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乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体.微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精.制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理:某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏.当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1。
3～2.0 kPa （10～15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃.因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：CH3COOC2H5乙醇钠CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH1、实验部分1。
1实验设备和材料实验仪器：50ml圆底烧瓶,球形冷凝管,干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗,接液管，温度计,油泵,量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3实验过程(1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融.拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态,直至所有金属钠全部作用完为止。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
乙酰乙酸乙酯合成新方法摘要:报道了用 KF-2Al2O3作催化剂, 用DMF 为溶剂, 合成乙酰乙酸乙酯的新型方法,考察了诸因素对产率的影响, 找出了最佳的反应条件: 催化剂与反应物二者摩尔比为 1∶1、反应温度为 18～25°C。
利用以往方法合成乙酰乙酸乙酯产率只有 45% , 但用该方法可将产物收率提高到 82%。
关键词: KF-2Al2O3; 催化剂; 乙酰乙酸乙酯; 合成自从Ando 和 Yamawaki 发现KF-2Al2O3催化剂以来, 该催化剂在有机合成及药物合成中得到了广泛的应用。
Ando 和 Yamawaki 报道了氧-烷基化反应、氮-烷基化反应以及碳-烷基化反应; Clark将KF-2Al2O3催化剂用于M ichael 加成反应中;A lloum、V illem in 将KF-2Al2O3催化剂用于 Kno-evenagel 缩合反应中; 日本学者中本泰正将KF-2Al2O3用于冠状血管扩张剂硫氮酮中间体的氮烷基化; 作者曾将该催化剂用于Claisen-Schmidt 缩合反应中, 也得到了成功。
对这类反应还有一些报道, 这类反应共同的特点是反应条件温和(多数在室温条件下进行), 副反应少, 后处理简单, 立体选择性高且产率较高。
乙酰乙酸乙酯传统的制备方法是用新制备的乙醇钠作催化剂经Claisen 酯缩合来制备, 乙醇钠的制备比较烦杂且较危险, 用该方法制备收率只有 45%。
作者用KF-2Al2O3作催化剂经Claisen 酯缩合将收率提高到 82%。
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成及药物合成中间体, 在有机合成、药物合成、食品工业及化妆品工业中有着极其广泛的应用。
迄今为止用KF-2Al2O3作催化剂合成乙酰乙酸乙酯尚鲜见报道。
合成路线如下:1 实验部分1. 1 仪器与试剂核磁共振谱用Bruker-AM- 500 超导核磁共振波谱仪测定(溶剂为CDCl3), 由华东理工大学分析测试中心提供测试。
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。
二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。
在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。
当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。
三、实验步骤1.实验前准备。
称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。
2.反应操作。
将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。
再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。
得到的产物为混合溶液。
3.蒸馏提纯。
将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。
收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。
得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。
五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。
在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。
减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。
本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。
通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。
实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备Experiment 27 Preparation of ethyl acetoacetate【实验目的】1、学习Claisen酯缩合反应的基本原理。
2、了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。
3、掌握无水操作及减压蒸馏装置的安装和操作。
