

这与Pessoa[10]等采用空心阴极磁控溅射技术制备的AlN所测得的结果一致。

随着Ar/N2比的增加，薄膜均方根粗糙度分别为0.64 nm、0.66 nm和2.51 nm。

Ar/N2比为2 : 3和1 : 1制备薄膜的粗糙度几乎没有变化。

从图2a看出，Ar/N2比为第3期任克飞等：中频磁控溅射制备AlN 薄膜 1711 : 1 和3 : 2时，薄膜的XRD 图谱也无明显变化。

所以，进一步的工作中我们选择Ar/N2 为1: 1，采用离子源增强沉积制备AlN 薄膜。

图3 AlN 薄膜的AFM 图，Ar/N 2 (a) 2:3，(b) 1:1，(c) 3:2Fig.3 AFM morphologies of AlN films deposited at Ar/N 2 ratios of (a) 2:3, (b) 1:1 and (c) 3:22.2 离子源对薄膜结晶的影响离子源对薄膜结晶的影响如图4所示，实验条件为Ar/N 2=1 : 1，图4a 是有阳极层离子源而无衬底偏压，图4b 是偏压为−100V 而无阳极层离子源制备的AlN 。

图4a 和图4b 中薄膜粗糙度分别为0.17nm ，0.13 nm 。

离子源和阴极的功率分别为630 W 和1kW 。

其他实验条件与图2同。

两样品的沉积时间均为0.5 h ，它们的粗糙度小于沉积1 h 的样品。

这是因为，溅射离子总是趋向于占据最小势能位置，导致在生长表面出现岛状颗粒。

沉积时间增加，小岛面积和体积会扩散，导致粗糙度增大。

因此，沉积时间越短，薄膜表面越平滑。

在实验中，用离子源辅助沉积能得到了质量较好的薄膜。

高密度的等离子束使靶区表面的离子密度增大，当离子朝衬底方向运动时，它的密度很快减小。

Toku 等[11]用磁控溅射在Si 衬底上制备TiO 2薄膜，发现随着靶与衬底距离的减小，薄膜结晶质量提高。

因此，离子源辅助沉积功能的应用可起到衬底负偏压的作用，也可避免外加负偏压导致溅射粒子中的大颗粒发射到衬底区域，因此，有助于高品质薄膜的沉积。

图4 AlN 薄膜的AFM 图像，Ar/N 2 比为1:1，(a)阳极层离子源辅助沉积，偏压为零；(b)偏压为-100V ，无阳极层离子源辅助Fig.4 AFM morphologies of AlN films deposited at Ar/N 2 ratio of 1 : 1 with anode-layer ion source assistance at zero bias (a)and without anode-layer ion source assistance at a bias of –100V (b)3 结论设计了一套阳极层离子源辅助中频磁控溅射装置，并制备了AlN 薄膜，发现Ar/N 2气体流量比对薄膜的结构有明显的影响。

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铝薄膜 磁控溅射

铝薄膜 磁控溅射

铝薄膜的磁控溅射制备是一项先进的技术，它利用高能离子的反应来形成薄膜。

磁控溅射法作为一种常用的制备方法，对于铝薄膜的制备具有重要意义。

1. 磁控溅射法制备铝薄膜的原理：
* 在高能离子的反应中，铝原子从靶材中溅射出来，并在基材上沉积形成薄膜。

* 通过控制溅射条件，如工作压强、电功率等，可以获得比较稳定的沉积速率。

2. 磁控溅射法制备铝薄膜的特点：
* 操作易控：镀膜过程只要保持工作压强、电功率等溅射条件相对稳定，就能获得比较稳定的沉积速率。

* 沉积速率高：在沉积大部分的金属薄膜，尤其是沉积高熔点的金属和氧化物薄膜时，如溅射钨、铝薄膜和反应溅射TiO2、ZrO2薄膜，具有很高的沉积率。

相对二极溅射或者热蒸发，磁控溅射对基板加热少了，这一点对实现织物的上溅射相当有利。

* 成膜致密、均匀：溅射的薄膜聚集密度普遍提高了。

从显微照片看，溅射的薄膜表面微观形貌比较精致细密，而且非常均匀。

* 易于组织大批量生产：磁控源可以根据要求进行扩大，因此大面积镀膜是容易实现的。

再加上溅射可连续工作，镀膜过程容易自动控制，因此工业上流水线作业完全成为可能。

* 工艺环保：无需使用有毒有害的有机溶剂，减少了对环境的
污染和对操作人员的健康危害。

3. 磁控溅射法制备铝薄膜的应用：
* 由于铝薄膜具有优异的性能，如良好的光学性能、电学性能及某些特殊性能，因此被广泛应用于光学仪器制造、显示技术、精密加工等领域。

