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第二章分析样品的制备

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第二章样品的采取、制备、处理与保存

第二章样品的采取、制备、处理与保存

第二章样品的采取、制备、处理与保存第一节样品的采取●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。

●2、样品分类：●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。

其组成成分能代表全部物料的成分。

●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。

●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。

或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。

●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油）●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。

●（3）液体样品●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。

采样用长形管或特制采样器。

一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。

●（4）小包装的样品●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。

●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。

将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。

第二节样品的制备与预处理●一、样品的制备●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。

●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。

第二章 试样的采取,制备

第二章 试样的采取,制备

23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
23:06
2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样： 三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中 的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内 易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样 品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水 稻 籽 实

gsg-第二章 生物样品的制备

gsg-第二章 生物样品的制备
32
细胞破碎相关的器械与器材
• 1)电动组织捣碎机
• 原理：用可调速电机驱动捣碎转子（头）在 高速旋转下将组织打碎达到匀浆目的。 • 市售仪器多数是可调速机型，有不同口径 、头端式样的转子供选择，平头转子适于 制备乳浊液及悬浮液，锯齿状转子适于制 备组织和含纤维物质的匀浆。 • 应用：一般用于动物组织，植物肉质种子， 柔嫩的叶、芽等材料。国产的捣碎机最高 转速可达1-2万转/分，因旋转刀刃的机械 切力很大，制备较大分子样品很少使用。 动、植物细胞30-45秒完全破碎，酵母菌和 细菌需加入石英砂加强效果。
2. 通过文献调研和预备性实验，掌握目标产物的物理、 化学以及生物学性质
3. 生物材料的破碎和预处理 4. 分离纯化方法的选择和探索 5. 选择相应、可靠的分析技术，建立鉴定生物分子制备 物的均一性（即纯度）的方法 6. 产物的浓缩、干燥和保存 基本原则： 以尽可能少的步骤、尽可能短的时间，获得 尽可能多的目标产品
可将自然流出的唾液1～2mL ，置干净容器内置冰冻保存 ，或者立即
放水浴中煮沸10min，灭活唾液中的血型分解酶活性，然后置4℃冰箱 保存。
18
生物材料的选择
（四）组织 1.匀浆化法（简单，回收率低）
2.蛋白沉淀法（简单，回收率低）
3.酸碱水解（适合于酸碱条件下稳定的药物或毒物） 4.酶水解法（避免高温降解，不适合碱性条件下水解的 药物或毒物）
33
超声波细胞破碎机
• 原理：仪器发出一定频率的超声波产生振动力破碎细胞壁和细胞器
。由超声波发生器和超声换能器两部分极成。
• 相应超声换能器的长度及尖端口径也可挑选不同长短、粗细，以满 足0.1~250ml的容量需要。 • 应用：用于各种动植物细胞、病毒细胞、细菌及组织的破碎，也可用 于各类高分子物质的破碎，同时可用来乳化、分离、匀化、提取、消

第二章 样品的采集、制备处理及保存

第二章 样品的采集、制备处理及保存

第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法

分析试样的采集、制备和分解

分析试样的采集、制备和分解

其中：允许误差
EX
第一节 试样的采集和制备
例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量 的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定 为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 解: E＝0.20％，σ＝0.22％ 置信度为0.95，n＝8时，查表得t＝2.365，根据
(2) 二步采用公式
式中 n:采取试样的基本单元数； N:整批物料总单元数； k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数； 2
b
2 ：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值； w
：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式
第一节 试样的采集和制备
对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和 t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在 相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为
（4）金属试样p12
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸
铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中
捣碎混匀作分析试样。
第一节 试样的采集和制备
（5）食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的 处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。
除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。
2. 采样量的确定
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可
按切乔特采样公式： Q≥Kdα
Q：保留样品的最小质量(kg)
d：样品中最大颗粒直径(mm)
α
由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数
或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.02～0.5之间,

