现代仪器分析期末分析资料

现代仪器分析一、现代仪器分析的分类1.光谱分析法（光谱法和非光谱法折射散射）2.电化学分析法电位极谱电导电量3.色谱分离4.其他质谱、热分析分析化学：测定物质的化学组成的方法化学分析：是利用化学反应及其计量关系进行分析的方法仪器分析：是以物质的的物理性质或物化学性质进行分析的方法定量分析：测定各成分的相对含量定性分析：测定样品中的原子、分子或官能团的信息二、仪器分析的特点：1.灵敏度2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息3.选择性好4.满足特殊要求5.准确度相对较低6.一般仪器价格较贵，维修使用成本高三、分析方法选择依据：（一）对样品了解:1.准确度、精确度要求;2.可用样品量;3.待测物浓度范图;4.可能的干扰;5.样品基体的物化性质;6.多少样品(经济)。

（二）分析方法设计的要求:1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;2.误差系统误差、相对误差;3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;4.检出限(RSN)blank;5.浓度范围定量限或线性检测限6.选择性选择性系数。

（三）仪器分析方法和分类：1.按被分析物质的含量划分常量成分分析(>0.01%)、痕量成分分析(0.01-0.00001%)、超痕量成分分析(<0.00001%)2.根据研究对象分类有机分析和无机分析3.按被分析物质的状态分类成分分析、价态分析、结构分析、表面与界面分析4.根据分析任务分类定性分析、定量分析、结构解析5.按原理、方法分类电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术四、光分析法：（1）定义：凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。

（2）分类：非光谱法和光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、衍射和偏振等)的变化的分析方法。

如:折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。

五、色谱分析法：（1）定义：以物质在互不相溶的两相中分配系数差异而建立起来的一类分析方法。

如气-固、气液、液-固、液液等两相（2）分类：1.色谱分离法: 气相色谱法色谱分离法、液相色谱法、超临界流体色谱法2.电泳分离法：毛细管电泳法、毛细管电动色谱法质谱法（MS）：以高速电子束轰击待测物,使之电离成带电碎片然后按质荷比大小分离，得到质谱图，进行分析的方法。

热分析法：热分析法是测量物质的某些性质如质量、体积、热导和反应热与温度之间的动态关系的方法.可用于成分分析,但更多的用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究。

分类:差热分析法、差示扫描量热法、,热重量法和测温滴定法等。

主要性能指标定义及表示方法1.精密度使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。

2.准确度测定值与真值相符合的程度绝对误差(absolute error)E a= X i-u相对误差(relative error)E r=E a/μ×100%公认真值:原子量、纯物质中各元素的理论含量、标样的标准值等3.选择性4.标准曲线5.灵敏度反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，也就是说当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出来。

6.检测限在已知置信水平,可以检测到的待测物的最小质量或浓度。

它和分析信号与空白信号的波动(噪音,Noise)有关或者说与信噪比(S/N)有关。

基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法;五、食品、农产品品质无损检测的优点农畜产品品质无损检测具有传统方法无法比拟的优点:（1）除得到样品的外部品质信息外，也能获得很多的内部品质信息，同时保证了样品的完整性;（2）检测结果客观、准确、重现性好;（3）检测速度又较传统的化学方法迅速、绿色。

电子鼻的基本组成气体传感器的种类：(1)金属氧化物型半导体传感器(2)有机导电聚合物传感器(3)质量传感器(包括石英晶体谐振传感器和声表面波传感器)(4)金属氧化物半导体场效应管传感器(5)红外线光电传感器六、电子鼻的基本组成：电子鼻模拟生物的嗅觉器官，因而其工作原理与嗅觉形成相似，气味分子被电子鼻中的传感器阵列吸附，产生信号。

生成的信号经各种方法处理加工与传输，将处理后的信号经模式识别系统作出判断。

根据这种原理电子鼻主要包括传感器阵列和数据处理分析器两大部分。

七、电子鼻在食品工业中的应用1.在原材料方面，可以用来检测鱼、肉、蔬菜、水果等的新鲜度，分类谷物、对禽类进行沙门氏菌检疫;2.在生产过程方面，可以用它实现烹调、发酵、存储等过程的监测;3.在产品评价方面，它可以用来评价水果、葡萄酒、干酪和肉制品等的成熟度，评价和识别不同品牌的白酒、葡萄酒，检测果汁等饮料的新鲜度。

4.此外，它还可以用来分析包装材料及其与产品的相互作用第二章光分析导论知识点：光分析法基本组成、光与物质的相互作用、定义及分类、朗伯比尔定律及给定数值的简单计算、光谱与光谱分析法分类、常见分子光谱分类、吸收光谱与发射光谱一、光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

