气相色谱仪的原理及应用-课件

水质分析
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
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定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。

血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度

在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性

05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
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高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。

（动画）
2.色谱法分类
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵， 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态，
通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相，降低填料粒度可显著提高柱效， 但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作，一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度；
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。

活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球——GDX
有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制
装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（<20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化
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检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，它是整个装置内的核心。
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
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色谱的种类
根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的 不同，色谱可以分为几种类型
1． 按流动相所处的状态分类
色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以 是气体或液体 ——气相色谱法 用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法 用液体作流动相的色谱法
常见检测器：热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID）
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色谱的专业术语
色谱流出曲线：指样品注入色谱柱后，信号随时间变 化的曲线。
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基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器 的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组 成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号— 时间线。 峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输 出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号— 时间曲线。 峰宽W：在峰两侧拐点处所作切线与峰底交与两 点，这两点之间的距离。 峰高：峰最高点至峰底的垂直距离。 半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线， 此平行线与峰交与两点，此两点间距离。

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(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
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固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
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表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
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三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
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固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则

❖特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时 间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、 CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破 坏性检测器。
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方