聚酰胺酸的合成及其酰亚胺化研究_李焱

聚酰胺酸盐薄膜的亚胺化历程研究
徐霖;柏雨婷;孟海潮;汪映寒;秦家强;程沛
【期刊名称】《塑料工业》
【年(卷),期】2022(50)9
【摘要】采用3,4,3′,4′-联苯四甲酸二酐与4,4′-二氨基二苯醚为单体,聚合中间体聚酰胺酸与有机碱成盐得到聚酰胺酸盐,研究了不同三乙胺含量及有机碱类型在原位升温/等温条件下与聚酰胺酸盐亚胺化程度和历程的关系。

结果表明,聚酰胺酸盐的亚胺化温度随着三乙胺含量的增加明显降低,100%三乙胺含量下体系起始和完全亚胺化温度比聚酰胺酸分别下降了80℃和70℃。

聚酰胺酸盐的亚胺化历程存在与聚酰胺酸相似的“动力学中断”现象,聚酰胺酸盐在快、慢两个阶段的亚胺化速率常数也远高于聚酰胺酸。

对比有机碱的结构特点初步发现,碱性更强的有机碱制备的聚酰胺酸盐具有更低的亚胺化温度。

【总页数】6页(P67-71)
【作者】徐霖;柏雨婷;孟海潮;汪映寒;秦家强;程沛
【作者单位】四川大学高分子科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ322.3
【相关文献】
1.聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究
2.聚酰胺酸溶液酰亚胺化程度控制及其对PI薄膜性能影响
3.聚酰胺酸盐LB膜的亚胺化研究
4.聚酰胺酸盐路线制备聚酰亚胺
/二氧化硅杂化薄膜的微观结构与性能研究5.耐电晕纳米有机硅氧化物杂化聚酰胺酰亚胺复合薄膜的制备及其介电性能
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聚酰胺酸酰亚胺化条件及其对聚酰亚胺力学性能的影响
刘波;兰建武;吴乐;陈玲玲;王焕莲
【期刊名称】《合成纤维》
【年(卷),期】2008(37)10
【摘要】采用均苯四酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,合成了黏度为1.87 dL/g的聚酰胺酸(PAA)。

对聚酰胺酸分别进行了热酰亚胺化和化学酰亚胺化处理,研究了完全酰亚胺化所需的条件以及不同酰亚胺化方式对聚酰亚胺(PI)纤维条断裂强度的影响;对PAA初生纤维条进行拉伸和酰亚胺化处理的顺序不同,所得到的聚酰亚胺(PI)纤维条的力学性能不同,采用先酰亚胺化再拉伸的方法能得到力学性能更优异的聚酰亚胺(PI)纤维条。

【总页数】4页(P27-30)
【关键词】聚酰亚胺;聚酰胺酸;酰亚胺化;断裂强度
【作者】刘波;兰建武;吴乐;陈玲玲;王焕莲
【作者单位】四川大学轻纺与食品学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342.731
【相关文献】
1.聚酰胺酸溶液缩聚合成可溶性聚酰亚胺影响因素的研究 [J], 吴立华;王德海
2.聚酰胺酸溶液酰亚胺化程度控制及其对PI薄膜性能影响 [J], 翟燕;梁淑君;刘艳军;李歆
3.聚酰胺酸质量分数对聚酰亚胺纤维直径的影响 [J], 巩桂芬;卜程程;段宏伟
4.经二羧酸酐修饰的聚酰亚胺前体、酰亚胺化而得的聚酰亚胺及使用其的液晶取向处理剂 [J], 胡兵;
5.光固化聚酰胺酸前驱体+热酰亚胺化聚酰亚胺3D打印有新策略 [J],
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聚酰胺酸的合成研究1 聚酰胺酸──在日常生活中的广泛应用聚酰胺酸是一类多羟醛类高分子化合物，通常可简单称为高分子酸。

