化学创新实训:五水硫酸铜制备方法改进(实验方案+报告+总结)解析
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五水硫酸铜的制备实验目的1.学习以铜和工业硫酸为主要原料制备CuSO4·5H2O的原理和方法。
2.掌握并巩固无机制备过程中灼烧、水浴加热、减压过滤、结晶等基本操作。
实验原理CuSO4·5H2O俗称蓝矾、胆矾或孔雀石。
是蓝色透明三斜结晶。
在空气中缓慢风化。
易溶于水,难溶于无水乙醇。
加热时失水,当加热至258℃失去全部结晶水而成为白色无水CuSO4。
无水CuSO4易吸水变蓝,利用此特性来检验某些液态有机物中微量的水。
CuSO4·5H2O用途广泛,如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。
同时,还大量用于有色金属选矿(浮选)工业、船舶油漆工业及其它化工原料的制造。
CuSO4·5H2O的生产方法有多种:如电解液法、废铜法、氧化铜法、白冰铜法、二氧化硫法。
工业上常用电解液法,方法是将电解液与铜粉作用后,经冷却结晶分离,干燥而制得。
本实验选择以废铜和工业硫酸为主要原料制备CuSO4·5H2O的方法,先将铜粉灼烧成氧化铜,然后再将氧化铜溶于适当浓度的硫酸中。
反应如下:2Cu+O2 2CuOCuO + H2SO4 CuSO4 + H2O由于废铜及工业硫酸不纯,制得的溶液中除生成硫酸铜外,还含有其他一些可溶性或不溶性的杂质。
不溶性杂质在过滤时可除去,可溶性杂质Fe2+和Fe3+,一般需用氧化剂(如H2O2)将Fe2+氧化为Fe3+,然后调节pH值,并控制至3(注意不要使溶液的pH≥4,否则会析出碱式硫酸铜的沉淀,影响产品的质量和产量),再加热煮沸,使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去。
反应如下:2Fe2+ + 2H+ + H2O2 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+由于CuSO4的溶解度随温度变化较大,所以将除去杂质后的CuSO4溶液冷却结晶,可以得到蓝色CuSO4·5H2O晶体,要使产品具有较高的纯度,还可以进一步进行重结晶。
胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验报告:胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的本实验旨在通过胆矾精制五水硫酸铜的实验操作,掌握固液分离、晶体生长的基本技能,了解胆矾精制五水硫酸铜的反应原理及制备过程。
二、实验原理硫酸铜为无色晶体,在空气中稳定,但在潮湿空气中易吸收水分,呈蓝色结晶。
胆矾(天青石)是典型的硫酸盐矿物。
通过胆矾的焙烧,可以转化为五水硫酸铜,并通过水溶解、过滤、结晶等步骤,得到纯净的五水硫酸铜。
反应方程式:CuSO4·xH2O → CuSO4·5H2O + (x-5)H2O三、实验步骤1. 将胆矾粉末加入烧杯中,并根据质量比例加入适量硫酸或硫酸铜水溶液。
注意控制添加速率,避免过量反应。
2. 置于加热板上,用火柴点燃,使其加热至黄红色,持续2-3分钟,直到出现爆裂声为止。
将其熄灭,并放置自然冷却。
3. 将冷却后的试剂用蒸馏水加热溶解,直至全部溶解为止。
4. 将溶液过滤,滤液加热浓缩至2/3体积,然后停火。
5. 将烧杯放置在架子上,待其冷却结晶,得到纯净的五水硫酸铜。
四、实验结果本实验制备得到的五水硫酸铜晶体颜色鲜艳、晶莹剔透,无杂质。
根据熔点测定,五水硫酸铜的熔点为 110℃。
五、实验过程中的注意事项1. 实验过程中必须佩戴防护眼镜、围裙、手套等。
2. 避免直接嗅气体,出现异常情况应立刻停止实验并通风处理。
3. 实验设备应干燥、洁净。
4. 烧杯应精心清洗,以免杂质引起反应异常。
六、实验结论通过本实验操作,我们成功地用胆矾精制五水硫酸铜,并得到纯净的五水硫酸铜晶体。
本实验既锻炼了我们的实验操作技能,也加深了我们对化学反应原理及制备过程的理解,是一次成功的实验。
由胆矾精制五水硫酸铜实验报告由胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验目的:本实验旨在通过胆矾精制的方法制备五水硫酸铜,并探究其制备过程中的化学反应和反应机理。
实验原理:胆矾,化学式为CuSO4·5H2O,是一种含水合物。
在实验室中,我们可以通过加热胆矾,使其失去结晶水,从而得到无水硫酸铜。
进一步加热无水硫酸铜,可以得到五水硫酸铜。
实验步骤:1. 取适量的胆矾晶体放入干燥的烧杯中。
2. 将烧杯放置在三角瓶上,加热烧杯,使胆矾中的结晶水蒸发。
3. 当烧杯中的胆矾变为白色粉末时,停止加热。
4. 将烧杯取下,冷却至室温。
5. 将无水硫酸铜放入烧杯中,再次加热。
6. 观察烧杯中的变化,当无水硫酸铜变为蓝色结晶时,停止加热。
7. 冷却后,可以得到制备好的五水硫酸铜。
实验结果:通过实验,我们成功制备了五水硫酸铜。
在加热胆矾的过程中,我们观察到胆矾晶体逐渐变白,失去结晶水。
经过第二次加热,无水硫酸铜转变为蓝色结晶的五水硫酸铜。
实验讨论:胆矾精制五水硫酸铜的实验过程中,主要涉及到两个化学反应。
首先,加热胆矾使其失去结晶水的反应可以表示为:CuSO4·5H2O(s) → CuSO4(s) + 5H2O(g)在这个反应中,胆矾中的结晶水被加热转化为水蒸气,从而使胆矾晶体变白。
接下来,将无水硫酸铜加热,使其转化为五水硫酸铜的反应可以表示为:CuSO4(s) + 5H2O(g) → CuSO4·5H2O(s)在这个反应中,无水硫酸铜吸收环境中的水分,重新结晶为五水硫酸铜,呈现出蓝色结晶的形态。
