光散射法测相对分子质量
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分子量和分子大小的测量方法研究一、引言化学和生物领域中,分子量和分子大小的测定是非常重要的实验技术。
精确地测量分子量和分子大小有助于揭示物质在化学和生物方面的特性和机理。
因此,研究分子量和分子大小的测量方法是化学和生物领域中的一个热门研究课题。
二、传统方法:凝胶电泳凝胶电泳是一种广泛应用的分子量测定方法。
它是通过将待测物分离在电场中,使分子按照大小分布在凝胶中,从而确定其分子量的。
凝胶电泳有许多不同的类型,其中常见的有聚丙烯酰胺凝胶电泳和琼脂糖凝胶电泳。
凝胶电泳的优点是可以测量高分子的分子量和分子大小,同时不需要特别高的仪器设备。
但凝胶电泳也有局限性,比如通常需要大量的样品,测量时间较长等。
三、新兴技术:质谱法质谱法作为一种新兴的分子量测定方法,具有很高的精度和分辨率。
质谱法主要是利用分子在电场中的离子化,利用仪器进行质量分析从而精确地测定分子量。
质谱法分为二次离子质谱法、飞行时间质谱法、四极杆电场离子透析质谱法、时间离子陷波质谱法、离子陷阱质谱法和激光光解/离子化质谱法等多个类型。
与凝胶电泳相比,质谱法测量时间短,并且需要较少的样品,但是质谱法的仪器成本远较凝胶电泳高。
四、动态光散射法:测量分子大小动态光散射法是一种新型分子大小测量技术。
它利用激光器在样品溶液中照射,通过检测散射光的强度,来确定分子的大小和形状。
动态光散射法可广泛应用于聚合物、生物分子、纳米颗粒、胶体等物质的分子大小测定。
动态光散射法的优点是不需要样品预处理、测量范围广、测量时间短,但是它的分辨率受到许多因素的限制,其中包括激光器的光强、散射角度等。
五、结论以上介绍了凝胶电泳、质谱法和动态光散射法三种分子量和分子大小测量的技术。
特点和优缺点不同,各有适用的场合。
未来,随着测量技术、仪器的不断更新,我们相信在不久的将来,会有更加准确、方便的分子量和分子大小测定技术的出现。
分子量检测方法
分子量检测方法:
①凝胶渗透色谱GPC法适用于聚合物蛋白质等高分子物质通过不同孔径凝胶柱分离按分子大小顺序流出;
②端基分析End Group Analysis针对含有特定官能团如羟基氨基的化合物测量其浓度后计算平均分子量;
③光散射法利用溶液中高分子散射光线强度与其分子量成正比原理直接测定绝对分子量无需标样对比;
④粘度法根据不同浓度样品溶液粘度变化计算出特性粘数再查表得出重均分子量适用于稀溶液体系;
⑤质谱MS技术能够精确测量小分子化合物分子离子峰质量数直接给出分子量适用于药物合成中间体分析;
⑥核磁共振NMR谱图中某些峰位置强度与聚合物末端结构有关由此可推算出数均分子量及分布情况;
⑦渗透压法依据溶液渗透压与其溶质摩尔浓度成反比关系通过测量渗透压计算分子量适用于生物大分子;
⑧等温滴定量热ITC结合了滴定与量热两种技术通过记录滴加过程中热量变化间接反映聚合物分子间相互作用强度进而推算分子量;
⑨动态光散射DLS技术适用于纳米粒子胶体分散体系测量其扩散系数后结合Stokes-Einstein方程计算Z均分子量;
⑩场流分级FFF Field Flow Fractionation作为一种非对称流场驱动的分离技术特别适合于大分子量蛋白质多糖等生物样品分析;
⑪最终选择哪种方法需根据待测样品性质实验室现有条件及所需精度综合考虑确定以获得最佳检测效果;
⑫通过上述多种手段结合使用可以全面准确地获取化合物分子量信息满足不同研究需求。
静态光散射法测分子量解释说明以及概述1. 引言1.1 概述在化学和材料科学领域,准确测定分子量对于了解物质性质和反应机理至关重要。