分析化学 第二章 定量分析的一般步骤

分析化学 第二章 定量分析的一般步骤

第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。

采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。

干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。

适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。

常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。

三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。

第二章 试样的采取、制备和分解

第二章 试样的采取、制备和分解

§2—1 试样的采集
1、采样数量

数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求

在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集

四、采样记录和样品保存

采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。

第二章中药材及其制剂分析的一般步骤

第二章中药材及其制剂分析的一般步骤

第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。

其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。

一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。

深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。

取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。

各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。

根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。

贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。

即颗粒愈粗，应取样量愈大。

根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。

采样、样品制备和预处理

采样、样品制备和预处理
平均，均匀地分出的一部分
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。

工业分析_第二章_试样的采取和制备

工业分析_第二章_试样的采取和制备

3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难
分解的试样过200目筛)。
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验 室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或 木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一 圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新 堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料 必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均 匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
总体物料 的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
152～181
255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分 （机械分样器）
三、样品的制备与保存
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （四）熔融分解法： 将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高 温进行分解生成易溶于水的产物。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作 麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。

2第二章 样品的采集、制备与保存

2第二章 样品的采集、制备与保存

制样时一般用40目（0.42mm）。 4）保存 鲜样采回后马上分析，或在4℃保存；风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品，重量>25g
2)试验小区的采样（重量>500g）
作为植株采样 收获后采样 3）成批物（重量>500g） 4）制备 去杂，去不完善粒（空壳，裂纹，病变…）,晒干，装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分，使样品能真正代表 土壤本身的组成； 2、样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性，减少称样误差； 4、使样品能长期保存，不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •
•
•
<10袋：逐袋采样，在3/4处采样 10~50袋：采集袋数>20% 50~100袋： >10% >100袋： >10袋，（总数的2%）
B.散装化肥（至少10点）
分为上、中、下三层，东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%，一个样品至少500ml，用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1）清污 一般不水洗，用湿沫布擦干净（防易溶养分渗出） 若刚施肥或打药，用0.1%-0.3%洗衣粉去垢，清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2）烘干 剪碎 杀青（90℃烘15-30min，使酶失活） 烘干（~60℃
）
3）粉碎过筛（粉碎机）
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m

第二章、试样的采取、制备和分解

第二章、试样的采取、制备和分解

特殊样品的处理
由于有些样品含水太多，在磨盘式碎样机 上碎样时会变成浆糊状；有些低价矿物的 样品，因机械磨擦发热会引起氧化变质； 还有不少矿物应尽量避免铁、锰的站污， 少数矿物样品加工难度太大等，对于这些 特殊样品，均需要特殊处理。
石英的破碎过程不能用钢铁器械，以 免铁玷污。最好用石锤在石墩上击碎，或 用玛瑙碎样机、翡翠磨盘机碎样，最后用 玛瑙乳钵研细。 破碎铬铁矿时，最好用高强度锰钢磨 盘碎机碎样，分取少量用玛瑙乳钵研细。 黄铁矿和测定亚铁样品的加工，最好用棒 磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨 盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热将 引起亚铁的氧化。样品只需通过100号筛 。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需过 200号筛。
2.3 试样的分解
试样分解就是将试样中的待测组分全部转变为适 合于测定的状态。通常是在试样分解后，使待测 组分以可溶盐的形式进入溶液，或者使其保留于 沉淀物中，并进一步与其它组分分离；有时也以 气体形式将待测组分导出，再以适当的试剂吸收 或任其挥发。 试样分解的方法有溶解（水溶、酸溶、碱溶 ）、熔融、半熔（烧结）、燃烧及升华等。但一 般较常用的溶解法、熔融和烧结法三种。
熔融法：
熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生 复分解反应，生产易溶解的反应产物。 酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及 酸性氟化物 碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化 物、硼酸盐。 熔融法选择溶剂的原则： 酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可 加氧化剂或还原剂助溶。
烧结法： 烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达 到分解试样的目的。 常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧 化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。
决定样品最低可靠重量的依据