* 在某些领域，铝薄膜还可以作为涂层材料、隔离材料和脱模剂等。

总的来说，铝薄膜的磁控溅射制备是一项高效、环保的先进技术，它为铝薄膜的应用提供了广阔的发展前景。

磁控反应溅射制备AlN薄膜及其性能研究

磁控反应溅射制备AlN薄膜及其性能研究

湖南大学硕士学位论文磁控反应溅射制备AlN薄膜及其性能研究姓名：刘新胜申请学位级别：硕士专业：材料物理指导教师：周灵平20070401硕士学位论文摘 要　AlN薄膜具有一系列独特的优良物理化学性质，在电学、光学、声学和力学等方面有广阔的应用前景。

尤其是AlN具有热导率高、电阻率高、击穿场强大、介电系数小、热膨胀系数与GaN、GaAs等常用半导体材料匹配这些特性，使其被广泛用作微电子和功率器件的基板、封装、介质隔离材料。

本研究工作采用MIS800型多功能离子束磁控溅射复合镀膜设备，分别在45钢、硅、钼衬底上制备出了高质量的AlN薄膜。

首先用XRD和SEM测试手段对沉积在45钢衬底上的AlN薄膜的结晶性能和组织结构进行了表征。

结果发现，衬底温度、氮气浓度和工作气压对AIN薄膜的结晶性能和组织结构有很大的影响。

通过引入AlN缓冲层，使薄膜的择优取向由原本的（100）晶面向（002）晶面演变；并且使薄膜的生长模式从岛状生长向层状生长过渡，从而增加了薄膜致密度，有效的提高了薄膜的结晶质量，为生长高质量的AIN薄膜提供了实验依据。

其次，用划痕测试仪对各个衬底上薄膜的粘结强度进行表征，结果表明，薄膜与基体界面处的结合状态是影响AlN薄膜的粘结强度的关键因素。

一系列的对比实验后发现，低能离子束清洗衬底表面、引入界面过渡层、对不同的衬底采用不同工艺都可以有效提高AlN薄膜的粘结强度。

AlN薄膜的制备方法和工艺对薄膜的组织结构和应力等产生较大的影响，采用双靶磁控溅射共沉积能有效改善薄膜的粘结性能，衬底温度和工作气压对双靶磁控溅射共沉积AlN薄膜粘结强度有一定影响。

最后，用超高电阻测试仪和绝缘耐压仪对薄膜的电学性能进行了测试，AlN 薄膜的电阻率高达6.4×1013Om，击穿场强高达1.32MV/cm，薄膜中的Al/N比和薄膜结晶质量是影响AlN薄膜电学性能的主要因素。

关键词：ＡｌＮ薄膜；磁控溅射；结晶质量；粘结强度；电阻率；击穿场强　反应磁控溅射AlN薄膜制备及性能研究AbstractWurtzite Aluminum nitride (AlN) belongs to III–V semiconductor compounds with a hexagonal wurtzite crystal structure. Because of its high thermal conductivity, chemical stability, high hardness, high acoustic velocity, large electromechanical coupling coefficient and a wide band gap, AlN thin films have received great interest as a promising candidate electronic material for thermal dissipation, dielectric and passivation layers, surface acoustic wave (SAW) devices and photoelectric devices.In this paper, high quality AlN thin films were deposited on the 45 steel, Si and Mo substrates, respectively, by MIS800 ion beam sputtering and magnetron sputtering techniques simultaneously.Firstly, the crystallization properties and structures of AlN films deposited on the 45 steel were characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electronic Microscope (SEM). The results indicated that the sbustrate temperature, the concentration of Nitrogen gas and the working pressure had great effects on the crystallization properties and structures of AlN films. By introducing AlN buffer layer, the preferred orientation of films changed from (100) to (002), and the growth model changed from island-like to layer-like. These changes increased the density of films, improved the film’s crystallization quality. Our experiment results supplied a guide to yield AlN films with high quality.Secondly, the scratch test was adopted to measure the adhesion of AlN thin films deposited on different substrates; this study demonstrated that the combination in the film/underlay interface was the key factor in influencing the adhesion of AlN thin films. The adehison of the films can be improved by cleaning the sbustrate surface by low-energy ion beam, introducing the transition buffer between the interface and different technics for different substrates. The structure and stress of AlN films were influenced by the preparation method and the technics, and the properties of AlN films can be improved by employing dual targets reactive magnetron sputtering deposition method, while the temperature of underlay and working pressure were the important parameters of this method.Finally, the electronic performance of AlN films were tested by superhigh resistor test apparatus and insulate voltage test apparatus. The resistance ratio of films can be as high as 6.4×1013Om, breakdown field can be high as 1.32MV/cm. The main硕士学位论文factors which effected the electronic performance of AlN films were ratio of Al/N and the crystallization quality of the films.Key Words: AlN films; magnetron sputtering; crystalline quality; adhesion; resistivity; breakdown electric field湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。