静态光散射法作为一种常用的分子量测定方法,在近年来得到了广泛的应用和研究。
本文将对静态光散射法的原理、应用以及优缺点进行解释说明,并概述了使用该方法测定分子量的通用流程。
1.2 文章结构本文共分为五个部分,每个部分都有一个特定的目标。
第一部分为引言,主要介绍文章的背景、目的以及组织结构。
第二部分详细解释说明了静态光散射法在测定分子量中的原理、应用以及优缺点。
第三部分概述了静态光散射法测定分子量所涉及的对象与样品制备、分析仪器和实验条件设置,以及数据处理与结果解读的流程。
第四部分则描述了实验设计与结果分析,包括详细步骤描述、结果展示与数据分析,以及结果讨论与验证。
最后一部分是结论与展望,总结了主要结论并提出了进一步研究的方向。
1.3 目的本文的目的是系统地介绍静态光散射法在测定分子量中的原理、应用、优缺点以及实验过程。
通过阐述其背后的科学原理和适用性,旨在为读者提供关于静态光散射法这一重要技术的全面了解。
同时,本文还将利用具体实验设计和结果分析来验证该方法的可行性,并提出进一步研究该领域所需考虑的局限性和发展方向。
通过本文的详细阐述和分析,读者能够更好地掌握静态光散射法测量分子量的方法与技巧,从而推动相关领域的研究与应用进展。
2. 静态光散射法测分子量解释说明:静态光散射法是一种常用的测量溶液中聚合物分子质量的方法。
它基于了光在溶液中与分子发生相互作用后的散射现象,通过测量散射光的强度和角度来推算出分子的质量大小。
2.1 静态光散射法的原理:静态光散射法利用了Rayleigh散射现象,当入射光束经过溶液中的分子时,会发生散射现象。
根据Rayleigh-Gans-Debye近似,当入射光波长远大于样品颗粒直径时,在小角度范围内,可以得到强度与所研究分子数目、溶液浓度以及机械特性之间的关系。
主题:反相微乳液聚合中的光引发丙烯酰胺反应及其相关相对分子质量研究1. 引言反相微乳液聚合是一种重要的聚合方法,它具有高效、环保和可控性等优点,已经被广泛应用于合成高分子材料的领域。
其中,光引发的反相微乳液聚合可以通过光敏引发剂的加入,实现对聚合反应的精确控制。
2. 光引发的反相微乳液聚合原理及机制光引发的反相微乳液聚合是在反相微乳液体系中,通过光敏引发剂在光照条件下,产生自由基,进而引发丙烯酰胺的聚合反应。
光敏引发剂在光照条件下吸收能量,激发至高能态,产生自由基,从而引发丙烯酰胺的聚合反应。
3. 光引发丙烯酰胺的聚合条件及影响因素(1)光照条件:光照条件是影响光引发反相微乳液聚合效果的重要因素,包括光照强度、光照时间和光照波长等;(2)引发剂种类及用量:引发剂的种类和用量直接影响光引发反相微乳液聚合的效果,不同种类的引发剂在不同的光照条件下,具有不同的活性;(3)温度:温度对反相微乳液体系中的聚合反应也有一定的影响,适宜的反应温度可以提高聚合效率。
4. 相对分子质量的测定方法及意义相对分子质量是评价高分子化合物结构和性能的重要参数,其中包括聚合度和分子量分布等指标。
测定相对分子质量的方法有多种,包括凝胶渗透色谱法、流变分析法和动态光散射法等,这些方法可以帮助我们更好地了解聚合物的结构和性能。
5. 结论通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量研究,可以促进该聚合方法的进一步应用和优化,为合成高性能高分子材料提供重要的理论基础和实验依据。
结尾:通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量的研究,我们可以更好地理解该聚合方法的机理和特性,并进一步应用于合成高性能高分子材料的研究和开发中。
希望本文能够为相关领域的研究者提供一些参考和借鉴,推动反相微乳液聚合理论的进一步深入和实践的应用。
