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红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定摘要：文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定，建立数学模型，找出测量不确定度的来源，逐一对测量不确定度分量进行详细的评定，从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
关键词：红外分光光度法石油类不确定度测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。
测量水中石油类过程中，存在着很多影响因素，使测量结果产生一定的不确定性。
本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。
1 检测方法1.1 方法依据依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，对水中石油类测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
1.3 主要仪器华夏科创OIL-460红外分光测油仪1.4 操作步骤1.4.1标准使用液的配制四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产，标准值为1000µg/mL±2%石油类标准溶液：用5.00mLA级单标管取5.00mL石油类标准贮备液，用四氯化碳稀释，定容至100mL 容量瓶中（允许误差为±1.5 mL ）,配制成浓度为50.00mg/L石油类标准溶液。
分别量取0、2.00、5.00、10.0 mL浓度为50.00mg/L 石油类标准溶液于25.0容量瓶中，用四氯化碳稀释至标线，分别配制成0、4.00、10.00、20.00mg/L石油类标准溶液。
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类李刚施玉格阿加尔古丽・赛依提古丽娜尔・艾合坦木段小燕％(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，乌鲁木齐830011)摘要：建立了红外分光光度法测定油气田含油污泥中石油类的方法，并对方法中提取频率和时间、提取次数、硅酸镁吸附方式及填充高度、空白试验的制备进行优化。
实验结果表明，方法检出限为0.02mg/g,空白加标样品测定的精密度在2.2%〜&9%之间，加标回收率在92.5%〜100%之间；实际样品测定相对标准偏差在2.4%〜89%之间，加标回收率在88.2%〜104%之间。
本方法前处理操作简单，样品用量较少，测定结果的准确度和精密度较好，检出限低，可适用于处理后油气田含油污泥中石油类的准确测定。
关键词：红外分光光度法含油污泥石油类DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.008Determination of petroleum in treated oil and gas field oily sludge by infrared spectrophotometry.Li Gang#Shi Yuge#Saiyiii•Ajiaerguii#Aihetanmu•Gulinaer#Duan Xiaoyan%(.Xinjiang Uygur Autonomous Ecological Environmental Monitoring Station,Urumqi830011,China)Abstract：Theextractionfrequencyandtime,extractiontimes,adsorptionmodeofmagnesiumsilicate, fi l ingheightandpreparationofblanktestwereoptimized.Theexperimentalresultsshowedthatthede-tection limit of the method was0.02mg/g,the precision of blank sample ranged from2.2%to8.9%,the recovery ranged from92.5%to100%；the relative standard deviation of actual sample ranged from2.4% to8.9%,the recovery ranged from88.2%to104%.The method has the advantages of simple pretreat-men),lesssampleconsumpion,goodaccuracyandprecision,andlowde)ec)ionlimi).Keywords：Infraredspec)ropho)ome)ry；Oilysludge；Pe)roleum石油类是指在原油及通过蒸馏、精炼产生石油制品中含有碳氢化合物的混合物。
・环境科技・红外分光光度法测定水中石油类时应注意的几个关键技术问题Ξ鸟成祥,窦筱艳(青海省环境监测中心站,青海 西宁 810007) 摘 要:红外分光光度法测定水中石油类时,样品的采集、测试条件的选择、试剂的选用等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,保证监测结果的准确可靠。