通过实验,我们验证了这两个反应的可行性,并成功制备了五水硫酸铜。
而这个实验也展示了化学反应中的物质转化和结晶过程。
结论:通过胆矾精制的方法,我们成功制备了五水硫酸铜。
实验过程中,胆矾中的结晶水被加热转化为水蒸气,从而得到无水硫酸铜;再经过第二次加热,无水硫酸铜重新吸收水分,转化为五水硫酸铜。
这个实验不仅展示了化学反应中的物质转化过程,也让我们更深入地了解了胆矾精制五水硫酸铜的原理和反应机理。
五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)
五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)
实验名称:制备五水硫酸铜
实验目的:制备五水硫酸铜。
一、实验原理
五水硫酸铜是一种常见的铜离子盐,可作为有机合成、精细化学品制备中的重
要原料。
将硫酸铜(II)和氢氧化钠按比例混合,通过电极反应和水热反应来实现五水硫酸铜的合成。
二、实验步骤
1、将100克质量相等的硫酸铜(II)和氢氧化钠放入碳酸盐溶剂中,分别加入
90ml水和醋酸铵。
搅拌均匀,使混合物溶于溶剂中。
2、用恒流电极反应的方法,在室温下,将硫酸铜(Ⅱ)和氢氧化钠混合物与电
流20A接受恒流进行反应持续70分钟。
3、将反应液转化成水溶液,取200ml溶液加入无水乙醇,形成沉淀,用水洗涤,用烧杯蒸发乙醇,加入30ml水,隔离后,然后用10%氢氧化钠溶液洗净,得
到的沉淀就是五水硫酸铜。
3、实验结果
在本实验中,通过电极反应和水热反应,成功合成了五水硫酸铜,最终所得产
物的检查结果显示:氯化物:<0.2%,硫酸盐<0.1%,未经洗涤前的催化剂残余<0.1%,晶体样品呈片状,白色,溶解度增加,满足了国家产品标准规定。
该实验为深入研究铜离子盐提供了一次有价值的实践经验,为研究相关领域提
供了参考资料。
结论:在本次实验中,在室温、恒电流下,成功实现了五水硫酸铜的制备,产
品符合国家产品标准。
实验二-五水硫酸铜的制备实验目的1.了解五水硫酸铜的化学性质和制备方法。
2.学习测量物质质量的方法。
3.练习化学实验的操作技能。
实验原理五水硫酸铜(CuSO4·5H2O),又称硫酸铜和蓝石,是一种重要的无机化合物,广泛应用于化学分析、工业生产和实验室研究等领域。
硫酸铜的制备方法一般采用铜粉、铜箔或铜片和稀硫酸反应的方式。
制备过程中,產生的二氧化硫氣體則被吸收在水(或硫酸)中反應生成五水硫酸銅。
反应方程式为:Cu +2H2SO4 +5H2O → CuSO4·5H2O +H2SO4实验步骤实验仪器和试剂•试剂:硫酸(98%)、电解铜箔(或铜粉)、去离子水;•仪器:量筒、容量瓶、水浴锅、分液漏斗、烧杯等。
实验操作步骤1.取一只干燥的烧杯,用天平称量出2 g电解铜箔。
2.将电解铜箔放入烧杯中,并加入5 ml浓硫酸,用玻璃杯盖住烧杯。
3.将烧杯放入水浴锅中,在热水浴中加热,使其沸腾,使铜箔彻底溶解。
4.冷却后,用去离子水定容至100 ml,并轻轻摇匀。
5.用容量瓶在标定线处定容至100 mL,摇匀,取用。
实验注意事项1.实验操作时要注意安全,避免硫酸溅到皮肤上或吸入气体。
2.在制备过程中,烧杯的表面会有水珠形成,要将其清除,以避免质量误差。
3.向容量瓶加水时,要将水平面调整到标线下缘,再用滴管滴入水,直到水平面触及标线,以免容量误差导致结果偏高或偏低。
实验结果分析完成实验后,可用标准碳酸钠溶液进行滴定,计算五水硫酸铜的摩尔质量和浓度。
错误的仪器使用、仪器读数错误、实验过程中水份过多以及未洗净的器具都会导致结果偏低或偏高。
实验过程中可采用多次重复试验,最后取平均值作为最终结果。
实验通过本实验,我掌握了五水硫酸铜的制备方法和测量物质质量的方法,并学到了化学实验的基本操作技能。
在实验过程中,我深刻感受到化学实验的严谨性和精确性,要求我们认真对待每一个步骤,遵守实验室安全规定,确保实验过程的安全和正确性。
实验十五水硫酸铜的制备一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作;3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作;4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
[重点难点]重点:五水硫酸铜的制备及提纯难点:趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶[基本操作]倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶二、实验原理制备方法:方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O方案3 Cu + O2== 2CuOCuO + H2SO4== CuSO4+ H2O重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
三、[实验步骤1.制备五水硫酸铜粗品1.废铜屑预处理称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。
2.简单流程加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液)2.重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。
