采用主峰切割带转化炉的FID气相色谱仪分析高纯一氧化碳、高纯甲烷中微量二氧化碳的方法

精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析摘要介绍了采用配置镍转化炉、两阀三柱、双检测器(FID和TCD)的气相色谱仪，一次进样完成精丙烯中微量O2、CO、CO2杂质含量的分析方法。

主题词气相色谱法微量精丙烯前言小本体聚丙烯是以纯度大于99.0%的精丙烯为原料，在催化剂和活化剂作用下，采用液相本体聚合工艺生产而成。

精丙烯中微量杂质如O2、CO、CO2等超标时，催化剂的活性与定向能力将受到影响，聚丙烯产量将下降，质量变差。

通常分析O2、CO、CO2要用两台色谱仪才能进行，即费工费时又易引人误差。

采用配有双检测器(TCD/FID)和多维色谱柱的Agilent6890型气相色谱仪，一次进样就能完成精丙烯中O2、CO、CO2的分析。

实验部分◆仪器和材料◎仪器Agihnt6890气相色谱仪；TCD和FID检测器；色谱柱：2m×3.2mmPorapakQ柱2根；3.3m×3.2mml3X分子筛柱1根；两个自动切换阀；镍转化炉◆标准气体，由南京特种气体厂提供◆色谱条件FID通道：高纯氮气作载气，流量50mL/min；柱温50℃；FID温度250℃；镍转化炉温度375℃。

TCD通道：高纯氢气作载气，流量40mL/min；柱温50℃；TCD温度300℃。

◆定量方法定量方法采用外标法。

标样为含有O2、CO、CO2等组分的标准气。

测出标准气各组分的响应值，作出校正曲线，然后分析样品，测出其中O2、CO、CO2的含量。

◆调试情况及方法改进◎原操作方法根据TCD不破坏样品的特点将TCD和其它的色谱检测器串联设计的原有的操作方法具有简捷、经济的特点。

方法如下：用一条气路通道将色谱柱、检测器TCD和FID串在一起，进样后样品先经过PorapakQ预柱，通过阀1切换，将CO2以后的重组分反吹，以防止丙烯气体污染镍转化炉；样品中的CO、CO2在第二根ParoparkQ柱中分离，找到两者的分界点后，切换阀2，CO及其以前的组分进入13X分子筛柱，CO2先从旁路进检测器检测，再次切换阀2，让13X分子筛中的组分一分离被检测。

1. 背景介绍气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的化学分析技术，通过在气相载体中将样品分离为不同的化合物，然后使用检测器进行检测和定量。

气相色谱法广泛应用于食品检测、环境监测、药物分析等领域。

而气相色谱法结合荧光火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）可以对样品中的不同成分进行灵敏度高、分辨率高的检测。

2. FID检测原理FID是一种常用的气相色谱检测器，其工作原理是通过检测被氢火焰离子化的化合物产生的离子流来实现检测。

当样品进入火焰离子化区时，化合物会在火焰中燃烧并生成离子流。

这些离子会在电子收集器上产生电流信号，通过放大和处理电流信号来实现对样品中化合物的检测和定量。

3. FID检测下限的定义FID检测下限是指在特定条件下，检测器可以对样品中某一化合物的最小浓度进行可靠检测的能力。

通常来说，FID检测下限是指信噪比达到3：1时对目标化合物的检测限。

在实际分析中，FID检测下限的大小直接影响着分析的准确性和灵敏度。

4. 影响FID检测下限的因素FID检测下限受到多种因素的影响，包括样品矩量、分析条件、仪器性能等。

其中，样品浓度是影响FID检测下限的重要因素之一。

通常来说，样品浓度越低，FID检测下限也会相应增加。

分析条件如气相色谱柱的选择、进样量、进样方式等也会对FID检测下限产生影响。

仪器性能方面，FID检测下限还受到仪器灵敏度、稳定性等因素的影响。

5. 提高FID检测下限的方法为了获得更低的FID检测下限，可以采取一系列的方法来优化分析条件。

合理选择气相色谱柱和进样量，尽量减少样品进入系统时的损失。

优化气相色谱条件，如提高进样器温度、调整气相流速等，可以有效提高分离效果和信噪比，从而降低FID检测下限。

定期维护和校准FID检测器，保证其稳定性和灵敏度也是提高FID检测下限的重要手段。

6. 结语FID检测下限是气相色谱分析中一个关键的参数，它直接影响着分析的准确性和灵敏度。

GC-8860气相色谱改造升级摘要在气相色谱中用氢火焰检测器分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时，受镍转化炉使用规则的影响对于高纯度一氧化碳无法满足分析要求，同时因一氧化碳在氢火焰检测器上无响故无法直接检出，因此采用了热导池检测器分析高浓度一氧化碳；利用MoleSieve5A填充柱对微量一氧化碳和甲烷再分离，随后用氢火焰检测器分析氮气中微量总碳。

