原位红外操作方法

钠离子电池原位红外
钠离子电池的原位红外技术是一种用于研究电极反应过程和产物变化的方法。

该技术通过原位全反射傅立叶红外光谱（FTIR-ATR）和原位X射线衍射（XRD）来实现。

在FTIR-ATR研究中，将金属Bi与导电剂（Super P）和粘合剂（聚四氟乙烯，PTFE）按8:1:1的重量比混合，并在80°C下干燥，将所得膜压在钛网集流体上，得到Bi电极。

使用Nicolet 6700 FTIR光谱仪和金刚石栅单反射单片金刚石衰减全反射样品池进行原位FTIR-ATR测试。

在测试过程中，同时进行CV测试，电压窗口为0.01-1.5V（vs. Na/Na+），扫描速度为0.2mV/s，以表征Bi电极的电化学行为。

在XRD测试中，采用阳极侧以铍为X射线窗的Swagelok电池进行原位XRD测试，电池测试电流密度为38 mA g-1，电压窗口为0.01-1.5 V（vs. Na/Na+）。

原位FTIR-ATR测试的主要结论是，在测试过程中，随着Bi电极的氧化还原反应，界面处的溶剂化Na+浓度发生变化，这验证了Bi电极上的溶剂共插层过程。

总的来说，钠离子电池的原位红外技术为深入了解电极反应过程提供了重要的手段。

原位红外操作⽅法原位红外测试操作步骤1. 操作前的准备⼯作系统的吹扫及清洗⽓路⽤N2吹扫，确保进⼊原位反应池之前管路的清洁⼲燥。

2. 试样的处理和制备要获得⾼质量原位红外光谱图，除了仪器本⾝的因素外，样品的制备⾄关重要。

试样的量和压⽚厚度应选择适当，以使光谱图中的⼤多数吸收峰的透射⽐处于10%~80%范围内。

（1）不同⽓氛吸附样品原位红外分析试样将20~40mg试样研细均匀（研磨到粒度⼩于2微⽶，以免散射光影响），置于模具中，⽤（5-10）107Pa 压⼒在油压机上压成⾃撑薄⽚（20-40mg/cm2）。

（2）不同⽓氛样品原位热分解分析试样试样和KBr都应经⼲燥处理，将50mg试样与0.5-1mg纯KBr（样品/KBr=1/100 - 1/50）研细均匀(研磨到粒度⼩于2微⽶，以免散射光影响)。

置于模具中，⽤（5-10）107Pa压⼒在油压机上压成透明薄⽚，即可⽤于测定。

试样和KBr都应经⼲燥处理。

3. 测试步骤（1）卸开原位样品池的接头，打开样品池，取出样品架。

将压⽚试样置于样品架上，拧紧样品架上的螺帽。

然后样品架放⼊原位红外样品池中，合好后上紧螺丝，密封，接好冷凝⽔接⼝，通冷却⽔（开红外光谱仪机之前加⼊液氮保证检测器的冷却）。

（2）原位预处理，如焙烧等，可开启程序控温仪（厦门宇电），在惰性⽓体（N2/He）吹扫下程序升温⾄所需处理温度，保持2-4h。

（3）降温⾄50 或100o C，红外检测做背底。

通⼊所需⽓氛，可加压⾄1-2 MPa，待⽓体如CO2等吸附平衡（⼤约需1h），然后抽真空除去弱结合的吸附质（CO2⽓体等）。

（4）设定程序，升温⾄不同温度，排空，扫谱，检测催化剂表⾯吸附情况。

（5）升⾄所需温度后，测试结束开始降温。

降⾄室温后关控温仪。

关闭冷却⽔。

（6）取出试样，清洁试样架。

注意事项1. 必须熟悉仪器的使⽤⽅法，使⽤前请仔细阅读相关操作说明；2. 吸附⽓体的原位红外制样操作⼀定要有耐⼼，不能太薄也不能太厚；3. 样品活化前后的升降温速率不要太快，以防⽌温度的骤变使样品薄⽚坍塌；4. 吸附操作要保证达到吸附平衡后，⽅可进⾏下步操作，要预脱附弱吸附物质；5. 脱附结束后，⽤N2将系统彻底吹扫⼲燥。