酰胺类物质不仅有增塑剂的功能，而且还可以经过改性，用于制备光氧耐磨和耐腐蚀、良好的可降解性、低生物毒性等特殊属性的高性能复合材料，因此它在化学、服装、食品、生物技术等多个领域产生了广泛应用，这些应用对提高生产、提高生活质量都有着重要意义。

2 聚酰胺酸的合成聚酰胺酸是由多羟醛和某些醇或醛组成，经过改变其不同的方法，可制备多种多样的聚酰胺酸，不仅特性多样，而且它们的制备工艺也广泛应用于工业中。

最常用的合成工艺包括单醇/醛缩合法、多羟基还原法、聚合物取代炉法等。

其中单醇/醛缩合法是聚酰胺酸合成得最多的一种方式，它是以一种活化官能团（如烷基胺或其他）封装一种醇或醛，再将其加入另一种醇或醛并发育出聚酰胺酸的基础上进行反应的合成方法。

3 聚酰胺酸的改性聚酰胺酸的改性也是它的核心应用之一，可以将高分子基体的性能进一步提升。

目前主要有功能化改性和交联改性两种。

其中功能化改性可以使聚酰胺酸的基体呈现出更好的氧化耐久性、耐热性、耐抗性以及抗加B及降解性，例如，可以经由加入硅或磷改性，让聚酰胺酸具备良好的抗蚀性能和可降解性。

聚酰胺酸的交联改性，则可以进一步提高材料的高温热稳定性和绝缘性。

通过这种改性，可以让聚酰胺酸材料具备钢骨级的强度，以及良好的加工性能。

4总结聚酰胺酸无疑是一种重要的现代工业材料，通过其多样性、良好的热稳定性以及可降解性等特点，可以大大改善在日常生活中的应用；而其合成与改性工艺也已经发展成熟，可以在工业上广泛使用以满足各行各业的要求。

聚酰胺酸粒子亚胺化的研究近年来，高分子粒子被广泛应用于药物分子传输、细胞输送、诊断、治疗以及材料制备等领域，在这些领域的技术发展中，聚酰胺酸（PAAs）粒子拥有着至关重要的作用。

它们具有良好的生物相容性、不良毒性以及其它有益特性。

然而，随着时间推移，这些粒子会受到生物体中的自由基损害，因此它们的功能要素受到限制。

因此，研究人员正努力研究各种保护性包覆，以延长粒子的稳定性并提高其性能。

其中，亚胺化工艺被认为是最具前景的包覆技术，它可以有效地保护高分子粒子，同时允许它们被动物体吸收。

亚胺化可以利用醇或酸作为反应剂来产生聚氨酯链，粒子表面上的羟基可以与亚胺反应产生一定的稳定性，从而使其具有良好的抗氧化性和抗病毒性。

本文讨论了聚酰胺酸粒子亚胺化的研究进展。

首先，概述了聚酰胺酸粒子在药物传输和细胞输送中的应用，以及它为什么需要亚胺化保护性包覆。

然后，介绍了聚酰胺酸粒子亚胺化得到的稳定性、抗氧化性和抗病毒性，以及如何亚胺化实现特定性能效果的各种方法。

接下来讨论了亚胺化处理后的聚酰胺酸粒子在药物传输和细胞输送中的应用。

这一部分主要介绍了聚酰胺酸粒子亚胺化所能实现的有效细胞内投递、改善细胞对病毒抗性以及压缩低pH环境对高分子粒子的毒性等研究成果。

最后，综述了聚酰胺酸粒子亚胺化的研究方向，主要包括材料结构和功能优化、聚酰胺酸粒子亚胺化的模拟研究以及利用聚酰胺酸粒子进行免疫回路调控的研究等。

值得一提的是，由于聚酰胺酸粒子亚胺化技术的复杂性，其研究需要多学科的整合协作来实现最佳性能的达成，例如与医学、化学和生物学等领域相关的学术研究者和工程技术人员等。