《磁控溅射制备薄膜研究发展》

《磁控溅射制备薄膜研究发展》

磁控溅射制备薄膜材料的研究及其发展摘要这篇文章简单的介绍了磁控溅射原理还有制备薄膜的应用举例，简述沉积工艺参数对薄膜附着能力的影响！通过回顾历史发展中各个关键的发现以及技术的更新改进，并根据现有的研究总结对未来展望一下。

关键词：磁控溅射应用沉积工艺历史总结展望前言溅射技术是物理气相沉积(pvd)的一种，作为薄膜材料制备的重要方法之一。

此项技术是利用了带电荷的粒子在电场中加速后具备一定动能，将离子引向想要溅射的物质材料做成的阴极靶电极，使靶材原子溅射出来让其沿着一定的方向运动到衬底并最后沉积于衬底之上形成成膜的方法。

而磁控溅射是指把磁控原理与一般溅射技术结合起来利用控制磁场的特殊分布进而控制电场中的电子运动，这样就改进了溅射的工艺。

如今，磁控溅射技术已经是沉积耐磨、装饰、耐腐蚀、光学等等其他各种各样功能薄膜的重要制作方法！格洛夫(Grove)在1852年研究发现阴极溅射的现象，溅射技术的发展由此开始。

在上世纪30年代开始采用磁控溅射沉积技术制取薄膜，不过采蒸镀的方式制取薄膜在上世纪70年代中期以前，要比采用磁控溅射方法运用的更多。

主要是溅射技术在那时初步发展，它的溅射的沉积率比较低，而且溅射的压强高。

溅射同时发展的蒸镀技术其镀膜速率比溅射镀膜高一个数量级，使得溅射镀膜技术生产销售处于不利位置。

美国贝尔实验室和西屋电气公司于1963年采用长度为10米的连续溅射镀膜装置，镀制集成电路中的钽膜时首次实现的。

在1974年，由J．Chapin发现了平衡磁控溅射后，使高速、低温溅射有了实质的应用，磁控溅射也更好的发展起来了。

3.原理磁控溅射的工作原理：电子在电场加速E的作用下，使之飞向基片时与氩原子接触碰撞，并使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并具备高能量去撞击靶表面，导致靶材发生溅射。

在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B （磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。

磁控溅射法制备薄膜材料实验报告

磁控溅射法制备薄膜材料实验报告

实验一磁控溅射法制备薄膜材料一、实验目的1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序；2、制备出一种金属膜，如金属铜膜；3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能；4、掌握实验数据处理和分析方法，并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。

二、实验仪器磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。

三、实验原理1、磁控溅射镀膜原理（1）辉光放电溅射是建立在气体辉光放电的基础上，辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。

辉光放电时，两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述，以气压为1.33Pa 的 Ne 为例，其关系如图 5 -1 所示。

图 5-1 气体直流辉光放电的形成当两个电极加上一个直流电压后，由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限，开始时只有很小的溅射电流。

随着电压的升高，带电离子和电子获得足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流逐步提高，但是电压受到电源的高输出阻抗限制而为一常数，该区域称为“汤姆森放电”区。

一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，出现电压降低。

进一步增加电源功率，电压维持不变，电流平稳增加，该区称为“正常辉光放电”区。

当离子轰击覆盖了整个阴极表面后，继续增加电源功率，可同时提高放电区内的电压和电流密度，形成均匀稳定的“异常辉光放电”，这个放电区就是通常使用的溅射区域。

随后继续增加电压，当电流密度增加到～0.1A/cm 2时，电压开始急剧降低，出现低电压大电流的弧光放电，这在溅射中应力求避免。

（2）溅射通常溅射所用的工作气体是纯氩，辉光放电时，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。

氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，这些被溅射出来的原子具有一定的动能，并会沿着一定的方向射向衬底，从而被吸附在衬底上沉积成膜。