关键词:红外分光光度法;石油类;技术问题中图分类号:X830.2 文献标识码:B 文章编号:100722454(2008)0120039203 水环境中石油类主要来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
石油类中所含的芳烃类虽然烷烃类少,但其毒性要大的多。
国标分析方法中规定对石油类的分析方法视其样品浓度的不同,有重量法、红外分光光度法、非分散红外分光光度法,红外分光光度法最为常用。
1 红外分光光度法方法原理红外分光光度法是指在规定的条件下,经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸附的物质。
该方法不受油品种的影响,能比较准确的反映水中石油类的污染程度。
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。
2 方法的适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。
浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施红外分光光度法是一种常用的测定水中石油类的方法。
但是在实际应用中，往往会受到一些因素的影响而降低精确度。
本文将从样品处理、仪器设备和操作操作三个方面浅析影响红外分光光度法测定水中石油类的精度因素，并提出改善措施。
首先，样品处理是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的重要因素之一、样品处理不当会导致杂质的进一步污染样品，从而影响测定结果的准确性。
为了避免这种情况发生，可以采取以下几种措施：1.严格控制样品中石油类的浓度，以减少溶剂的使用。
如果浓度过高，可以通过稀释样品来降低浓度，以提高测定的准确性。
2.使用纯净溶剂处理样品。
溶剂的纯度对测定结果的准确性有很大影响。
比如，可以使用无机纯水或去离子水代替自来水，以避免水中的有机物污染样品。
其次，仪器设备的选择和使用也会对红外分光光度法的测定精度产生重要影响。
以下是一些改善措施：1.选择合适的红外分光仪器。
不同仪器具有不同的特性和技术参数，如分光区域、光源类型、检测器灵敏度等。
选择适合的仪器可以提高测定的准确性。
2.使用储备充足、经过校准的仪器。
仪器的精确性和稳定性对测定结果的准确性非常重要，因此需要定期校准仪器，并确保仪器处于良好状态。
最后，操作操作的正确性也是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的关键。
以下是一些改善措施：1.标准品的配制和保存。
标准品的配制需要按照标准操作程序进行，并采用准确的称量和溶解工艺。
标准品的保存也要注意避光、密封和低温保存，以防止标准品的降解和变质。
2.样品的处理和操作。
在样品处理过程中，需要遵守相应的样品处理程序，并严格控制操作时间和温度。
同时，要避免样品接触到空气，以防止挥发性物质的损失。
综上所述，影响红外分光光度法测定水中石油类精度的因素包括样品处理、仪器设备和操作操作三个方面。
只有在正确处理这些因素的情况下，才能提高测定的准确性。
因此，我们需要注重实验操作的规范性和细节，并合理选择仪器设备。
竭诚为您提供优质文档/双击可除废水中油的测定实验报告篇一：水质石油类和动植物油类的测定水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法hJ637-20XX代替gb/T16488-1996警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。
1适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
hJ/T91地表水和污水监测技术规范hJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1总油totaloil指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
3.3动植物油类animalandvegetableoils指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（ch2基团中c—h键的伸缩振动）、2960cm-1（ch3基团中的c—h 键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中c—h键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
浅谈红外分光光度法测油校正系数的测定与检验本文介绍了用红外分光光度法测油的原理，校正系数的测定与检验。
标签：红外分光测油校正系数环境水中的石油类污染物含量是反映水质状况的重要指标。
水体如被石油污染，水的颜色、味道和溶解氧均有较大变化。
水体表面漂浮着油类物质，水中所含氧气无法与空气中的氧进行交换；油浮游在水体表面，或以乳化状态存在于水体中，或是吸附于悬浮微粒表面，都会被微生物氧化分解，溶解在水体中的大量的氧直接参与氧化过程，造成水质恶化。
矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。
目前业界广泛采用荧光分光光度法、紫外分光光度法、红外光度法、重量法等方法检测油质。
红外光度法是全国通用的唯一一种定性、定量油质检测方法。
红外分光光度法相比非分散红外光度法，由于充分考虑了烷烃和芳香烃的共同影响，如规定一种混合油品为标准油品，则待测样品中各烃类的组成变化不会过多扰动油的检测数据，当前已得到普遍应用。
国标GB/T 16488-1996中含油浓度的计算公式中，可知其计算出的浓度值是根据仪器校正系数来计算的。
仪器校正系数的准确性直接影响到国标GB/T 16488-1996标准方法的准确性。
而新版JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》只是对仪器校准后的检定工作，未提及校正系数的任何概念，故本人参照《GB/T 16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法》，用实例来介绍如何测定与检验校正系数。
3 总结将测定值与配制标准值进行比对，因为混合烃系列溶液测定值的回收率在90%～110%，则通过检验，测定的校正系数符合采用标准。
参考文献：[1]GB/T16488-1996，水质石油类和动植物油的测定红外光度法[S].[2]JJG950-2012，水中油分浓度分析仪检定规程[S].[3]IR Prestige 21傅立叶变换红外光谱仪使用说明书[Z].。
红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨随着石油类物质的大量开采和广泛使用，石油类对水体等环境的污染已经成为一个全球关注的问题。
在我国石油类已成为环境水体的主要污染物之一。
在含石油类污水的检测过程中，我们发现了不同方法绘制的校准曲线对实验数据的校准存在差异；实验过程中所使用的四氯化碳本底值的高低对实验结果的影响不容忽视。
因此，本文在采用标准方法的基础上通过对测定过程中采用萃取法绘制校准曲线、水样检测、四氯化碳本底值影响等方面的问题进行了研究与探讨，以期对石油类测定结果的准确性得以更好的提高。
标签：红外分光光度法；校准曲线；萃取法1 检测方法、原理及适用范围1.1 检测方法红外分光光度法测定水体中石油类是HJ 637-2012中规定的实验方法，它具有灵敏度高、适用范围广等特点。
本文实验部分均采用红外分光光度法，仪器使用的是红外分光测油仪。
1.2 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
1.3 适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
2 影响石油类测定几个问题的探讨2.1 校准曲线的探究2.1.1 绘制校准曲线（1）直接稀释法绘制校准曲线（Z曲线）。
以四氯化碳为溶剂直接配制相应浓度校准曲线、四氯化碳为参比进行测量。
曲线绘制数据见表1。
（2）萃取法绘制校准曲线（C曲线）。
分别用500ml蒸馏水为载体，加入相应体积浓度标准油使用液配制水样，经萃取后配制成相应曲线系列，以四氯化碳为参比进行测量。
曲线绘制数据见表2。
2.1.2 两种曲线的对比两种方法绘制的校准曲线结果见表3。
2.1.3 加标回收使用以上两种方法所得校准曲线对以下加标回收数据进行校准，所得数据情况见表4。
2.1.4 结论通过表4中分别用两种方法进行加标回收获得的数据可知：直接稀释法回收率均值为95.3%，萃取法为98.4%。
直接稀释法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低5%左右，而萃取法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低2%左右，由此可见经萃取法绘制的校准曲线校准的数据和样品的真实浓度更接近。
红外分光光度法测定水和废水中油类的改进
摘要：水中油类是反映水质的重要指标之一，它直接关联到地表水水质的评价以及废水处理的效果。
而红外分光光度法是目前测定水中油类的国家标准方法，此测定法具备了灵敏度高、适用范围较广、结果受油品影响较小的优点，但是由于油类测定较为复杂，受到诸多主客观因素的影响，导致测定结果有时会出现一定的偏差现象，进而严重影响了相关工作的顺利进行。
因此，为了进一步地提高红外分光光度测定水和废水中油类的准确度，本文就将针对红外分光光度法测定水和废水中油类的改进的相关问题进行简要的探讨。
关键词：红外分光光度水废水测定油类改进
一、影响红外分光光度法测定水和废水中油类准确度的主要因素
（一）测定环境
1.测定环境的温度
当温度偏低的时候，水合废水中的油类成分，比如正十六烷就会吸附在用来试验的玻璃器皿的表面；当温度偏高的时候，会加速四氯化碳的挥发速度，进而影响到测定的准确度。
另外，温度的变化也会导致玻璃器具的刻度出现偏差现象。
为此，应该在实验室安装空调，测定温度最好控制在18摄氏度到25摄氏度之间，如果空气湿度比较大的话，应该适当地延长试验仪器的预热时间。
2.空气的清洁度
四氯化碳属于广谱溶剂，会吸收空气中的有机气体，进而污染空白液，所以在测定低浓度的水或者废水样品的时候，绝不能将空白液暴露在空气当中，应在取试剂后，尽快加盖瓶盖。
（二）测定材料
1.玻璃器具
实验室里的玻璃器具极容易受到各种油类的污染，进而降低测定结果的准确度。
