食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告
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欢迎共阅1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h ,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1 原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3整理数据m样(g)m瓶(g)m总’(g)2.0000 114.4616114.797912思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项?实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛。
第1篇一、实验背景随着生活水平的提高,人们对食品的营养价值越来越关注。
为了了解食物中的营养成分,本实验旨在通过检测食物中的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分,为人们提供科学的饮食指导。
二、实验目的1. 了解食物中主要营养成分的种类及含量。
2. 掌握检测食物营养成分的方法。
3. 为合理搭配膳食提供依据。
三、实验原理食物中的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
本实验采用以下方法检测:1. 蛋白质:采用双缩脲法检测,通过蛋白质与双缩脲试剂反应生成紫色复合物,根据紫色深浅判断蛋白质含量。
2. 脂肪:采用索氏抽提法检测,通过有机溶剂提取食物中的脂肪,测定提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物:采用费林试剂法检测,通过碳水化合物与费林试剂反应生成红色沉淀,根据沉淀颜色深浅判断碳水化合物含量。
4. 维生素:采用高效液相色谱法检测,通过提取食物中的维生素,测定其含量。
5. 矿物质:采用原子吸收光谱法检测,通过测定食物中矿物质的吸收光谱,计算其含量。
四、实验材料1. 实验仪器:天平、烘箱、索氏抽提器、分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪等。
2. 实验试剂:双缩脲试剂、索氏抽提剂、费林试剂、维生素提取剂、矿物质提取剂等。
3. 实验样品:鸡蛋、牛奶、大米、面粉、蔬菜、水果等。
五、实验步骤1. 蛋白质检测:(1)称取一定量的食物样品,加入双缩脲试剂,振荡均匀。
(2)将混合液放入水浴锅中,加热至沸腾,保持5分钟。
(3)取出混合液,冷却至室温,用分光光度计测定吸光度。
(4)根据标准曲线计算蛋白质含量。
2. 脂肪检测:(1)称取一定量的食物样品,加入索氏抽提剂,进行索氏抽提。
(2)将提取物转移至烧杯中,用烘箱烘干至恒重。
(3)称量烘干后的提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物检测:(1)称取一定量的食物样品,加入费林试剂,进行水浴加热。
(2)观察沉淀颜色,根据颜色深浅判断碳水化合物含量。
实验三粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法一、实验目的1、掌握粗脂肪的提取方法,熟悉索氏提取法的操作。
2、学习如何测定样品的粗脂肪含量。
3、加深对生物大分子的认识,了解脂肪在生物体中的重要性。
二、实验原理1、粗脂肪提取脂肪具有亲油性,可以被有机溶剂提取。
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法。
在索氏提取法中,采用乙醚/醋酸乙酯(1:1)的溶液作为提取剂。
样品加入一定量提取剂中,经过适当的震荡、离心、蒸发浓缩和干燥等步骤,得到脂肪提取物。
将脂肪提取物加入硫酸中,经过酸解、加热、冷却和干燥等步骤后,得到脂肪酸甲酯。
通过气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量,进而计算出样品中粗脂肪的含量。
三、实验操作(1)取适量已干燥样品,称重,记录质量。
(2)将样品放入索氏提取器的提取篮中,加入10mL乙醚/醋酸乙酯(1:1)溶液。
(3)起动提取器,以回流的方式进行提取,搅拌速度要适中,避免溅出溶液。
(4)提取30分钟后关闭提取器,将提取篮取出,用5mL提取液将其冲洗,并将提取篮放置于洗涤瓶上,使其流干。
(5)将提取篮置于已预热至100℃的蒸发皿内,用热风器将乙醚/醋酸乙酯挥发干燥。
(6)将蒸发皿置于70℃恒温箱中干燥至常重,取出,并记录质量。
(2)将粗脂肪提取物转移到20mL玻璃瓶中,加入2mL浓硫酸。
(3)在冷水浴上,加热约2小时,待样品变成棕色液体后取出,冷却。
(4)加入1mL冰醋酸冷却,混匀。
(5)加入0.2g氯化钠,混匀。
(6)转移待测样品到10mL移液管中。
(7)在10mL皮囊中,加入4mL正己烷,混匀。
(8)离心5分钟,取上层正己烷,并转移到气相色谱管中。
(9)气相色谱条件:柱:DB-23;FID检测器;柱温:120℃;检测器温:250℃。
(10)记录脂肪酸甲酯的含量,并计算出样品中粗脂肪的含量。
四、实验注意事项1、进行实验前,将索氏提取器和蒸发皿等器皿用乙醚或甲醇洗涤,并在烘箱中干燥。
2、在进行气相色谱柱装载前,必须将固定相和管柱内壁进行彻底清洗,以免污染样品。
一、实验目的通过本实验,掌握奶酪中脂肪含量的测定方法,学会使用索氏提取法提取奶酪中的脂肪,并计算出奶酪的脂肪含量。
二、实验原理奶酪中的脂肪含量是衡量其品质的重要指标之一。
本实验采用索氏提取法,利用无水乙醚或石油醚将奶酪中的脂肪提取出来,然后通过干燥和称重得到脂肪的质量,从而计算出奶酪的脂肪含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 奶酪样品:5g- 无水乙醚或石油醚- 海砂- 干燥箱- 干燥器- 分析天平- 索氏提取器2. 实验试剂:- 无水乙醚或石油醚- 海砂四、实验步骤1. 样品处理- 精密称取5g奶酪样品,置于干燥的滤纸筒中。
2. 萃取- 将滤纸筒放入索氏提取器的样品室内,连接已干燥至恒重的搜集瓶。
- 在索氏提取器的冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处。
- 将索氏提取器放置在水浴上加热,使乙醚或石油醚不停回流提取1~1.5小时。
3. 干燥- 取下搜集瓶,回收乙醚或石油醚,待搜集瓶内乙醚剩1~2mL时,在水浴上蒸干。
- 将得到的固体物质放入干燥箱中,于95~105℃下干燥20分钟。
4. 称重- 用分析天平称量干燥后的固体物质质量,记录数据。
5. 计算脂肪含量- 根据实验数据,计算奶酪的脂肪含量。
五、实验数据与分析1. 奶酪样品质量:5.0g2. 干燥后固体物质质量:0.4g3. 奶酪脂肪含量计算:脂肪含量(%) = (干燥后固体物质质量 / 奶酪样品质量) × 100%脂肪含量(%)= (0.4g / 5.0g) × 100% = 8%六、实验结论本实验采用索氏提取法成功提取了奶酪中的脂肪,并计算出奶酪的脂肪含量为8%。
实验结果表明,该方法能够有效测定奶酪中的脂肪含量,为奶酪的品质评价提供依据。
七、实验讨论1. 实验过程中,样品处理、萃取、干燥和称重等步骤应尽量精确,以保证实验结果的准确性。
2. 索氏提取法是一种常用的脂肪提取方法,具有操作简便、提取效率高等优点,适用于各类食品中脂肪含量的测定。
北京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1索氏抽提法提取与测定方便面中的脂肪含量食品中脂肪是必须检测的营养素指标之一。
