第4章 液液萃取(夏青版)5
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实验15 液—液萃取实验一.实验目的1.了解液-液萃取原理和实验方法。
2.熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3.掌握评价传质性能(传质单元数、传质单元高度)的测定和计算方法。
二.实验原理液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物(本实验暂定为:煤油和苯甲酸的混合溶液)中加入一种与其互不相溶的溶剂(本实验暂定为:水),利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异,易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂(水),混合液中欲分离的组分称为溶质(苯甲酸),萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相,剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中,搅拌混合均匀,因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度,溶质从混合液向萃取剂中扩散,从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图由于在液-液系统中,两相间的密度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率,常常从外界向体系加能量,如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似,由于过程的复杂性,传质性能可用理论级和级效率表示,或者用传质单元数和传质单元高度表示,对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程,一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液,近似用下式表示:**ln *2112x x x x x x dxN x x OE --=-=⎰(2-15-1) 式中:N OE ——萃取相传质单元数x ——萃取相的溶质浓度(摩尔分率,下同) x * ——溶质平衡浓度x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用H OE 表示:OE OE H/N H = (2-15-2)式中:H 为塔的有效高度(m )。
液液萃取实验报告一实验目的 1 了解液液萃取原理及萃取设备的液液萃取实验报告一、实验目的1、了解液液萃取原理及萃取设备的结构和特点2、了解液液萃取塔的操作、掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取过程传质单元高度和同3量影响。
二、实验原理液液萃取的原理是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异混合物A+B,即先选择一种适宜的溶剂,(称为萃取剂)用S表示,S对混合物中A有显著的溶解能力,而对B是不互溶或部分互溶,再利用分离器将混合物S+A与A+B分离并通过蒸馏回收溶剂。
其中易溶组分A叫溶质,不溶组分B叫稀释剂或原溶剂,“S+部分A(B)”叫萃取相,用E表示,“B+部分A(S)”叫萃余相,用R表示。
(一) 液液萃取设备的特点液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。
因此这两类传质过程具有相似之外,但也有相当的差别。
两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。
因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高,为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。
为使两相逆流和两相分离,需有分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。
(二) 液液萃取塔的操作1、分散相选择在萃取设备中,为了使两相密切的接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈现连续流动称为连续相;另一相以液滴的形式,分散在连续良中,称为分散相。
哪一相作为分散相对设备的操作性能,传质效果有显著的影响。
分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几个方面考虑:(1)为了增加相接触边界,一般将流量大一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴想混合现象,此时应将流量的一相作为分散相,以减小轴向混合。
(2) 应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响。