今后，聚酰胺酸粒子亚胺化研究将促进医疗、制药和制造领域的发展，为人类健康和绿色材料生产提供新的思路和方法。

综上所述，聚酰胺酸粒子亚胺化的研究在近年来取得了长足的进展。

这项技术的进一步发展，将促进多学科间的相互协作，为药物传输、细胞传输和绿色材料制备等领域带来新的机遇。

第46卷第4期2018年2月广　州　化　工Guangzhou Chemical IndustryVol.46No.4Feb.2018聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究张亚飞,李亚飞,于志强,钟义林(上海市计量测试技术研究院,上海　200233)摘　要:用二酐BTDA 与两种二胺单体(ODA㊁BAPP)在极性溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,通过共缩聚制备出聚酰胺酸(PAA),并经过热酰亚胺化得到聚酰亚胺(PI)㊂采用FT-IR 和1H-NMR 对产物的结构官能团和分子中质子氢进行表征,并利用FT-IR 对聚酰胺酸热亚胺化过程进行追踪测试,结果表明,实验制备出了聚酰胺酸且固化工艺对聚酰胺酸亚胺化程度有较大影响㊂对固化温度和保温时间进行优化改进,确定出最佳固化工艺,并对聚酰胺酸热亚胺化过程的环化机理进行分析㊂关键词:共缩聚;聚酰胺酸;亚胺化;固化工艺　中图分类号:O633.22　文献标志码:A文章编号:1001-9677(2018)04-0080-04第一作者:张亚飞(1990-),男,硕士研究生,助理工程师,主要研究方向为复合材料的制备㊁应用与测试,及环保设备的计量测试,申请院科研项目1项㊁编写实施细则4项㊂Study on Preparation of Polyamic Acid and Its Imidization ProcessZHANG Ya -fei ,LI Ya -fei ,YU Zhi -qiang ,ZHONG Yi -lin(Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology,Shanghai 200233,China)Abstract :The polyamic acid (PAA)was prepared by co -polycondensation with dianhydride (BTDA)and two diamine monomers (ODA and BAPP)in polar solvent 1-methyl -2-pyrrolidone (NMP).The polyamic acid was subjected to thermal imidization to obtain a polyimide (PI).The structural functional groups of the product and the proton hydrogen in the molecule were tested by FT-IR and 1H-NMR,and the process of thermal imidization of polyamic acid was also analyzed by FT-IR.The results showed that the polyamic acid was prepared and the curing process had a great influence on the degree of imidization of polyamic acid.The curing temperature and the holding time were optimized and the better optimum curing process was determined.In addition,the mechanism of polyimidic acid thermal imidization was analyzed.Key words :co-polycondensation;polyamic acid;imidization;curing process聚酰亚胺(PI)分子重复结构单元中含有酰亚胺基团(-CO-NH-CO-)[1-5]㊂在这种杂环聚合物分子中,具有芳杂环结构单元的PI 被称为芳香型PI,独特的分子结构使其具有良好的化学稳定性㊁抗辐射性能㊁优异的力学性能和显著的热稳定性能,因此其可以作为耐高温结构胶黏剂使用[6-7],这种显著的耐热性能和耐高温粘结性能使得PI 在航空㊁航天等领域都得到了广泛的应用[8-9]㊂常见的均苯四酸型二酐和联苯型二酐单体所制备出的聚酰亚胺,因其分子结构单元本身具有很强的刚性,在应用中会严重影响到胶黏剂的粘结性能[10-13]㊂此外,聚酰胺酸热亚胺化速率和程度都能影响到材料的内部结构,会对胶黏剂的粘结性能产生影响,因此,对聚酰胺酸热亚胺化过程的监测分析,进而对固化工艺中的固化温度和保温时间进行改善就显得十分必要㊂文中采用皆为芳香族的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)作为聚合反应的反应单体,同时在上述聚合单体中添加分子柔性较好的2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)进行无规共聚,目的是对PI 进行共聚改性,在确保PI 胶黏剂具有良好耐热性能的基础上,对其粘结性能进行提高㊂在PAA 进行热亚胺化的过程中,利用FT-IR 对PAA 分子的振动光谱进行追踪测试,通过调整固化温度和保温时间,分析不同固化工艺对PAA 