光催化原位红外光谱是一种利用红外光谱技术来研究光催化过程中催化剂表面反应物吸附和产物生成的方法。

它可以实时监测和分析光催化反应中催化剂表面吸附物种的变化和化学反应的进行情况。

光催化原位红外光谱通常采用表面吸附红外光谱（或原位红外差光谱）等技术。

这些方法主要利用红外光谱的原理，即分子在吸收特定波长的红外光后，会发生振动和转动，产生特征的红外吸收峰。

通过监测催化剂表面吸附物的红外吸收峰的变化，可以了解光催化反应过程中的反应物质变化、吸附态及反应产物的生成情况。

在光催化原位红外光谱实验中，往往需要在催化剂表面引入一定的光催化反应条件（例如，光源、反应气氛、温度等），同时在真空或气氛控制下实施红外光谱测量。

通过比较催化剂在光激发和非光激发条件下的红外吸收谱差异，可以分析光催化反应的影响及机理，并了解光照激发对催化剂表面吸附物种和活性产物的形成与转化的影响。

光催化原位红外光谱在研究光催化反应机理、催化剂表面吸附物种及反应产物等方面具有重要的应用价值。

它可以帮助了解催化剂表面化学过程的细节和动力学，揭示光催化机理及反应中的吸附环境、活性物种和反应路径等信息。

这对于优化光催化剂的设计和开发，以及理解光催化反应的机理和性能提升具有重要意义。

总结来说，光催化原位红外光谱是一种能够实时监测光催化反应中催化剂表面吸附物种和产物生成的方法，它通过红外光谱技术来揭示光催化反应的机理、催化剂表面状态和反应过程等。

傅里叶变换红外光谱仪-原位红外测试(光)一、准备工作1.开机打开仪器前部面板上的电源开关，启动光谱仪，启动计算机。

2.装样将样品放入样品槽，固定盖子、拧紧螺丝。

确认红外光斑处于样品正中心。

3.检查检查连接样品槽的通气旋钮是拧开的。

（通气状态）检查流量计后部接往控制器的网线是通向CO2的。

（如要通N2则接在N2流量计上）检查CO2气瓶减压阀关闭，总阀打开4.初始化双击桌面【IRsolution】快捷键，选择菜单条上的[Measurement]（测量）>[Initialize]（初始化），初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量。

设置保存路径和测试样品命名。

二、通气1.打开CO2气瓶，减压阀至示数为0.02kpa（第二小格）。

2.通气、流量调节：打开软件【CS200单台控制软件】---[流量控制]----此时瞬时流量显示为0%。

[调整流量为25%]---通入CO2气体，待实际流量也稳定到25%左右。

[调整流量为50%]---通入CO2气体3-5min 以排空样品仓的空气将连接样品槽的通气旋钮关闭，关闭后立刻调整流量为0%。

3.关闭CO2气瓶减压阀，主阀开着不动。

4.点击功能条中[Measure]键，分别对参数栏中的[Data、Instrument、More、Files）]等进行参数设置。

（通常不变）三、测试1.点击键，对样品进行背景扫描。

2.点击键测试样品数据3.左框中右击选中要保存的数据【Save as】保存.smp格式可做后处理，再右击选中要保存的数据【Export】导出.txt格式。

4.关灯----关【IRsolution】软件----打开连接样品槽的通气旋钮放气----关【CS200单台控制软件】(若减压阀未归零，则调25%通气后，先关减压阀待瞬时流量下降后调0%再关软件)----取样、清理台面----关IR机身开关---关CO2总阀-----关电脑。

四、其他1.开灯测试时要包好锡纸和聚光槽，避免灯口过热损坏仪器外壳和燃着聚光槽。

原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用指南原位红外光谱分析技术是一种非常重要的工具，广泛应用于催化剂研究领域。