【实验内容】一、实验原理含有α-H的酯在碱性催化剂的作用下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-酮酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是由乙酸乙酯在乙醇钠的作用下缩合制得。
乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中得乙醇作用而得。
反应式如下：CH3CoCH2COOC2H52 CH3COOC2H525(2)CH3COOH二、实验仪器及试剂仪器：125 mL圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、分液漏斗、韦氏分馏头药品：乙酸乙酯 25 g(27.5 mL 0.38 mol)、Na 2.5 g (0.11 mol) (m.p. 97.5℃、d: 0.97 g/cm3) 、二甲苯12.5 mL (b.p. 140℃、d: 0.8678 g/cm3) 、HOAc 50% 15 mL、饱和NaCl 、无水Na2SO4三、实验装置无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。
四、实验步骤1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5 ml 二甲苯），加热熔之。
塞住瓶口振摇使之成为钠珠。
回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入27.5 ml乙酸乙酯，反应开始。
若反应很慢，可以温热。
回流1.5 h 至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸化：加50 %醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完为止，大约需要15 mL）。
4、分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、精馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25 mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分，并计算产率。
五、思考题1、为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？（二甲苯：b.p.140℃；苯：b.p. 80.1℃；甲苯：b.p 110.6℃，而钠的熔化温度为97.5℃）2、为什么要做钠珠？（增大钠的表面积，利于反应）3、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？（酸性太强的话，会增大乙酸乙酰乙酯在水中的溶解度）4、加入饱和食盐水的目的是什么？（降低酯在水中的溶解度，提高收率）5、中和过程开始析出的少量固体是什么？（烯醇盐）6、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？（因为乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”）七、注意事项1、本实验要求无水操作；2、钠的安全使用；3、钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。
实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。
实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。
2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。
3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。
实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。
在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。
分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。
实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。
酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。
此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。
在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。
参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。
乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素 B 等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 1.3 ～2.0 kPa (10 ～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：乙醇钠CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH1、实验部分1.1 实验设备和材料实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2 实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3 实验过程（1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2 回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的，通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并掌握酯化反应的基本原理和实验操作技能。
实验原理，乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，其制备主要通过酯化反应实现。
酯化反应是醇和酸发生酯键的形成，生成酯和水的反应。