试验八五水硫酸铜的制备和提纯实验八CuSO4 · 5H2O的制备和提纯一、实验目的1.掌握CuSO4·5H2O的制备方法。
2.掌握称量、溶解、过滤、结晶等基本操作。
3.掌握固体试剂和液体试剂的取用方法。
二、实验原理CuSO4·5H2O俗名胆矾,蓝色晶体,易溶于水,而难溶于乙醇,在干燥空气中可缓慢风化不同温度下会逐步脱水,将其加热至260℃以上,可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4粉末。
CuSO4·5H2O的制备方,法有许多种,常见的有利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜(先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜);也有采用浓硝酸作氧化剂,用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。
本实验是通过粗CuO粉末和稀H2SO4反应来制备硫酸铜。
反应式:CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大变化,所以可以利用蒸发浓缩和冷却的方法得到CuSO4 ·5H2O晶体。
制备的粗硫酸铜含有一些可溶性和不溶性杂质。
不溶性杂质可在溶解、过滤过程中除去,可溶性杂质常用化学方法除去。
其中如Fe2+和Fe3+,一般是先将Fe2+用氧化剂(如H2O2溶液)氧化为Fe3+,然后调节溶液pH≈3,再加热煮沸,以Fe(OH)3 形式沉淀除去。
2Fe2+ + 2H+ + H2O2 =2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O= Fe(OH)3↓ + 3H+CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的改变有较大变化,因此可采用蒸发浓缩,冷却、结晶、过滤的方法,将粗CuSO4的一些杂质留在母液中而除去,得到纯度较高的水合硫酸铜晶体。
三、仪器和试药仪器:试管、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸。
试药:H2SO4 (1, 3 mol·L-1)、H2O2 (3%)、NaOH (2mol·L-1)、粗CuO (s)。
实验二-五水硫酸铜的制备11页
一、实验目的:
1. 学习化学反应中的水合反应。
3. 掌握物质的重量计量和反应条件控制。
二、实验原理:
五水硫酸铜,分子式为CuSO4·5H2O,分子量为249.68。
它是一种不稳定的水合物,易失水。
五水硫酸铜是制备其它硫酸盐化合物的重要原料,还用作电镀、染料、催化剂、草坪绿化、橡胶制品、漂白剂等方面。
五水硫酸铜制备的物质方程式为:
CuO + H2SO4 + 4H2O → CuSO4·5H2O
反应过程中,氧化铜与稀硫酸在水的存在下反应生成五水硫酸铜。
三、实验步骤:
1. 取出少量氧化铜放在研钵内,加少量稀硫酸,用玻璃棒搅拌至氧化铜全部溶解。
2. 用移液管慢慢地加入适量的水,搅拌均匀,直至混合液呈浅蓝色。
3. 将混合液过滤,过滤液收集在干净的容器中。
4. 在通风橱中将过滤液加热至约70℃时停止加热,搅拌均匀后放置冷却,生成五水硫酸铜晶体。
5. 摇晃晶体,将晶体充分干燥,称重记录五水硫酸铜的质量。
四、实验注意事项:
1. 氧化铜要完全溶解,只有这样才能保证生成五水硫酸铜。
2. 需要加足量的水才能形成五水硫酸铜。
3. 过滤时注意过滤纸不能破损。
4. 在加热时需要轻微搅拌,避免结晶堆积并因此导致不均匀的结晶。
5. 干燥晶体前要先将晶体中的表面液体吸除。
6. 在操作时应该穿戴实验服、手套、安全镜,严格遵守实验规定,保持实验环境干净整洁。
五水硫酸铜标准曲线测定实验报告
一、实验目的:
通过测定五水硫酸铜的吸光度,建立标准曲线,用于后续分析样品中的五水硫酸铜含量。
二、实验原理:
五水硫酸铜是一种蓝色晶体,其吸光度与浓度呈线性关系。
根据比尔定律,吸光度与溶液中五水硫酸铜的浓度成正比,因此可以通过测量吸光度来确定样品中五水硫酸铜的浓度。
三、实验器材和试剂:
器材:分光光度计、烧杯、试管、移液器等。
试剂:五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤:
1.制备标准曲线:取一定量的五水硫酸铜溶液,分别加入不同的浓度,记录下对应的吸光度值。
绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
2.测定样品的吸光度:将待测样品加入到已知浓度的标准溶液中,用分光光度计测定其吸光度值。
3.计算样品中五水硫酸铜的浓度:根据标准曲线,通过已知的吸光度值和浓度值计算出样品中五水硫酸铜的浓度。
五、实验结果与分析:
在实验中,我们制备了不同浓度的标准曲线,并测定了样品的吸光度。
通过标准曲线可以计算出样品中五水硫酸铜的浓度。
根据实验数据绘制出的曲线可以看出,五水硫酸铜的吸光度与浓度呈线性关系,符合比尔定律。
六、实验结论:
通过本次实验,我们成功建立了五水硫酸铜的标准曲线,可以用于后续分析样品中的五水硫酸铜含量。
同时,也验证了比尔定律的有效性。
五水硫酸铜的制备一、实验目的1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作二、实验原理铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