在光引发的反相微乳液聚合中,丙烯酰胺的聚合反应是一个复杂的过程,其中包含了许多影响因素和反应机理。
高聚物相对分子量测定方法高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。
是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
科标分析实验室科研团队集成多名资深行业专家,拥有博士、硕士等高学历人才数名,提供专业分子量测定服务,为客户提供检测数据,检测方法,检测图谱等论文需要的资料。
(1)端基分析法(end-group analysis,简称EA)如果线形高分子的化学结构明确而且链端带有可以用化学方法(如滴定)或物理方法(如放射性同位素测定)分析的基团,那么测定一定重量高聚物中端基的数目,即可用下式求得试样的数均相对分子质量。
式中:m-试样质量;Z-每条链上待测端基的数目;n-被测端基的摩尔数。
如果用其他方法测得,反过来可求出Z,对于支化高分子,支链数目应为Z-1。
(2)沸点升高和冰点降低法(boiling-point elevation,freezing-point depression)利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量的方法是经典的物理化学方法。
对于高分子稀溶液,只有在无限稀的情况下才符合理想溶液的规律,因而必须在多个浓度下测ΔT b(沸点升高值)或ΔT f(冰点下降值),然后以ΔT/C对C作图,外推到c->0时的值来计算相对分子质量。
式中:A2称第二维里系数。
(3)膜渗透压法(osmometry,简称OS)当高分子溶液与纯溶剂倍半透膜隔开时,由于膜两边的化学位不等,发生了纯溶剂向高分子溶液的渗透。
当渗透达到平衡时,纯溶剂的化学位应与溶液中溶剂的化学位相等,即或由Floy-Huggins理论,从Δμ1的表达式可以得到由于C2项很小,可忽略,式中:χ)A2表征了高分子与溶剂相互作用程度的大小。
对于良溶剂,χ1;对于θ溶剂,χ1;对于非溶剂,χ1因而测定高分子溶液的渗透压π后,不仅可得到,还可得到A2、χ1、Δμ1等。
聚合物分子量的测定方法聚合物分子量的测定方法有很多种,包括凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等。
下面将详细介绍一些常用的测定方法。
1. 凝胶渗透色谱(GPC):这是一种广泛应用于测定聚合物分子量的方法。
它基于聚合物分子大小和形状的不同,在溶剂中通过一排大小不同的琼脂糖凝胶柱。
大分子会较快通过凝胶,而小分子则较慢。
通过测定不同时间点流出的聚合物浓度,可以计算出聚合物的分子量。
这种方法适用于溶液中的聚合物。
2. 光散射(LS)和动态光散射(DLS):光散射是一种通过测量聚合物溶液中散射光的强度和角度来确定聚合物分子量的方法。
动态光散射则能够测量聚合物分子的大小和分子量分布。
这种方法通过激光照射样品,分析光散射的强度和散射角度,从而得到聚合物的分子量信息。
3. 质谱(MS):质谱是一种通过测量样品中离子质量来确定聚合物分子量的方法。
在质谱中,聚合物溶液被喷雾成极小的液滴,然后通过电离,形成带电的离子。
这些离子经过质谱仪器的质量分析,可以得到聚合物的分子离子峰,从而确定其分子量。
4. 核磁共振(NMR):核磁共振是一种通过测量核自旋磁共振来确定聚合物分子量的方法。
在核磁共振中,聚合物溶液被置于强磁场中,然后通过给予样品特定的脉冲序列,不同核自旋的信号可以被探测到。
通过分析核磁共振谱图,可以确定聚合物的分子量和结构。
