凯氏法测定土壤全氮的方法改进
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凯氏法测定土壤全氮的方法改进摘要土壤全氮的快速、准确测定对于农业生产、土地利用及环境保护具有重要意义。
凯氏法是目前较为常用的土壤全氮测定方法,但它的试剂价格较昂贵且测定结果容易受到干扰。
本文通过对凯氏法测定方法的改进,提出了一种便捷、经济、准确的土壤全氮测定方法。
在保留传统凯氏法中的主要反应机理的同时,通过增加尿素、优化萃取、改进比色步骤等措施,最终得到了较快、准确、可靠的土壤全氮测定方法。
实验结果表明,在此方法条件下,样品全氮测定值与传统凯氏法的测定值相近,并且此方法对试剂的消耗量减少了50%左右,效果较为显著。
关键词:凯氏法,土壤全氮,尿素,优化萃取,改进比色步骤AbstractKeywords: Kjeldahl method, total nitrogen in soil, urea, optimized extraction, improved colorimetric steps1. 引言2. 实验设计土壤样品:选取来自不同地区的土壤样品,分为粘质土、壤土和沙土。
试剂:硫酸、氢氧化钠、碘化钾、萘乙二酸、硼酸、硫酸汞、硫脲、氨水、氯化汞、钾氢二氧化钒、硫代乙酸钠、亚硫酸钠、乙醇、醋酸、硫酸铜、硫酸镁、硫酸亚铁等。
2.2.1 萃取样品取10 g土壤样品,加入50 mL 1 mol/L硫酸,用研钵和玻璃棒混匀,置于水浴中加热煮沸,持续煮沸时间约1小时,冷却至室温。
然后加入10 mL 32%氢氧化钠溶液,摇动均匀,静置20分钟。
将其转移至滤纸上滤去杂质,得到澄清液备用。
2.2.2 氨水钾氢二氧化钒的加入向15 mL澄清液中加入4 g氨水,再加入0.5 g氯化汞和2 g钾氢二氧化钒,用滤纸筒过滤。
将过滤后的液体加到塞有气液分离管的锥形瓶中,用2 mol/L硫酸将其冲洗至氧化态汞颜色消失。
同时,将底部保持不停地震动,以避免沉淀产生。
最后加入1 mL硫酸铜试剂,继续震动10分钟,使样品完全反应。
2.2.3 还原将氧化态汞转化为还原态汞,方便后续测定。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进【摘要】凯氏法测定土壤全氮是一种常用的方法,但存在着一些问题,如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大。
为了改进这些问题,本文提出了优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差三种改进方法。
通过这些改进,可以提高测定精度,减少误差,提升测定效果。
未来,可以进一步深入研究改进方法,探索更多提高测定精度的途径。
这些改进方法的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和可靠性,促进土壤养分测定技术的发展。
【关键词】凯氏法、土壤全氮、方法改进、原理、问题、优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差、效果、未来研究、测定精度、试剂配比、仪器误差。
1. 引言1.1 背景介绍凯氏法是目前常用的土壤全氮测定方法之一,该方法通过化学反应将土壤样品中的氮转化为氨,再使用酚和次氯酸钠进行反应,最终测定产生的氨氮含量来计算土壤全氮含量。
凯氏法具有操作简单、准确度高的特点,因此被广泛应用于土壤养分测定领域。
传统的凯氏法在实际应用中存在着一些问题,包括试剂配比不合理、测定精度不高以及仪器误差较大等方面。
为了克服这些问题,研究人员根据凯氏法的原理进行了一系列改进,包括优化试剂配比、提高测定精度以及减少仪器误差等方面的方法。
这些改进措施的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的精确度和稳定性,为土壤养分研究和实践提供更准确的数据支持。
1.2 研究意义土壤中的全氮含量是评价土壤肥力和生态环境质量的重要指标之一。
凯氏法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,但在实际应用中存在着一些问题,如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大等。
对凯氏法进行改进,提高测定精度和减少误差具有重要的研究意义。
改进凯氏法的试剂配比可以提高测定的准确性和精确度。