热亚胺化程度的影响,最终优化出较好的固化工艺,并对PAA 的亚胺化机理进行分析探讨㊂1　实　验1.1　实验原料实验涉及药品及试剂均为分析纯,3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA),上海康朗生物科技有限公司;4,4’-二胺基二苯醚(ODA),上海谱振生物科技有限公司;2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP),上海邦成化工有限公司;1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),国药集团化学试剂有限公司㊂1.2　测试仪器Nicolet 8700型红外光谱分析仪,美国Nicolet 公司;AVANCE400型核磁共振波谱仪,瑞士布鲁克拜厄斯宾有限公司;SU8010型扫描电子显微镜,日本日立公司㊂1.3　聚酰胺酸的合成低温恒温槽控温5℃条件下,称取1.5g ODA 和6.15g BAPP,一起加入100mL 三口烧瓶中,然后加入44mL NMP,第46卷第4期张亚飞,等:聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究81　在N 2的保护下搅拌30min,待两种二胺单体充分溶解后,再加入7.25g BTDA,充分搅拌反应12h,制备出聚酰胺酸,低温密封保存,合成聚酰胺酸的反应方程式如图1所示㊂图1　合成聚酰胺酸的反应方程式Fig.1　Synthesis of polyamic acid reaction equation2　结果与讨论2.1　结构表征图2　PAA 及PI 的FT-IR 谱图Fig.2　FT-IR spectra of PAA and PI在PAA 的红外光谱图中:仲酰胺中N-H 键的伸缩振动峰在3400cm -1附近,羧基中O-H 键的伸缩振动峰在3200cm -1附近,1710cm -1处是羧基中C =O 的伸缩振动峰,1650cm -1附近是酰胺中C =O 的伸缩振动峰,1550cm -1处是酰胺中C-N 键的伸缩振动峰,红外光谱测试所得特征峰与PAA 中结构官能团相匹配;在PI 的红外光谱图中:1775cm -1和1725cm -1对应于酰亚胺环中C =O 的不对称和对称振动峰,酰亚胺环中C-N 键的伸缩振动峰在1375cm -1附近㊂同时3400cm -1与3200cm -1吸收峰位的消失也说明酰亚胺化程度比较完全[14-16]㊂图3　PAA 的1H-NMR 结果Fig.3　1H-NMR results of PAANMP 的质子峰分别对应于a㊁b㊁c㊁d 处,δ=3.32ppm 是产物中少量水的质子峰㊂δ=(6.72~8.31)ppm 是产物中苯环上的-C =C -H 质子吸收峰的范围,其中在δ=8.06ppm 处是-NHCO-中的质子吸收峰㊂δ=10.54ppm 是PAA 中-COOH 的质子吸收峰,-COOH 与-NHCO-之间氢键的形成导致了其峰形的裂分㊂-COOH 在极性溶剂中离子化成-COO -,但整体来看S δ=8.06/S δ=10.54≈1,可见PAA 中-NHCO-与-COOH 具有等量的氢原子数,与PAA 分子结构相一致,且δ=3.9ppm 处没有出现-NH 2的质子峰,可见单体聚合成PAA 反应很充分㊂2.2　FT -IR 跟踪测试分析将制备的PAA 均匀涂覆于KBr 片上,在25℃条件下干燥24h,制备出PAA 膜样品,利用FT-IR 透射法在4000~500cm -1区间范围内㊁分辨率为2cm -1㊁升温速率为2℃/min 和扫描次数为10次的条件下,对膜样品进行红外追踪测试,相关图谱如图4所示㊂图4　不同温度下PAA 在1800~1300cm -1的FT-IR 谱图Fig.4　FT-IR spectra of PAA in 1800~1300cm -1at different temperatures图4中,1775cm -1㊁1725cm -1分别是PI 亚胺环上双羰基同相对称伸缩振动峰和反相不对称伸缩振动峰,1375cm -1是PI 中C-N 的伸缩振动峰㊂在热亚胺化过程中,苯环对位取代分子结构的对称性没有变化,苯环伸缩振动峰的相对强度保持不变,因此,以分子中苯环的伸缩振动峰强度作为基准,在不同温度下,用1375cm -1㊁1725cm -1和1775cm -1处特征吸收峰的强度对PAA 的亚胺化程度ID 值进行计算[17-18]㊂图5　PAA 亚胺化过程中1375cm -1㊁1500cm -1处的FT-IR 谱图Fig.5　FT-IR spectra of PAA in 1375cm -1and 1500cm -1at different temperatures82　广　州　化　工2018年2月图6　PAA亚胺化过程中1725cm-1㊁1775cm-1和1500cm-1处的FT-IR谱图Fig.6　FT-IR spectra of PAA in1725cm-1,1775cm-1and1500cm-1at different temperatures1775cm-1㊁1725cm-1和1375cm-1特征吸收峰处的亚胺化程度ID值计算公式[17-18]如下,计算结果详见表1㊂ID=(Sλ/S1500)T(Sλ/S1500)250℃×100%式中,λ为1375cm-1㊁1725cm-1和1775cm-1,T为固化温度数值㊂表1　PAA的亚胺化程度值Table1　Imidization ID results of PAAT/℃ID/%S1375/S1500S1725/S1500S1775/S1500 