重金属检测法
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重金属的测试方法重金属是指元素相对原子质量较大,密度较高的金属元素,具有较高的毒性和潜在的危害。
对于环境和食品安全的关注度越来越高,因此准确检测和监控重金属的含量成为一项重要的任务。
本文将介绍几种常用的重金属测试方法,以提供相关知识和技术指导。
一、火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种用于测定金属元素浓度的常规方法。
该方法基于样品在火焰中产生原子化的原理,利用特定波长的吸收光谱进行测定。
首先,样品经过适当的前处理后,被喷入火焰中,生成金属原子。
然后,使用有特定波长的光源通过火焰,测量被吸收的光强度,根据比例关系推算出样品中金属元素的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射器将样品完全气化成等离子体,并通过原子化、电离和激发等步骤,使样品中的金属元素处于激发态。
然后,通过检测其放射光谱,测定不同波长下的光强度,从而确定金属元素的含量。
三、原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的方法。
该方法使用特定的波长激发金属原子,金属原子经过激发后,从激发态跃迁到基态时会发出特定的荧光。
通过检测样品中荧光的强度和波长进行分析,可以确定金属元素的浓度。
原子荧光光谱法特别适用于检测痕量金属元素。
四、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
与ICP-OES类似,该方法将样品气化成等离子体,但是进一步使用质谱仪对等离子体中的离子进行分析。
质谱仪可以根据离子质量和荷电量的比值来定量分析样品中的金属元素。
五、X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种无损、非破坏性的测试方法。
该方法利用样品中原子核与入射X射线相互作用,激发产生荧光。
通过测量荧光的能量和强度,可以分析样品中各元素的含量。
X射线荧光光谱法适用于固体和液体样品的分析。
重金属检查法原理重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素,包括铅、镉、汞、铬、镍等。
这些重金属在环境中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害,因此需要进行重金属检查。
重金属检查法是指通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量,以保障环境和人体健康。
重金属检查法的原理主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。
首先是样品的预处理,包括样品的采集、研磨、干燥等步骤,以获得代表性的样品。
其次是金属离子的萃取,通常采用萃取剂将金属离子从样品中分离出来,使其达到检测的浓度范围。
最后是金属离子的测定,通过光谱法、原子吸收光谱法、电化学法等手段对金属离子进行定量分析。
光谱法是一种常用的重金属检查法,其原理是通过物质对电磁波的吸收、发射或散射来分析其成分和结构。
常见的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子发射光谱法等。
这些光谱法在重金属检查中具有较高的灵敏度和准确性,能够满足不同样品的检测需求。
另一种常用的重金属检查法是原子吸收光谱法,其原理是利用金属离子对特定波长的光的吸收来测定其浓度。
原子吸收光谱法具有较高的选择性和灵敏度,可以测定微量的金属离子,因此在环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。
电化学法是另一种重金属检查法,其原理是利用电化学技术对金属离子进行测定。
常见的电化学法包括极谱法、电感耦合等离子体质谱法等,这些方法具有操作简单、检测速度快的特点,适用于现场快速检测和大样品量的分析。
总的来说,重金属检查法是通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量,主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。
光谱法、原子吸收光谱法和电化学法是常用的重金属检查方法,它们具有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点,能够满足不同领域对重金属检测的需求。
通过重金属检查法的应用,可以及时发现和控制环境中重金属的超标情况,保障人体健康和生态环境的安全。
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原理:原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展:现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原理:原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)。
现就这二种方法简介:一、紫外可见分光光度法(UV)检测原理:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。
在特定波长下,比色检测。
一般来说分光光度计有两种方法:一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。
虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。
加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。
大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。
显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。
检测波长一般是紫外和可见光区.二、原子吸收法(AAS)原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