T/K 273 293 313 333 353 373五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0五、实验步骤1、进实验室;(思考题1)2、称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;(思考题2)3、加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L-1硫酸,0.5mL浓硝酸;(思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7)4、铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离;(思考题8 思考题9 思考题10)5、水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;(思考题11)6、冷却、过滤;(思考题12)7、粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤;(思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17)8、滤液冷却、过滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。
9、称重,计算产率。
思考题3:什么时候补加稀硫酸、浓硝酸?思考题4:第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿?思考题5:为什么要缓慢、分批的加浓硝酸?思考题6:为什么用3mol·L-1的硫酸?思考题7:为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜?思考题8:为什么要趁热用倾滗法转移溶液?思考题9:为什么可用倾滗法转移溶液,此步骤的目的是什么?思考题10:如何判断铜屑已经近于反应完?思考题12:如何判断蒸发皿内的溶液已冷却?为什么要冷却后才能过滤,此操作的目的是什么?思考题13:重结晶的最高产率是多少,产率过高、过低的原因是什么?思考题14:什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发,为什么会出现此情况?思考题15:说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领,如何达到?六、存在的问题1、灼烧时,蒸发皿裂了,直到水浴加热时水发蓝才发现;2、加错酸或加的酸量不对;3、水浴加热进行反应的过程中,硫酸铜析出了;4、反应时间已经很长了,但蒸发皿内仍有未反应的铜(比较多的量);5、倾滗法转移溶液时,出现大量硫酸铜晶体;6、粗产品过滤时,滤瓶中又有晶体析出;7、重结晶趁热过滤时,滤纸上有硫酸铜晶体;8、粗产品带绿色;桌面太乱。
实验报告一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学习重结晶法提纯物质的原理和方法;3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤。
二、实验原理铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
三、实验步骤1.稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸,以备实验中使用。
2.称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却(由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧)放入蒸发皿中;3.加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸(硝酸分两批加入),盖上表面皿,当反应平稳后水浴加热。
在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸(在保持反应继续进行的情况下,尽量少加硝酸);4.铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离(本次试验铜比较纯,所以无需趁热倾滗);5.水浴加热,蒸发浓缩至晶体膜出现6.冷却至室温,进行抽虑,得到粗产品称重(质量为3.971g);7.将粗产品以1.2mL/g的比例,加热溶于水,趁热过滤(本实验,铜较纯净,无需趁热过滤);8.溶液(滤液)自然冷却、再次进行抽滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体; 9.称重(质量为 2.054g),计算。
1四、实验结果(产率与重结晶率)(1)理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g理论最终重结晶率=(353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度)/353K时五水硫酸铜溶解度=(83.8g-32.0g)/83.8g×100%=61.8%(2)实验值:粗产品质量=3.971g 最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%五、结果讨论1.在进行实验步骤3时,水浴加热过程中,本组错误地将表面皿反扣,导致一部分水流失,使粗产品析出量减少;2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时,本组抽滤过度,使五水硫酸铜失水,硫酸铜再次流失,使得粗产品质量过低;3.在实验步骤8重结晶时,本组使其自然冷却结晶,得到晶体成色较好,不过时间较短,所得到的最终产品质量偏低。