8015.215.515.611036.237.637.215058.660.159.720078.279.579.1250100100100在表1中,计算结果可见三个特征峰位处的ID值很接近,且整体趋势相同㊂特此取峰位1375cm-1处为例,分别计算出各固化温度下不同保温时间的ID值,关系曲线如图7所示㊂图7　不同固化温度㊁保温时间下ID值的关系曲线Fig.7　Relation curves of ID results with temperature and time PAA在80℃条件下充分保温,但温度不够亚胺化程度低, ID值仍旧很小㊂110℃保温速率有所上涨,ID值达到36.2%㊂150℃以上,保温速率明显上升,在150℃保温50min后,ID 值为58.6%趋于平稳㊂在200℃条件下,最终ID值趋向于定值78.2%,亚胺化程度还不够充分㊂250℃下保温30min时,亚胺化程度已经比较充分,但基体中溶剂挥发速度过快㊂过高的外界温度,且缺少阶段性的升温步骤,容易导致溶剂挥发过于迅速㊁无法控制,挥发的气体对材料结构有较大的冲击力,在固化的过程中材料极易形成密集型不规则气孔,这样的缺陷使得基体材料产生应力集中,严重影响到PAA作为胶黏剂使用的粘结性能㊂因此,需要多阶段升温固化,既要稳定固化速率,也要确保固化时间充分㊂2.3　PAA的固化工艺固化过程中过高的瞬时温度,引起溶剂挥发速度不稳定且亚胺化速率过快,这样会导致材料基体形成结构缺陷㊂兼顾固化温度和固化时间,保证亚胺化充分的条件下,确定多段升温固化工艺:5个保温阶段(80℃㊁110℃㊁150℃㊁200℃和250℃),每段连续保温50min㊂多阶段保温很好的稳定了亚胺化速率,且保证了亚胺化程度更加充分㊂图8　PAA的固化工艺流程图Fig.8　Curing process flow chart of PAA2.4　SEM测试分析图9中,(a)㊁(b)是在3k放大倍数下固化工艺改进前㊁后所得PI的SEM图,(c)㊁(d)是在10k放大倍数下固化工艺改进前㊁后所得PI的SEM图㊂图9　固化工艺改进前(a,c)和改进后(b,d)不同放大倍数下PI的SEM图Fig.9　SEM images of different magnifications beforethe curing process is improved(a,c)andafter the curing process is improved(b,d)固化工艺改进之前,由不同放大倍数下的SEM扫描图片(图9a㊁c)可见材料微观结构有明显的不规则凹凸状三维形貌,这是由于固化工艺不当导致溶剂挥发过快冲击而成,这种结构缺陷会严重影响到胶黏剂在宏观层面的粘结性能㊂改进固化工第46卷第4期张亚飞,等:聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究83　艺后,由不同放大倍数下SEM 扫描图片(图9b㊁d)可以看出材料断面的微观形貌很光滑㊁规整,且纹路清晰,能够避免材料的应力集中㊂2.5　聚酰胺酸亚胺化机理PAA 亚胺化过程比较复杂[19-21],固化温度㊁固化压力㊁固含量㊁单体种类㊁溶剂类型㊁保温时间等因素对反应机理都会产生影响㊂PAA 在受热的过程中会亚胺化成环,同时闭环脱水,相应的反应机理如下:极性溶剂中-COOH 会形成较稳定的共轭结构-COO -,相应的反应机理如下:PAA 升温过程中,-CO-NH-会发生互变异构(-CO-NH-异构成HO-C =N-),因此存在如下的反应机理:3　结　论(1)利用两种二胺单体(ODA㊁BAPP)与二酐单体(BTDA),进行共缩聚,产物经红外光谱与核磁共振氢谱测试分析,已成功制备出PAA㊂(2)通过对PAA 在亚胺化过程中红外分子光谱的追踪测试,经ID 值计算,可知固化工艺对PAA 热亚胺化速率和亚胺化程度都有较大影响,改进后的固化工艺能更好的稳定亚胺化速率㊁提高亚胺化程度,且明显改善了材料的结构缺陷,很好的避免了应力集中㊂(3)对PAA 热亚胺化反应机理进行分析,得出PAA 亚胺化过程比较复杂,多种反应机理并存㊂未来相关研究可以进一步拓展单体种类,合成多样化的PAA,同时对固化工艺做进一步的细化,此外,对亚胺化过程还应丰富测试手段,去明确不同固化工艺下的反应机理和各反应机理的权重比例㊂参考文献[1]　Liaw D J,Wang K L,Huang Y C,et al.Advanced polyimidematerials:syntheses,physical properties and applications[J].Progress in Polymer Science,2012,37(7):907-974.[2]　Kadiyala A K,Sharma M,Bijwe J.Exploration of thermoplasticpolyimide as high temperature adhesive and understanding the interfacial chemistry using XPS,ToF -SIMS and Raman spectroscopy [J].Materials &Design,2016,109:622-633.[3]　Zhu L,Geng X,Li P,et al.Melting Mechanism of Polymer inIntermeshing Co -rotating Twin -screw Extrusion Melting of Polyemer Pellets in Complex Screw Configuration[J].China Plastics,2000.