第二章 试样的采取与制备

第二章 试样的采取与制备

若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品。供分析所用的试料，
二、样品采集的原理
在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为
子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样(Originality average sample)；
应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位(Analytical assay unit) 。
§ 2.3 试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破 碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎 4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难 易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通 过指定的筛子为止(易分解的试样过 170 目筛，难分解的试样过 200 目筛)。 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或 木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新 堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均 匀。 也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成 四等份，弃去任一相对两等份。
一般 k 值在 0.02～1 之间，样品越不均匀，k 值越大；
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专人 无 需
试剂用量 挥发物损失
少
大
多
小
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３、蒸馏法 挥发性物质 混合物各组分挥发度不同，分离 除去干扰组分、被测组分的分离 收集馏出液进行分析（甲醇、双乙酰）
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１）常压蒸馏
提纯液体有机化合物 挥发、不挥发的物质分离 沸点相差＞30ºC液体混合物分离
12、感官不合格产品：不必检验，直接判为不合格
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13
（五）采样数量
送检样品的采样数量，至少为全部检验样 品用量的4倍
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14
1、均匀固态样品 采样次数（同一批号）
S：采样次数 N：被检物料数目（件、袋等）
上、中、下三层取样（检样）
混合→原始样品
项目检验、复检样品、保留样品（1个月)
2019年9月19日星期四
8
（三）采样方法：随机抽样、代表性抽样 所有物料的各个部分都有被抽到的机会
根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采
集能代表其相应部分组成和质量的样品
分层取样
生产过程流动、定时取样
组、批取样
定期抽取货架商品取样
亲自动手
20
6、糖果、饼干及袋（罐）装食品
生产日期取样 1%
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7、大包装（袋、桶） 按生产批号取样 上、中、下三层 5-10%
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双 效 回 转 取 样 管
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采样方法、采样数量只是工作 方法的总结，而非准则
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费用
有关仪器、试剂和人员的费用是多少?
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特性
主要问题
应用
所需时间 可靠性 要求
职员 安全性 分工
有多快?需要多快? 从精确性和稳定性的角度而言·其可靠性如何? 是否能满足或更好地满足要求? 方法中任何变化是否会导致结果的变化?
是否需要专门的预防措施? 谁负责准备有关方法与试剂的书面材料? 谁负责进行必要的计算?
2019年9月19日星期四
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（四）采样要求与注意事项 1、了解内容： 生产日期、批号、代表性、均匀性、采样数量
2、采样量： 三份：检验、复验、备查或仲裁，每份>0.5Kg 3、采样容器：硬质塑料瓶或聚乙烯制品
4、外埠食品：
卫生许可证、生产许可证、检验合格证或化验单
发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况
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保存措施： 密闭容器中冰冻保存，－４５～５０ ℃ 惰性气体（Ｎ２） 避光 保存时间１～３个月
2019年9月19日星期四
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2019年9月19日星期四
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2019年9月19日星期四858来自2019年9月19日星期四
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2、罐头、饮料
按生产批号取样，1/3000 尾数超过1，000，增加1罐 每批次基数多于3罐
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产量大：20，000为基数 超过20，000：1/10，000 尾数大于1，000，增加1罐
产量较小：批号合并
每生产批号不少于1罐
注意事项：
HCIO4加热易爆炸，避免干枯
HNO3充分分解后加入HCIO4
74% HCIO4分解，强氧化剂
经常冲洗通风橱
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（3）HNO3 + HCIO4分解法 高钙含量食品
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干法灰化、湿法消化比较
干法灰化 湿法消化
时间 长 短
设备简单、操作迅速 分离效果好
工作量较大 溶剂易挥发、易燃、有毒性
