气相色谱仪器分析原理PPT课件

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Si O Si
Si O Si
➢LVI-PTV进样
空衬管 衬管+石英棉 衬管+填料
大于
10 μL 50 μL 1000 μL
GC-MS原理与结构 进样口的结构
WBI进样口
毛细柱进样口
GC-MS原理与结构 分流/不分流进样口示意图
分流比：SPL.R = F1:F2
GC-MS原理与结构 OCI/PTV进样口示意图
色谱柱的介绍
GC-MS原理与结构 固定相——聚甲基硅氧烷
GC-MS原理与结构 固定相——聚乙二醇
O HCH 2
CH 2
OH n
“WAX”或“FFAP”类固定液 例如：DB-WAX，DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。
GC-MS原理与结构
固定相——“ms”或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
➢歧视：蒸馏现象
进针
退针
GC-MS原理与结构
减小热进样歧视现象的方法
➢快速进样法 ➢溶剂冲洗法 ➢热针法
GC-MS原理与结构 溶剂冲洗法
GC-MS原理与结构
冷进样
➢概念 样品是在冷状态——低于样品沸点的温度下进样（依据溶剂） 气化室快速升温使样品气化
➢PTV进样方式 分流进样（高浓度样） 无分流进样（低浓度样） 大体积进样——LVI（痕量分析）
GC-MS原理与结构
填充柱
Van Deemter方程式
毛细管柱
GC-MS原理与结构 气相色谱仪的流动相——载气
➢高纯氦气（纯度99.999 %以上）
GC-MS原理与结构
气相色谱的进样方式
➢WBI进样口 ➢毛细柱分流/无分流进样口 ➢冷柱头进样 ➢PTV进样口

水质分析
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。

1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量

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常用的色谱柱
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二 气相色谱的分类及特点
按两相状态分类 按固定相性质分类 按动力学分类
气固色谱法 气液色谱法
柱色谱法 纸色谱法 薄层色谱法/薄板层析法 冲洗法 顶替法 迎头法
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特点
高效能 高选择性 高灵敏度 分析速度快 应用范围广
毛细管柱可达105-106块塔板
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感谢您的观看。
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气相色谱仪的组成
1.进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优
质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在 200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使 用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。
2.玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分
通过高选择性的固定液，是各组分分配 系数有较大差别而实现分离
使用高灵敏度检测器保以检测出10-11-10-13 克物质
电子计算机控制色谱分析，使色谱分析 和处理数据全部自动
可分析气体液体固体，有机物和无机 物，还可以高分子和生物大分子
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三 SP—6890型气相色谱仪
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流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。
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3.气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有
机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3 个月更换或再生一次。
4 检测器 目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火 焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光 度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器 （ECD）等。

3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不 与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定 液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷 等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’、 u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表 了极性分子间存在着的 静电力（偶极定向力）； 极性与非极性分子间存 在着的诱导力；非极性 分子间的色散力；氢键 等。也可以用五个数的 总和来表示固定相的极 性 大 小 ， 如 ： β，β’— 氧二丙睛五个常数的总 和为4427，是强极性固 定相。
互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、
N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/25
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph

在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
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数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性

塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速 达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同（常数）。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
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仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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总体概述
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
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6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。

05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。

活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球——GDX
有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制
装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（<20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化
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检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，它是整个装置内的核心。
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
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色谱的种类
根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的 不同，色谱可以分为几种类型
1． 按流动相所处的状态分类
色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以 是气体或液体 ——气相色谱法 用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法 用液体作流动相的色谱法
常见检测器：热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID）
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色谱的专业术语
色谱流出曲线：指样品注入色谱柱后，信号随时间变 化的曲线。
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基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器 的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组 成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号— 时间线。 峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输 出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号— 时间曲线。 峰宽W：在峰两侧拐点处所作切线与峰底交与两 点，这两点之间的距离。 峰高：峰最高点至峰底的垂直距离。 半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线， 此平行线与峰交与两点，此两点间距离。

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(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
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固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
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表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
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三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
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固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则

质量型检测器的响应信号E与单位时间进入检测器的某组分质量成正比： E α dm/dt
质量型检测器测得的峰高表示组分单位时间内通过检测器的质量，峰面积表示组分的 总质量。峰高随着流速增加而增大，峰面积基本不变。适合检测器的有FID、FPD、MSD.
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性能评价
对检测器的性能评价通常要求灵敏度高、检测限低、体积小、响应迅 速、线性范围宽等。 1、响应值（灵敏度）S：在一定范围内，响应信号E与进入检测器的物质 的质量m呈线性关系。
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2、气体压力控制 气体具有稳定的流速是GC分析定性定量分析的前提和保证。GC
中气体流速的控制是通过气体压力的控制来完成的。电子压力控制 （EPC）是目前有效控制气相色谱仪中气体压力的重要部件。 3、数据采集和处理 硬件：是指信号采集器，可将色谱仪检测器输出的模拟信号转变为 计算机能够接受的数字信号，起着计算机与色谱仪之间的桥梁作用。 软件：是指接受由硬件传来的色谱信号采样数据，并实现谱图显示、 色谱峰检测和基线矫正、定量计算、打印报告等功能的计算机程序。
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五、控制系统和数据处理系统
1、温度控制 气相色谱仪的气化室、色谱柱箱、检测器等都需要进行温度设定和控制。 气化室温度一般在250~300度。在保证样品组分能瞬间气化的前提下，应尽量降 低气化室温度，以延长隔垫等的使用寿命。 色谱柱的温度设定要低于色谱柱的最高使用温度，在保证组分分离的前提下，应 尽可能降低色谱柱的使用温度，以减少高温可能带来的固定相的流失和柱效下降。 检测器温度的设要保证呗分离组分到达检测器时不被冷凝。
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常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。

❖特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时 间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、 CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破 坏性检测器。
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方