第四节液-液萃取分离法一. 概述二. 萃取分离法的基本原理三.重要的萃取体系和萃取条件的选择四. 萃取分离技术萃取操作的简单过程•溶质在互不相溶的两相中分配二. 萃取分离法的基本原理1.萃取过程的本质根据物质对水的亲疏性不同,通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相,最终达到分离•亲水性物质:易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。
如:无机盐类,含有一些亲水基团的有机化合物常见的亲水基团有一OH,一SO3H,一NH2,=NH 等•疏水性或亲油性物质:具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。
如:有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3,一C2H3,卤代烷基,苯基、萘基等物质含疏水基团越多,相对分子质量越大,其疏水性越强。
2.分配系数和分配比萃取与反萃取——Ni2+的萃取(1)萃取过程:Ni2+由亲水性转化为疏水性的将物质从水相转入有机相的过程称为萃取。
•开始Ni2+在水中以水合离子Ni(H20)62+形式存在,是亲水的。
•在pH 8—9的氨性溶液中,加入丁二酮肟,与Ni2+形成螯合物,是疏水性,可被氯仿萃取。
(2)反萃取过程:Ni2+由疏水性的螯合物转化为亲水性将有机相的物质再转入水相,称为反萃取。
•向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取液中加入盐酸,酸的浓度达到0.5—1mol/L时,螯合物被破坏,Ni2+又恢复了亲水性,重新回到水相。
2.分配系数和分配比(1)分配系数(2)分配比(3)分配系数与分配比(4)萃取百分率(5)E和D的关系:(1)分配系数•分配系数的含义:用有机溶剂从水相中萃取溶质A时,如果溶质A在两相中存在的型体相同,平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数,用KD 表示。
萃取体系和温度恒定,KD为一常数。
在稀溶液中可以用浓度代替活度。
表示为[A]OKD= ———————(8-2)[A]W•此式称为分配定律,它只适用于浓度较低的稀溶液,而且溶质在两相中以相同的单一形式存在,没有离解和缔合副反应•如:用CCl4萃取I2,I2在两相中以分子的形式存在,存在形式相同。
莇实验序号芅1 莄2蚈筛板往复频率(次/分)莇10 蚆20 螂水流量(L/h) 蚁4 蒇4 螃煤油流量(L/h)6 6煤油实际流量(L/h) 6.797 6.797 NaOH溶液浓度(mol/ml)0.01314 0.01314浓度分析原料X1样品体积(ml)10 10NaOH平均用量(ml)12.27 13.34 塔顶轻相X2样品体积(ml)10 10NaOH平均用量(ml)7.45 6.35 塔顶重相Y1样品体积(ml)10 10NaOH平均用量(ml) 5.14 5.86计算及实验结果原料煤油浓度X1(kgA/kgB) 0.002459 0.002673 塔顶轻相浓度X2(kgA/kgB) 0.001493 0.001272 塔底重相浓度Y1(kgA/kgS) 0.000825 0.000941 传质单元数N OE0.92166 1.1235传质单元高度H OE(米)0.8137 0.6676 体积总传质系数K y a(kgS/(m^3*h)) 4563.5 5562.8 塔型:往复筛板萃取塔塔内温度:25℃溶质A:苯甲酸稀释剂B:煤油萃取剂S:水操作线1 操作线2k 0.854650 0.671882b -0.001276 -0.000855Y X Ye 1/(Ye-Y)0.00000 0.001493 0.001145 873.720.00005 0.001540 0.001164 897.370.00010 0.001587 0.001184 922.770.00015 0.001634 0.001203 950.050.00020 0.001680 0.001221 979.410.00025 0.001727 0.001239 1011.010.00030 0.001774 0.001257 1045.090.00035 0.001821 0.001274 1081.880.00040 0.001868 0.001292 1121.670.00045 0.001915 0.001309 1164.780.00050 0.001962 0.001325 1211.570.00055 0.002009 0.001342 1262.470.00060 0.002056 0.001359 1317.970.00065 0.002102 0.001375 1378.640.00070 0.002149 0.001392 1445.150.00075 0.002196 0.001409 1518.30YXYe 1/(Ye-Y) 0.000000 0.001273 0.001043 958.37 0.000050 0.001332 0.001072 978.22 0.000100 0.001392 0.001100 1000.03 0.000150 0.001452 0.001127 1023.91 0.000200 0.001511 0.001152 1049.99 0.000250 0.001571 0.001177 1078.43 0.000300 0.001631 0.001201 1109.39 0.000350 0.001690 0.001225 1143.07 0.000400 