二、三个基本组成部分1.信号发生器:提供能量并与待测物质相互作用2.色散系统(光谱法)3.信号检测与处理系统。

三、光与物质的相互作用、定义及分类(1)光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。

(2)光的发射：当受激物质从高能态回到低能态时，以光辐射的形式释放出多余的能量。

如原子发射、分子发射以及X射线等。

(3)光的透射：光通过透明介质时，光的频率没有变化，只是传播速度减慢。

(4)光的散射：光通过不均匀介质时，-部分光改变了前进方向，且方向的改变在宏观上具有不确定性。

分类：一般可分为丁达尔散射和分子散射两类。

(5)光的折射：从一种透明介质进入另一种透明介质时，光束前进方向发生改变。

原理:由光在不同介质中的传播速度不同而引起的。

(6)光的干涉：当频率、振动（方向）、周相相同（或周相差保持恒定）的光源所发射的相干光波互相叠加时，产生明暗相同的条纹。

(7)光的衍射:光波绕过障碍物而弯曲向后传播。

衍射现象是干涉的结果。

(8)光的偏振:天然光通过某些物质时，变为只在一个固定方向有振动的光，即平面偏振光。

五、朗伯比尔定律及给定数值的简单计算朗伯-比尔定律(Lambert-Beer law)在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光样品的浓度c及厚度L的乘积成正比。

是吸收光谱法定量分析的基础 A=K c L或I=Ie K c LA吸光度,c溶液浓度mol/L, K吸收系数,L液层厚度cm朗伯定律(1760年):光吸收与溶液层厚度成正比比尔定律(1852年):光吸收与溶液浓度成正比与依据。

光谱与光谱分析法分类(1)光谱法的分类：1.产生物质:原子光谱、分子光谱和固体光谱2.光谱形式:发射光谱、吸收光谱和散射光谱3.光谱形状:线光谱、带光谱和连续光谱(2)光谱分析法的分类：1.原子光谱法：原子发射、原子吸收、原子荧光、x射线荧光2.分子光谱法：紫外可见、红外可见、分子荧光、分子磷光、核磁共振、化学发光3.吸收光谱法:原子吸收、紫外可见、红外可见、核磁共振4.发射光谱法：原子发射、原子荧光、分子荧光、分子磷光、x射线荧光、化学发光常见分子光谱分类：(1)原子光谱：由于原子外层电子能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱(2)分子光谱：由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。

常见分子光谱(带状光谱)分类：（1）紫外光谱法(UV)（2）红外光谱法(IR)（3）分子荧光光谱法(MFS)（4）分子磷光光谱法(MPS)（5）核磁共振波谱(NMR)吸收光谱与发射光谱吸收光谱：1.吸收光谱（1）定义物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态跃迁到高能态，将所吸收的光辐射记录下来得到的光谱。

（2）分为:分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱2.发射光谱（1）定义吸收了光能处于高能态的分子或原子其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时重新以光辐射形式释放出来由此获得的光谱。

（2）分为:原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱第三章紫外—可见光光度法紫外-可见光分光光度法定义、能级差、吸收光谱、吸收曲线、物质的吸收曲线与最大吸收波长的特点、互补色光、光吸收定律、吸光系数、摩尔吸光系数（例题计算）、比尔定律的局限性、吸收定律适用条件、偏离吸收定律的原因、生色团、助色团、助色团顺序、红移与蓝移、增色与减色效应、紫外分光光度计、分类、光度分析方案的设计、检测条件的选择紫外-可见光分光光度法：是利用物质的分子对紫外-可见光区辐射的吸收来进行定性、定量及结构分析的方法。

能级差:在分子中存在着电子能级、振动能级和转动能级。

这三种能级都是量子化的。

其中电子能级的间距最大(每个能级间的能量差叫间距或能级差)振动能级次之，转动能级的间距最小。

物质的粒子总是处于不连续的能量状态，称为能级，基态（E0）激发态（Ej），两者间的能量差称为能级差（ΔE）吸收光谱：跃迁过程中吸收的光谱称为吸收光谱吸收曲线:每一种物质对不同波长光的吸收程度是不同的。

如果我们让各种不同波长的光分别通过被测物质，分别测定物质对不同波长光的吸收程度。

以波长为横坐标，吸收程度为纵坐标作图所得曲线。

物质的吸收曲线和最大吸收波长的特点:（1）不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。

（2）对同一物质，其浓度不同时，吸收曲线形状和最大吸收波长不变，只是吸收程度要发生变化，表现在曲线上就是曲线的高低发生变化。

互补色光：白光除了可由所有波长的可见光复合得到外，还可由适当的两种颜色的光按定比例复合得到。

能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光。

光吸收定律吸光系数:当溶液浓度c的单位为g/L,溶液液层厚度b的单位为cm时，K叫“吸光系数”用a表示，其单位为L/g.cm,此时:A=a b c由式可知:a=A/b c,它表示的是当c=1g/L、b=1cm时溶液的吸光度。

摩尔吸光系数:当溶液浓度c的单位为mol/L,液层厚度b的单位为cm时，K叫“摩尔吸光系数”,用ελ表示，其单位为L/mol·cm,此时:A=ελ由此式可知:ελ=A/b c,的是当c=1mol/L,b=1cm时，物质对波长为λ的光的吸光度。

例题：吸收定律的适用条件:1.必须是使用单色光为入射光;2.溶液为稀溶液;3.吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。

它们的吸光度具有加合性，且对每一组分分别适用，即:=A1+A2+A3…+AnA总=ε1bc1+ε2bc2+ε3bC3…+εn b c n4.吸收定律对紫外光、可见光、红外光都适用偏离吸收定律的原因:1.入射光为非单色光:严格地说吸收定律只适用于入射光为单色光的情况。