本文将介绍原位红外光谱分析技术的基本原理和应用指南。

一、原位红外光谱分析技术的基本原理原位红外光谱分析技术是利用红外光谱仪对催化剂进行实时监测和表征的方法。

在实验中，催化剂通常被制备成片状、粉末状或块状，并安装在红外光谱仪的样品室内。

通过红外光的照射，催化剂中的吸附物种和反应产物会产生特征性的振动谱带，从而可以对催化剂的表面结构和活性进行研究。

二、原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用1. 表征催化剂的活性中心催化剂的活性中心是催化反应能量屏障降低的关键位置。

通过原位红外光谱分析技术，可以研究催化剂表面特定位置的吸附物种和特征振动频率，从而确定催化剂的活性中心。

这对于进一步优化催化剂的活性和选择性具有重要意义。

2. 监测催化反应过程原位红外光谱分析技术可以实时监测催化反应过程中的物种转化和反应动力学。

通过观察吸附物种的变化和振动频率的演化，可以了解反应物的吸附和解离过程，以及反应中间体的形成和消失。

这对于揭示催化反应的机理和优化反应条件非常重要。

3. 研究催化剂表面结构催化剂表面的结构及其与吸附物种的相互作用是催化反应活性的重要因素。

原位红外光谱分析技术可以通过观察特定波数的振动谱带强度的变化，研究吸附物种在催化剂表面的位置和分布。

这有助于揭示催化剂的表面结构和吸附物种的吸附机制。

4. 分析催化剂失活原因催化剂在使用过程中容易发生失活，导致催化活性的降低。

通过原位红外光谱分析技术，可以研究催化剂在反应过程中吸附物种和反应产物的演变，分析失活原因。

这有助于了解催化剂的寿命和优化催化剂设计。

三、原位红外光谱分析技术的注意事项与发展方向1. 温度和压力调控催化反应通常在特定的温度和压力下进行。

在使用原位红外光谱分析技术时，需要精确控制和调节反应体系的温度和压力。

这可以通过设计合适的反应装置和选择适当的控温和控压设备来实现。

原位电化学红外光谱-回复原位电化学红外光谱（in situ electrochemical infrared spectroscopy）是一种结合了电化学和红外光谱学原理的表征技术。

它能够在电化学条件下实时监测和分析电化学反应过程中的物种和化学键的变化，为研究电化学反应的机理和动力学提供了重要的信息。

本文将从原位电化学红外光谱的原理、方法、应用等方面一步一步回答。

一、原位电化学红外光谱的原理在电化学设置下，原位电化学红外光谱通过在工作电极表面引入一个红外透明的电极材料，并在其上放置一个红外吸收材料，以收集反应物种和产物的红外光谱信息。

该技术利用红外光在不同物质中产生的吸收、散射和反射等现象，通过检测电极表面发生的电化学反应导致的振动、转动和变形等引起的红外光吸收变化，来获得相应反应物质和化学键的信息。

