反应条件对氢氧化钇及氧化钇形貌的影响

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（．西工学院生物与化学工程系，１广广西柳州５５０；．４０６２广西有色金属集团金源稀土股份有限公司）
摘
要：以氨水和硝酸钇为原料制备氧化钇前驱体，考察表面活性剂及其用量对晶粒形貌和尺寸的影响；并在
水热条件下研究体系ｐ温度及时间对沉淀重整效果的影响。用ＸＤ，ＥＨ、ＲＳＭ技术检测样品的晶型、寸和形貌。尺
中图分类号：Ｑ３．３Ｔ１３２文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９０２１）７— ０８一ｏ１０４９（００００２３
ＥｆｅｔｏｅｃｉｎｃｎｄｉｉｎｎｍｏｐｈｌｇｆｙｔｉｄｏｉｅａｄｙｔｉｆｃｆｒａｔｏｏｔｏｓｏｒｏｏｙｏｔｒｕｍｈｙｒｘｄｎｉｇＤｕＡｉｕａｇＬｏｇＺｈｚｉＧａｎｅ，ｎａｎｄ，ｎＹａｑｎ，ｇｎ，ｎｉｈ，ｎＹａｍｉＬｕＤａｙｎ
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ａｄＳＥＭ．ｓｈｓｓｏｄｔｔｔｅｓｚｆｔｅｆｓｅｅｒｓａｇａｎｓｗａｅａｉｅｙｏｖｏｓｙａｆｃｅｙｃｎｃｎｔａｉｎｏｎＲｅｕｈｗｅｈａｈｉｅｏｈｒｔｌｖｌｃｔｌｒｉｓｒｌｔｌｂｉｕｌｆｅｔｄｂｏｅｒｔｏｆｉｙｖａｉｎｓｆａｔｎ，ｉｅｔｅｅｆｃｓｏｏｃｎｒｔｏａｉｎａｄｎｏ－ｎｓｒａｔｎｔｎｉｗａｎｓｇｆｃｎｔＹｔｒｕｈｄｏｉｅｎｏｕｃａｔｗｈｌｈｆｔｆｃｎｅｔａｉｎｏｃｔｏｎｎｉｕｆｃａｓｏｔｓｉｉｎｉａ．ｔｉｍｙｒｘｄｅｆｏｉ
结果显示，阴离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸有较明显的影响，阳离子型表面活性剂和非离子型表而面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸的影响不明显。水热条件下对沉淀进行重整，可制备氢氧化钇纳米棒，液的溶碱浓度、温度及时间影响纳米棒的直径和长度。样品经６０℃ 焙烧２ｈ可制得立方晶相氧化钇，０，一级晶粒７～２ｍ；０ｎ氢氧化钇纳米棒焙烧后形成的氧化钇仍具有棒状结构。关键词：氧化钇；氢氧化钇；纳米；表面活性剂；超细粉体
２ＧＭＣＪｎｕｎＲｒｅｒｏ，ｔ．．ＮｉＹａａｅａｔＣ．Ｌ）－ｈｄ
ＡｂｔａｔＹｔｉｒｃｒｏｓｐｅａｅｔｍｍｏｉｎｔｕｎｔｔｓｒｗｍａｅｉｌ．ｆｃｓｏｕｆｃａｔａｄｓｒｃ：ｔａｐｅｕｓｒｗａｒｐｒｄｗｉａｒｈｎａａｄｙｔｍｉａｅａａｔｒｓＥｆｔｆｓｒｔｎｓｎｉｒｒａｅａｔｅｒｄｓｇｎｍｏｐｏｏｙａｄｓｚｅｃｙｔｌｒｅｅｒｈｄＥｆｃｏＨ，ｅｅａｕｅ，ｎｍｅｏｅｏｍｉｇｐｅｉ— ｈｉｏａｅｏｒｈｌｇｎｉｏｔｒｓｓｅｆｈａｗｅｅｒｓａｃｅ．ｆｔｆｅｐｔｍｐｒｔｒａｄｔｎｒｆｒｎｒｃｐｉｉｔｓａｓｔｄｅｎｅｙｒｔｅａｏｄｔｎ．ｒｓａｆｒｓｚ，ｎｒｈｌｇｆａｌｅｅｉｖｓｉａｅｙＸＲＤｔｅｗａｌｓｕｉｄｕｄｒｄｏｈｒｌｎｉｏｓＣｙｔｏｍ，ｉｅａｄｍｏｏｏｏｍｐｅｗｒｎｅｔｔｄｂａｏｈｍｃｉｌｐｙｓｇ
无机盐工业
２８
第４２卷第７期
２１００年７月
ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＮＤＵＳＲＹＳＩＴ
反应条件对氢氧化钇及氧化钇形貌的影响术
吴洪达曾阳庆杜爱光龙植枝甘艳媚卢丹艳，，，。，