检测原理:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比。
由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的.由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
通过能量的衰减量来检测原子的浓度。
由表中数据可知原子吸收法比分光光度法精度高。
重金属检测方法一、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法,其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点,适用于各种类型的样品,包括水、土壤、植物和动物组织等。
二、电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法,其原理是利用高温等离子体对样品中的金属元素进行离子化,然后通过质谱仪进行分析和检测。
该方法具有极高的检测灵敏度和准确性,适用于微量重金属元素的检测。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种快速、高灵敏度的重金属检测方法,其原理是利用金属离子与荧光试剂结合形成荧光物质,然后通过荧光光谱仪进行检测。
该方法具有操作简便、检测速度快的特点,适用于大批量样品的快速检测。
四、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法,其原理是利用金属原子在光激发下产生特定波长的荧光来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有低检出限、高分辨率的特点,适用于微量重金属元素的检测。
五、电化学方法。
电化学方法是一种常用的重金属检测方法,包括阳极溶出法、阴极溶出法和恒电位法等。
这些方法利用电化学原理对样品中的金属元素进行溶出和测定,具有操作简便、灵敏度高的特点,适用于各种类型的样品。
综上所述,重金属检测方法涵盖了多种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法和电化学方法等,每种方法都具有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中,可以根据样品的性质和检测要求选择合适的方法进行重金属检测,以保障人体健康和生态环境的安全。
重金属检测法重金属检测法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg 的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深,如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热使溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理,然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
重金属检查法原理重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,通常包括铅、镉、汞、铬等。
由于其对人体健康和环境造成的危害,重金属的检测工作显得尤为重要。
重金属检查法是一种常用的检测方法,其原理主要包括样品预处理、分离富集、测定分析等步骤。
首先,样品预处理是重金属检查法的第一步。
在样品预处理过程中,需要将待检测的样品进行适当的处理,以去除可能影响后续分析的干扰物质。
常见的样品预处理方法包括酸溶解、干燥、研磨等,通过这些方法可以将样品中的有机物和无机物分离开来,为后续的分离富集步骤奠定基础。
其次,分离富集是重金属检查法的关键步骤之一。
在这一步骤中,需要将样品中的重金属离子与其他物质分离开来,并进行富集,以提高检测的灵敏度和准确度。
常见的分离富集方法包括离子交换、萃取、凝胶吸附等,通过这些方法可以有效地将重金属离子富集到一个较小的体积中,为后续的测定分析提供了便利条件。
最后,测定分析是重金属检查法的最后一步。
在这一步骤中,需要对经过样品预处理和分离富集的样品进行测定分析,以确定其中重金属的含量。
常见的测定分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法等,通过这些方法可以准确地测定样品中重金属的含量,并得出相应的结果。
总的来说,重金属检查法的原理是通过样品预处理、分离富集和测定分析等步骤,对样品中的重金属进行检测和分析。
通过这些步骤的有机组合,可以有效地提高检测的准确度和灵敏度,为重金属检测工作提供了可靠的技术支持。
在实际应用中,重金属检查法被广泛应用于环境监测、食品安全、医药卫生等领域,为保障公众健康和环境安全发挥了重要作用。
随着科学技术的不断进步和发展,重金属检查法也在不断完善和创新,为重金属检测工作提供了更加有效和可靠的技术手段。
综上所述,重金属检查法是一种重要的检测方法,其原理主要包括样品预处理、分离富集和测定分析等步骤。
通过这些步骤的有机组合,可以实现对样品中重金属的准确检测和分析,为保障公众健康和环境安全提供了重要的技术支持。
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法包括以下几种:
1. 溶出法:将待测物料在一定条件下与一定量的浸提液接触,使重金属离子从样品中溶出到溶液中,再用光谱仪等检测溶液中的重金属离子的质量浓度。
国标GB/T5009.12-2017《食品
中重金属的测定》规定了多种不同浸提液和不同条件的溶出法。
2. 原子吸收光谱法:利用重金属离子对特定波长的光的吸收性能来测定重金属离子的质量浓度。
国标GB/T5009.14-2017
《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子吸收光谱法》规定
了利用原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
3. 石墨炉原子吸收光谱法:是原子吸收光谱法的一种改进,能够提高测定重金属离子的准确性和灵敏度。
国标