通过优化试剂的种类、浓度和用量,可以消除可能引起误差的因素,确保测定结果的可靠性。
提高测定精度是改进凯氏法的关键。
通过采用新的分析方法或技术,优化仪器的性能和操作流程,可以有效提高测定的准确性和精确度。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的土壤全氮测定方法,但是在实际使用过程中存在一些问题,如测定结果不稳定、测定时间长等。
为了解决这些问题,我们对凯氏法进行了一些改进,希望能够提高测定准确性并减少测定时间,从而更好地满足土壤全氮测定的需要。
一、问题分析1. 测定结果不稳定:传统的凯氏法测定土壤全氮在一定程度上存在结果不稳定的问题,这可能是由于样品制备不均匀或者测定时过程控制不严格造成的。
2. 测定时间长:传统的凯氏法测定土壤全氮需要较长的时间,从制备样品到测定结果需时较长,不利于大批量样品的高效测定。
二、方法改进1. 样品制备过程的改进:为了减少样品制备不均匀可能带来的影响,我们对样品制备过程进行了一些改进。
在样品研磨过程中增加了研磨时间,确保样品研磨均匀;在样品分取过程中采用了多次分取然后混合的方法,使得每次测定的样品尽可能保持一致。
2. 测定过程条件的优化:在测定过程中,我们对反应条件进行了一些优化,以期缩短测定时间。
我们对加热反应的温度和时间进行了调整,以确保反应能够在较短的时间内进行完全;我们对反应液的配制比例进行了优化,使得反应过程更加高效。
三、方法验证为了验证改进后的方法是否能够有效提高测定准确性并减少测定时间,我们进行了一系列的实验验证。
我们选取一些已知全氮含量的土壤样品,分别采用传统的凯氏法和改进后的凯氏法进行了测定,结果表明改进后的方法测定结果更加稳定,并且与已知值更加接近。
我们对改进后的方法进行了测定时间的比较,结果显示改进后的方法测定时间明显缩短,特别是在大样品批量测定时,可以大幅提高测定效率。
综合上述实验结果,我们可以得出结论:改进后的凯氏法能够有效提高测定准确性并减少测定时间,能够更好地满足土壤全氮测定的需要。
四、方法应用改进后的凯氏法可以广泛应用于土壤全氮的测定中,特别是在需要大批量样品测定的情况下具有明显优势。
在土壤肥力评价、农田环境监测等领域,改进后的凯氏法都能够为相关研究和实践提供可靠的技朧支持。
第29卷第3期四川环境VoL29.No.3 2010年6月SICHUAN ENVlRONMENT June 20lO·试验研究·土壤全氮量测定的方法改进研究陈蕾,张益民,袁静,彭涛(扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007)摘要:对经典的土壤全氮量测定方法进行改进,采用修正的凯氏法消煮一凯氏定氮仅蒸馏一纳氏试剂分光光度法比色测定土壤全氮量,测定含氪量为0.2—0.89/l(g土壤样品时,RSD为3.72%一8.67%,加标回收率为85.7%一98.7%,方法检出限为0.01259/ks,具有较好的准确度和精密度。
关键词:土壤;全氮;方法改进;修正的凯氏法;凯氏定氮仪;纳氏试剂分光光度法中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1001-3644(2010)03-0043-03Improvement of Determination of Total Nitrogen in SoilsCHEN Lei,ZHANG Yi-rain,YUAN Jing,PENG Tao(Yangzhou Environmental Monitoring Center,Yangzhou,Jiangsu 225007,China) Abstract:Traditional determination of total nitrogen in softs w硝improved by adopting digestion by modified Kjeldaht,distillation by Kjeldalal apparatus and Nessler’S reagent colorimetry to determine the total nitrogen in soil samples with nitrogen content from 0.2 to 0.8s/kg.The results show that the RSD。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法是一种广泛使用的土壤全氮测定方法,其基于试样中的氨基酸、蛋白质和其他含氮化合物与酸性高锰酸钾(KMnO4)作用,生成氨气,然后通过滴定酸量来计算样品中氮的含量。