[4]　Barros R A D,Azevedo W M D,Aguiar F M D.Photo -inducedpolymerization of polyaniline[J].Materials Characterization,2003,50(2-3):131-134.[5]　Yang F,Li P,Li X,et al.Polymer grafting surface as templates for thesite-selective metallization[J].Applied Surface Science,2013,274(274):241-247.[6]　Adhikari S.Polystyrene Based Block Copolymers and Blends[M].LAPLAMBERT Academic Publishing,2012.[7]　Wang Q,Shi W Z.The Synthesis of a New Type of Adhesive [J].Synthetic Materials Aging &Application,2009.[8]　Ling A L,Yan H,Sang H X,et al.Study on the fast-curing type ofadhesive[J].China Adhesives,2002.[9]　Akram M,Jansen K M B,Ernst L J,et al.Atmospheric plasmamodification of polyimide sheet for joining to titanium with high temperature adhesive [J ].International Journal of Adhesion &Adhesives,2016,65(3):63-69.[10]Woo Y,Oh S Y,Yong S K,et al.Synthesis and characterization ofsulfonated polyimide membranes for direct methanol fuel cell [J ].Journal of Membrane Science,2003,220(1-2):31-45.[11]颜红侠,黄英,葛琦,等.聚酰亚胺先进复合材料的研究进展[J].化工新型材料,2002,30(1):6-9.[12]Cimmino S,D’Orazio L,Greco R,et al.Morphology propertiesrelationships in binary polyamide 6/rubber blends:Influence of the addition of a functionalized rubber [J ].Polymer Engineering &Science,1984,24(1):48-56.[13]Chen B K,Chiu T M,Tsay S Y.Synthesis and characterization ofpolyimide /silica hybrid nanocomposites[J].Journal of Applied Polymer Science,2004,94(1):382-393.[14]Hu Z,Li S,Zhang C.Synthesis and properties of polyamide-imidescontaining fluorenyl cardo structure [J].Journal of Applied Polymer Science,2007,106(4):2494-2501.[15]周海军,张晓蕾,陈孝起,等.共缩聚型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能的研究[J].化工新型材料,2017(4):68-69.[16]Lin R H,Wang W M,Chen Y H,et al.Preparation andcharacterization of biodegradable condensation polyimide[J].Polymer Degradation &Stability,2012,97(8):1534-1544.[17]陈良飞,李唯真,虞鑫海,等.BDAPPP 型聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究[J].化工新型材料,2017(3):210-212.[18]Wang Y,Yang Y,Jia Z,et al.Effect of chemical structure andpreparation process on the aggregation structure and properties of polyimide film [J].Journal of Applied Polymer Science,2013,127(6):4581-4587.[19]Zhai Y,Yang Q,Zhu R,et al.The study on imidization degree ofpolyamic acid in solution and ordering degree of its polyimide film[J].Journal of Materials Science,2008,43(1):338-344.[20]丁孟贤.聚酰亚胺新型材料[M].科学出版社,1998.[21]金盈,曾广赋,朱丹阳,等.聚酰胺酸结构及其亚胺化的红外光谱分析[J].应用化学,2011,28(3):258-262.。