除了以上几种常用的测定方法外,还有一些其他的方法,如热重分析(TGA)、荧光探针法等。
不同的方法适用于不同类型的聚合物和研究目的。
有些方法适用于溶液中测定聚合物分子量,而另一些方法则适用于纤维、薄膜等非溶液状态下的聚合物测定。
需要指出的是,使用这些测定方法时要注意实验条件的选择和技术细节的把握,以确保测定结果的准确性。
此外,对于某些特殊聚合物,可能需要结合多种测定方法来获得更准确的分子量信息。
总结起来,聚合物分子量的测定方法有凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等多种方法。
第四章高分子材料化学习题:1、高聚物相对分子质量有哪些测试方法?分别适用于何种聚合物分子,获得的相对分子质量有何不同?(10分)答:测定高聚物相对分子质量的方法:渗透压、光散射、粘度法、超离心法、沉淀法和凝胶色谱法等。
这些方法中,有些方法偏向于较大的聚合物分子,有的方法偏向于较小的聚合物分子。
聚合物相对分子质量实际是指它的平均相对分子质量。
(1)数均相对分子质量( Mn ) 采用冰点降低、沸点升高、渗透压和蒸气压降低等方法测定的数均相对分子质量,即总质量除以样品中所含的分子数。
(2)质均相对分子质量( Mω) 采用光散射等方法测定质均相对分子质量。
(3)粘均相对分子质量( Mη) 采用粘度法测定粘均相对分子质量。
2、详述高分子聚合物的分类及各自的特征并举例。
(20分)答:高分子化合物常以形状、合成方法、热行为、分子结构及使用性能进行分类。
1、按高聚物的热行为分类(1) 热固性高聚物高聚物受热变成永久固定形状的高聚物(有些不需加热)。
不可再熔融或再成型。
结构:加热时,线型高聚物链之间形成永久的交联,产生不可再流动的坚硬体型结构,继续加热、加压只能造成链的断裂,引起性质的严重破坏。
利用这一特性,热固性高聚物可作耐热的结构材料。
典型的热固性高聚物有环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、聚氨酯等。
(2) 热塑性高聚物熔融状态下使它成型(塑化),冷却后定型,但是可以再加热又形成一个新的形状,可以多次重复加工。
结构:没有大分子链的严重断裂,其性质也不发生显著变化,称为热塑性高聚物。
根据这一特性,可以用热塑性高聚物碎屑进行再生和再加工。
聚乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂、聚酰胺等都属于热塑性高聚物。
2、按高聚物的分子结构分类(1) 碳链高聚物大分子主链完全由碳原于组成,绝大部分烯类聚合物属于这一类。
如聚乙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯等。
(2) 杂链高聚物大分子主链中除碳原子外,还有氧、氮、硫等杂原子。
如聚醚、聚酯、聚硫橡胶等。
高分子物理习题库(含答案)一、单选题(共50题,每题1分,共50分)1、普通高分子的特性黏数随溶液浓度的增大而()A、不变B、增大C、降低D、不确定正确答案:A2、聚乙烯的典型晶片的厚度约为12.5 nm,那么分子链垂直穿过晶片时碳原子的数目为( )(假定C—C键长为0.154 nm,键角为θ=109.5°)A、10B、100C、200正确答案:B3、橡胶的使用温度范围是( )A、Tg—Tf 之间B、Tf 以上C、Tg 以上正确答案:A4、Maxwell模型可以用来描述()A、蠕变过程B、线形高聚物的应力松弛过程C、交联高聚物的应力松弛过程正确答案:B5、当高聚物的相对分子质量足够大时。