0.001750 0.001248 1179.68 0.000450 0.001810 0.001270 1219.46 0.000510 0.001881 0.001296 1271.77 0.000560 0.001941 0.001318 1319.53 0.000620 0.002012 0.001343 1382.35 0.000670 0.002072 0.001365 1439.75 0.000730 0.002144 0.001390 1515.34 0.000790 0.002215 0.001415 1599.05 0.000850 0.002287 0.001441 1691.82 0.000920 0.002370 0.001472 1812.94 0.000941 0.002395 0.001481 1852.24Area 即为积分面积Area 即为积分面积0.00080 0.002243 0.001425 1599.01 0.000825 0.002267 0.001434 1642.54100011001200130014001500Y A x i s T i t l eX Axis TitleB0.00000.00020.00040.00060.0008100011001200130014001500Y A x i s T i t l eX Axis TitleB。
思考题1 衡量分离效果的因素主要是哪些?2 试述影响萃取效果的主要因素?3 选择萃取溶剂时还应考虑哪些方面?4 请详述产生乳化的原因及消除乳化的具体措施?5 系统分析法中萃取操作中的三部位法和四部位法常用的溶剂各是何物?一液-液萃取法1 液-液萃取原理液-液萃取法即两相溶剂提取,是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不间而达到分离目的的方法。
简单的萃取过程是将萃取剂加入到样品溶液中,使其充分混合,因某组分在萃取剂中的平衡浓度高于其在原样品溶液中的浓度,于是这些组分从样品溶液中向萃取剂中扩散,使这些组分与样品溶液中的其他组分分离。
组分A在两相间的平衡关系可以用平衡常数K来表示:K=CA/C'A。
式中CA: 组分A在苯取剂中的浓度;C'A:组分A在原样品溶液中的浓度。
这就是分配定律。
对于液一液萃取,K通常称为分配系数,可将其近似地看做组分在萃取剂和原样品溶液中的溶解度之比。
物质在萃取剂和原溶液中的溶解度差别越大,K值越大,萃取分离效果越好。
当K≥100时,所用萃取剂的体积与原溶液体积大致相等时,一次简单萃取可将99%以上的该物质萃取至萃取剂中,但这种情况往往很少。
K值取决于温度、溶剂和被萃取物的性质,而与组分的最初浓度、组分与溶剂的质量无关。
萃取过程的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。
萃取率为萃取液中被萃取的物质与原溶液中该物质的溶质的量之比。
萃取率越高,表示萃取过程的分离效果越好。
1.1 影响萃取效果的因素影响分离效果的主要因素包括:萃取剂、被萃取的物质在萃取剂与原样品溶液两相之间的平衡关系(主要表现为被萃取物质在萃取剂与原样品溶液两相中的溶解度差别)、在萃取过程中两相之间的接触情况。
被萃取物质在一定的条件下,主要决定于萃取剂的选择和萃取次数。
1.1.1萃取溶剂的选择萃取剂对萃取效果的影响很大,萃取溶剂选择的主要依据是被萃取的物质的性质,相似相溶原理是萃取剂选择的基本规则。
大学液液萃取实验报告大学液液萃取实验报告引言液液萃取是一种常用的分离和提纯技术,广泛应用于化工、制药、食品等领域。
本实验旨在通过模拟真实工业过程,探究液液萃取的原理、操作步骤以及影响因素,并分析实验结果,为工程实践提供参考。
实验原理液液萃取是利用两种互不溶的液体相之间的分配系数差异,将目标物质从一相转移到另一相的过程。
在本实验中,我们使用正己烷和水作为两相,并以苯酚为目标物质。
正己烷是有机溶剂,水是无机溶剂,两者不相溶。
苯酚在正己烷中的溶解度较高,在水中的溶解度较低。
通过调整两相的体积比例和搅拌速度,可以实现苯酚从水相到正己烷相的分离和富集。
实验步骤1. 准备两个干净的分液漏斗,分别标记为A和B。
在A中加入适量的苯酚溶液,B中加入适量的正己烷。
2. 将A和B放置在架子上,打开分液漏斗的活塞,使两相的液面高度相等。
3. 缓慢打开A的活塞,使苯酚溶液缓慢流入B中。
同时,用玻璃棒搅拌两相,促进苯酚在两相之间的传质。
4. 关闭A的活塞,等待两相分离。
分离后,打开B的活塞,将上层的正己烷转移至另一个容器中。
5. 重复步骤3和4,直至苯酚溶液中的苯酚被完全转移至正己烷相。
实验结果与分析在实验过程中,我们通过调整两相的体积比例和搅拌速度,观察到苯酚从水相到正己烷相的分离和富集。
实验结果表明,苯酚在正己烷中的溶解度较高,因此随着苯酚的转移,正己烷相的颜色逐渐加深。
同时,我们还注意到,苯酚溶液中的苯酚转移到正己烷相后,水相的颜色变浅,表明苯酚的浓度减小。
液液萃取的效率受多种因素影响,包括体积比例、搅拌速度、温度等。
在本实验中,我们主要关注了体积比例和搅拌速度对苯酚的转移率的影响。
首先,我们改变了两相的体积比例。
结果显示,当正己烷相的体积比例增加时,苯酚的转移率也随之增加。
这是因为正己烷相的增加提高了苯酚在正己烷中的浓度,从而促进了苯酚的传质。
然而,当正己烷相的体积比例过高时,苯酚的转移率开始下降。
这是因为过高的正己烷相体积会导致两相之间的界面面积减小,限制了苯酚的传质。