五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)4页
一、实验目的
本实验旨在通过将5氧化2硫酸铜和氢氧化钠混合在水中、放置一段时间,经过
蒸馏、离心分离等操作,成功制备出纯度较高的五水硫酸铜溶液,以研究其制备工艺和性
质的变化。
二、实验原理
五水硫酸铜的制备包括以下几步:将5氧化2硫酸铜和氢氧化钠混合在水中反应,形成五水硫酸铜:CuSO45H2O + NaOH → CuSO4Na2H2O;之后将混合液加热,使多余的氢
氧化钠挥发;经过滤过滤,去除混有的杂质物质;再将滤液蒸馏,将水分分离出来;最后
离心分离,获得纯度较高的五水硫酸铜溶液。
三、实验步骤
1. 将550mL水加入到容量为1000mL的实验烧瓶中;
2. 混合均匀地加入37.3g的五氧化二硫酸铜和1
3.8g的氢氧化钠;
3. 振荡混合使其充分混合;
4. 平时维持混合液的温度为25℃;
5. 将混合液加热至60℃;
6. 热液冷却后,经过滤过滤,将混有的杂质物质去除;
7. 再将滤液加入蒸锅中蒸馏,使多余的氢氧化钠挥发;
8. 将滤液离心分离,获得纯度较高的五水硫酸铜溶液。
四、实验结果
经过上述步骤,成功制备出纯度较高的五水硫酸铜溶液,其收率为30g,重量百
分率为21.9%。
第17卷第2期VoL.17No.2实验科学与技术Experiment Science and Technology2019年4月Apr.2019五水硫酸铜晶体的制备及表征实验改进与探索刘楠,李泽全,曹渊,徐彦芹(重庆大学化学化工学院,重庆沙坪坝区401331)摘要该文简述了大学化学实验课程中五水硫酸铜晶体的制备及表征的实验方案,与传统实验相比增加了重结晶、组分分析及偏光显微镜观测晶体形貌3部分。
该实验作为综合型实验项目的代表,将各个学科知识点融会贯通。
针对依然存在的一些问题,提出了相应的改进方案,即引入Diamond晶体模拟软件,宏观与微观相结合,将抽象的理论具体化,加深晶体学的涉猎点;设置交叉实验项目,巩固学生对显微镜的基本原理的认识及操作规范。
实践表明,改进后的实验提升了学生的实验技能与理论基础,为培养其科研精神与创新能力打下坚实基础。
关键词五水硫酸铜;组分分析;显微镜;晶体;Diamond软件中图分类号O63文献标志码A doi:10.3969/j.issn.1672⁃4550.2019.02.026The Improvement and Exploration of Experiment on the Preparation and Characterization of Coppersulfate PentahydrateLIU Nan,LI Zequan,CAO Yuan,and XU Yanqin(College of Chemistry and Chemical Engineering,Chongqing University,Shapingba401331,China)Abstract This paper briefly introduces the experimental scheme for the preparation and characterization of copper sulfate penta⁃hydrate crystals in the university chemical experiment pared with the traditional experiment,the crystal morphology was analyzed by recrystallization,component analysis and polarized light microscopy.As an example of comprehensive experimental proj⁃ect,this experiment integrates knowledge points of various disciplines.Aiming at some problems that still exist,a corresponding im⁃provement plan is proposed.That is to say,the Diamond crystal simulation software is introduced,and the combination of macro and micro,the abstract theory is embodied,and the point of crystallography is deepened.Set up a cross-experiment project to consolidate students′understanding of the basic principles of the microscope and operational specifications.Practice shows that the improved ex⁃periment enhances the students′experimental skills and theoretical foundation,and lays a solid foundation for cultivating their re⁃search spirit and innovative ability.Key words copper sulfate pentahydrate;component analysis;microscope;crystal;diamond software五水硫酸铜晶体的制备及表征实验是大学化学实验中重要实验内容之一,也是最具特色的实验项目,涵盖了大量的基础实验操作技能知识点,涉及多种仪器操作,是一个综合型的实验课程。
