实验七 索氏提取法测定脂肪含量

、八、、》刖言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。

脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法( Soxhlet extractor method )是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。

图1索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂 (乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。

食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。

脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。

脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。

动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。

相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。

类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。

综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。

自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。

图2脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。

索氏提取仪：由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。

搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。

注意按照由下而上的顺序来搭建。

固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。

注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。

不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字夹、龙爪、手套、乳胶管。

将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。

样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。

样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。

准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。

务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。

折滤纸斗：取一张Ø11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。

称样：先将数粒花生仁去皮，在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。

参照实验设备和器材①，将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取２勺（约2g）样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。

调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。

将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的质量。

提取：将索氏提取仪从下至上安装。

首先安装好烧瓶，并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。

将装置从水浴锅的水中取出，继续安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一半。

用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，不打滑）。

索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；3.测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。

二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractormethod ）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。

本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子（花生）、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A 脂肪仪②干燥器（直径15～18cm，盛变色硅胶）③不锈钢镊子（长20cm）④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛（60 目）3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R. ）四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm× 4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。

将盛有滤纸包的培养皿移入105 ±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温；②按顺序将各滤纸包称重（记作a）、（称量时室内相对湿度必须低于70％）。

2.包装和干燥① 将花生研碎, 放入105± 2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温；② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。

3.抽提① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；② 连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（10min-15min 虹吸一次），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h, 本次实验1h）；③抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。

前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。

脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。

图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。

食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。

脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。

脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。

动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。

相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。

类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。

综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。

自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。

图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。

北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1索氏抽提法提取与测定方便面中的脂肪含量食品中脂肪是必须检测的营养素指标之一。

食品中脂肪含量若较高,人体摄入过多,会导致身体肥胖、脂肪肝、糖尿病心血管等疾病。

脂肪的存在形式有两种，1游离脂肪和结合脂肪。

脂肪含量的测定方法主要有索氏提取法及酸水解法。

其中索氏提取法是用有机溶剂将样品中的脂肪回流提取，测定的为游离脂肪。

酸水解法是在酸性下使样品中结合脂肪游离后用乙醚提取，测定的为总脂肪含量。

下面用索氏提取法提取测定方便面中的脂肪含量。

一、实验仪器L-806全自动脂肪测定仪天平北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2二、实验试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格石油醚（60~90℃）盐酸三、实验步骤1.仪器准备：请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m0。

2.取样：将样品剪碎，烘干磨碎，精确称取干燥后样品约5g左右（记为m），3.酸水解：将样品放入盛有盐酸溶液的烧杯中，缓慢加热至微沸，并保持微沸状态下水解1h，过滤，洗涤至中性，烘干。

4.萃取：放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。

加入抽提溶剂50mL，打开冷凝水，启动脂肪测定仪。

设置回流时间3.0h、萃取温度95℃，进行萃取。

预干燥15min。

四、计算结果抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，称重记为m1。

增重法计算脂肪含量：其中，m1──溶剂杯和粗脂肪质量，g；m0──溶剂杯质量，g；m──干燥后试样质量，g；北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3五、注意事项注意石油醚的挥发及易燃性，实验过程中应及时注意通风，防止石油醚对人体造成伤害。

食品中脂肪含量测定（索氏提取法）一．目的掌握索氏提取法测定脂肪的原理和方法。

二．原理索氏提取法即回流提取，以有机溶剂石油醚提取食物中的脂肪由食品前后的重量之差可测得食品中脂肪含量：①本法适合测游离脂肪酸（如谷物和肉类），若要测结合脂肪酸和游离脂肪酸总量应用酸水解法。

②本法所测脂肪酸为脂肪粗含量（除脂外食物中还有色素及挥发油蜡,树脂等）。

三．原始数据记录水分％=8％W=1.103ɡW1=3.035ɡW2=2.980ɡ四．结果计算样品脂肪含量（％）=【（W1—W2）×（1—水分％）】×100/（W1—W）=0.055×92％×100/1.932=2.62％五．结果分析及讨论(一) 结果分析1.本实验所测玉米粉脂肪含量为2.62％，而谷物中脂肪含量约为4%，结果可能偏低。

可能原因：①是玉米加工成玉米粉的过程中脂肪有损失，②索氏提取法实际加热4~12小时所含脂肪才能完全提取完毕。

（二）讨论1.索氏提取法利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。

当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。

当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。

就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。

2.滤纸放入提取器后，添加石油醚的液面高度不能超过虹吸管顶端；添加石油醚过程中应断电，以免暴沸，不能一边加热回流一边添加石油醚。

3. 有机溶剂石油醚易燃，注意防火。

4.各部连接处要紧密，不能漏气。

5.所有操作应用镊子，因手上有汗脂会影响结果，使结果偏高。

6.石油醚加入量以占提取瓶整个体积的1/3为宜。

7.石油醚需待冷却后再回收。

8.本法只适用于游离脂肪酸的提取，如肉类和谷物中的脂肪。

9.提取时间记录的开始时间应是提取液第一次回落至烧瓶的时间。

10.索氏提取器组成从下向上分别是提取瓶,提取管,冷凝器。

索氏提取法测定脂肪含量实验报告1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。

2原理样品用无水乙酬或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。

因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。

索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

3试剂无水乙继或石油酬海砂：同实验二《食品中水分的测定》4仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5样品奶粉6操作6.1样品称量6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g)6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品）,必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。

6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g,至于蒸发中，加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。

蒸发Ⅲ及附有样品的玻棒，均用沾有乙酬的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。

6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙酵或石油继至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙酵或石油继不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h.6.3称量取下收集瓶，回收乙酵或石油酬，待收集瓶内乙酬剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量总质量。

7结果样品中脂肪含量为16.81%8结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为16.81%。

该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。

9结论样品中脂肪含量为16.81%。

实验测得数据可能较真实值大，为正误差。