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６、沉淀分离法 沉淀剂沉淀被测组分或干扰组分 糖：TCA除蛋白质 蛋白质：CTAB除糖
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７、色层分离法 吸附色谱分离 分配色谱分离 离子交换色谱分离
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四、样品的保存 食品样品发生变化的因素 挥发或吸收：水分、挥发性成分 空气氧化 酶的作用 微生物
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注意事项 容器： 清洁干燥，标签 （食品名称、采样日期、编号、分析项目等）
冷藏、避光、时间不宜过长
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第二章 分析样品的制备
（样品的采取、制备、处理与保存）
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本章要求
什么是采样？如何做到正确采样？ 如何进行实验样品的制备？如何保存实验样品？ 样品的预处理方法有哪些，如何选择？ 在进行食品质量分析时，如何选择分析方法？
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食品分析步骤
样品处理
合并后不少于3罐
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3、蛋制品
Ω 取样： 10%（一天或一个批次） Ω ≥5箱
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4、乳制品
袋、盒：2-3袋 箱、桶：1%
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5、肉、禽、畜制品 分割肉：1/100 家禽：1/1000
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27
（二）方法 1、溶解法
1）水浸法：酸性水溶液浸出法 碱性水溶液浸出法
2）有机溶剂浸出法
注意：
溶剂纯度 样品粉碎或匀浆
20～30目（840～590um） 溶剂溶解性
目：单位平方英寸上具有 孔径的数目
2019年9月19日星期四
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2、分解法
将食品中有机物转变为无机物的过程 化学处理手段
49
四、分析方法的选择
1、正确选择分析方法的重要性 2、分析方法的选择 1）方法的特点 2）分析的目的 3）食品的组成和特性 4）实验室条件
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食品分析方法的选择标准
特性 内在性质
专一性
精确性
准确性
主要问题
所测定的与要求测定的是否为同一性质? 采取什么措施可确保高度专一性? 什么是方法的精密度? 同批内、批与批之间或天与天之间是否存在差异? 分析过程中哪一·步骤会导致最大的变化性? 新方法与旧方法或标准方法相比在准确性上的差异 如何? 回收率是多少?
43
注意 长颈圆底烧瓶，倾斜45°（防止内容物飞溅） 蒸汽导入管弯曲，达到烧瓶底部并与液面垂直 导出管加冷凝球（防止回流）
T形管 水蒸汽发生器
蒸馏装置
2019年9月19日星期四
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４、分馏 适用范围 多次蒸馏。
沸点相差小的混合物组分分离
2019年9月19日星期四
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５、溶剂萃取法
不混溶的有机溶剂 组分与不溶于溶剂的其它组分分离 物质的分离和富集
出水
进水
冷却后沸石需重加
2019年9月19日星期四
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２）减压蒸馏 沸点附近分解的物质（有机磷农药）
2019年9月19日星期四
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３）水蒸汽蒸馏： 从大量的不挥发杂质中分离某种组分 除去食品中挥发性有机物质 待测组分沸点附近易破坏
T形管
水蒸汽发生器
蒸馏装置
2019年9月19日星期四
2019年9月19日星期四
33
灰化容器选择
坩埚 白金（铂）：污染少，热传导好 成本高
石英：耐腐蚀、吸湿性强，易恒重 成本较高，易碎
陶瓷、玻璃：热传导性较好，成本低
易污染，易破碎（温度变化快）
2019年9月19日星期四
34
2）湿式分解（强酸消化）法
优点： 器具简单 被测元素不容易挥发 容器污染少
缺点： 空白实验
分解（凯式）烧瓶
2019年9月19日星期四
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（1）H2SO4 + HNO3分解法
HNO3: 分解蛋白质，反应温和 H2SO4: 分解碳水化合物、脂肪 加HNO3消化至无棕色烟雾，加H2SO4；提高分解速度
2019年9月19日星期四
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（2）H2SO4 + HNO3 + HCIO4分解法
2019年9月19日星期四
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8、肉类、水产等：按分析项目要求分别采取不同 部位的样品、或混合后采样
9、罐头、瓶装食品、其它小包装等： 根据批号随机取样 同一批号取样量：250g以上不少于6个
250g以下不少于10个
10、掺假食品、食品中毒：典型性
2019年9月19日星期四
12
11、检验后样品的保存：1个月 易变质食品不予保留 检验取样——可食部分（以检验的样品计算）
柱色谱装置
2019年9月19日星期四
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分配色谱分离
2019年9月19日星期四
设试样中含有A、B两种组份，A
组份的分配系数KA大于B组份的 分配系数KB。当试样进入色谱柱
后，分配系数小的B组份被流动 相先带出色谱柱进入检测器。检 测器将其可测性质转化为电讯号， 并通过记录仪将信号记录下来形 成B峰。而后，分配系数大的A组 份流出色谱柱进入检测器，并在 记录仪上形成A峰。
2019年9月19日星期四
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特性
主要问题
实验室应用
取样量 需要多少待测样品?
根据需要，取样量是太大还是太小?
是否满足实验仪器和(或)玻璃仪器的要求?
试剂
能否准确配制试剂?
需要哪些设备?
试剂是否稳定?储存时间和储存条件如何?
该方法对试剂的微小或适度变化是否非常敏感?
仪器
是否拥有合适的仪器?