五水硫酸铜制备方案设计专业:班级:学号:姓名:2013年6月实验设计方案一、实验目的1.掌握五水硫酸制备的方法及原理2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应,大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。
其反应原理如下:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中,在制备实验过程中产生大量有毒有害气体,一方面污染了实验室环境,另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。
还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜,在与硫酸反应其反应过程为:1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O,将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。
这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质,产品质量不高。
三、设计思想想要在实验中既不产生有毒气体,又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品,就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。
为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4,其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ,该反应在热力学上是可行的,反应向右进行完全。
在常温下反应较慢。
提高反应温度,反应速率有很大提高。
若反应温度太高,过氧化氢分解。
实验证明反应温度控制在50℃,过氧化氢10%浓度在左右,反应能顺利进行。
关于用五水硫酸铜做cp无水硫酸铜的实验报告
一、实验目的
用电子级硫酸铜制取cp无水硫酸铜产品。
二、实验操作
称取固体硫酸铜与玻璃表面皿上平铺均匀,放入微波炉中高温微波30分钟。
取出拈碎后再放在不锈钢碟子中平铺均匀,放入马弗炉中于350℃烘2小时,待冷却至100℃左右取出用样品袋密封保存。
称量干样重计算收率,并取样分析。
记录数据、分析结果和总结。
三、实验数据(见下面表格)
四、结果与讨论
1)、称量25克高温微波30分钟,拈碎后放入马弗炉中于350℃烘2小时,为防止吸水待冷却至100℃左右取出密封保存,含量>98.5%。
2)、只用马弗炉烘4-5小时,期间不搅拌物料,分析出的含量偏低,且用的时间长。
3)、本次实验收率为64.07%,五水硫酸铜与无水硫酸铜的质量比为= 1 : 0.6407
4)、按生产一吨cp无水硫酸铜产品计算,原料成本=(1÷0.6407)×2=3.1215(万元)。
5)、按市场价5万元/吨计算,利润估计=原料成本3.1215万元–加工成本1万元= 0.8784万元。
实验5.2 五水硫酸铜的制备(硝酸法)一、五水硫酸铜的用途而大路两边的树,怕行人摘吃,在树干上涂了生石灰与硫酸铜溶液,树干弄得花白,行人看了难受不敢摘吃,这些树却没有死,进一步研究才知此混合液具有杀菌能力,因而名为波尔多液。
配制波尔多液,硫酸铜和生石灰(最好是块状新鲜石灰)比例一般是1∶1或1∶2不等,水的用量亦由不同作物、不用病害以及季节气温等因素来决定。
配制时最好用“两液法”,即先将硫酸铜和生石灰分别跟所需半量水混合,然后同时倾入另一容器中,不断搅拌,便得天蓝色的胶状液。
波尔多液要现配现用,因放置过久,胶状粒子会逐渐变大下沉而降低药效。
硫酸铜也常用来制备其他铜的化合物和电解精炼铜时的电解液。
五水硫酸铜可由氧化铜与硫酸或铜与浓硫酸作用后,浓缩结晶而制得。
在实验室中可用浓硫酸氧化金属铜来制取无水硫酸铜。
中医应用催吐,祛腐,解毒;治风痰壅塞,喉痹,癫痫,牙疳,口疮,烂弦风眼,痔疮,肿毒。
二、晶系1. CuSO₄·5H₂O属于三斜晶系。
晶体作扳状或短柱状,通常为致密块状、钟乳状、被膜状、肾状,有时具纤维状。
颜色为天蓝、蓝色,有时微带浅绿。
条痕无色或带浅蓝。
光泽玻璃状。
半透明至透明。
断口贝壳状。
硬度2.5。
比重2.1~2.3。
性极脆。
常产于铜矿的次生氧化带中。
2.晶体通常可以分为七个不同的晶系,即等轴晶系、六方晶系、四方晶系、三方晶系、斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。
其中的等轴晶系具有各向同性,属于高级晶族。
晶系的特征与细分关系如下表:三斜晶系的矿物既无对称轴也无对称面,有的属于该晶系的矿物甚至连对称中心也没有。
三个结晶轴均斜交α≠β≠γ≠90o ;a≠b≠c.主折射率有三个方向并且与结晶轴无关。
代表矿物:日光石、月光石、蔷薇辉石。
单斜晶系无高次对称轴,二次对称轴和对称面都不多于一个。
晶体以唯一一个二次轴或对称面法线为b 轴。
b 轴和a 轴、C 轴均正交,a 轴,c 轴斜交。
α=γ=90o ,β≠90o ;a≠b≠c 。