GB/T5009.14-2017《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子
吸收光谱法》也规定了利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
4. 电感耦合等离子体质谱法:是一种高灵敏度、高分辨率的快速分析方法,可同时测定多种重金属离子的质量浓度。
国标
GB/T5009.88-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体
质谱法》规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定食品中重金属离子的质量浓度的方法。
检测重金属的方法
检测重金属可以采用多种方法,常用的方法包括:
1.原子吸收光谱法:使用原子吸收光谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确、灵敏度高,可以同时测定多种重金属元素。
2.荧光光谱法:根据重金属元素在荧光光谱中产生的特征峰进行定性和定量分析。
该方法准确性较高,监测速度快,适用于野外环境调查。
3.电感耦合等离子体质谱法:利用质谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确性和灵敏度均较高,适用于常规分析和痕量元素分析。
4.原子荧光光谱法:利用原子荧光光谱仪对重金属元素进行快速定性和定量分析。
该方法分析速度快,准确性高,适用于大批量样品分析。
5.电化学方法:利用电化学分析技术测定重金属元素的含量,例如极谱法、阻抗谱法等。
该方法操作简单,分析速度快,适用于水体、土壤等样品的分析。
以上仅列举了部分常用的检测重金属的方法,选择合适的方法需要考虑样品类型、检测要求和实验条件等因素。
重金属检测方法重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素,包括铅、镉、汞、铬、镍等,它们在环境中的积累和超标都会对人体健康和生态环境造成严重影响。
因此,重金属的检测工作显得尤为重要。
本文将介绍几种常见的重金属检测方法,希望能为相关工作者提供一些参考和帮助。
首先,常见的重金属检测方法之一是原子吸收光谱法。
该方法利用金属原子对特定波长的光吸收的特性来定量分析样品中的重金属元素含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、高选择性和较高的准确度,适用于各种类型的样品,因此在环境监测和食品安全领域得到了广泛应用。
其次,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)也是一种常用的重金属检测方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的金属元素离子化,然后通过质谱仪进行定量分析。
ICP-MS具有极高的灵敏度和分辨率,能够同时检测多种金属元素,并且适用于各种复杂样品的分析,因此在环境监测和地质矿产领域得到了广泛应用。
另外,还有一种常见的重金属检测方法是原子荧光光谱法(AAS)。
该方法利用金属原子在特定波长下的荧光特性来进行定量分析。
AAS具有简单、快速、准确的特点,适用于各种类型的样品,尤其在食品安全和药品检测领域应用广泛。
除了上述方法外,还有一些新兴的重金属检测技术,如电化学方法、光谱法、色谱法等,这些方法在重金属检测领域也有着广泛的应用前景。
总的来说,重金属的检测方法多种多样,每种方法都有其特定的优势和适用范围。
在实际工作中,我们应根据样品的特性和检测要求选择合适的方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时,随着科学技术的不断进步,相信未来会有更多更高效的重金属检测方法出现,为环境保护和人类健康提供更好的保障。
希望本文介绍的重金属检测方法能对相关工作者有所帮助,也希望大家在工作中能够重视重金属检测工作,共同保护我们的环境和健康。
人体重金属检测方法人体中的重金属污染一直是一个备受关注的问题,因为重金属对人体健康具有潜在的危害。
因此,及时准确地检测人体中的重金属含量对于预防和治疗相关疾病至关重要。
本文将介绍几种常用的人体重金属检测方法,希望能为相关领域的研究和实践提供一些参考。
首先,常见的人体重金属检测方法之一是血液检测。
通过采集被检测者的血液样本,利用化学分析方法检测其中重金属元素的含量。
血液检测是一种较为直接和常见的检测方法,能够准确反映被检测者体内重金属的含量水平。
然而,血液检测也存在着一定的局限性,比如受到外界因素的干扰,需要专业人员操作等。
其次,尿液检测也是一种常用的人体重金属检测方法。
尿液中的重金属元素含量可以反映人体内重金属的排泄情况,因此尿液检测在一定程度上可以反映人体内重金属的累积情况。
尿液检测相对于血液检测来说,更容易采集样本,且不受外界因素的干扰,因此在一些情况下更为实用。
另外,还有一种较为先进的人体重金属检测方法是头发检测。
头发中的重金属元素可以在一定程度上反映人体内重金属的长期暴露情况,因此头发检测在一些长期暴露于重金属环境中的人群中得到了广泛应用。
通过分析头发样本中的重金属元素含量,可以了解被检测者在一段时间内受到的重金属暴露情况,有助于及时采取相应的防护措施。
此外,还有一些新型的人体重金属检测方法正在不断发展和完善,比如利用体液中的微量元素进行检测,或者通过生物传感技术实现无创检测等。
这些新方法在提高检测的准确性和便捷性方面具有潜在的优势,值得进一步研究和应用。
综上所述,人体重金属检测方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并结合临床症状和相关暴露史进行综合分析,以便更好地评估人体内重金属的暴露情况和健康风险。
希望本文介绍的内容能够为相关领域的研究和实践提供一些参考,促进人体重金属检测方法的进一步发展和完善。
重金属检测法重金属检测法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg 的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深,如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热使溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理,然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
