重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
- 格式:docx
- 大小:38.57 KB
- 文档页数:3
重铬酸钾测COD的原理1. COD的定义和意义COD(Chemical Oxygen Demand)化学需氧量是指水样中有机物被氧化剂氧化所需的化学反应中消耗的氧量。
COD是评价水体污染程度和水质好坏的重要指标之一,它可以反映出水体中有机物含量和有机污染物的总量。
2. 重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是测定水样中COD浓度最常用的方法之一。
该方法基于有机物能够被强氧化剂——重铬酸钾(K2Cr2O7)在酸性条件下完全氧化成CO2和H2O的原理。
3. 基本原理在酸性条件下,重铬酸钾可将水样中的有机物完全氧化。
其反应方程式如下:3CnHmOx + K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3nCO2 + mH2O + Cr2(SO4)3 + K2SO4根据反应方程可知,每个分子K2Cr2O7能够氧化3个分子的有机物。
因此,通过测定用掉的K2Cr2O7的量,就可以推算出水样中有机物的含量,进而计算出COD浓度。
4. 实验步骤重铬酸钾法测定COD的实验步骤如下:步骤一:制备硫酸铜试液将一定质量的硫酸铜溶解在去离子水中,稀释至一定体积浓度,得到硫酸铜试液。
步骤二:取样和预处理取一定体积的水样,并进行必要的预处理。
例如,对于含有悬浮物或颗粒物较多的水样,需要进行过滤或沉淀处理。
步骤三:添加试剂将预处理后的水样倒入反应瓶中,并加入适量的硫酸铜试液。
然后加入适量的稀硫酸(H2SO4)和重铬酸钾(K2Cr2O7)。
步骤四:消耗K2Cr2O7将反应瓶放入恒温水浴中,在160-170°C下进行消耗重铬酸钾反应。
反应过程中,有机物被氧化成CO2和H2O,同时K2Cr2O7被还原为Cr3+。
步骤五:终点检测当水样中的K2Cr2O7完全消耗后,反应液由橙红色变为绿色。
此时,用硫酸铜试液滴定反应液中剩余的Cr3+,直到颜色由绿色转变为蓝色。
步骤六:计算COD浓度根据滴定所使用的硫酸铜试液的体积V(单位:mL)、硫酸铜溶液浓度C(单位:mol/L)以及取样体积V0(单位:L),可以计算出COD浓度。
水质COD的测定(重铬酸钾法)一、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应:15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项:1.水样保存:应加入浓硫酸至pH<2,置于4°C下保存,保存时间不超过5d。
2.水样前处理:①氯离子浓度测试:硝酸银滴定,根据氯离子浓度,确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度>1000mg/L时,水样需稀释。
3.试验条件:①背景值控制:保证实验用水和试剂的纯度,实验用具使用前酸洗,锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热:从沸腾开始保持2小时,但要防止爆沸(造成测试误差)。
③冷却:加热结束后,在电炉上冷却30mins,从冷凝管中加水,取下锥形瓶冷却至室温(不能有明显的温感)。
④滴定终点:当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点(30s内不褪色),几分钟后可能还会重现蓝绿色(指示剂暴露在空气中被氧化)。
4.影响因素:①氯离子干扰:氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法:<1000mg/L时,用HgSO4进行掩蔽,生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
>1000mg/L时,水样先稀释,再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰:硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量,也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂:硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸(R-COOH),进一步被催化氧化形成水和CO2,即。
④氧化能力:酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%(反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V)。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物,其氧化率不到20%。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水样中化学需氧量(COD)的方法,它通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量。
其原理是将水样
中的有机物氧化成二价铬离子,然后用亚硫酸钠将余量的二价铬还
原成三价铬,根据还原的亚硫酸钠的用量来计算水样中的有机物含量。
首先,将水样加入容器中,加入适量的硫酸铬钾溶液,然后在
酸性条件下,用热量将水样中的有机物氧化成二价铬离子。
随着有
机物的氧化,溶液的颜色会由橙色逐渐变为绿色,直至完全无色。
这时,表明水样中的有机物已经被氧化完全。
接下来,用亚硫酸钠溶液滴定溶液中的余量二价铬离子,直至
颜色由绿色变为橙黄色。
亚硫酸钠的用量与水样中的有机物含量成
正比,因此可以根据滴定所用的亚硫酸钠溶液的体积来计算水样中
的化学需氧量。
重铬酸钾法测定COD的原理简单直观,操作方便,且准确性较
高,因此被广泛应用于水质监测和环境保护领域。
但需要注意的是,重铬酸钾法对水样中的氨氮和硫化物等物质也会进行氧化,因此在
实际应用中需要进行修正计算,以准确测定水样中的有机物含量。
总的来说,重铬酸钾法是一种简便、准确的测定水样中化学需
氧量的方法,通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量,为环
境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法(Cr6+法)是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应,利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质,从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是:COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+,同时重铬酸钾(K2Cr2O7)被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下:3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时,溶液的颜色完全变为绿色,反应结束。
测定过程中,首先需要将COD样品与硫酸进行预处理,使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后,将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合,并加热进行反应。
反应过程中,重铬酸钾会氧化有机物,同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量,需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色,当溶液的颜色完全变为绿色时,反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定,判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化,可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度,以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量,可以计算出有机物的氧化当量,进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点,因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而,由于Cr6+具有一定的毒性,且该方法对一些物质的氧化效果较差,因此在一些特定的样品中,需要使用其他测定COD的方法。