关键字高浓度一氧化碳；微量碳；MoleSieve5A填充柱；镍转化炉GC-8860气相色谱投用后，在分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时困难较大，高浓度的一氧化碳峰直接淹没了二氧化碳和甲烷峰；其次在分析氮气中微量一氧化碳时，热导池检测器对微量一氧化碳响应不高，故在原有硬件基础上进行升级改造。

以用于产品一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷的分析和气化工段烧嘴泄漏检测。

1工作原理1.1MoleSieve5A填充柱MoleSieve5A填充柱内填充物质为人工合成的硅铝酸盐，中文名5A分子筛，外文名5A Molecular Sieve，硅铝比SiO2/Al2O3≈2：1，有效孔径约5Å（1Å=0.1纳米）[1]，作用是可吸附小于该孔径的任何分子，在气相色谱中主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体等。

1.2热导检测器（TCD）热导检测器是利用被测组分和载气的导热系数不同而影响的浓度型检测器，亦称为热导池。

热导检测器是由池体、热敏元件、参考臂、测量臂组成；热敏元件为金属丝（钨丝或铂金丝）[2]。

热导池体中，只通过载气的通道称为参比池，通载气与样品气的孔道为测量池。

热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数，根据每种物质都有导热能力，而且导热能力大小不同，通过一个热敏电阻来测定气体组成变化情况。

1.3气路对比对现有的GC-8860气相色谱仪器进行改造，加装了1根MoleSieve5A填充柱、1个六通阀和1个TCD检测器。

空气中一氧化碳检验方法一、不分光红外线气体分析法1原理一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。

在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。

根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。

2 试剂和材料2.1变色硅胶:于120℃下干燥2h。

2.2无水氯钙：分析纯。

2.3高纯氮气：纯度99.99%。

2.4霍加拉特（Hopcalite）氧化剂：10～20目颗粒。

霍加拉特氧化剂主要成份为氧化猛（MnO）和氧化铜（CuO），它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于仪器调零。

此氧化剂在100℃以下的氧化效率应达到100%。

为保证其氧化效率，在使用存放过程中应保持干燥。

2.5一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中。

3、仪器和设备3.1一氧化碳不分光红外线气体分析仪。

3.1.1仪器主要性能指标如下：测量范围：0～30ppm；0～100ppm两档重现性：≤0.5%(满刻度)零点漂移：≤±2%满刻度/4h跨度漂移：≤±2%满刻度/4h线性偏差：≤±1.5%满刻度启动时间：30min～1h抽气流量：0.5L/min左右响应时间：指针指示或数字显示到满刻的90%<15S3.2记录仪0～10mV4 采样用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3～4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。

也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧化碳浓度。

5分析步骤5.1仪器的启动和校准5.1.1启动的零点校准：仪器接通电源稳定30min～1h后，用高纯氮气或空气经霍加拉特氧化管和干燥管进入仪器进气口，进行零点校准。

5.1.2终点校准：用一氧化碳标准气（如30ppm）进入仪器进样口，进行终点刻度校准。

5.1.3零点与终点校准复复2～3次，使仪器处于正常工作状态。

5.2样品测定将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度（ppm）。

ChromG c.杭州克柔姆色谱科技有限公司产品名称:GC-126LQ燃气专用气相色谱仪(Chrom Technologies)系统依据的标准:GB/T 11062-1998《天然气发热量、密度、平均密度和沃泊指数的计算方法》 SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》GB/T 13610-2003《天然气的组成分析气相色谱法》GB/T 12206-2006《城市燃气热值和相对密度测定方法》GB 10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》GB 10410.2-89《天然气常量组分气相色谱分析法》GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》产品成套意义与目的:一:城市燃气的检测天然气、液化气、煤气（含焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等）是和人们生产、生活息息相关的气体，广泛应用于家用燃气、石化、冶金、精细化工等领域。