在本实验中，我们将乙醇和乙酸酐作为反应物，通过添加少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应制备乙酰乙酸乙酯。
实验步骤：
1. 将100ml圆底烧瓶放入加热套装中，加入20ml乙醇和10ml乙酸酐。
2. 加入少量的浓硫酸作为催化剂。
3. 在冷却水中冷却后，将反应瓶接到冷凝管上。
4. 用酒精灯进行慢慢加热，使反应物开始发生酯化反应。
5. 反应结束后，将产物进行蒸馏提取，得到乙酰乙酸乙酯。
实验结果，通过实验操作，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并得到了较高的产率。
实验中产物的物理性质和化学性质与文献值基本吻合，表明实验操作正确，反应进行良好。
实验讨论，在实验过程中，我们注意到了一些问题，比如反应过程中需要控制温度，避免过热或过冷导致反应不完全。
此外，反应后产物的提取和纯化也需要注意，以确保得到高纯度的乙酰乙酸乙酯。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并对酯化反应的原理和实验操作有了更深入的了解。
同时，我们也意识到了实验中需要注意的细节和技巧，这对我们今后的实验操作和有机合成工作都具有重要意义。
总结，本次实验不仅让我们掌握了酯化反应的基本原理和操作技能，还培养了我们的实验技术和实验操作能力。
在今后的有机合成工作中，我们将继续努力，提高实验操作的准确性和实验结果的可靠性，为科研和工程技术提供有力支持。
乙酰乙酸乙酯的合成
乙酰乙酸乙酯（ethyl acetate）是一种重要的工业原料，它广泛用于日用化工、精细化工等领域。
合成乙酰乙酸乙酯的原料主要有一氧化氮、乙醇、氢氧化钠和硫酸等。
首先，将一氧化氮进行酸化反应，将其转化为硝酸，再将硝酸放入乙醇中，加入少量的硫酸，并搅拌使各组分均匀反应起来，再加入氢氧化钠及少量硫酸，反应温度维持在20～30℃，反应时间为2小时左右，在此期间，乙醇和乙酸会化裂，产生乙酰乙酸乙酯。
接着，将反应后的混合液在高温的环境下反应，将水以长效的方式提取，保证不产生大量的水汽，来调节温度。
最后，混合液会在有碱反应的条件下凝固。
再将凝固的乙酰乙酸乙酯放入水中，表面会出现大量的胶膜，就证明乙酰乙酸乒酯已经合成完成。
本文介绍了乙酰乙酸乙酯的合成过程，它具有广泛的用途，在日用化工、精细化工等领域均有广阔的应用前景。
以上就是乙酰乙酸乙酯的合成过程，希望对大家有所帮助，也希望大家能够更好地利用乙酰乙酸乙酯的工业原料，给我们的生活中增添更多的乐趣。
实验十八 乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究一、实验目的1．了解并掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理与方法。
2．巩固装有干燥管的回流装置及操作。
3．进一步熟悉减压蒸馏装置及操作。
4．了解并掌握用紫外光谱的方法研究乙酰乙酸乙酯的互变异构体的原理。
二、基本原理含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生Claisen 酯缩合反应，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应来制备的。
当用金属钠作催化剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的醇钠。
一旦反应开始，乙醇就可不断地生成并和金属钠继续作用，如用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
反应经历了下述平衡过程：CH 3CO 2C 2H 5NaOC 2H 5-CH 2CO 2C 2H 5-CH 2CO 2C 2H 5-OC 2H5CH 3CCH 2COC 2H 5 +O OCH 3COC2H 5O+O -CH 2CO 2C 2H 5CH 3-C-OC 2H 5CH 3CCH 2COC 2H 5O O-OC 2H 5+CH 3CCHCOC 2H 5 + HOC 2H 5O O-反应发生后，生成的是乙酰乙酸乙酯的钠化物，因此必须用乙酸酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
+ CH 3COOHCH 3CCH 2COC 2H 5O OCH 3CCHCOC 2H 5O O -乙酰乙酸乙酯是互变异构现象的一个典型例子，它是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含92%的酮式和8%的烯醇式。
CH 3CCH 2COC 2H 5O OC O HO COC 2H 5H 3CH两种异构体表现出各自的性质，在一定的条件下能够分离为纯的形式。
但在微量酸碱的催化下，两种异构体迅速转化成平衡混合物。
溶剂对平衡位置有明显的影响。
在乙酰乙酸乙酯的酮式异构体中，只有孤立的羰基，其中π→π*的跃迁的λ在204nm 左右，R 吸收带n→π*跃迁的λ在280nm 左右，，这两种吸收的ε都很小；在乙酰乙酸乙酯的烯醇式中，存在共轭的双键，在紫外光谱中有K 吸收带，其λ在245nm 左右，这种吸收的ε很大。
乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析
一、乙酰乙酸乙酯的合成
㈠ 实验目的
1．了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法。
2．掌握无水反应的操作要点。
3．掌握蒸馏、减压蒸馏等基本操作。
㈡ 实验原理（半微量实验）
含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。
本实验是用无水乙酸乙酯和金属钠为原料，以过量的乙酸乙酯为溶剂，通过酯缩合反应制得乙酰乙酸乙酯。
反应机理为，利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇与钠作用生成乙醇钠。
↑+→+25252222H ON H C N OH H C a a
随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。
在乙醇钠作用下，具有α-氢原子的乙酸乙酯自身缩合，生成烯醇型钠盐，再经醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。
金属钠极易与水反应，并放出氢气和大量热，易导致燃烧和爆炸，故反应所用仪器必须是干燥的，试剂必须是无水的。
㈢ 实验装置
乙酰乙酸乙酯合成的实验装置包括反应装置和减压蒸馏装置。