在红外分光光度法试验中使用的玻璃器具应先进行常规洗涤，再用合格的四氯化碳进行洗涤，然后检测洗涤液的含有量是否符合标准要求。
尤其是石英比色皿，它只能利用四氯化碳进行洗涤，不能用水进行清洗。
容量瓶和移液管应该先用洗液浸泡24个小时，再用清水冲刷，晾干，再用四氯化碳进行冲刷，检测冲刷液，合格者尚可使用。
2.化学试剂
试验中使用的化学试剂主要有氯化钠、硅酸镁、无水硫酸钠等等，而这些化学剂通常情况下都受到油类物质的污染，所在使用之前务必要进行必要的检测工作。
对于那些含油量比较高的无水硫酸钠，一定要检测合格之后才能使用。
大多数的硅酸钠即使经过了相应的高温处理，但是其在冷却、存放、转移的过程中也是极容易吸附空气中的油类物质的，所以检测工序是不可避免的。
3.萃取剂
萃取剂的纯度将会直接关联到实验结果的准确度，这里的萃取剂指的就是四氯化碳。
而市场上销售的四氯化碳常常都是掺加了一定的稳定剂，对实验结果会造成很大程度上的干扰。
所以，进行试验的时候，应该选择红外分光光度测油试验专用的四氯化碳，并在使用之前进行严格检测，如果检测谱图曲线出现不光滑现象，就应该对四氯化碳进行蒸馏操作，以此来提高其纯度，。
试剂应保存在无阳光直射、室温小于30摄氏度的条件下保存。
（三）采样和样品
采集油类样品，应该单独采样，不能在实验室里面再进行分样。
采样器具以及采样点位对实验结果的影响都是比较大的。
为此，测定人员应该使用大口带刻度的玻璃瓶进行采样工作，还可以使用油类专用采样器，不可使用聚乙烯瓶，否则会吸附样品中油类，产生误差。
另外，采样工作应该要有代表性，当仅是测定水中乳化状态以及溶解性油类的时候，应该尽量避开水面的漂浮的油膜。
通常情况之下，应该在水表面下方的20~50cm的位置进行取样。
样品在采集之后，如果无法在24小时之内进行测定，应该将在样品中添加一定的盐酸，将其酸化至PH<2，并且要将样品保存于2~5摄氏度的温度下。
油类样品在测定时应将瓶中所有样品全部移入萃取瓶中，并用少量四氯化碳冲洗采样瓶，冲洗液也要移入萃取瓶中。
二、红外分光光度法测定水和废水中油类的改进措施
（一）水样的处理
工作人员在处理水样的时候，尤其是处理无乳化现象的水样，过去的方法是加入氯化钠固体试剂。
但经大量试验实践证明，掺加氯化钠和不掺加氯化钠的水样对测定结果的影响不大，但是为了防止氯化钠污染影响测定结果，所以建议还是不掺加氯化钠比较适宜。
在处理乳化现象较为严重的水样的时候，应该适量地加入氯化钠，剂量大于2%，但是不能超过5%。
（二）硅酸镁的处理
红外分光光度法相关标准规定，测定石油类和动植物油时，应该选用硅酸镁来吸附植物油。
但是因为硅酸镁的制作工艺极为复杂，而且其价格颇高，实践证明硅酸镁与硅藻土吸附动植物油的效果相差无几，所以应该考虑选用硅藻土代替
之。
另外需要注意的是，选用硅藻土吸附动植物油的时候，应该先弃去大约5ML 的初滤液，如果样品需要进行吸附作业，那么就务必要在吸附之前完成。
（三）无水硫酸钠脱水
通常情况下，水分对红外光起着吸收的作用，所以，在比色之前应该选用无水硫酸钠进行脱水。
当四氯化碳层经过无水硫酸钠进行脱水过滤的时候，有时会发生因为水比较多而结成块状，进而脱水失效的现象，这时工作人员就应该将无水硫酸钠更换掉，然后把萃取液倒回再一次萃取。
（四）四氯化碳的处理
由于四氯化碳具有容易挥发的特点，因此在进行试验的时候，分析速度应该尽量加快。
如果选用射流萃取的话，抽空以及压空都会加快四氯化碳的气化程度，为了有效地降低损耗，应该最大化地缩减抽空以及压空的时间。
另外，不同批次的四氯化钠的透光性可能会存在一定程度上的差异，所以进行试验的时候应该尽量使用相同批次的四氯化碳。
在萃取过程中适当地加入四氯化钠，依据现场实际采集的水样情况可以加入30ML以上，以此来有效地防止水样过脏而吸附大量的四氯化钠，促使仪器检测的萃取液偏少，光路通过萃取液的表面，进而影响到测定的重现性。
（五）标准曲线的配制
试验过程中，应根据待测样品的浓度范围，配制相应的标准系列。
如果测定水样中油类含量比较低的地下水或者地面水。
工作人员应该科学合理地配制低浓度的标准曲线。
（六）仪器满度的调整
在检测之前应该进行仪器满度的调整工作，具体指的就是调整光通过萃取剂的能量。
仪器满度偏高的话，会导致无法检测出低浓度油类；仪器满度偏低的话，会导致基线出现大量的毛刺，并且扣不成直线，这必将会直接影响到测定结果。
不一样的萃取剂因为其红外透光度不一样，所以在测定的时候，应该将相应的仪器调到不同的满度值。
一般情况下，选用4cm的比色皿，四氯化碳作为萃取剂的时候，就应该将仪器满度调整到80%~85%比较适宜。
（七）在进行样品测量的时候，应该在盖好暗盒盖之后，等待几秒钟，然后再进行测量。
这是因为刚盖好的暗盒盖光电路尚未平衡，是极容易发生失真数据的现象。
结语
总而言之，红外分光光度法是测定水中油类的国家标准方法，此测定法具备了灵敏度高、适用范围较广、结果受油品影响较小的优点，但是由于油类测定较为复杂，受到诸多主客观因素的影响，导致测定结果有时会出现一定的偏差现象，影响测定结果的准确度，进而影响了相关工作的顺利进行。
本文首先论述了影响红外分光光度法测定水和废水中油类准确度的主要因素，然后探讨了红外分光光度法测定水和废水中油类的改进措施，以此希望改进后的测定结果能够达到国际标准水平，能够满足试验测定水和废水中油类的精确度的要求。
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