通过分析以上各种气体的组成及其各组份的含量，计算其热值有着重要的意义。

GC-126LQ气相色谱仪提供了最佳的解决途径，通过色谱柱把复杂组分进行分离，使用高灵敏度检测器进行定量，在几分钟之内，就能准确计算出各组份得含量并得出热值。

二: 炼厂气的检测随着炼油工艺的发展和加工深度的提高，原油加工过程中副产的大量气体即炼厂气的产量也随之增加。

炼厂气的综合利用已经成为提高炼厂经济效益的重要环节。

众所周知炼厂气是生产石油化工产品的宝贵原料，而了解炼厂气的组成是综合利用的前提，所以建立健全炼厂气的分析方法具有极其重要的意义。

炼厂气的主要组成包括氢气，C1~C5烷烃，C2~C4烯烃和少量C5烷、烯及一些杂质如H2S、CO、CO2,在一些特殊加工过程中还会产生二烯及少量炔烃。

三:新能源二甲醚检测随着能源的日趋紧张和石油价格的高企，寻找替代能源已经成为国家的战略方向，二甲醚作为清洁的替代燃料已经得到国内外广泛的关注，特别是其替代煤气、LPG和柴油方面所具有的巨大的市场潜力，对我国能源结构的调整、环境保护等方面有着重要的现实意义。

色谱法的应用举例CHROMATOGRAPHYPrinciple and ApplicationsKHKHKHKHKHKHKHJIJIJIJIJIJIJ色谱学原理及应用中国科学院研究生院化学与化工学院教学课件2009气相色谱法的分析应用举一．气相色谱仪器在工业分析以及分析化学中的应用1．有机气体和无机气体分析⑴普通气体分析和气体行业工业气体分析①高纯气体分析（高纯O2、N2、CO、H2、CH4、Ar、半导体气体中的杂质分析）②空气分离工业、压缩气体分析③燃气成分分析（天然气与人工煤气、液化石油气等的成分分析）⑵石油化工厂的气体分析①合成气体成分分析、②控制气体分析、⑶医疗气体分析①呼吸气体分析、②血气分析⑷热力、电力工业部门气体分析①电厂热力部门气体分析、②热力锅炉尾气分析（燃烧效率分析）、③变压器油溶解气体分析（故障分析、）④煤矿气体分析、⑤海军舰艇气体分析、⑸环保气体分析⑹食品、烟、酒等行业的气体分析⑺化肥行业的气体色谱分析（合成气成分与热力锅炉效率分析）⑻制药、农药、有机合成中间体的气体分析1-1 气体分析举例（1）普通气体分析（通常为常量成分分析）普通空气分离气体、焊接用气体（纯气、混合气）（2）高纯气体分析（通常为痕量杂质分析）普通高纯气体品种有：高纯氩、高纯氮、高纯氦、高纯氧、高纯CO、高纯CO2、高纯乙炔、高纯甲烷，试剂级高纯气体（包括无机与有机气体），半导体工业用高纯保护气体和高纯掺杂气体，特殊用途高纯气体（例如核物理、核工业用高纯气体）等，允许杂质总含量一般最高可达1ppm —10ppm（3）例：纯氩与高纯氩中残余氢、氧、氮、总烃分析纯氩与高纯氩国家标准杂质品种与允许含量ppm(V/V)国标品种基本纯度氮氧氢总烃水GB/T4842-1995纯氩≥99.99≤50≤10≤5≤10≤15合格≥99.999≤5≤2≤1≤2≤4一等≥99.9993≤4≤1≤1≤1≤2.5优等≥99.9996≤2≤1≤0.5≤0.5≤1GB/T10624-1995高纯氩（4）高纯氦中的残余氧、氮、氢的分析按照高纯氦的用途不同，残余允许各个杂质气体含量应小于0.5ppm（5）聚合级乙烯原料中残余氢、氧、氮的分析聚合级乙烯原料中残余允许各个杂质气体含量应小于1ppm，注意乙烯是样品本底。

36 |2020年07月3 催化转化炉的制作(1)材料准备：清洁、干燥的填充柱用1/4英寸填充柱衬管(不锈钢管)；镍催化剂；去活石英棉。

(2)制作方法：将填充柱适配器接头下端用石英棉堵上，其填充长度约1cm ，石英棉要填充紧密，以保证其上部的催化剂不泄漏，从衬管的另一端(敞口端)填入镍催化剂，填充长度约4～5cm ，要保证填充柱适配器接头上端空出1cm 左右的长度，用石英棉将接头上端这部分空隙堵住，整个填充柱适配器接头应完全被石英棉和镍催化剂填满。