食品中脂肪含量若较高,人体摄入过多,会导致身体肥胖、脂肪肝、糖尿病心血管等疾病。
脂肪的存在形式有两种,1游离脂肪和结合脂肪。
脂肪含量的测定方法主要有索氏提取法及酸水解法。
其中索氏提取法是用有机溶剂将样品中的脂肪回流提取,测定的为游离脂肪。
酸水解法是在酸性下使样品中结合脂肪游离后用乙醚提取,测定的为总脂肪含量。
下面用索氏提取法提取测定方便面中的脂肪含量。
一、实验仪器L-806全自动脂肪测定仪天平北京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2二、实验试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格石油醚(60~90℃)盐酸三、实验步骤1.仪器准备:请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为m0。
2.取样:将样品剪碎,烘干磨碎,精确称取干燥后样品约5g左右(记为m),3.酸水解:将样品放入盛有盐酸溶液的烧杯中,缓慢加热至微沸,并保持微沸状态下水解1h,过滤,洗涤至中性,烘干。
4.萃取:放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。
加入抽提溶剂50mL,打开冷凝水,启动脂肪测定仪。
设置回流时间3.0h、萃取温度95℃,进行萃取。
预干燥15min。
四、计算结果抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,称重记为m1。
增重法计算脂肪含量:其中,m1──溶剂杯和粗脂肪质量,g;m0──溶剂杯质量,g;m──干燥后试样质量,g;北京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3五、注意事项注意石油醚的挥发及易燃性,实验过程中应及时注意通风,防止石油醚对人体造成伤害。
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772-2008)一、目的与要求1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1.仪器索氏提取器;电热恒温鼓风干燥箱;干燥器;恒温水浴箱。
2.试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃);滤纸筒。
四、测定步骤1.样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2~5g(精确至O.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5~10g(精确至O.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95~105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2.索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3.样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处。
通入冷凝水,将烧瓶浸在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6~8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕,取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时,在水浴上蒸尽残留的溶剂,于95~105℃下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性,选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂,用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成,如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管,装有样品的滤纸包放在浸提管内,溶剂加入抽提瓶中。
当加热时,溶剂蒸气经通气管至冷凝管,冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时,浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提,样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕,利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪,还含有其他脂溶性成分,因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料,用滤纸包好(不可扎得太紧,以样品不散漏为宜),在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重,准确称重。
(今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理,称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好)(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内,滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管,并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口;浸提管下部连接抽提瓶,抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚,连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好,打开冷却水,开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时(由于时间问题我们抽提时间为2小时左右),以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕,移去上部冷凝管,取出滤纸包。
实验二粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
二、原理本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和试剂1.实验材料油料作物种子、中速滤纸2.仪器:(1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)(3)不锈钢镊子(长20cm)(4)培养皿(5)分析天平(感量0.001g)(6)称量瓶(7)恒温水浴(8)烘箱(9)样品筛(60目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)四、操作步骤1.将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2.包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
