现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学

现代仪器剖析复习资料1、什么叫吸光光度法？吸光光度法是鉴于物质分子对光的选择性汲取而成立起来的剖析方法。

按物质汲取光的波长不一样，吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。

2、紫外与可见分光光度法的特色。

敏捷度较高，合用于微量组分的测定。

其敏捷度一般能达到 10-5~10-6mol ·L-1 的数目级。

选择性好。

通用性强，应用宽泛。

仪器、操作简单，剖析速度较快。

正确度较高。

方法的相对偏差约为2~ 5%。

3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。

A=lg(I O /I)=lg(1/T)=kcL式中A，吸光度b，液层厚度 ( 光程长度 ) c，溶液的浓度； k，比率常数。

仅与入射光波长、溶液的性质及温度相关，而与浓度没关。

A 与溶液中吸光物质的物理意义：当一束平行单色光经过均匀的溶液时，溶液的吸光度浓度 c 及液层厚度 L 的乘积成正比。

4、试述摩尔吸光系数的物理意义，在光度剖析中，摩尔吸光系数能否越大越好？摩尔吸光系数在数值上等于浓度为 1mol·L-1 、液层厚度为 1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。

摩尔吸光系数越大表示该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的敏捷度越高。

5、偏离朗伯—比耳定律的原由（1）物理性要素：难以获取真实的纯单色光。

(2)化学性要素：朗伯—比耳定律的假设：全部的吸光质点之间不发生相互作用。

故：朗伯—比耳定律只合用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本构成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及怎样冲洗冲洗： CH3 OH∶ HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液，绝对不可以用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为何需要使用参比溶液？利用参比溶液来调理仪器的零点，除去比色皿壁及溶剂入射光的反射和汲取带来的偏差。

即测得的的吸光度真实反应待测溶液吸光强度。

9、分光光度测定中怎样控制最正确吸光度范围？吸光度 A = 0.80~0.20（1）控制溶液浓度（2）选择不一样厚度的比色皿10、原子汲取分光光度法的观点原子汲取分光光度法 (AAS) 又称原子汲取光谱法，是鉴于从光源发射出待测元素的特色谱线，经过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所汲取，由特征谱线强度减弱的程度，进而进行定量剖析的一种现代仪器剖析方法。

第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二．简答题1.仪器分析方法有哪些分类？2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？第二章原子发射光谱法复习题一．名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？能量，跃迁，转换，电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？定性：较窄提高分辨率定量：较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9）1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比3）激发能：负相关4）激发温度：正相关。

但升高温度易电离。

5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。

4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。

组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。

又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

特点：优点：（1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。

可测70多种元素。

温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

（2）稳定性好，精密度、准确度高。

中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。

（3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。

《现代仪器分析》复习题（第一套）一、选择1．用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（）A. 成正比B. 成反比C. 无关D. 有关，但不成比例2．物质的吸光系数与（）因素无关。

A. 跃迁几率B. 物质结构C. 测定波长D. 溶液浓度3．下列化合物中νC=O最大者是（）A.CORB.RO COC.ORCOCH2D.ORCOO CH24．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（）A. (CH3)2CHOHB. CH3CH2CH2OHC. HOCH2CH2CH2OHD.CH2CH35．表示色谱柱柱效的物理量是（）A.RB. t RC. nD. V R6．Van Deemter方程中，影响A项的因素有（）A. 载气分子量B. 固定相颗粒大小C. 载气流速D. 柱温7．气相色谱中，相对校正因子与（）无关。

A. 载气种类B. 检测器结构C. 标准物D. 检测器类型8．化学位移δ值与下列（）因素有关。

A. 电子云密度B. 溶剂C. 外磁场强度D.与A、B、C均无关二、判断：1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。

（）2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。

（）3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。

（）4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。

（）5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。

（）6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。

（）7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。

（）8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。

（）9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。

（）三、填空：1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。

现代仪器分析与实验技术一.名词解释标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。

准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。

超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。

延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。

这种荧光称为延迟荧光。

精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。

灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。

检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。

线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。

梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。

锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。

自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。

原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。

离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。

电离能：使原子电离所需要的最小能量。

共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。

荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

第 2 章 气相色谱分析一．选择题1. 在气相色谱分析中 , 用于定性分析的参数是 （ ） A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中 , 用于定量分析的参数是 （ ）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积 3. 使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气A H 2B HeC ArD N 24. 热导池检测器是一种 （ ）A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适？ （ ） A H 2 B He C Ar D N 26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。