实验5.2 五水硫酸铜的制备(硝酸法)一、五水硫酸铜的用途而大路两边的树,怕行人摘吃,在树干上涂了生石灰与硫酸铜溶液,树干弄得花白,行人看了难受不敢摘吃,这些树却没有死,进一步研究才知此混合液具有杀菌能力,因而名为波尔多液。
配制波尔多液,硫酸铜和生石灰(最好是块状新鲜石灰)比例一般是1∶1或1∶2不等,水的用量亦由不同作物、不用病害以及季节气温等因素来决定。
配制时最好用“两液法”,即先将硫酸铜和生石灰分别跟所需半量水混合,然后同时倾入另一容器中,不断搅拌,便得天蓝色的胶状液。
波尔多液要现配现用,因放置过久,胶状粒子会逐渐变大下沉而降低药效。
硫酸铜也常用来制备其他铜的化合物和电解精炼铜时的电解液。
五水硫酸铜可由氧化铜与硫酸或铜与浓硫酸作用后,浓缩结晶而制得。
在实验室中可用浓硫酸氧化金属铜来制取无水硫酸铜。
中医应用催吐,祛腐,解毒;治风痰壅塞,喉痹,癫痫,牙疳,口疮,烂弦风眼,痔疮,肿毒。
二、晶系1. CuSO₄·5H₂O属于三斜晶系。
晶体作扳状或短柱状,通常为致密块状、钟乳状、被膜状、肾状,有时具纤维状。
颜色为天蓝、蓝色,有时微带浅绿。
条痕无色或带浅蓝。
光泽玻璃状。
半透明至透明。
断口贝壳状。
硬度2.5。
比重2.1~2.3。
性极脆。
常产于铜矿的次生氧化带中。
2.晶体通常可以分为七个不同的晶系,即等轴晶系、六方晶系、四方晶系、三方晶系、斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。
其中的等轴晶系具有各向同性,属于高级晶族。
晶系的特征与细分关系如下表:三斜晶系的矿物既无对称轴也无对称面,有的属于该晶系的矿物甚至连对称中心也没有。
三个结晶轴均斜交α≠β≠γ≠90o ;a≠b≠c.主折射率有三个方向并且与结晶轴无关。
代表矿物:日光石、月光石、蔷薇辉石。
单斜晶系无高次对称轴,二次对称轴和对称面都不多于一个。
晶体以唯一一个二次轴或对称面法线为b 轴。
b 轴和a 轴、C 轴均正交,a 轴,c 轴斜交。
α=γ=90o ,β≠90o ;a≠b≠c 。
试验二五水硫酸铜的制备【1 】一.试验目标1. 进修由不生动金属与酸感化制备盐的办法及重结晶法提纯物资.2.演习和控制台天平.蒸发皿.坩埚钳.概况皿的应用.3.学会倾滗法,减压过滤,消融和结晶;固体的灼烧.二.试验道理1.制备道理:Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2OCuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O铜是不生动金属,不克不及直接和稀硫酸产生反响制备硫酸铜,必须参加氧化剂.在浓硝酸和稀硫酸的混杂液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-联合得到产品硫酸铜.2.提纯道理:未反响的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去.应用硝酸铜的消融度在273K~373K规模内均大于硫酸铜消融度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经由滤与可溶性杂质硝酸铜分别,得到粗产品.硫酸铜的消融度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯.在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质.滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分别,得到纯的硫酸铜.T/K 273 293 313 333 353 373五水硫酸铜硝酸铜三.重要仪器与试剂1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装配台称坩埚钳,蒸发皿.2 试剂 Cu (s) . H2SO4. HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)四.操纵步调五.试验成果及剖析2.重结晶后得到的产品重量为:2.39 g剖析:1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s)64 160 250×100% = 90.4%2.理论重结晶率为:(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%现实重结晶率为:2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在283K与353k时的消融度分别为27.5g/100g水.83.8g/100g水)六.评论辩论●:1.列举从铜制备的其他办法,并加以评述.答:由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,是以各类制备办法的配合点是找一个氧化剂.氧化剂不合,制备上有差别,是以,每一种制备办法均有优缺陷,请根据此思绪斟酌其他制备办法.同样由铜制备氯化铜.醋酸铜的症结也是找氧化剂,只是酸根不合罢了.可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反响制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O2.盘算1.5g铜完整反响所须要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值,为什么要用3mol/L硫酸?