当前位置：文档之家 › 试验报告 四氯钯酸钠中铜、铅、镍、铂、镉、铁、金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

试验报告 四氯钯酸钠中铜、铅、镍、铂、镉、铁、金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

  • 格式：doc
  • 大小：179.00 KB
  • 文档页数：9

四氯钯酸钠化学分析方法第2部分：铜、铅、镍、铂、镉、铁、金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告前言四氯钯酸钠，CAS登录号13820-53-6，棕色结晶粉末，不溶于冷水，溶解于热水。

四氯钯酸钠是化工行业中常用的一种贵金属催化剂前驱体和化学合成原料，主要应用于化工行业中钯催化剂的制备以及医药行业中有机合成、无机化学的合成等。

随着我国工业长足发展四氯钯酸钠的需求量也得到了较快的发展。

被广泛用于研究和开发新化工产品。

随着国内钯化合物产品市场的开拓，贵金属钯的价格昂贵，生产成本、质量控制及贸易要求等均需对钯化合物中钯含量及杂质元素进行准确分析。

因此，有必要建立一个简便、准确、快速的四氯钯酸钠中杂质元素测定的方法。

因此，本文利用 ICP-AES 能同时测定多种元素、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点，将四氯钯酸钠试样用盐酸溶解，然后测定铜、铅、镍、铂，镉、铁、金量7个杂质元素。

样品加标回收率为90.75%～100.30%，相对标准偏差为0.69%～7.85%。

完全可以满足各个钯化合物中的杂质检测要求。

1 范围本文采用盐酸溶解试样，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铜、铅、镍、铂，镉、铁、金的浓度，从而计算试样中铜、铅、镍、铂，镉、铁、金的含量。

实验结果证明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜、铅、镍、铂，镉、铁、金等元素进行测定，元素的检出限、回收率和精密度都能达到分析要求，本标准测定范围0.0010%～0.0150%。

2 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率≧18.2MΩ/cm）或相当纯度的水。

2.1.1盐酸（ρ1.19g/m L）。

2.1.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。

2.1.3 盐酸（1+1）。

2.1.4硝酸（1+1）。

2.1.5盐酸（1+9）。

2.1.6 混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀。

2.1.7 铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000µg铜。

2.1.8 铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000µg铅。

2.1.9 镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸（2.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000µg镍。

2.1.10 铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 混合酸（2.1.6），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000 µg铂。

2.1.11 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸（2.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000µg镉。

2.1.12铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000µg铁。

2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸（2.1.1），6mL硝酸（2.1.2），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000µg金。

2.1.14铜、铅、镍、铂、镉、铁、金混合标准溶液：分别移取5.00mL铜、铅、镍、铂，镉、铁、金标准贮存溶液（2.1.7～2.1.13）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.1.3），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含铜、铅、镍、铂，镉、铁、金各50µg。

2.1.15 氩气（质量分数≥99.99％）。

2.2 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

——分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。

——仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0µg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。

2.3 试样样品储存于密闭容器内，用时现称。

2.4 分析步骤2.4.1 试料称取0.50g试样，精确至0.0001 g。

2.4.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。

2.4.3 试样溶液的制备2.4.3.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（2.1.1），低温加热至完全溶解，取下烧杯，冷却至室温，加入5mL盐酸（2.1.1），煮沸，冷却至室温。

2.4.3.2 转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

随同试料做空白试验。

2.4.4 铜、铅、镍、铂、镉、铁、金标准溶液的制备分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL标准溶液（2.1.14）置于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸（2.1.1），以水稀释至刻度，混匀。

2.4.5 测定2.4.5.1 将制备的试料溶液（2.4.3）和标准溶液（2.4.4）于电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下进行测定，各元素的检测波长如表1所示；2.4.5.2根据各杂质元素标准溶液的质量浓度（横坐标）和相对应的发射峰强度（纵坐标）由计算机处理得到工作曲线方程。