二、原位电化学红外光谱的方法1. 电极材料的选择：为了保证红外光的透过性和反射性能，在选择电极材料时要注意其透明性和红外光的透射率。

2. 电极表面的处理：电极表面应通过清洗、研磨、抛光等方法，使其表面光滑，以提高原位电化学红外光谱的信号强度。

3. 红外吸收材料的选择：在电极表面放置的红外吸收材料要能够在电化学反应条件下保持稳定，并且不影响原位电化学红外光谱信号的收集。

4. 光谱数据的记录与分析：通过光谱仪记录红外吸收信号，并通过数据处理和谱图分析来确定反应物种和产物的结构、化学键的变化情况等。

三、原位电化学红外光谱的应用1. 电极表面吸附反应研究：原位电化学红外光谱可以用于监测和分析电极表面发生的吸附反应，了解吸附物种的结构和反应机理。

2. 反应中间体和反应产物的鉴定：通过原位电化学红外光谱，可以实时监测和分析电化学反应中产生的中间体和产物，对其进行鉴定和分析，揭示反应的动力学过程和机理。

3. 电化学催化剂的研究：原位电化学红外光谱可以用于研究电化学催化剂的结构和表面吸附物种，以及它们与电化学反应之间的相互作用。

光催化cof产过氧化氢原位红外测试步骤第一部分：光催化COF材料的制备过程1. 选择适当的有机小分子和金属离子作为COF材料的组成单元。

2. 将有机小分子和金属离子按照一定的比例混合溶解在适当的溶剂中，并进行超声处理，使其充分混合。

3. 将混合溶液转移到一个恒温槽中，并进行热处理，使其形成COF 结构。

4. 将形成的COF材料进行过滤和洗涤，以去除残余的溶剂和杂质。

5. 最后，将得到的COF材料进行干燥，得到可用于后续实验的纯净COF样品。

第二部分：过氧化氢的原位红外测试步骤1. 准备一个原位反应池，该反应池可以容纳红外光源和红外光谱仪。

2. 将制备好的COF样品均匀地涂覆在一个透明的基底上，并放置在原位反应池中。

3. 将氢氧化钠溶液加入原位反应池中，调节溶液的pH值，使其适合过氧化氢的产生。

4. 在反应池中加入适量的氢氧化钠溶液后，使用红外光源照射COF 样品，激发其光催化活性。

5. 同时，使用红外光谱仪实时监测反应过程中产生的过氧化氢的红外光谱信号。

6. 根据红外光谱仪监测到的过氧化氢的红外光谱信号，可以得到COF材料的光催化活性以及产生的过氧化氢的浓度信息。

7. 可以通过调节反应条件，如光照强度、反应时间等参数，来研究COF材料的光催化性能和过氧化氢的产生规律。

通过以上步骤，可以实现对光催化COF材料的制备以及过氧化氢的原位红外测试。

该方法可以为光催化COF材料的研究提供有力的手段，为开发新型光催化材料和高效催化剂提供重要的实验依据。

同时，该方法还可以为理解光催化过程中产生的中间产物和反应机理提供有力的支持。

希望本文能够对相关研究工作者提供参考和帮助。

2.5 原位红外光谱（In-situ DRIFTS）本论文的In-situ DRIFT 研究在Nicolet NEXUS IS50 FTIR 上进行，该设备带有MCT 检测器和漫反射原位池。

本论文主要通过两类实验研究Ti 基氧化物样品的机理。

具体操作步骤如下：在N2（总流量为100 mL/min）的气氛中升温到500 ℃，在该温度下预处理Ti 基氧化物样品 1 h，随后降到指定的测试温度下在N2气氛中扫描背景。

2.5.1 稳态In-situ DRIFTS 实验本测试是通过持续加入反应气的情况下，研究吸附物种在样品表面随温度变化的脱附规律，具体测试方法为：（1）NH3的吸附首先在30 ℃条件下通入1000 ppm NH3（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛切换为纯N2，吹扫1 h。

在线记录随温度升高的In-situ DRIFT 光谱。

（2）NO 吸附首先在30 ℃条件下通入1000 ppm NO 和3% O2（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛切换为纯N2，吹扫1 h。

在线记录随温度升高的In-situ DRIFT 光谱。

2.5.2 瞬态In-situ DRIFTS 实验本测试是先预吸附某一种反应气体，通过加入另一种反应气体，研究吸附物种在反应中的规律和作用，具体测试方法为：（1）在测试温度下，开始通入1000 ppm 氨气（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛改为纯N2，继续吹扫1 h。