纳米氧化钇的制备与表征

纳米氧化钇的制备与表征
纳米氧化钇(Y2O3)是一种重要的电子器件材料，它具有优异的电特性、光学性能及热稳定性。

研究人员已经研究出几种方法来制备纳米氧化钇，这些方法大致可以分为两类：一类是无溶剂法，另一类是有溶剂法。

无溶剂法：通常使用高温法将钇粉末和氧化剂（如氧化铝或氧化锆）以正比例混合，再在高温下烧结，这种方法可以得到粒径小于100nm的纳米氧化钇粉体，但由于反应温度不好控制，粒径分布和形貌一般不能得到很好的控制。

有溶剂法：研究人员发现，用有机溶剂将氧化剂和钇粉末形成溶液，再进行热处理，可以得到纳米氧化钇粉体，其形貌和粒径分布可以得到更好的控制。

表征：经过制备后，我们可以对纳米氧化钇进行表征来评估它的结构和性能。

常用的表征方法包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)等。

XRD能够测定粉末样品中结晶相的种类和晶体结构；SEM可以用来检测样品的形貌和粒径；FTIR可以检测纳米氧化钇的结构；XPS可以用来检测样品表面的元素组成及其原子比例。

2007.制备工艺对超细氧化钇粉体形态与烧结性的影响_霍地

-1
溶胶凝胶法和燃烧合成法中使用有机溶剂 , 超细粉体中容易残留碳和其他杂质 , 影响陶瓷烧结致密化和性能。所以 , 制备高纯超细氧化钇粉体多使用沉淀方法 , 沉淀剂常用草酸盐溶液、氨水溶液、碳酸氢铵溶液。其中以碳酸氢铵为沉淀剂时 , 工艺简单 , 成本低廉 , 对环境影响小
的配合物形。
+
式存在 , 在 pH =5 附近发生部分水解
+
[ 14]
+ 2H 3O
( 1)
加入 NH 4HCO 3 后 , 水解钇离子的反应 :
+ [ Y( H 2O ) OH) + H 3O + + 2HCO 3- = 6( 2]
[ Y( H 2O ) 6( OH) 2] ( HCO3) + CO 2 ←+ 2H 2O
[ 14]
。沉淀前驱
的硝酸钇溶液 , 并配制碳酸氢铵溶液( 浓度 2 mol· L , pH =8 . 35 , 用氨水调整 pH 值) 。实验温度 15 ℃。取硝酸钇溶液 200 ml , 采用正向滴定 , 以平均 5 ml· min 的速度制备钇离子沉淀前驱体。沉淀反应的终点分别控制在 pH =7 . 0, 7. 8, 8. 3 。沉淀前
＊通讯联系人 ( E-mail : xdsun @mail . neu . edu . cn)
5 期霍地等制备工艺对超细氧化钇粉体形态与烧结性的影响 567
驱体在磁力搅拌器上搅拌陈化处理 8 ～ 72 h 。陈化处理后经过滤、去离子水清洗 5 ～ 6 次 , 无水乙醇洗 1 ～ 2 次 , 在 100 ℃烘干 24 h 。烘干后的粉体分别在 800 , 900 , 1000 ℃煅烧 6 h 得到氧化钇超细粉体。将其中 1000 ℃煅烧超细粉体经过 200 MPa 双向模压制 , 制成直径 18 mm , 厚 1 . 5 mm 的圆片状压坯。压坯经 1200 ℃预烧 4 h 后 , 再经 1700 ℃真空烧结 , 保温 5 h 。采用透射电子显微镜 ( Philips420 -E , Holland) 分析超细粉体的形貌与晶体结构。采用雷磁 pH-25 型酸度计记录沉淀和陈化反应过程中 pH 值的变化。选取滴定终点 pH = 7. 8 陈化时间 48 h , 沉淀前驱体在 800 , 900 , 1000 ℃ 温度下焙烧后 , 采用热机械应力分析仪( Setaram SETSYS , Evolution 2400) 测定其烧结收缩曲线 , 为比较研究同时测定了氧化钇原料粉体烧结收缩行为。系统升温速度 10 ℃ · min