曲线方程的相关系数不小于0.999。

表1 元素谱线元素检测波长/nm 元素检测波长/nmCu327.393Cd228.802Pb217.000Fe238.204Ni221.648Pt265.945Au267.595表2 仪器工作参数观测方式发射器功率（kW）等离子体（L/min）雾化气流量（L/min）辅助气流量（L/min）轴向 1.30 12.0 0.60 0.30 2.4 分析结果的表述按式（1）计算被测杂质元素的质量分数w(x），数值以%表示：()()10010 (%)60⨯⨯⋅-=-mVwXρρ (1)式中：X———待测元素（铜、铅、镍、铂、镉、铁、金）；ρ2———试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；Ρ1———空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V———待测试液的体积，单位为毫升（mL）；m ———试料质量，单位为克（g）。

分析结果表示至小数点后四位。

3 结果与讨论3.1 酸度的影响由于四氯钯酸钠中的杂质元素含量很低，酸的加入量对部分元素的测定有影响，因此溶解试料时需定量加入，同时做样品空白。

3.2 测量参数的优化采用配制好的混合标准溶液，进行了发射器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。

实验表明，低发射器功率时，各元素的强度均降低很多，但稳定性较好，随着功率的增大，谱线强度增大，但背景也随之增高；为提高元素灵敏度，选择较高的功率。

雾化器流量减少，各元素强度普遍增加，但过低后，稳定性变差；由于试样中所含杂质含量比较低，所以采用轴向的观测方法进行测定，因为轴向的观测方式灵敏度高；载气流量过大，会影响元素的激发，就会降低灵敏度；辅助气流量对测量影响不大。

在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器测量条件见表2。

3.3 分析谱线的选择由于四氯钯酸钠基体的谱线比较复杂，所以选择了各杂质元素没有受到干扰且灵敏度相对较高的谱线。

各元素的分析谱线见表1。

3.4 基体干扰试验3.4.1钯基体的干扰由于钯的谱线非常丰富，测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度，因而对待测元素的测定造成干扰。

配制浓度分别为4mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00µg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表3。

表3 钯基体对杂质元素测定的影响（µg/mL）元素0.5mg/mL 2mg/mL 4mg/mLCu0.95960.95230.9222Pb0.96950.92770.8773Ni0.86000.81900.7804Pt0.98470.96200.9320Cd0.95600.92100.9023Fe 0.9037 0.8371 0.8212 Au1.0121.00500.9722测定结果表明：对这7个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着钯的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。

所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑钯的浓度选择2mg/mL 是较为合适的。

3.5 方法的检出限按表1和表2的仪器参数，用空白溶液连续测定11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。

本方法测的检出限如表5。

表5 方法的检出限 元素 检测波长/nm 检出限µg/mL 元素检测波长/nm检出限 µg/mLCu 327.393 0.0005 Fe 238.204 0.0028 Au 267.595 0.0015 Ni 221.648 0.0006 Cd 228.802 0.0002 Pb 217.0000.0028 Pt 265.9450.00333.6 加标回收率为了防止样品元素的互相干扰，分三组进行回收率试验。

每组分别称取0.5 g 四氯钯酸钠于250mL 烧杯中，按照（2.3.3）处理，然后加入下表所示量的杂质元素溶液，同时作空白溶液。

求出方法的回收率见下表6。

表6 各元素回收率的测定结果元素低量µg/mL中量µg/mL高量µg/mL加入值 测定值 回收率（%） 加入值 测定值回收率（%） 加入值 测定值 回收率（%） Au 0.5000 0.484096.802.0001.995 99.75 4.000 4.037 100.93 Cu 0.5000 0.5017 100.342.000 1.943 97.15 4.000 4.019 100.48 Cd 0.5000 0.490498.082.0001.989 99.45 4.000 3.940 98.50 Fe 0.5000 0.5033 100.662.000 1.915 95.75 4.0003.875 96.88 Ni0.5000 0.457891.562.0001.85392.654.0003.89997.48Pb 0.5000 0.5291 105.82 2.000 1.967 98.35 4.000 3.967 99.18 Pt 0.5000 0.4986 99.72 2.000 1.848 92.40 4.000 3.721 93.03 3.7 精密度由于杂质元素含量很低，部分元素低于方法的检出限，因此对元素做了加标，进行精密度试验。

合集下载

试验报告 高镍锍中金、铂、钯量的测定 火试金-电感耦合等离子体发射光谱法

试验报告 高镍锍中金、铂、钯量的测定 火试金-电感耦合等离子体发射光谱法

高镍锍化学分析方法第8部分金、铂、钯量的测定火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告1 实验部分1.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