虽然凯氏法是一种经典的氮测定方法,但它也存在一些问题,例如不同土壤类型的差异,样品的反应时间和淀粉的干扰等。
因此,本文致力于改进凯氏法的方法,以提高其测定土壤全氮的准确性。
1.优化反应时间凯氏法测定土壤全氮的过程中,反应时间是非常关键的因素之一。
通常情况下,凯氏法使用反应时间为30分钟时,可以获得准确的氮含量分析结果。
但是,由于样品之间的繁忙差异,有时需要更长的反应时间。
因此,我们改进了凯氏法的反应时间,增加了一些反应时间的选择,例如60分钟,90分钟和120分钟。
这些反应时间选项可根据所测土壤类型和实验室实际需要进行选择。
2.采用缓冲溶液凯氏法使用盐酸或硫酸作为酸性试剂,但这些试剂可能会影响反应结果。
为此,我们引入了缓冲溶液,如磷酸盐缓冲溶液,用于减少酸性试剂对样品的影响。
通过使用缓冲溶液,可以使凯氏法的测量结果更为准确和可重复。
3.减少淀粉的干扰淀粉是一种常见的土壤组分,可通过加热和滴定盐酸来测定其含量。
但是,淀粉还可以干扰凯氏法的测量结果,因为凯氏试剂也可以与淀粉作用,生成氮气。
因此,我们改进了凯氏法的测量方案,添加了对淀粉的干扰校正方法。
这个校正方法可以减少淀粉对凯氏法测量结果的影响,使测量结果更加精确。
4.应用计算机自动化技术凯氏法通过手工操作进行,通常需要大量手动操作和计算。
为了减少测量误差和节省人力成本,我们采用了计算机自动化技术,将凯氏法测量过程自动化。
通过这种方法,可以使凯氏法的测量过程更加准确和可靠,同时也可以提高测量效率和快速反应时间。
5.结论。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯泽法是一种常用的土壤全氮测定方法,它利用硫酸钾氧化有机氮,然后用氨基钾定量,最后通过计算得到土壤全氮含量。
凯氏法在实际应用中存在着一些不足之处,如测定过程复杂、耗时、易出现误差等。
本文旨在对凯氏法进行改进,使其更加简便、快捷、准确,以满足实际生产和科研的需要。
一、改进方法1. 采用新型消解剂传统的凯氏法中一般采用硫酸钾作为消解剂,但其操作过程较为繁琐,且反应速度较慢。
可以考虑采用新型消解剂,如过氧化钠、过氧化氢等,它们具有反应速度快、操作简单等优点,可以大大提高测定效率。
2. 优化反应条件传统的凯氏法中,通常需要在高温条件下消解土壤样品中的有机氮,这不仅耗时,而且操作过程较为危险。
可以考虑优化反应条件,如调整消解温度、时间等参数,使其更加安全、高效。
二、改进原理1. 采用新型消解剂对于采用新型消解剂的改进方法,其原理在于新型消解剂具有更强的氧化性,可以更快、更彻底地消解土壤样品中的有机氮,提高测定效率。
2. 优化反应条件对于优化反应条件的改进方法,其原理在于通过调整反应条件,使土壤样品中的有机氮能够更快、更完全地被氧化,从而提高测定效率。
3. 采用新型检测方法对于采用新型检测方法的改进方法,其原理在于新型检测方法具有更高的灵敏度和准确度,可以更准确地测定土壤全氮含量。
三、改进效果通过对凯氏法进行上述改进,可以达到以下效果:1. 简化操作流程,节约人力和时间成本;2. 提高测定准确度和稳定性;3. 提高测定效率,加快样品分析速度;4. 降低实验操作风险,提高实验安全性。
四、改进应用前景改进后的凯氏法适用于各种土壤类型的全氮测定,不仅可以满足科研工作者对土壤氮素含量进行快速、准确分析的需要,也可以为农业生产和环境监测等领域提供可靠的技术支持。
改进后的凯氏法还可以作为其他相关研究领域的基础性分析方法,具有广阔的应用前景。
结语通过对凯氏法进行改进,可以使其更加适应当下的实际需求,提高其在土壤全氮测定中的应用价值。
测土配方施肥化验室常规指标的检测技术三土壤全氮的测定(凯氏蒸馏法 )土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)王帅 综合信息科原理:土壤中的含氮化合物,在加速剂参与下用浓硫酸消煮,使各种含氮有机化合物分解转化为铵态氮(NH 4+)[主要是硫酸铵(NH 4)2SO 4]。
在碱环境中,铵则全部转化为氨(NH 3)而逸出,经硼酸液吸收,用酸标准溶液滴定,由酸标准溶液的消耗量计算出氮量(不包括全部硝态氮)。
步骤:计算:式中: V —滴定试液时所用去的酸标准溶液体积,mL ;V 0—滴定空白时所用去的酸标准溶液体积,mL ;C —酸标准溶液的浓度,mol/L ;0.014 —氮原子的毫摩尔质量,g ;m —风干试样的质量,g ;1000 —换算成每千克含量。