反应物浓度对NaYF4∶yb3+,Tm3+晶相的影响

反应物浓度对NaYF4∶yb3+,Tm3+晶相的影响陈喆;刘真育;赵丹;秦伟平【摘要】利用水热法,制备了具有不同形貌的NaYF4:20％ Yb3+,1％Tm3+上转换发光粒子.利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析、发光光谱测量等手段对样品进行了形貌、晶相和发光性质的表征.结果表明,通过调控反应物的浓度,可以实现NaYF4基质从立方相到六角相的晶相转变.在980 nm红外光的激发下,六角相的NaYF4∶ 20％ Yb3+,1％ Tm3+上转换发光粒子发出蓝紫色可见光.通过分析反应物浓度对产物晶相的影响,为制备晶相可控的上转换发光材料提供了新的实验依据.%A series of NaYF4: 20% Yb3 +, 1 % Tm3 + upconversion particles( UCPs ) with different morphology were prepared by the facile hydrothermal approach. The morphology, crystalline phase and optical properties were characterized by scanning electron microscopy ( SEM) , X-ray diffraction (XRD) and luminescent spectra. XRD patterns and SEM images showed that the UCPs crystalline phase tansformed from cubic phase to hexagonal phase by controlling the reactants concentration. Pumped with 980 nm diode laser, the UCPs emitted bright violet/blue upconversion luminescence. By analyzing the effect of reactants concentration on the products crystalline phase, the crystal growth mechanism of NaYF4 was studied in detail. Significantly, our research work would provide more experimental data for controlling the crystalline phase of the upconversion luminescent materials.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2011(032)009【总页数】5页(P853-857)【关键词】NaYF4;稀土;反应物浓度;晶相;上转换发光【作者】陈喆;刘真育;赵丹;秦伟平【作者单位】吉林大学电子科学与工程学院集成光电子国家重点联合实验室,吉林长春130012;吉林大学电子科学与工程学院集成光电子国家重点联合实验室,吉林长春130012;吉林大学电子科学与工程学院集成光电子国家重点联合实验室,吉林长春130012;吉林大学电子科学与工程学院集成光电子国家重点联合实验室,吉林长春130012【正文语种】中文【中图分类】O482.31近年来，稀土离子掺杂的上转换发光材料在激光、光学通信、平板显示以及医学成像等领域的应用日益广泛，受到了人们越来越多的关注与研究。

纳米氧化钇的制备及形貌调控研究进展

纳米氧化钇的制备及形貌调控研究进展作者：幸康虔尹艳红郑换琴万诗琴刘鹏飞来源：《信息记录材料》2019年第02期【摘要】由于不同形貌结构的纳米氧化钇对其性能有重要影响，因此，探究不同制备条件下如何调控纳米氧化钇形貌结构显得尤为重要。

阐述近年来纳米氧化钇的主要制备方法，包括水热-溶剂热法、共沉淀法、电沉积法等。

着重从形成原理、形成条件控制及形成机理等方面分析氧化钇制备过程与其尺寸控制关系，并在此基础上对纳米氧化钇形貌调控进行阐述。

【关键词】氧化钇；纳米结构；形貌；调控【中图分类号】TQ02 【文献标识码】A 【文章编号】1009-5624（2019）02-0003-031 引言为了更好地控制氧化钇形貌[1，2]，在其制备过程中，往往会加入表面活性剂或者加入纳米模板[3-5]，而加入后的添加剂去除往往是通过煅烧过程，因此煅烧时间要求更长，温度要求更高，这就浪费了大量能源，而且除去有机物质过程中还可能伴随有毒物质产生。

本文主要阐述了纳米氧化钇的主要制备方法、优缺点以及形貌调控研究进展。

2 纳米氧化钇的制备方法2.1 水热与溶剂热法水热-溶剂热法是将反应溶液混合并形成胶体，反应过程中，胶体在高压高温下动能增加，分子间相对运动加剧，使分子间碰撞几率增加，进而使分子聚集形成钇前驱体晶核，晶核生长过程中，为了调控钇前驱体形貌，可以事先加入表面活性剂、模板等，调控钇前驱体晶核择优生长，使晶体生长成所需的形态结构，再通过煅烧去除表面活性剂等杂质，使钇前驱体转化成氧化钇。

2.2 沉淀法沉淀法是在溶液中加入沉淀剂，经过沉淀反应后，将沉淀过滤、干燥、煅烧，得到所需产品。

常用沉淀剂有尿素、氨水、碳酸氢铵等。

潘旭杰等人[6]以硝酸钇为母液，尿素为沉淀剂，以PEG-2000或CTMAB为分散剂，氨水调节pH为6～9，水浴混合搅拌均匀，陈化后减压抽滤，将滤饼加入适量正丁醇制成浆液，共沸蒸馏得到前驱体，最后在马弗炉中600℃煅烧150 min，合成了不同形貌氧化钇。

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