药典重金属检测二法原理药典是对药品的质量标准进行规范的参考书,其中包括对药品中重金属的检测方法。
药典中常用的重金属检测方法主要有原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES)。
一、原子吸收法原理:原子吸收法是基于原子的共振吸收现象。
当处于低温火焰中的金属原子通过光束,与特定波长的光发生共振吸收时,原子发生电子能级的跃迁,吸收的光强度与元素浓度成正比。
方法步骤:1.准备样品:将要检测的样品溶解成适当的溶液,通常采用稀酸或其它溶解方法。
2.取样:取适量的样品溶液。
3.调节火焰:将样品注入火焰中,确保火焰的稳定。
4.进样:使用光源,以特定波长的光通过样品,检测吸收光强度。
5.建立标准曲线:用不同浓度的标准品解,测得吸光度,建立标准曲线,以此曲线计算样品中所含重金属浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法原理:电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高精确度的光谱分析技术。
通过高温、低压等离子体将样品原子激发为高能态,然后通过发射光谱法检测元素的发射光强度,进而确定元素的浓度。
方法步骤:1.准备样品:将要检测的药品样品溶解成适当的溶液。
2.进样:将样品溶液通过进样系统引入等离子体发射光谱仪。
3.感应等离子体:使用电磁感应制造出高频电流,激发气体产生等离子体。
4.激发原子:将样品中的元素原子通过等离子体激发成高能态。
5.发射光谱检测:通过光谱检测仪器检测元素发射光谱的强度,进而计算出元素的浓度。
以上两种方法都需要建立标准曲线来进行定量测定,所以在检测之前需要准备一系列已知浓度的标准样品。
检测结果通过比较样品中金属的吸收或发射光谱强度与标准曲线中相应浓度的关系来计算样品中金属的含量。
总结:药典中对药品中重金属的检测主要使用原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法。
重金属检测方法
重金属是一类对人体健康和环境造成严重危害的物质,因此对
重金属的检测显得尤为重要。
本文将介绍几种常用的重金属检测方法,希望能对相关领域的研究人员和实践工作者有所帮助。
首先,常见的重金属检测方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸
收光谱法是一种利用原子对特定波长的光进行吸收来测定样品中某
种元素含量的方法。
它具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点,可以对多种重金属元素进行准确检测。
其次,电感耦合等离子体质谱法也是一种常用的重金属检测方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的金属离子分解成原子态,
然后通过质谱仪进行检测和分析。
这种方法具有高灵敏度、高分辨
率和高通量的特点,适用于对微量重金属元素进行快速准确的检测。
另外,X射线荧光光谱法也是一种常见的重金属检测方法。
该
方法利用样品受到X射线激发后产生的荧光来分析样品中的元素成分,具有非破坏性、高灵敏度和多元素同时测定的特点,适用于对
各种类型的样品进行重金属元素的快速分析。
最后,还有一种常用的重金属检测方法是原子荧光光谱法。
该方法利用样品受到紫外光或X射线激发后产生的荧光来进行元素分析,具有快速、准确和多元素同时测定的特点,适用于对各种类型的样品进行重金属元素的定量和定性分析。
总的来说,重金属检测是环境监测和食品安全等领域中的重要内容,选择合适的检测方法对于准确评估重金属污染的程度和影响具有重要意义。
上述介绍的几种重金属检测方法各有特点,可以根据具体情况选择合适的方法进行应用,以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文能对相关领域的研究和实践工作提供一定的参考价值。
重金属检测法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深,如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热使溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理,然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。
操作规程重金属检查法1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
中国药典2005年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅(Pb)的限量表示。
1.2 由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得"色斑";如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5,选用醋酸盐缓冲液(pH 3,5)2.0ml调节pH 较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳,显色时间一般为2分钟。
以10~20ug的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。
重金属检查法2.1 纳氏比色管应选玻璃质量好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2 滤器见中国药典2005年版二部附录Ⅶ H重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1 滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤板紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