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)的方法。
该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子,然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾,从而间接计算出样品中的COD含量。
重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤:1.样品预处理:根据样品的特性,选择适当的方法进行预处理,如过滤、酸化、碱化等操作,以确保测量结果的准确性。
2.氧化反应:将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应,在酸性条件下,有机物被氧化为二价铬离子(Cr2+)。
3.滴定:用稀硫酸将反应后的溶液酸化,并加入二甲基橙指示剂。
通过滴定过量的重铬酸钾溶液,使反应终点由橙色变为绿色。
4.计算COD含量:根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度,以及样品的体积,利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。
2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点:•适用性广:该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定,包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。
•灵敏度高:该方法对有机物的氧化性强,对COD有较高的检测灵敏度。
•操作简便:操作流程相对简单,实验时间相对较短。
•准确性高:经过适当的样品预处理和滴定操作,可以获得较为准确的COD测定结果。
然而,重铬酸钾法也存在一些局限性,例如:•耗费试剂:该方法需要大量的重铬酸钾试剂,成本较高。
•某些有机物不能被完全氧化:部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应,导致COD测定结果低于真实值。
•操作注意事项:重铬酸钾是一种有毒物质,操作时需要注意安全措施。
综上所述,重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法,广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。
在实际应用中,需要结合样品特性和实验条件,选择合适的预处理方法和滴定条件,以获得准确的COD测定结果。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理COD是指水样中被氧化的有机物质的总量。
在水环境中,有机物质的存在会消耗氧气,导致水中的溶解氧含量下降。
COD的测定可以反映水中的有机污染程度。
在重铬酸钾法中,COD溶液首先与铬酸钾(K2Cr2O7)在硫酸(H2SO4)存在下反应,产生铬酸的缩醛(例如乙醛)和双价铬离子(Cr2+)。
反应过程中,铬酸钾被还原为三价铬离子(Cr3+)。
这个过程是一个强氧化剂被有机物还原的过程。
反应方程式如下:CnHmO+Cr2O72-+8H+→nCO2+m/2H2O+2Cr3++7H2O在反应中,Cr2O72-被还原为Cr3+,而有机物则被氧化为CO2和H2O。
这是一种快速反应,可以在较短的时间内完成。
随着COD的氧化反应进行,溶液中的铬离子会越来越多,溶液的颜色也会发生变化。
通常,溶液在无机物质存在时为橙色,并且随着反应的进行,颜色会由橙色逐渐变为绿色。
当所有的有机物被氧化完全时,溶液变为无色。
测定时,可以使用分光光度计测量溶液的吸光度来确定溶液中Cr3+离子的浓度。
从而推算出COD的浓度。
然而,重铬酸钾法也有一些缺点。
首先,这种方法只能测定可被氧化的有机物质,并不能提供关于特定化合物的信息。
其次,由于使用了含铬的试剂,废液处理较为困难。
另外,此方法也不能测定难降解有机物的COD。
总的来说,重铬酸钾法是一种简单、快速且经济的测定COD的方法。
它在环境监测和废水处理中得到了广泛应用。
然而,根据不同的需求,还可以选择其他不同的测定方法。
化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
Cr2O72-+14H ++6e 2Cr3++7H2O (水样的氧化)Cr2O72-+14H ++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O (滴定)Fe2+ + 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点)二、仪器1、回流装置。
2、加热装置。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
实验三 化学需氧量的测定(重铬酸钾法)二、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O (水样的氧化)Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O (滴定)Fe 2+ + 试亚铁灵(指示剂) → 红褐色(终点)三、器材1.250mL 全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C 20726/1Cr K =0.2500mo1/L ):称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2.H 2O )、0.695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ) 溶于水中,稀释至100ml ,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0.1mol /L):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加入稀释至 110ml 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。
冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指试液(约 0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol /L );V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml )。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
重铬酸钾标准法检测COD一、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
二、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液和催化剂硫酸银,并在强酸介质中加热回流一定时间,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度(COD)。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化三、仪器①回流装置:带有24号标准磨口的250mL/500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
②加热装置(电炉)。
③25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
①硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
②硫酸汞(HgS04),化学纯。
③硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
④防爆沸玻璃珠⑤硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
⑥(试亚铁灵指示剂)1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
⑦重铬酸钾标准溶液浓度为C(1/6 K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
浓度为C(1/6 K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍而成。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水体中化学需氧量(COD)的方法,其原理是利
用重铬酸钾对有机物的氧化作用来测定水样中的COD含量。
在此方法中,重铬酸
钾起着氧化剂的作用,将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水,然后通过反应前后重铬酸钾的浓度变化来计算出水样中的COD含量。
首先,将水样中的有机物与硫酸铜和硫酸钾一起加入到反应瓶中,然后加入适
量的重铬酸钾溶液。
重铬酸钾与有机物发生氧化反应,生成三价铬离子(Cr3+)。
反应过程中,重铬酸钾被还原成三价铬离子,其颜色由橙红色变为绿色。
接下来,用硫酸银钾溶液滴定反应瓶中的未反应的重铬酸钾,直到出现棕色沉
淀为止。
这时,反应瓶中的有机物已经完全被氧化成二氧化碳和水,重铬酸钾的浓度也被测定出来。
根据反应前后重铬酸钾的浓度变化以及反应中消耗的硫酸银钾溶液的体积,可
以计算出水样中的COD含量。
这种方法操作简单,结果准确,被广泛应用于水质
监测和环境保护领域。
重铬酸钾法测定COD的原理是基于有机物经过化学氧化,使得水中的化学需
氧量发生变化。
这种方法适用于各种类型的水样,包括自来水、地表水、废水等。
在实际应用中,需要注意控制反应条件,避免其他物质对测定结果的影响,确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说,重铬酸钾法测定COD的原理简单明了,操作方便快捷,被广泛应
用于水质监测和环境保护领域。
通过该方法可以快速准确地测定水样中的化学需氧量,为环境保护和水质监测提供了重要的技术支持。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
一、重铬酸钾法测定cod原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物
质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液
回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
cr2o7+14h+6e2cr+7h2o(水样
的氧化)cr2o7+14h+6fe2cr+6fe+7h2o(滴定)fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)二、器材
1.250ml全玻璃流入装置;2.四联调节器电炉;
3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c=0.2500mo1/l):称取预先在120℃研磨2h的基准或优质
纯重铅酸钾12.258g溶水中,迁入1000ml容量瓶,吸收至标线,容器。
2.先行亚铁灵指
示剂:称取1.485g西南边菲啉(c12h8n2.h2o)、0.695g硫酸亚铁feso4.7h2o)溶水中,吸收至100ml,Porcheresse棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/l):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌
边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形
瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁
灵指试液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中;c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);v一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l-2d,不时摇动使
其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
6.试样样品四、测量步骤
1.取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷
凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,
加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取
用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5ml。
,如果化学需氧量很高,则废水样应多
次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/l时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再
加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
2.加热后,用90ml水冲洗冷凝管壁,挑下锥形瓶。
溶液总体积严禁多于140ml,否则因酸度太小,电解终点不显著。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/l);
v0――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);v1――滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);g――氧(l/2)摩尔质量(g/ml)。
六、测定结果
时间试样样品编号采样体积(ml)cod/mg/l环境温度(℃)报告人注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/l氯离子水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
水样取用量和试剂用量表水样体积0.2500mol/lh2so4-a2so4[(nh4)2fe(so4)2]滴定前总
h2so4(g)
(ml)k2cr2o4(ml)溶液(ml)(mol/l)体积(ml)
10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20 0280
3.对于化学需氧量大于50mg/l的水样,必须用0.025mol/l重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr 值为1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/l的codcr标准溶液。
用时新配。
6.codcr的测量结果应当留存三位有效数字。
每次实验时,应付硫酸亚铁铵标准溶液展开电解,室温较低时尤其特别注意其浓度的变化。
浓缩液的cod为:238000~1870000。
七、颜色变化原理
重铬酸钾中的铬为+6价,显出黄色
当+6价的铬被还原成+3价的铬时,就显绿色
当水样cod过低,+6价的铬全部被转换成+3价的铬,就显出绿色
用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原,+3价
的铬比重越大,绿色就越淡,黄色越浅,绿色并不是指示剂的颜色,而是+3价铬的颜色。
当达至电解终点时,硫酸亚铁铵稍一过量,就被试亚铁灵检验出来,表明出来红色。