1.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。

1.1.2 氧化铅，粉状（w Au<0.05 g/t，w Pt<0.05 g/t，w Pd<0.05 g/t）。

1.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。

1.1.4 硼砂，粉状，工业纯。

1.1.5 淀粉，粉状。

1.1.6 氯化钠，粉状，工业纯。

1.1.7 盐酸（ρ1.19 g/mL）。

1.1.8 硝酸（ρ1.42 g/mL）。

1.1.9 王水：盐酸+硝酸（3+1），混匀。

现配现用。

1.1.10 硝酸银溶液（63 g/L）：称取63 g硝酸银溶于1000 mL水中，混匀。

（贮存于棕色瓶中，避光，阴凉处保存）。

此溶液1 mL含银40 mg。

1.1.11 金标准贮存溶液：称取0.1000 g纯金（w Au≥ 99.99%）于100 mL烧杯中，加入1 mL硝酸（1.1.8）和3 mL盐酸（1.1.7），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10 mL盐酸（1.1.7），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg金。

1.1.12 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g纯铂（w Pt≥ 99.99%）于100 mL烧杯中，加入1 mL硝酸（1.1.8）和3 mL盐酸（1.1.7），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10 mL盐酸（1.1.7），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg铂。

1.1.13 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g纯钯（w Pd≥ 99.99%）于100 mL烧杯中，加入1 mL硝酸（1.1.8）和3 mL盐酸（1.1.7），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10 mL盐酸（1.1.7），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁

电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁

2023年 7月下 世界有色金属129化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃　兰州　７３００４６）摘 要：试样经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸消解，硝酸提取定容，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁７个组分浓度，经计算求得组分的含量。

通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数，与国标方法进行比对，测定结果两者相符。

各组分方法检出限银为０．０２ｍｇ／ｋｇ、铜为０．８ｍｇ／ｋｇ、铅为２ｍｇ／ｋｇ、锌为０．６ｍｇ／ｋｇ、铝为５ｍｇ／ｋｇ、铁为１４ｍｇ／ｋｇ、镁为８ｍｇ／ｋｇ。

测定范围银为０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ、铜为４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铅为８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、锌为３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铝为０．００２％~１０％、铁为０．００６％~１０％、镁为０．００４％~１０％。

标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。

关键词：钴镍矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；多组分同时测定中图分类号：ＴＱ４２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１４－０１２９－３Determination of silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, magnesium in cobalt nickel oreby inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHEN You-he（Ｌａｎｚｈｏｕ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｇａｎｓｕ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｂｕｒｅａｕ，　Ｌａｎｚｈｏｕ　７３００４６，　Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｉｘｅｄ　ａｃｉｄ，　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｃｏｎｓｔａｎｔ　ｖｏｌｕｍｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｓｅｖｅｎ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，　ｓｉｌｖｅｒ，　ｃｏｐｐｅｒ，　ｌｅａｄ，　ｚｉｎｃ，　ａｌｕｍｉｎｕｍ，　ｉｒｏｎ，　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ，　ｗｅｒｅ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｗａｓ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ．　Ｔｈｅ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍａｔｒｉｘ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｔｏ　ｂｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，　ａｎｄ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ．　Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｆｏｒ　ｅａｃｈ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　０．０２ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｓｉｌｖｅｒ，　０．８ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｃｏｐｐｅｒ，　２ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｌｅａｄ，　０．６ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｚｉｎｃ，　５ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ａｌｕｍｉｎｕｍ，　１４ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｉｒｏｎ，　ａｎｄ　８ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ．　Ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒａｎｇｅ　ｉｓ　０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ　ｆｏｒ　ｓｉｌｖｅｒ，　４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％　ｆｏｒ　ｃｏｐｐｅｒ，　８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％　ｆｏｒ　ｌｅａｄ，　３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％　ｆｏｒ　ｚｉｎｃ，　０．００２~１０％　ｆｏｒ　ａｌｕｍｉｎｕｍ，　０．００６~１０％　ｆｏｒ　ｉｒｏｎ，　ａｎｄ　０．００４~１０％　ｆｏｒ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ．　Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ，　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｍｅｅｔ　ｄａｉｌｙ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Keywords:　Ｃｏｂａｌｔ　ｎｉｃｋｅｌ　ｏｒｅ；ＩＣＰ－ＯＥＳ；Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ收稿日期：２０２３－０５作者简介：陈尤和，男，生于１９７４年，云南宣威人，本科，地质实验测试高级工程师（副高）。