高聚物的黏流活化能随相对分子质量增大而( )A、减小B、先增大后减小C、增大D、保持不变正确答案:D6、已知含有成核剂的聚丙烯在等温结晶时生成球晶,则其Avrami指数为A、2B、3C、4正确答案:B7、退火使结晶度A、增加B、减小C、不变正确答案:A8、HDPE的结晶度比LDPEA、高B、低C、相等正确答案:A9、淬火使结晶度A、增加B、减小C、不变正确答案:B10、理想溶液形成过程中体积变化△VM 为( )A、不确定B、△VM<0C、△VM =0D、△VM>0正确答案:C11、等规度是指高聚物中A、顺反异构体的百分数B、全同立构的百分数C、间同立构的百分数D、全同和间同立构的总的百分数正确答案:D12、在恒温、恒压下,溶解过程自发进行的必要条件是()。
A、不确定B、△Gm<0C、△Gm=0D、△Gm>0正确答案:B13、拉伸使聚合物的结晶度( )。
A、增大B、减小C、不变正确答案:A14、聚合物的相对分子质量具有A、单分散性B、单一性C、多分散性正确答案:C15、杨氏模量的单位是( )。
A、NB、N/m²C、比例常数,没单位正确答案:B16、下列有关高分子结构的叙述不正确的是A、高分子链具有一定的内旋转自由度B、结晶性的高分子中不存在非晶态C、高分子是一系列同系物的混合物D、高分子是由许多结构单元组成的正确答案:B17、用稀溶液黏度法测得的相对分子质量是A、数均相对分子质量B、重均相对分子质量C、黏均相对分子质量正确答案:C18、凝胶色谱柱内载体的粒间体积愈大,其扩展效应(A、没影响B、愈大C、不确定D、愈小正确答案:B19、高分子溶液的黏数(比浓黏度)随溶液浓度的增大而()A、降低B、不确定C、不变D、增大正确答案:D20、聚合物与溶剂间的相互作用参数越小,则溶胀度越( )。
超高相对分子质量聚乙烯的相对分子质量及其分布的测试方法王新威;沈贤婷;郭宁;张炜;张玉梅;吴向阳;徐静安【摘要】介绍了超高相对分子质量聚乙烯(PE-UHMW)的相对分子质量及其分布的测试方法,主要有黏度法、流变法和凝胶渗透色谱法(GPC).黏度法是目前应用最广泛的一种测试方法,主要采用高温乌氏黏度计,按照聚烯烃稀溶液的黏度测试方法进行,并通过经验公式计算得到PE-UHMW的相对分子质量.流变法是一种有效的测试PE-UHMW相对分子质量及其分布的方法,但目前该方法仍需改进.采用GPC 法测试PE-UHMW的相对分子质量及其分布在技术上存在局限性.【期刊名称】《中国塑料》【年(卷),期】2010(024)001【总页数】5页(P94-98)【关键词】超高相对分子质量聚乙烯;相对分子质量;相对分子质量分布;黏度;流变性;凝胶渗透色谱【作者】王新威;沈贤婷;郭宁;张炜;张玉梅;吴向阳;徐静安【作者单位】上海化工研究院新技术开发室,上海,200062;上海化工研究院新技术开发室,上海,200062;上海化工研究院新技术开发室,上海,200062;上海化工研究院新技术开发室,上海,200062;上海化工研究院新技术开发室,上海,200062;上海化工研究院新技术开发室,上海,200062;上海化工研究院新技术开发室,上海,200062【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1+2PE-U HMW是相对分子质量在100~400万甚至更高的聚乙烯。
由于其分子链长,相对分子质量极高,具有其他树脂所不具有的一些优异品质,如耐冲击、耐磨损、自润滑、耐化学腐蚀、耐低温等。
目前 PE-UHMW的主要制品有:纤维、板材、管材、棒材、齿轮、轴承、轴套、滚轮、导轨、滑块、衬块等各种成品,广泛应用于纺织、造纸、食品、化工、包装、农业、建筑、医疗、体育、娱乐、军事等领域[1]。
相对分子质量及其分布是高分子材料最基本的结构参数之一,高分子材料的许多性能与相对分子质量及其分布有关[2]。