一、实验目的
1、 学习肉桂酸的制备原理和方法
2、 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用
3、 掌握水蒸气蒸馏的装罝及操作方法
二、实验原理
用笨甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成
α, β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。
三、主要试剂及物理性质
名称 分子量 性状 比重 熔点OC 沸点°C 溶解度:克/10Oml溶剂
水 醇 醚
苯甲醛 106.12 无色液体 1.044 -26 178-179 0.3 OO OO
乙酸酐 102.08 无色液体 1.082 -73 138-140 12 溶 不溶
肉桂酸 148.16 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24 溶
四、试剂用量规格
试剂名称 苯甲醛 乙酸肝 无水碳酸钾 10%氢氧化钠 浓盐酸 活性炭
试剂用量 3. Oml 5. 5ml 4——5g 40ml 25ml LOg
五、仪器装置
1、实验仪器
仪器名称 仪器规格 仪器数量
三口烧瓶 25Oml 1
冷凝管(空气,直形) 1
水蒸气蒸馏装罝 一套
抽滤装罝 一套
常用仪器(星简,烧杯,
玻棒,电子天平,电炉) 若干
表而皿 1
2、仪器装置图
回流装置 水蒸气蒸馏装六、实验步骤及现象
时间 步 骤 现象
13:30—13:40 将3. Oml笨甲醛、5. 5InI乙酸酐和4. OOg无水碳 酸钟依次加入250Inl三口烧瓶中摇匀 烧瓶底部有白色颗粒状固体,
上部液体无色透明,反应剧
烈,有白烟冒出
13:40—14:42 搭好回流装罝,开始加热回流(约1小时,温度
控制在 170 —18OeC) 加热后有气泡产生,白色颗 粒状固体逐渐溶解,由奶黄 色逐渐变为淡黄色,并出现 一定的浅黄色泡沫,随着加 热泡沫逐渐变为红棕色液体, 表而有一层油状物
14:42—14:50 加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液和20ml水,将装