反应
装置如图3-1所示，其回流冷凝管上须加干燥管。
减压蒸馏装置图3-2所示。
包括蒸馏、抽气、测压和保护四部分。
蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。
在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口则插一根末端拉成
毛细管的厚壁玻璃管。
毛细管下端离瓶底约1～2mm ，在减压蒸馏中，
毛细管主要起到沸腾中心和搅动作用，防止爆沸，保持沸腾平稳。
在减
压蒸馏装置中，接引管一定要带有支管。
该支管与抽气系统连接。
在蒸馏过程中若要收集不同馏分，则可用带支管的多头接引管。
根据馏程范
围可转动多头接引管集取不同馏分。
接受器可用圆底烧瓶。
吸滤瓶等耐压容器，但不可用锥形瓶。
实验室里常用的抽气减压设备是水泵或油泵。
水泵常因其结构、水压和水温等因素，不易得到较高的真空度。
油泵可获得较高的真空度，好的油泵可达到13.3Pa 的真空度。
油泵的结构较为精密，如果有挥发性有机溶剂。
水或酸性蒸气进入，会损坏油泵的机械结构和降低真空泵油的质量。
如果有机溶剂被真空泵油吸收，增加了蒸气压，从而降低抽真空的效能；若水蒸气被吸入，能使油因乳化而品质变坏；酸性蒸气的吸入，能腐蚀机械部件，因此使用油泵时必须十分注意。
测量减压系统的压力，可用水银U 形压力计。
保护系统是由安全瓶（通常用吸滤瓶），冷阱和两个（或两个以上）吸收塔组成。
安全瓶的瓶口上装有两孔橡皮塞，一孔通过玻璃管和橡皮管依次与冷阱、水银压力计及吸收塔、油泵相连接，一孔接二通活塞。
安全瓶的支口与接引管上部的支管通过橡皮管连接。
㈣仪器与试剂
试剂：乙酸乙酯、金属钠、乙酸、碳酸钠、无水碳酸钾、氯化钠、氯化钙、无水硫酸镁。
仪器：圆底烧瓶（50mL ）、球形冷凝管、干燥管、分液漏斗、克氏蒸馏烧瓶（50mL ）、温度计、真空接收管、直形冷凝管、减压系统装置。
㈤ 实验步骤
将所用的玻璃仪器烘干，乙酸乙酯加入无水碳酸钾固体干燥。
在50mL 圆底烧瓶中，加入9.8mL （0.1mol ）干燥过的乙酸乙酯，小心地称取1g （0.044mol ）金属钠块，快速地切成小的钠丝后立即加入烧瓶中，按图3-2安装好反应装置。
水浴加热，反应开始反应液呈黄色，若反应太剧烈可暂时移去热水浴，以保持反应液缓缓回流为宜，反应1.5～2h 后，金属钠全部作用完毕，停止加热。
此时反应混合物变为橘红色并有黄白色固体生成。
反应液冷至室温，边振荡烧瓶，边小心地滴加入30％乙酸，使呈弱酸性（约10mL 30％的乙酸），此时固体溶解，反应液分层。
用分液漏斗分出酯层，水层用3mL 乙酸乙酯萃取二次，萃取液与酯层合并，有机层用5mL 5％的碳酸钠溶液洗涤至中性（洗涤2～3次）。
再用无水硫酸镁干燥酯层。
干燥后的液体倒入50mL 克氏蒸馏烧瓶中，安装好减压蒸馏装置，先在常压下水浴加热蒸去乙酸乙酯（回收），用水泵将残留的乙酸乙酯抽尽。
用油泵减压蒸出乙酰乙酸乙酯，真空度在15mmHg 以下则可用水浴加热蒸馏。
产量约1.5～2.59。
乙酰乙酸乙酯的沸点与压力的关系如表3-1。
表3-1 乙酰乙酸乙酯的沸点与压力的关系
乙酰乙酸乙酯常压的沸点为180.4℃，，折射率20D n 1.4194，204d 1.028。
㈥ 注意事项
1．称取金属钠时要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成小的钠丝，立即加入烧瓶。
2．反应不要大激烈，保持平稳回流。
㈦ 实验结果与讨论
用波谱法测定乙酰乙酸乙酯互变异构体的存在。
㈧ 思考题
1．所用仪器未经干燥处理，对反应有什么影响？为什么？
2．为什么最后一步要用减压蒸馏？
3．用30％醋酸中和时要注意什么问题？醋酸浓度过高、用量过多对结果有何影响？
二、波谱法测定乙酰乙酸乙酯互变异构体
㈠ 实验目的
1．掌握紫外吸收光谱的原理，了解溶剂对紫外光谱的影响。
2．进一步熟悉紫外分光光度计的使用方法。
㈡ 实验原理
乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式两种互变异构体：
（3-1）
一般情况下两者共存，但温度、溶剂等条件不同的体系中两种互变异构体的相对比例有很大差别。
表3-2是18℃时在不同溶剂中烯醇式的含量。
表3-2 不同溶剂中乙酰乙酸乙酯的烯醇式含量（18℃）
由表3-2可见，当溶剂为水时，体系中几乎不含烯醇式。
这是因为水分子中的OH 基团
能与酮式中的形成氢键，使其稳定性大大增加，式（3-1）中的平衡向左移动。
在非极性溶剂中，烯醇式因能形成分子内氢键而稳定，相对含量较高。
由于乙酰乙酸乙酯的酮式和烯醇式的结构不同，它们的紫外、红外吸收光谱和核磁共振谱均有差异，因此可用波谱方法测定它们。
本实验用紫外吸收光谱测定乙酰乙酸乙酯。
乙酰乙酸乙酯的酮式结构中是两个孤立的，它们的n →π*跃迁能产生两个R 吸
收带；而烯醇式结构中和处于共轭状态，有共轭的π→π*和n→π*跃迁，能产生K带和R带。
分别用水和正己烷作溶剂测定乙酰乙酸乙酯，得到两张不同的紫外光谱，前者是酮式的紫外光谱，而后者基本上是烯醇式的紫外光谱。
㈢仪器和试剂
1．岛津UV2450紫外可见分光光度计分光光度计或其他型号的紫外光谱仪。
2．样品和试剂：乙酰乙酸乙酯样品、去离子水、分析纯的正己烷。
㈣实验步骤
1．按紫外光谱仪操作规程开启仪器。
2．设定波长扫描范围为开始波长400nm，结束波长200nm；扫描速度：中速；测光方式：Abs（即吸光度）等。
3．以正己烷为溶剂测定乙酰乙酸乙酯：将装有正己烷的石英比色皿插入空白对比池架，作基线校正，然后，将另一比色皿也装上溶剂正己烷，用样品勺蘸取少量乙酰乙酸乙酯样品加入，搅拌均匀。
将比色皿插入样品池架，测定样品的光谱图。
4．以水为溶剂测定乙酰乙酸乙酯：按照③中的步骤，以去离子水为溶剂进行测定。
5．谱图处理和打印：在所采集的两张紫外光谱图上标注最大吸收波长并设置打印格式。
㈤数据处理
分别列出以水和正己烷为溶剂时吸收峰的最大吸收波长（
）。
根据紫外光谱的基本
m ax
原理，推测它们是何种电子跃迁产生的吸收带。
㈥注意事项
1. 在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响，用同一种溶剂连续测定若干个样品时，只须作一次基线校正。
因为校正数据能自动保存在当前内存中，可供反复使用。
若改变溶剂进行测定时，必须用该溶剂重新作基线校正。
2．紫外光谱的灵敏度很高，应在稀溶液中进行测定，因此测定时加样品应尽量少。
㈦思考与讨论
如果样品的摩尔吸光系数e≈104，欲使测得的紫外光谱吸光度A落在0.5～1范围内，样品溶液的浓度约为多少？。