注意事项:1. 消煮时间要达到,温度要360~380℃。
样品经浓硫酸消煮后须充分冷却。
2. 酸碱搭配要适量,1:4以上。
3. 一般不考虑土壤硝态氮含量,不足1%。
4. 蒸馏时间一般3-5分钟,根据仪器而定,可以用pH 试纸检测蒸馏液来判断。
5. 取出接收瓶,停止蒸馏,防止倒吸。
同时空白试验红紫色)变色过程明显(蓝绿色接收液,滴定计数停止,始蒸馏立即密封定氮仪,并开消煮管管下三角瓶置于冷凝器承接定氮仪空蒸准备上机冷却后,加热约消化管称样洗涤冷凝管末端接收液,约蒸馏)(加碱液硼酸接收液加,摇匀加水体积约硫酸摇匀水润湿,加速剂,加-−−−−→−−−−−−−→−−−−−−−−→−−−−−−→−−−−−−−→−︒−−−−−−−−−−→−−−−−→−mL 150'5Lm /g 400mL 35mL 25mL 608mL 2mL g 0.20000.1~5000.0h 5.0h5.1C 375)25.0(g m m6. 调解硼酸-指示剂混合溶液:用25毫升硼酸溶液进行下列方法检验:滴定一个空白值,如果空白值过高(0.5毫升0.2摩尔的盐酸),说明硼酸配的不正确,这会造成空白值不规律。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进1. 引言1.1 背景介绍土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农田生产力起着至关重要的作用。
目前,凯氏法被广泛应用于土壤全氮的测定中,其原理简单易行,但在实际应用中也存在一些问题。
凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品中的有机氮和无机氮转化为氨氮,然后通过蒸馏、中和反应、蒸发浓缩、比色法等步骤来测定土壤中的全氮含量。
该方法在操作过程中存在一些不确定因素,导致结果的准确性和精确度受到一定程度的影响。
为了解决凯氏法存在的问题,需要对方法进行改进和优化。
本文将介绍几种方法改进的措施,包括优化反应条件、引入新的检测手段、提高准确性和精确度、考虑土壤特性的影响以及实际案例分析。
通过这些改进方法,希望能够提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性,为土壤肥力评价提供更可靠的数据支持。
1.2 凯氏法测定土壤全氮的原理凯氏法测定土壤全氮是一种常用的土壤养分分析方法,其原理主要是利用硫酸和氢氧化钠将土壤样品中的氨态氮转化为氨气,再用酸吸收法将氨气吸收并测定,从而计算土壤中的全氮含量。
凯氏法测定全氮的原理是基于氨态氮和氨气之间的化学反应,通过适当的反应条件和吸收技术,能够准确测定土壤中的全氮含量。
凯氏法测定土壤中的全氮含量是土壤养分状况评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
凯氏法在实际应用中存在一些问题,如反应条件不够优化、检测手段不够灵敏等,这些问题限制了其在土壤分析领域的应用范围。
对凯氏法进行方法改进,提高其准确性和精确度,是当前研究的重点之一。
通过优化反应条件、引入新的检测手段、考虑土壤特性的影响等方法改进,可以有效提升凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性。
1.3 存在的问题在凯氏法测定土壤全氮的过程中,存在一些问题需要我们关注和改进。
凯氏法在测定土壤全氮时需要进行酸碱消解,这个过程中可能会受到外界环境因素的影响,导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014一、引言土壤是农业生产的基础,土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长发育和产量。
全氮是土壤中重要的养分之一,对于植物的生长和发育具有重要作用。
因此,准确测定土壤中全氮含量对于评价土壤质量、合理施肥具有重要意义。
本文将介绍凯氏法(HJ717-2014)测定土壤质量全氮含量的方法及其应用。
二、凯氏法(HJ717-2014)测定原理凯氏法是一种常用于测定土壤中全氮含量的方法。
其基本原理是将土壤样品经过一系列化学反应,使得样品中的有机态和无机态氮转化为铵态氮,并通过滴定法测定铵态氮含量,从而得到全氮含量。
三、实验步骤1. 样品采集:从待分析区域采集代表性样品,并将其均匀混合。
2. 样品预处理:将样品通过2 mm筛网过筛,并去除杂质。