专利名称：聚酰亚胺、聚酰胺酸以及它们的制备方法专利类型：发明专利
发明人：上等和良,大野大典,石井贤治
申请号：CN200910137584.6
申请日：20090514
公开号：CN101580588A
公开日：
20091118
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供聚酰亚胺、聚酰胺酸以及它们的制备方法。

具体而言，作为低介电常数、低介质损耗角正切、低吸水性的高分子材料，提供新型聚酰亚胺以及可生成该聚酰亚胺的聚酰胺酸。

其是通过使在特定的2官能苯醚低聚物的两末端导入有芳香族氨基的芳香族二胺和酸二酐反应来获得的聚酰胺酸以及聚酰亚胺。

申请人：三菱瓦斯化学株式会社
地址：日本东京都
国籍：JP
代理机构：北京林达刘知识产权代理事务所
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聚酰胺酸的合成及其亚胺化过程
任菲菲;李明慧;王井;何东宁
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2008(027)004
【摘要】采用二步法以均苯四酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)合成聚酰胺酸(PAA)和聚酰亚胺(PI)薄膜,其中单体摩尔比为1:1,反应温度为-15 ℃,通过调节温度与时间两个变量,并结合红外光谱测试对聚酰胺酸热亚胺化过程进行跟踪研究.结果表明,在等温度变化过程中,酰亚胺化效果较好.
【总页数】3页(P316-318)
【作者】任菲菲;李明慧;王井;何东宁
【作者单位】大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034;大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034;大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034;大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】TQ323.7
【相关文献】
1.原位红外光谱法研究电纺聚酰胺酸纳米纤维膜热亚胺化过程 [J], 于晓慧;张文朋;操建华;蒋士冬;吴大勇
2.聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究 [J], 张亚飞;李亚飞;于志强;钟义林
3.原位红外法研究电纺聚酰胺酸亚胺化过程 [J], 张文朋;操建华;蒋士冬;于晓慧;吴大勇
4.聚酰胺酸的合成及其酰亚胺化研究 [J], 李焱;于俊荣;刘兆峰
5.增塑剂对聚酰胺酸亚胺化过程的影响研究 [J], 何志斌;袁舜齐;廉海燕;蔡亚琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。