硫酸铜的制备及结晶水的测定

硫酸铜晶体的制备及其结晶水的测定实验绿色化改进马忠真;李虎林;赵伟民;刘万福;马孝;马秀英;崔宏忠;王亚玲;苟如虎【摘要】对教材中硫酸铜晶体的制备方法进行了分析与改进,以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂合成硫酸铜晶体并测定其结晶水,改进后具有产率高、功能多、毒害少等优点,完全符合实验教学改革的要求.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2013(018)002【总页数】2页(P31-32)【关键词】硫酸铜;双氧水;多功能;绿色化【作者】马忠真;李虎林;赵伟民;刘万福;马孝;马秀英;崔宏忠;王亚玲;苟如虎【作者单位】甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000【正文语种】中文【中图分类】G642.423硫酸铜晶体的制备实验是重要的无机化学实验之一，常见的制备方法有浓硝酸法和混酸制备法[1，2]，但在制备的过程中产生大量有毒气体NO2，影响了师生的健康，污染了实验环境.另外，通过蒸发结晶得到的产物有硫酸铜晶体和少量的硝酸铜，不但纯度不高，而且吸附一定量的水，导致结晶水的测量不准，为了提高纯度，进一步需要重结晶.浓硝酸法：1）3Cu＋8HNO3=3Cu（NO3）2＋2NO2↑＋4H2O2）2Cu（NO3）2=△2CuO＋4NO2↑＋O2↑3）CuO＋H2SO4=CuSO4＋H2O混酸制备法： Cu＋3HNO3＋H2SO4=CuSO4＋2NO2↑＋2H2O为此，近年来，许多专家[1-3]对硫酸铜晶体的制备实验进行了改进，取得了一定的效果，但还是不能较准确的测量结晶水，并且产率较低.本文以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂合成胆矾晶体，该实验方法原理简单、原料清洁、操作简单，容易出现晶体，结晶水的测量准确，整个反应过程绿色化、无毒害，完全符合实验教学改革的要求.1. 实验部分1.1 实验原理铜片或铜丝和双氧水以稀硫酸为介质在常温下制备硫酸铜晶体的反应式：1.2 仪器与试剂仪器：大试管，烧杯，坩埚.试剂：30%的双氧水，6mol/L H2SO4.1.3 实验方法（1）称取4克铜片或铜丝，用剪刀将其剪碎.（2）预处理：加入20mL10%Na2CO3溶液，加热煮沸，以除去铜表面的油污；用倾析法除去碱液.（3）反应：在盛有铜屑的大试管中加入20mL 1:3的H2SO4，缓慢加入30%H2O2.（4）静置一周，出现单晶.（5）后处理：用倾析法取出单晶，并滤纸吸干单晶表面的水分，称量m1，研碎置于坩埚中进行加热浓缩至表面有晶膜出现，停止加热，称量 m2，用计算n.浓缩滤液，冷却至室温，抽滤，称量 m3.计算2. 数据记录与处理在相同条件下，通过浓硝酸法（I），混酸制备法（II）和双氧水法（III）进行实验，具体数据结果及分析见表1.表1 实验结果及分析一览表编号方案状态纯度产率结晶水测定污染情况1 I 粉末高 90% 5.4 特大2 I 粉末高 87% 6.0 特大3 I 粉末高 92% 5.5 特大4 II 粉末有杂质 65% 6.1 较大5 II 粉末有杂质 76% 6.6 较大6 II 粉末有杂质 67% 5.8 较大7 III 晶体高 91% 4.7 无污染8 III 晶体高 85% 4.5 无污染9 III 晶体高 95% 5.1 无污染3. 结论（1）该方法原理简单、原料清洁、操作简单，容易出现晶体，结晶水的测量准确，整个反应过程绿色化、无毒害，完全符合实验教学改革的要求.（2）从环保的角度来看，利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的方法比实验室常用的氧化铜法和混酸法制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的方法要好，通过此实验可以在实验教学中向大学生渗透绿色化学的思想理念，培养学生的环保意识. （3）利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的实验已经在甘肃民族师范学院09级、10级、11级学生中应用，取得了很好的实验效果.为此，本文推荐利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的实验作为大学本科生的绿色综合化学实验.参考文献：[1]蒋碧如，潘润身.无机化学实验[M].北京：北京高等教育出版社，1999.[2]舒增年.制备硫酸铜实验的改进[J].丽水师专学报，1998，20（2）：46-55.[3]中山大学.无机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1981.[4]马志成.基础化学实验绿色化探讨[J].实验室研究与探索，2004，（2）：3-4.。

硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。

二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。

Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。

其反应式为2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2OFe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。

水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2OCuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2OCuSO 4·H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24H OCuSO n n三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。

废铜粉, H2SO4(2mol·L－1), H2O2(3%),K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。