3. 样品消解:取约10 g经过预处理的样品加入消解瓶中,加入适量的硫酸和硫酸钾,加热消解。
4. 铵态氮的测定:将消解液中的铵态氮转化为氨气,通过蒸馏和滴定法测定铵态氮含量。
5. 全氮含量计算:根据滴定结果计算样品中的全氮含量。
四、实验结果及讨论通过凯氏法测定了不同土壤样品中全氮含量,并进行了统计分析。
结果表明,不同土壤类型和施肥处理对土壤全氮含量有显著影响。
在施肥处理下,土壤中全氮含量显著增加,说明合理施肥可以提高土壤质量。
五、应用案例本文选取了某农田进行了凯氏法测定土壤质量全氮含量,并结合实际农田管理情况进行分析。
结果显示该农田土壤质地适宜、施肥合理,在保证农作物产出的同时保持了良好的土壤质地。
六、结论凯式法(HJ717-2014)是一种可靠且常用于测定土壤质地全烃含量的方法。
通过该方法可以准确测定土壤中全烃含量,评价土壤质量,为合理施肥提供科学依据。
同时,本文通过实验验证了该方法的可靠性,并结合实际案例进行了应用分析。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,它利用硫酸铵氮的光度比色测定原理,测定土壤样品中的氮含量。
凯氏法在实际应用中存在一些问题,如样品处理时间长、试剂
费用高、结果偏低等。
有必要对凯氏法进行改进,以提高测定准确性和效率。
为了缩短处理时间,可以采用优化的样品预处理方法。
传统的凯氏法需要对土壤样品
进行预处理,包括干燥、粉碎、筛分等步骤。
可以尝试使用快速干燥装置和机械破碎器进
行样品处理,以缩短处理时间。
对于一些细颗粒土壤样品,可以考虑使用超声波技术进行
溶解,以提高样品中氮的释放速度。
为了降低试剂费用,可以尝试使用替代的试剂。
传统的凯氏法使用硫酸铵作为试剂,
但硫酸铵价格昂贵且供应不稳定。
可以考虑使用其他氮源,如硝酸铵、尿素等替代试剂。
可以调整试剂浓度、反应时间等条件,以降低试剂用量,并确保测定准确度。
为了提高测定结果的准确性,可以采用更精确的测定方法。
传统的凯氏法是通过光度
计测定硫酸铵氮的吸光度来确定样品中总氮含量。
光度计的精确度有限,会引入测量误差。
可以尝试使用更先进的仪器,如原子吸收光谱仪、质谱仪等,来测定样品中的氮元素含量,以提高测定结果的精确度。
凯氏法测定土壤全氮的方法可以通过优化样品预处理、使用替代试剂和使用更精确的
测定方法来改进。
这些改进措施可以有效缩短处理时间、降低试剂费用,并提高测定结果
的准确性,为土壤氮素管理和农田施肥提供更可靠的依据。
凯氏定氮法缺点及改进
凯氏定氮法是一种常用的测定氮含量的方法,它通过在样品中加入过氧化氢和硫酸盐,然后将产生的氧化氢进行测量来测定氮的含量。
尽管凯氏定氮法是一种常用的方法,但它也有一些缺点。
首先,凯氏定氮法只能测定有机氮,因此对于无机氮无法进行测量。
这意味着,如果样品中含有大量无机氮,那么凯氏定氮法的结果就会出现偏差。
其次,凯氏定氮法的精度受到许多因素的影响,例如样品的温度、pH值、氧化还原条件等。
如果这些因素发生变化,那么测量结果也会受到影响。
此外,凯氏定氮法需要使用过氧化氢和硫酸盐,这些化学试剂本身可能存在毒性,因此在使用这种方法时需要注意安全问题。
为了改进凯氏定氮法的缺点,人们提出了许多改进方案。
例如,可以使用替代方法测定无机氮,然后将无机氮和有机氮的测量结果相加得到总氮含量。
此外,可以使用其他化学试剂来替代过氧化氢和硫酸盐,以减少毒性。
另外,可以采用自动化技术来提高测量精度,例如使用自动化仪器来进行氧化氢测量,可以减少人为因素对测量结果
的影响。
此外,可以使用校正因子来校正不同因素对测量结果的影响,以提高测量精度。
总之,凯氏定氮法是一种常用的测定氮含量的方法,但它也存在一些缺点,例如只能测定有机氮、精度受许多因素的影响、使用过氧化氢和硫酸盐存在毒性等。
为了改进凯氏定氮法的缺点,人们提出了许多改进方案,例如使用替代方法测定无机氮、使用其他化学试剂替代过氧化氢和硫酸盐、采用自动化技术提高测量精度、使用校正因子校正不同因素对测量结果的影响等。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法是目前土壤全氮测定法中最常用的一种方法,其原理是通过加入凯氏试剂后,使土壤中的氮元素转化为铵离子形式,再通过色氨酸的显色反应测定土样中铵离子的含量。
但是在实际操作中,该方法存在一些问题,如操作复杂、误差大、测定时间长等,影响了其在实际应用中的使用率。
因此,本文将对凯氏法测定土壤全氮的方法进行改进,以提高其测定精度和实用性。