2.2.3 滤膜的直径为10mm,孔径为3.0um,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。
2.2.4 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接3.1 标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb )。
3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)与抗坏血酸等均按药典附录XV的规定。
3.3 稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖约5g,置磁坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25ml,滤过,贮于滴瓶中备用。
临用时,根据供试液色泽深浅,取适当量调节使用。
4.1 第一法4.1.1 取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。
4.1.4 如供试液带颜色,可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液,使其色泽与乙管一致。
4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml,摇匀,放置2分钟,同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3um)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该品种项下规定的溶剂使成25ml,再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml,甲管中加水2.0ml,照上述方法比较,即得。
4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时,可取该品种项下规定方法制成的供试液,加抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。
4.1.8 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2.0ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中,加标准铅溶液一定量,再加水稀释成25ml。
4.2 第二法4.2.1 除另有规定外,取该品种在500~600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,加盐酸2.0ml,置水浴上蒸干后加水25ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml,微热溶解后,移置乙管中,加水稀释成25ml。
4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣,则可取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5 ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,再按 4.2.1自"…放冷,加盐酸2.0ml……"起,依法操作至"加水稀释成25ml"。
4.2.3 取配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml,微热溶解后,移置甲管中,加标准铅溶液一定量,加水稀释成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法检查。
4.3 第三法4.3.1 取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
4.3.2 除另有规定外,取供试品适量,加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后,置乙比色管中。
4.3.3 取一定量的标准铅溶液,与4.3.2同样处理,置甲管中。
4.3.4 于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴,摇匀。
4.3.5 甲、乙两管同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中所显的颜色与甲管比较,不得更深。
4.4 第四法4.4.1 标准铅斑的制备精密量取标准铅溶液一定量,置小烧杯中,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成10ml,加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml),滤毕,取下滤膜,放在滤纸上千燥,即得。
4.4.2 检查法照各品种项下规定方法制成的供试液10ml,照4.4.1标准铅斑的制备,自"加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml起,依法操作,将生成的色斑与标准铅斑比较,不得更深。
4.4.3 若供试溶液有颜色或浑浊,应用滤膜进行预滤,如滤膜上有污染,应换滤膜再滤,直至滤膜不再染色;然后取滤液10ml,照4.4.1标准铅斑的制备,自"加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml"起,依法操作。
所得供试液的铅斑与标准铅斑比较,不得更深。
5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器,均不得含有铅。
5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5,故配制醋酸盐缓冲液(pH3.5)时,要用pH计调节,硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深;第四法中的检测范围为2~5ug的Pb,且因体积小,所以硫代乙酰胺试液的用量为。