8、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1的（ ）。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（ ）。

A.分离度；B.分配系数；C •保留值；D •柱的效能。

11、 下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）A •热导池和氢焰离子化检测器；B •火焰光度和氢焰离子化检测器；C .热导池和电子捕获检测器；D •火焰光度和电子捕获检测器。

12、 在气 -液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. （A ）、（ B ）和（C ）13、 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C •与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有 关。

二、填空题1•在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物 ， ___________ 先流出色谱柱， ________ 后流出色谱柱。

（完整版）仪器分析试题及答案单选题1. 下列⽅法中，不属于常⽤原⼦光谱定量分析⽅法的是（C）A. 校正曲线法；B. 标准加⼊法；C. 内标法；D. 都不⾏2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（B）A. 吸光度和波长；B. 波长和吸光度；C. 摩尔吸光系数和波长；D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ C ）A. 都不变；B. A增⼤，ε不变；C. A不变，ε增⼤；D. 都增⼤4. 荧光物质的激发波长增⼤，其荧光发射光谱的波长（B）A.增⼤；B. 减⼩；C. 不变；D. 不确定5. 在⽓相⾊谱定量分析⽅法中，要求所有组分全部流出⾊谱柱并能产⽣可测量的⾊谱峰的是（）A.归⼀化法；B. 内标法；C. 外标法；D. 峰⾼加⼊法6. 在⽓相⾊谱法中，⽤⾮极性固定相SE-30分离⼰烷、环⼰烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A.环⼰烷、⼰烷、甲苯；B. 甲苯、环⼰烷、⼰烷；C. ⼰烷、环⼰烷、甲苯；D. ⼰烷、甲苯、环⼰烷.7. 反相液相⾊谱固定相和流动相的极性分别为（）A.极性、⾮极性；B. ⾮极性、极性；C. 都为⾮极性；D. 都为极性8. ⽕焰原⼦吸收光谱法常⽤的光源为（）A. 钨灯；B. 空⼼阴极灯；C. 氘灯；D. 都可以9. 原⼦发射光谱是利⽤谱线的波长及其强度进⾏定性何定量分析的，被激发原⼦发射的谱线不可能出现的光区是（）A. 紫外；B. 可见；C. 红外；D. 不确定10. ⽤分光光度计检测时，若增⼤溶液浓度，则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（）A. 都不变；B. A增⼤，ε不变；C. A不变，ε增⼤；D. 都增⼤11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（）A. λem> λex；B. λem＝λex；C. λem< λex；D. 不确定12. ⽤氟离⼦选择性电极测F－时往往许须在溶液中加⼊柠檬酸盐缓冲溶液，其作⽤主要有（）A.控制离⼦强度；B. 消除Al3＋，Fe3＋的⼲扰；C. 控制溶液的pH值；D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（）。

绪论一、填空题0—1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的.0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。

0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同,可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。

二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?( ）A.AES，AASB.VIS—UVC.IR，NMRD.MS，XFS三、判断题0—5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。

第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1—1光子能量 E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。

1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。

1—3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。

1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。

1—5分子具有______ __，______ __和______ __。

三个能级的能量大小依次为______ __ > ________〉 ______ __。

1-6朗伯—比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系.1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示.1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。

《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。

2.生色团：通常把含有π键的结构单元称生色团。

3.助色团：通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。

4.锐线光源：能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。

5.液接电位：在两种不同离子或离子相同而活度不同的液／液界面上，由于离子扩散速度的不同，能形成液接电位，它也可称为扩散电位。

6.酸差：测定溶液酸度太大(PH＜1）或盐度太高时，电位值偏离线性关系，产生误差。

7.碱差：PH＞12产生误差，主要是Na+参与相界面上的交换所致。

8.色谱基线：操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。

9死时间：非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。

10．分离度：单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况，需引入一个色谱柱的总分离效能指标，通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。

11.极化：指事物在一定条件下发生两极分化，使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。

食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下，按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据行记录，再运用概丰统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色，香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

3.随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。

操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会，4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。

5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。

6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)，这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。

仪器分析复习资料1.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积2.选择固定液时，一般根据相似相溶原则。

3.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值4.热导池检测器是一种浓度型检测器5.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的分配系数。