一、凯氏试剂的合成凯氏试剂的主要成分是三氯化钴和醋酸,其中三氯化钴是昂贵的试剂,在制备方法中可以考虑提高其利用效率,同时增加其他辅助物质以改善反应条件,提高凯氏试剂的性能。
首先,在制备凯氏试剂时,可以采取一些措施减少三氯化钴的用量,如增加醋酸和盐酸的用量,降低三氯化钴的添加量;或者使用金属离子替代三氯化钴,如以铁离子或锰离子为主要原料,经过一系列化学反应制得的凯氏试剂的成本相对较低。
此外,可以在试剂中加入一定比例的有机溶剂和表面活性剂,以改善试剂的润湿性和于土壤中的混合效果。
二、土壤样品处理为了提高土壤样品处理的效率和准确性,可以在土样磨碎前,将其先干燥至恒重,避免水分的影响。
对于含有较高有机质的土壤样品,应先进行去碱化处理,以避免土壤中的钾、钠、钙和镁等碱性元素的影响。
去碱化处理方法可采用常规的1M HCl酸浸提或溶液酸切法。
三、色氨酸显色测定在凯氏试剂中加入色氨酸作为显色剂,以观察土壤样品中铵离子的含量。
色氨酸对于铵离子有一定的选择性,可以在较低浓度下形成浅黄色的复合物,同时对于其他离子有较高的选择性,使其对反应产生的色素不产生影响。
在进行色氨酸显色时,应注意溶液体积比例的搭配和反应时间控制。
通常情况下,将测定中的滴定管中加入凯氏试剂和色氨酸溶液,在37℃下恒温2小时,溶液变为浅黄色。
其后,再以0.01M HCl溶液滴定到溶液变为浅绿色。
四、测定结果计算测定结果的计算通常以样品中铵离子的含量为基础进行计算,计算公式为:N=Nh×C×V/ W其中,N为样品中氮的含量(mg/kg),Nh为铵离子中氮的含量(NH4-N)(mg/L),C 为凯氏试剂的浓度(mol/L),V为滴定管中用HCl滴定的体积(mL),W为土壤样品的质量(g)。
山东农业大学学报(自然科学版),2020,51(3):438-440,446VOL.51NO.32020Journal of Shandong Agricultural University (Natural Science Edition )doi:10.3969/j.issn.1000-2324.2020.03.009网络首发:全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索汪欣1,向兆1,李策1,朱婧2*,吴晶1,张明杰1,汪岸1,肖伟11.湖北省地质实验测试中心,湖北武汉4300342.安徽农业大学理学院,安徽合肥210036摘要:本文通过优化催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜)比例、升温程序等条件,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。
该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1,升温程序为升温至220℃保持20min 后再升温至400℃。
方法检出限低至20μg/g ,相对标准偏差小于2.8%,相对误差小于1.1%,测定结果与传统方法无显著性差异。
并对该方法的反应过程提出以下观点:在消化过程中,浓硫酸中加入硫酸钾与五水硫酸铜,溶液依数性增加,进而增高浓硫酸沸点,加速有机氮分解,提高消化效率。
该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全氮的批量测定。
关键词:全自动凯氏定氮仪;土壤;全氮;测定方法中图法分类号:S151.9文献标识码:A 文章编号:1000-2324(2020)03-0438-03Optimization of the Method for Determination of Total Nitrogen in Soil by Automatic Kjeldahl ApparatusWANG Xin 1,XIANG Zhao 1,LI Ce 1,ZHU Jing 2*,WU Jing 1,ZHANG Ming-jie 1,WANG An 1,XIAO Wei 11.Hubei Province Geological Experimental Testing Center,Wuhan 430034,China2.Anhui Agricultural University,Hefei 210036,China Abstract:In this paper,by optimizing the ratio of catalyst (potassium sulfate to copper sulfate