再加入1000 ppm NO 和3% O2 100 mL/min，N2为平衡气），在线记录随时间变化的In-situ DRIFT 光谱。

（2）在测试温度下，开始通入1000 ppm NO 和3% O2（100 mL/min，N2为平衡气）吸附1 h，将气氛改为纯N2，继续吹扫1 h。

再加入1000 ppm NH3（100 mL/min，N2为平衡气），在线记录随时间变化的In-situ DRIFT 光谱。

原位电化学红外
原位电化学红外是一种运用电化学和红外光谱学相结合的技术，它能有效地探测电化学反应的过程和机理，成为电化学领域中的一种重要工具。

原位电化学红外的基本原理是通过散射式红外光谱仪，将被探测的电化学反应体系放置于电化学池中，通过调节电极电位，实现反应体系的激发，同时通过光谱仪的激光器和光栅进行光谱的拍摄和处理。

原位电化学红外的实验过程可以分为以下几个步骤：
第一步，建立好实验系统。

在实验室中，需要准备好电解池、电极和电化学工作站等设备，以及电化学反应所需的各种化学试剂。

第二步，进行电极的处理和检测。

在实验之前，需要对电极进行预处理，以保证电极表面的干净和纯净，同时在反应过程中也需要对电极的情况进行实时监控，以确保反应的可靠性和准确性。

第三步，准备好反应体系。

在实验之前，需要准备好反应混合液，保证反应体系的浓度和组成均匀稳定，并且可以通过调节反应参数（如电极电位）调整反应体系的活性。

第四步，进行电化学反应。

在实验过程中，通过调节电极电位和反应温度等参数，实现针对反应体系的激发，并且实时进行反应监控和数据采集。

第五步，运用原位电化学红外技术进行分析和识别。

通过分析和比较反应前后的红外光谱图像，可以判断反应过程中参与的化学物质和化学键的变化，进而研究反应的机理和动力学过程。

总的来说，原位电化学红外技术是一种非常重要的电化学分析工具，它可以用于研究电化学反应的机理和动力学过程、分析反应前后的化学物质和化学键的变化、设计新型催化剂和电极材料等方面。

在未来的实验研究中，原位电化学红外技术将会得到越来越广泛的应用和发展。

原位红外表征系统安全操作及保养规程前言原位红外表征系统是一种非常实用的仪器，常常被用于化学反应过程的研究和监测。

为了确保仪器的稳定性和可靠性，需要遵守以下安全操作和保养规程。

安全操作规程1. 穿戴必要的安全装备在使用原位红外表征系统操作前，必须穿戴必要的安全装备，如耳塞、手套和防护眼镜等。

这些安全装备将保护您的耳朵、手指和眼睛免受对健康有害的化学品和高温的侵害。

2. 确保仪器周围安全在操作原位红外表征系统时，应确保周围环境安全，避免器材与人员发生接触或碰撞。

未经授权的人员应保持距离，以免发生意外情况。

3. 仪器使用规范在操作原位红外表征系统时，必须遵循以下规范：•关闭电源后才能进行清洁和维护。

•在操作过程结束前，必须关闭气源和真空源，释放气压。

•遵守处理化学品的规定和标准操作程序。

4. 紧急情况处理在发生器材故障或化学品泄漏等紧急情况时，应立即停止使用仪器，并按照紧急情况处理程序进行处理。

确保安全，避免造成进一步损失。

保养规程1. 仪器保养•定期检查仪器的操作状况和仪器的各个部位是否正常运作。

•定期清洁器材的表面和内部元件，保证仪器干净整洁。

•检查气源和真空源管路是否存在泄漏和堵塞。

2. 化学品管理•储存化学物品时，必须按照相关法规和要求存放。

•定期检查化学品的使用期限，并按照相关程序处理过期的化学品。

避免使用已过期的化学品造成危害。

3. 保养记录•定期记录维护保养情况和仪器的使用情况。

这将有助于识别潜在问题，确保仪器性能稳定，延长使用寿命。

总结以上是使用原位红外表征系统时的安全操作和保养规程。

这些规程将确保仪器的性能稳定，延长使用寿命，并保证操作人员的安全。

我们强烈建议在使用前先了解这些规程，并在使用过程中遵循这些规程。