试验报告 1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析方法 第2部分铜、铅、镍、镉、铁、金、铝量的测定 ICP-AES法

试验报告 1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析方法 第2部分铜、铅、镍、镉、铁、金、铝量的测定 ICP-AES法

1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析方法第2部分:铜、铅、镍、镉、铁、金、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告江西省汉氏贵金属有限公司2018年01 月摘要本文主要介绍了试样用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在于电感耦合等离子体原子发射光谱法选定的条件下，测定试液中铜、铅、镍、镉、铁、金和铝量的质量浓度，计算试料中铜、铅、镍、镉、铁、金和铝量的量。

方法的回收率为91.56%～105.82%，精密度小于10.0%，同时测定7种杂质元素，能够满足产品的分析要求。

关键词： 1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯；电感耦合等离子体发射光谱法；多元素前言1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯是重要的贵金属催化剂，催化烯烃的氢化、硝基苯的加氢还原、烯烃氧化、烯烃一氧化碳羰基化、催化格式试剂与卤代烃的偶联等反应，在医药工业有机合成工业及科研领域都有较大需求，随着我国工业长足发展1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯的需求量也得到了较快的发展。

然而通过对国内外文献及标准进行查阅，1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯通常采用不同的方法进行测定，各个公司都有自己的检测方法及标准，造成检测时的各种问题。

同时尚未见1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯相应的标准分析方法发布。

为了对产品质量的更好监控，满足生产需要，使得建立1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯中杂质元素含量的测定方法成为必要。

经过长期的试验积累，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯中的铜、铅、镍、镉、铁、金、铝的含量，称样量小、方法准确稳定、结果偏差小、测定结果令人满意。

所以在反复实验和调研的基础上编写的；标准具有实用性、可操作性；标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰，能够满足生产和使用需要。

广泛用于研究和开发新化工产品。

随着国内钯化合物产品市场的开拓，贵金属钯的价格昂贵，生产成本、质量控制及贸易要求等均需对钯化合物中钯含量及杂质元素进行准确分析。

因此，有必要建立一个简便、准确、快速的1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯中杂质元素测定的方法。

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷王小慧【摘要】采用电感耦合等离子体质谱仪,运用标准加入—内标校正法同时测定海水中的铜、铅、锌、镉、铬、锰、镍、砷等8种元素.从优化仪器测定条件、内标元素、酸度的选择等方面进行优化探索.采用该方法分析海水样品,曲线线性相关系数基本优于0.999,加标回收率在75.4％～106.3％之间,平行样测定相对标准偏差为0.75％～4.50％.该方法检出限、精密度与准确度均满足海洋监测规范的要求,具备前处理简单、多元素同时分析、不易交叉污染等优点.而且该方法准确、可靠,具有可操作性和应用价值.【期刊名称】《能源与环境》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】3页(P87-89)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;标准加入法;海水;内标校正;痕量金属【作者】王小慧【作者单位】福州市海洋与渔业技术中心福建福州 350026【正文语种】中文【中图分类】X8321 概述痕量金属是海洋生态系统的重要组分之一，海水水质监测是环境监测中的重要一环［1］。

重金属元素的检测方法较为普遍的通常有：分光光度法、原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等，这些方法都各有其优点，也各有其局限性。

由于海水的盐度高，基体干扰复杂，除了含有大量的氯离子外，还存在大量的 Ca2+、K+、Mg2+、SO42-离子，而待测的重金属元素如Pb、Cd、Cu等的含量为微克每升或更低。

采用传统分析方法时，通常需先螯合萃取、浓缩富集或抑制干扰，样品前处理复杂，且不能进行多组分或多元素分析，有的方法甚至检测限或灵敏度都较难达到指标要求。

与传统的无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）技术提供了更低的检出限、更宽的动态线性范围、干扰更少，分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性［2］；而且水质样品前处理步骤简便，得到的谱图简单，仅由各个元素的同位素峰组成，使得准确测定海水中的痕量金属元素成为可能。