pentahydrate),heating program and other conditions,a fully automatic Kjeldahl nitrogen determination instrument was established to determine the total nitrogen content in soil.the mass ratio of potassium sulfate to copper sulfate pentahydrate was 9:1,and the heating procedure was to increase the temperature to 220℃for 20min and then to 400℃.The detection limit was as low as 20g/g,the relative standard deviation was less than 2.8%,and the relative error was less than 1.1%.There was no significant difference between the results and the traditional methods.The following points of view are put forward for the reaction process of this method.In the process of digestion,potassium sulfate and copper sulfate pentahydrate were added to the concentrated sulfuric acid to increase the boiling point of concentrated sulfuric acid,accelerate the decomposition of organic nitrogen and improve the digestion efficiency.The method is simple,quick,accurate and precise,and is suitable for the batch determination of total nitrogen in soil.Keywords:Automatic Kjeldahl apparatus;soil;total nitrogen;test methods土壤中全氮含量是评价土壤资源,衡量土壤肥力的一项重要指标。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进一、引言土壤是植物生长的重要基础,其中的氮素含量对于植物的生长发育起着至关重要的作用。
准确测定土壤中的氮素含量对于合理施肥和农作物的高产高效具有重要意义。
目前,常用的测定土壤全氮的方法主要有凯氏法、傅-凯氏法和两氧化钛消解法等。
凯氏法是一种常用且准确的方法,但在实际应用中存在一些问题,如测定时间长、测定过程中需严格控制条件、样品数量限制等。
为了解决这些问题,本文将对凯氏法测定土壤全氮的方法进行改进,以期提高测定效率和准确性。
二、凯氏法测定土壤全氮原理凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品在浓硫酸和过氧化钾的加热作用下进行硫酸-硝酸消解,然后在高温下将硝酸还原为亚硝酸盐,接着加入酚类指示剂在碱性条件下测定氮的含量。
凯氏法测定土壤全氮的步骤主要包括样品预处理、硝酸盐的还原以及氮元素的测定。
三、方法改进1. 样品预处理传统的凯氏法在样品预处理过程中需要对土壤样品进行空气干燥,并且需要紧密控制土壤样品的数量,以确保测定结果的准确性。
空气干燥需要较长的时间,且对于大批量的土壤样品处理会导致效率低下。
为了提高样品的处理效率,我们可以采用速干法对土壤样品进行预处理。
速干法是一种利用微波或红外辐射对样品进行快速加热,从而达到快速干燥的方法。
这样可以大大缩短样品的预处理时间,提高测定效率。
2. 硝酸盐的还原在传统的凯氏法中,硝酸盐的还原是一个较为耗时的步骤,通常需要在高温下进行还原反应,反应时间比较长。
为了解决这一问题,我们可以引入新的还原剂或者改进反应条件,以加快还原反应的速度。
一种可行的改进方案是采用金属还原剂,如亚铜粉、亚锡粉等,来取代传统的还原剂,提高还原速率,缩短还原时间。