6.相对保留值是指某组分2与某组分1的调整保留值之比7.气相色谱定量分析时外标法要求进样量特别准确。

8.何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。

在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。

9.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。

.10.何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

优点：固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馅分的收集。

11.何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

12.什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。

《仪器分析》复习题一、名词解释1.仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。

2.电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。

3.指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。

4.参比电极：指用来提供电位标准的电极。

5.离子选择性电极：指山对溶液中某种特定离子具仃选择性响应的敏感膜及英他辅助部分组成的一-种电化学传感器。

6.pH实用定义：Ex-EspHx= pHs+0.05927.离子强度调节剂：在试液和标准溶液屮加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。

8.分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波氏的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。

9.标准曲线（工作1111线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制1111 线。

10.原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样屮带测元素含量的分析方法。

11•试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。

12.色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统吋所产生的响应信号对吋间或流出体积的曲线图。

二、填空题1.电位分析法是通过测定一电池电动势來求得物质含最的方法,此方法乂可分为丸接电位法和电位滴定法两大类。

2.在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25 °C时，It方程式为资皿吐理+（0.0592 /n）闢啦“中。

3.一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

4.在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常川的参比电极有（饱和）W汞电极和银-氯化银电极。

5.玻璃电极的电极电位应是玻璃J莫电位和—内参比电极电位之和。

6.己知m二nj, K^O.002这说明i离子活度为i离子活度500倍时，i离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。

一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。

二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。

波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。

2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。

②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。

③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。

④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。

所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。

3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。

钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。

绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题一、填空题1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。

2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱)3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。

4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr大。

5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。

6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。

分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。

8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。

9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。

气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。

10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。

11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。

12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。

13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。

14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。

15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。

16、原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小, 符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。

一、选择题（20分，每题2分）1.用离子选择性电极及标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液的体积要：（A）（A）体积要小，浓度要高；（B）体积要大，浓度要高；（C）离子强度要大并有缓冲剂；（D）离子强度要大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明：（A）（A）该物质对某波长光的吸收能力越强；（B）该物质的浓度越大；（C）某波长光通过该物质的能力越强；（D）某波长光通过该物质的光程越长3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D）（A）1300~1000 cm-1；（B）3000~2800 cm-1；（C）1650~1450 cm-1；（D）1850~1650 cm-14. 相同条件下，稀浓度的下列化合物所发射的荧光，其相对荧光强度最大的物质是（B）（A）苯；（B）苯酚；（C）苯甲酸；（D）硝基苯5.用荧光光度法测维生素B2的含量时，溶液较合理的pH值范围是（B）（A）2~5；（B）6~7；（C）5~10；（D）大于116.原子吸收分光光度法中，吸收线的半峰宽是指（B）（A）峰值吸收系数的一半；（B）中心频率所对应的吸收频率的一半；（C）吸收线轮廓与峰值吸系数之交点所对应的频率的一半；（D）峰值吸收系数的一半处所对应的频率范围7.下列化合物，π→π*跃迁所需要的能量最大的化合物是（B）（A）1,3-丁二烯；（B）1，4-戊二烯；（C）1，3-环已二烯；（D）2,3-二甲基-1,3-丁二烯8.要使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择（A）（A）1-氯丙烷；（B）1-溴丙烷；（C）1-碘丙烷；（D）1，2 -二碘丙烷9.使用热导检测器是时，用哪种气体作载气最好（C）（A）H2；（B）N2；（C）He；（D）Ar10.下列化合物中，同时有n→π*、π→π*、σ→σ*、跃迁的是（A ）（A）丙酮；（B）甲醇；（C）1，3-丁二烯；（D）正已烷二、填空题（40分，其中第1~12题每空1分，第13、14题均为3分）1.引起原子吸收线变宽的因素主要有自然宽度ΔfN、多普勒变宽、压力变宽、洛伦兹变宽。

12仪器分析一、概念：化学分析：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。

仪器分析：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

光学分析法：：建立在物质与电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。

包含原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外－可见吸收光谱仪、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱法和荧光光谱法。

灵敏线：最易激发能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。

最后线也是最灵敏线。

共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。

由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。

一般也是最灵敏线。

最后线：或称持久线。

当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。

分析线：复杂元素的谱线多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。

自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象的图线。

自蚀线：自吸最强的谱线称为自蚀线。

原子吸收光谱法（AAS）：基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。

原子发射光谱法（AES）：元素的原子或离子在受到热或电、光激发时，由基态跃迁到激发态约经10-8 s，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫原子发射光谱分析荧光：物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。

当激发光源停止辐照试样之后，原子（分子）再发射光的过程立即停止，这种再发射的光称为原子（分子）荧光。

磷光：若激发光源停止辐照试样之后，原子（分子）再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为原子（分子）磷光。