3.抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中,将样品用无水乙醚(沸点30℃~60℃的石油醚)等溶剂反复萃取;提取完全后,蒸去溶剂,所得到的物质即为脂肪;此方法为重量法,得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构:在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入提取管中,当液面超过虹吸管高度时,浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶,以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等,因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分,①具有最高能量的营养素;②提供必需脂肪酸;③脂溶性维生素的良好溶剂;④与蛋白质结合,在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响;因此,测定食品脂肪含量可评价食品品质,衡量食品营养价值,实行工艺监督、生产过程质量管理,研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中,油脂组分分析,保健性研究;加工工艺中,反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品(午餐肉) 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净,蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥;脂肪烧瓶干燥至恒重,准确程量记录(相差不超过2mg )。
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪,一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成,是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂,但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多,在室温中呈固态。
相反,植物油则以含不饱和脂肪酸较多,在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有:脂肪是细胞内良好的储能物质,主要提供热能;保护内脏,维持体温;协助脂溶性维生素的吸收;参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸,不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸,因此可形成多种脂肪酸甘油三酯;脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
一、实验目的1. 了解食品中油脂含量的测定方法。
2. 掌握食品含油量测定的原理和操作步骤。
3. 通过实验,学会使用索氏抽提法测定食品中的油脂含量。
二、实验原理食品中的油脂含量是指食品中脂肪的质量占食品总质量的百分比。
本实验采用索氏抽提法测定食品中的油脂含量,其原理是利用有机溶剂(如石油醚)将食品中的油脂提取出来,然后通过称量干燥后的样品重量,计算出油脂含量。
三、实验材料1. 实验样品:花生米、葵花籽、玉米等。
2. 仪器设备:索氏抽提器、电热套、干燥器、分析天平、烧杯、滤纸等。
3. 试剂:石油醚(分析纯)、无水硫酸钠、干燥剂等。
四、实验步骤1. 准备样品:称取约5g花生米、葵花籽、玉米等样品,放入烧杯中,用剪刀剪碎,备用。
2. 准备索氏抽提器:将索氏抽提器的冷凝管插入烧杯中,并在冷凝管中装入适量的无水硫酸钠。
3. 抽提:将石油醚加入索氏抽提器的锥形瓶中,加热至沸腾,使石油醚蒸汽通过样品,将样品中的油脂提取出来。
继续加热,使石油醚蒸汽冷凝,收集在冷凝管中。
4. 过滤:将石油醚与油脂混合物倒入烧杯中,用滤纸过滤,收集滤液。
5. 干燥:将滤液倒入干燥器中,用干燥剂吸附水分,待滤液干燥后,称量干燥后的样品重量。
6. 计算油脂含量:根据样品的原始重量和干燥后的重量,计算出样品中的油脂含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据:样品名称 | 原始重量(g) | 干燥后重量(g) | 油脂含量(%)--------|--------------|--------------|--------------花生米 | 5.0 | 4.2 | 16%葵花籽 | 5.0 | 4.5 | 10%玉米 | 5.0 | 4.8 | 5%2. 结果分析:根据实验数据,花生米、葵花籽、玉米的油脂含量分别为16%、10%、5%。
由此可见,花生米的油脂含量最高,葵花籽次之,玉米最低。
六、实验讨论1. 影响油脂含量的因素:样品的品种、储存条件、提取方法等都会影响油脂含量。
1目的
熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2原理
样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂
无水乙醚或石油醚
海砂:同实验二《食品中水分的测定》
4仪器
索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平
5样品
奶粉
6操作
6.1样品称量
6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m
(准至0.0001g)
瓶
6.1.2固体样品
(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤精密称取2~5g样品m
样
纸筒内。
6.1.3液体或半固体样品
精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .
6.3称量
取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m
’。
总
7数据记录
7.1原始数据
7.2可疑值弃留
实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3整理数据
8计算
m
总’- m
瓶
= —————————× 100
m
样
式中:X —样品中脂肪含量,%
m
瓶
—收集瓶的质量,g
m
样
—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g
m
总
’—收集瓶和脂肪的质量,g
m
总’- m
瓶
114.7979– 114.4616
X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81%
m
样2.000
m
样(g)m
瓶
(g)m
总
’(g)
2.0000 114.4616 114.7979
9结果
样品中脂肪含量为16.81%
10结果可靠性分析
经计算得样品中脂肪含量为16.81%。
该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。
11结论
样品中脂肪含量为16.81%。
实验测得数据可能较真实值大,为正误差。
12思考题
12.1索氏法测脂肪的注意事项?
实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?
选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用
浓H
2SO
4
分解,用容量法定量。
但益勃氏法不能测糖分高的样品,如采用此方法容易
焦化,致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。