调整反应条件,如增加反应温度、调整pH值等,也可以有效加快还原反应速度。
3. 氮元素的测定在传统的凯氏法中,通常采用酚类指示剂在碱性条件下对土壤中的氮元素进行测定。
酚类指示剂在测定过程中容易受到其他物质的干扰,导致测定结果不准确。
土壤全氮的测定(凯氏蒸馏法)5.1 方法提要样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。
5.3.4 酸式滴定管,25mL。
5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。
5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];5.4.2盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配制及标定参见附录3 (P239)。
(先配制和标定成0.1,再稀释10倍。
记得要考虑温度校正系数。
)5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g•L-1]:称取硼酸40.00g溶于水中,稀释至2L。
混合指示剂:称取0.1g溴甲酚绿和0.2g甲基红分别置于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL(若难溶可用超声波助溶)。
然后按溴甲酚绿:甲基红=3:1混合。
使用时,每2升硼酸溶液中加40mL混合指示剂,并用稀酸(盐酸溶液)或稀碱(氢氧化钠溶液)调节PH至4.5。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂:称取200g硫酸钾(分两次称),20g硫酸铜(CuSO4•5H2O),2g硒粉于研钵中研细(先研磨完硫酸铜再加入其它的一起磨),必须充分混合均匀。
5.5 分析步骤5.5.1 称样:称取风干试样0.5000—0.5080g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。
凯氏定氮仪测定土壤全氮方法优化
聂晶晶;杨翠;陈文昶;余夏艳
【期刊名称】《环境保护前沿》
【年(卷),期】2024(14)1
【摘要】土壤样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量。
通过方法优化是解决了人工滴定存在的人为误差、消解完全、操作简单、污染小。
【总页数】8页(P24-31)
【作者】聂晶晶;杨翠;陈文昶;余夏艳
【作者单位】云南省生态环境应急调查投诉中心昆明
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的测定土壤养分含量的方法,它能够准确地测
定土壤中的氮元素含量,为农业生产提供重要的参考信息。
传统的凯氏法在测定土壤全氮
的过程中存在一些问题,比如操作步骤复杂、耗时耗力、易受干扰等。
为了解决这些问题,有必要对凯氏法进行改进,提高其测定效率和准确度。
传统的凯氏法测定土壤全氮的步骤包括土壤样品的预处理、加热蒸发、加入硫酸钠和
氢氧化钠溶液、蒸发烘干、加入硫酸钠和三氯化硼试剂、蒸发浓缩、加入蒸馏水、沉淀、
过滤、加入硼酸溴酸钠溶液、加入亚硫酸钠溶液、蒸发、加入硫酸钠试剂、蒸发至干燥、
用蒸馏水定容、取适量溶液测定氮元素含量等多个繁琐的步骤。
改进的凯氏法应该简化测
定步骤,提高操作的便捷性。
传统的凯氏法测定土壤全氮的过程需要一定的时间,耗时耗力。
为了提高测定效率,
改进的凯氏法需要缩短测定时间,减少操作步骤,提高样品处理的速度。
也需要提高仪器
设备的自动化程度,使测定过程更加智能化。
传统的凯氏法在测定土壤全氮的过程中容易受到外界因素的干扰,影响测定结果的准
确度。
为了提高测定的准确度,改进的凯氏法需要加强对可能干扰因素的排除,提高测定
结果的可靠性。
综合以上几点,可以通过以下几个方面来改进凯氏法测定土壤全氮的方法:
1. 简化操作步骤:可以通过优化试剂配方、改进操作流程等方式,简化凯氏法测定
土壤全氮的步骤,提高操作的便捷性和效率。
2. 缩短测定时间:可以利用新型仪器设备,提高测定速度和自动化程度,缩短测定
时间,提高样品处理的速度。
3. 提高测定准确度:可以加强对可能干扰因素的排除,采用更为精确的分析方法和
仪器设备,提高测定结果的准确性和可靠性。
4. 使用新技术和方法:可以引入新技术和方法,比如近红外光谱技术、原子吸收光
谱技术、质谱技术等,结合凯氏法进行土壤全氮的测定,提高测定效率和准确度。