硫酸铜结晶水含量的测定硫酸铜是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学实验和工业生产中。

硫酸铜结晶时会吸收一定量的水分，因此在配制溶液和使用过程中需要准确控制其水含量。

本实验旨在通过两种方法测定硫酸铜结晶水的含量。

一、原理硫酸铜在结晶时结合一定的水分，其化学式为CuSO4·nH2O，其中n代表水分子数。

通过加热可以让其失去结晶水，用水含量的百分比来表示，即n/(CuSO4·nH2O)×100%。

本实验采用两种方法测定硫酸铜结晶水含量：重量法和加热法。

重量法即将已知质量的硫酸铜样品加热至结晶水全部失去，测定失去的质量差，计算结晶水含量。

加热法即将硫酸铜样品加热至100℃~105℃持续一段时间，直至失去结晶水，测定失去的质量差，计算结晶水含量。

二、实验操作⑴称取出0.5g的硫酸铜样品精确到0.0001g，并记录下称量的质量。

⑵将样品放入干燥皿中，加盖，放入电热板上加热。

初始温度设置为室温，初期加热时，火力应弱，避免样品因受热过急而气泡冲破皿壁，导致样品挥发。

样品开始排出水蒸气后，逐步加大热力，使其加热均匀，直至水分全部失去。

加热时间约为30分钟。

⑶将加热后的干燥皿放冷却至室温，称取失去水分后的样品，记录下称量的质量。

⑷根据样品失去的质量差计算结晶水含量。

⑴预先烘干100℃~105℃的蒸发皿，记录下蒸发皿的质量。

⑵取适量的硫酸铜样品放入蒸发皿中，记录下样品和蒸发皿的质量。

⑶将蒸发皿装入称量瓶中，使用电热板加热，温度控制在100℃~105℃之间持续一个小时，直至样品失去结晶水。

三、结果记录与分析1.重量法测定结果：样品原始质量：0.500 g加热后质量：0.440 g结晶水含量：12.00%通过两种方法测定硫酸铜结晶水含量，得到的结果分别为12.00%和10.00%，两个结果略有差异，可能是由于样品在两次实验中的结晶水含量存在一定的偏差导致的。

但总体来说，两种方法都可以测定硫酸铜结晶水含量，并且结果具有一定的准确性。

新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验硫酸铜的制备及结晶水含量的测定一、实验目的1．练习无机物制备中的蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作；2．练习扭力天平的使用方法；3．测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。

二、实验原理用H2SO4与CuO反应可以制取硫酸铜晶体：CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化，所以当浓缩、冷却溶液时，就可以得到硫酸铜晶体。

所得硫酸铜含有结晶水，加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜。

根据加热前后的质量变化，可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。

三、实验用品（略）四、实验内容（一）制备硫酸铜晶体用量筒量取10mL3mol·L-1 H2SO4溶液，倒进洁净的蒸发皿里，放在石棉网上用小火加热，一边搅拌，一边用药匙慢慢地撒入CuO粉末，一直到CuO不能再反应为止。

如出现结晶，可随时加入少量蒸馏水。

反应完全后，溶液呈蓝色。

趁热过滤CuSO4溶液，再用少量蒸馏水冲洗蒸发皿，将洗涤液过滤，并收集滤液。

将滤液转入洗净的蒸发皿中，放在铁圈上加热，用玻璃棒不断搅动，当液面出现的结晶膜搅拌不消失时，即可停止加热。

待冷却后，析出硫酸铜晶体。

用药匙把晶体取出放在表面皿上，用滤纸吸干晶体表面的水分后在台秤上称量，记录数据并计算产率。

（二）硫酸铜结晶水含量的测定先在台秤上粗称干燥洁净的瓷坩埚的质量，再在扭力天平上精确称量（读至小数点后3位），然后向坩埚中加约2g自制晾干的硫酸铜晶体（在台秤上粗称后再在扭力天平上精确称量），记录数据。

多余的硫酸铜晶体统一回收。

把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在石棉网上，用酒精灯慢慢小心加热（防止液体溅出！），直到硫酸铜晶体的蓝色完全变白，且不逸出水蒸气为止。

然后把瓷坩埚放到干燥器中冷却。

待瓷坩埚在干燥器里冷却至室温，取出迅速在台秤上粗秤后再在扭力天平上精确称量，记录数据。

把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下数据。

实验二十八测定硫酸铜晶体中的结晶水实验日期：年月日星期：实验目的：1、学习测定晶体中结晶水的方法。

2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。

实验用品：托盘天平（或物理天平）、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯；硫酸铜晶体。

预习思考题：1、（1）如何计算CuSO4.5H2O中结晶水的质量分数？（2）称取2g CuSO4.5H2O溶于8g水中，所得CuSO4溶液的质量分数是多少？2、将5g CuSO4.5H2O加热一段时间，待晶体变白色后，停止加热，并将所得晶体放于干燥器中冷却，称重得晶体 4.5g。

计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。

3、硫酸铜晶体通过加热后，为什么要在干燥器中冷却后才能进行称量。

实验操作及记录【实验习题】1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（）A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸A．③⑤⑥B．③⑤C．①②④D．①②③④⑤⑥3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（）A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（）A．用托盘天平称取8.84g食盐B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液C．用量筒量取12.12mL的盐酸D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL5.（2011四川，16分）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·x H2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。

五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。

2.测定硫酸铜的结晶水含量。

二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。

2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。

3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。

三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。

药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。

四、实验原理五水硫酸铜结构：图1 CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。

深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。

有毒，无臭，带有金属涩味。

密度2．2844g／cm-3。

干燥空气中会缓慢风化。

易溶于水，水溶液呈弱酸性。

不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。

150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。

五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。

失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。

上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。

两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。

最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。

失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。

五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。

2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。