(3)催化剂活化[2]：将填充柱适配器接头安装在气相色谱仪的进样口，用一根空色谱柱连接进样口和检测器(防止氢气进入柱箱，引发爆炸)，把进样口的温度升高至350～380℃，检测器温度设定在200℃以上(以免转化炉和空柱中的杂质进入后在低温环境下沾附、污染检测器)，通入30mL/min 的氢气约4h ，使催化剂活化。

4 色谱系统的改装(1)气路改造：进样口(汽化室)气路改造。

仪器初始配置及气路系统联接如图1所示，在距进样口约5cm 处将载气入口管路截断，一端联接六通进样阀，另一端联接到检测器的入口，即在被截断的管路上接入一个六通进样阀、一根色谱柱及一套催化转化炉。

将隔垫吹扫出口关闭。

(2)催化转化炉的安装：将自制的催化转化炉(内填镍催化剂的填充柱适配器接头)安装到进样口并与色谱柱的出口相连。

(3)定量管的选用：由于被检测样品中的CO 和CO 2含量为ppm 级，为保证仪器分析的准确度和检测限，选用的定量管体积为2mL ，如选用的定量管体积过小(常用量0.5mL)，样品中被测物的量会较少，不利于样品的检测。

(4)色谱系统的装配：联接气路及进样阀、色谱柱、转化炉、检测器等色谱组件，保证系统的气路不漏气。

(5)色谱柱的选用：外径1/8英寸，长度4m ，内填40-60目TDX-01碳分子筛固定相。

5 试样测定(1)在色谱仪上安装并老化TDX-01色谱柱，老化[3]用载气应选择氮气，其流量控制在10～20mL/min ，老化温度设定为0 引言目前，本实验室采用非分散红外法测定制氢装置产品氢气中CO 、CO 2的含量。

室内空气中一氧化碳的测定方法来源:时间:2007-10-23 字体:[大中小] 收藏我要投稿文章出处：朱敏转载请注明出处空气中一氧化碳测量方法主要有非分散红外法（不分光红外线法）、气相色谱法、电化学法等。

D.1非分散红外法D.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB9801 《空气质量一氧化碳的测定非分散红外法》和GB/T18204.23《公共场所空气中一氧化碳测定方法》。

D.1.2 原理一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。

在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。

根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。

D.1.3 测定范围测定范围为0~62.5mg/m3，最低检出浓度为0.125 mg/m3。

D.1.4 试剂和材料D.1.4.1 变色硅胶：于120℃下干燥2h。

D.1.4.2 无水氯化钙：分析纯。

D.1.4.3 高纯氮气：纯度99.99%。

D.1.4.4 霍加拉特（Hopcalite）氧化剂：10~20目颗粒。

霍加拉特氧化剂主要成分为氧化锰（MnO）和氧化铜（CuO），它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于仪器调零。

此氧化剂在100℃以下的氧化效率应达到100%。

为保证其氧化效率，在使用存放过程中应保持干燥。

D.1.4.5 一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中。

D.1.5 仪器和设备D.1.5.1 一氧化碳非分散红外气体分析仪仪器主要性能指标如下：测量范围：0~30 mL/m3即0~37.5 mg/m3；重现性：≤0.5%（满刻度）；零点漂移：≤±2%满刻度/4h；跨度漂移：≤±2%满刻度/4h；线性偏差：≤±1.5%满刻度；启动时间：30min~1h；抽气流量：0.5L/min；响应时间：指针指示或数字显示到满刻度的90%的时间＜15s。

D.1.6 采样用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3~4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。

也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧化碳浓度。

高纯二氧化碳的医学用途
袁淑筠;廖恒易
【期刊名称】《医用气体工程》
【年(卷),期】2018(003)002
【摘要】本文简述了二氧化碳（CO2）的物化特性、制备方法及其广泛应用领域。

详细介绍了高纯CO_2的医学用途及其相应的生物学功能和操作须知。

【总页数】3页(P36-38)
【作者】袁淑筠;廖恒易
【作者单位】广东华特气体股份有限公司,广东佛山528241;广东华特气体股份有
限公司,广东佛山528241
【正文语种】中文
【中图分类】R313
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