答:(1.5g /64g/mol)÷(3×反响中生成了硫酸铜,为了防止硫酸铜析出而包裹铜阻拦反响的进行,为使铜和硝酸的氧化反响持续进行,系统要有足够的水,经由过程消融度的盘算可知在浓硝酸肯定的情形下,用3mol·L-1的硫酸能使生成的产品消融而不析出.● 思虑题:1.硝酸在制备进程中的感化是什么?为什么要迟缓分批参加,并且尽量少加?答:硝酸是氧化剂.加速了会有大量气体放出,会夹带溶液,使溶液溢出容器 ;分批加是为充分应用硝酸,防止未反响的酸在加热时分化.反响时,硝酸加多了,会导致粗产品中含有较多的硝酸铜,致使粗产品呈绿色.进程中,分别了哪些杂质?答:未反响完整的铜,以及铜片中不与混酸反响的固体杂.3.简述重结晶道理.是否所有的物资都可以用重结晶办法提纯?每克粗产品需1.2ml水重结晶的根据是什么?答:重结晶是应用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的消融度随温度变更有显著差别,在较高温度下消融度大,降低温度时消融度小,从而能实现分别提纯.不是,实用于重结晶法提纯的物资应具备随温度变更消融度变更较大的性质,如硝酸钾.五水硫酸铜等,如许提纯后的产率较大.还有一种重结晶法是提纯物资在不合温度下的消融度不同不是很大时采取,可以稍多加一些水,加热消融,趁热过滤后,再加热蒸发至概况消失晶体(刚达到饱和),随即冷却结晶.对于在不合温度下,消融度不同不大的物资如氯化钠,则不克不及用重结晶法提纯,不然提纯产率太低.353K时:100g水中消融五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系:1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g =1.2g )≈ 1.2ml的比例关系.4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的办法,若何进行选择?起首由溶剂.溶质的性质决议.如加热由易燃.沸点在353K以下的有机溶剂构成的溶液时,用水浴加热便利安然.溶质的热稳固性.氧化还原稳固性也决议了加热的方法.如五水硫酸铜受热时分化(热稳固性)CuSO4·5H2O =CuSO4·3H2O + 2H2O (375K)CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O (386K)CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O (531K)试验者对蒸发速度的请求是其次的斟酌,当愿望溶液安稳地蒸发,也用水浴加热,沸腾后溶液不会溅出,当然,蒸发速度相对要慢些.七问题及剖析1.1 为了产量多一些,多称些铜屑;不准确,因为参加的酸是根据铜的质量盘算而来的,所以不克不及称多.灼烧的目标是为了氧化铜;不准确,灼烧的目标是为了除去铜概况的油污.1.3 灼烧完就可以加硫酸.硝酸,能节俭时光;不准确,因为刚灼烧完的蒸发皿很烫,立时加酸,会使之炸裂;此外因为温度高,反响太激烈,反响液会从蒸发皿中溢出,并且硝酸会大量分化.2.1 为什么不必浓硫酸与铜反响制备五水硫酸铜?浓硫酸有氧化性,可以与铜反响:Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O因为浓硫酸中水很少,产品是白色的无水硫酸铜,而不是五水硫酸铜,无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物,并且浓硫酸具有强酸性.脱水性,无法用滤纸过滤;浓硫酸与铜的反响庞杂,除上述主反响外,还有一系列副反响, 产生硫化亚铜.硫化氢.硫酸亚铜等:4Cu + SO2 = Cu2S + 2CuOCu2S + H2SO4 = Cu2SO4 + H2SH2S + H2SO4 = SO2 + S +2H2OS + 2H2SO4 = 2H2O + SO2Cu2SO4 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H2O毕竟哪一个副反响最可能产生,须视反响前提而定,若铜过多,硫酸量响应少些,就会有黑色的硫化亚铜生成,当温度高时,硫化亚铜作为产品和硫酸铜同时消失,其反响如下:5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O (403~443K)是以铜和浓硫酸的反响产品是与铜和浓硫酸的相对量.反响温度有关.2.2 为什么用3mol·L-1的硫酸?反响中生成了硫酸铜,为了防止硫酸铜析出,使铜和硝酸的氧化反响持续进行,系统要有足够的水,可借助于消融度盘算系统中含有若干水,才足以使生成的产品消融而不析出.反响在373K的水浴长进行,因为反响中有水的蒸发;倾滗法分别时温度还要降低,故参考353K时硫酸铜的消融度进行盘算.消融理论产量的五水硫酸铜须要水:7.04g(约等于7mL)原料8mL3mol·L-1硫酸(1.18,25%)带入系统的水为7.08g(约等于7.1mL)3mL浓硝酸(1.40,68%)带入系统的水为:1.34g(约等于1.3mL)1mol铜在反响中生成2mol水,结晶时须要5mol水,故结晶进程中须要水为1.28g(约等于1.3mL).分解斟酌:故两者吻合,解释在浓硝酸肯定的情形下,用3mol·L-1的硫酸是适合的.为什么要迟缓.分批的加浓硝酸?当大量气体放出的时刻会夹带溶液,使溶液溢出容器.充分应用硝酸,防止未反响的酸在加热时分化.2.4第一次加完酸后,为什么要等反响安稳后才水浴加热.并且要在蒸发皿上盖概况皿?如在反响激烈时水浴加热,因为温度进步,使反响速度进步,反响更激烈,溶液有可能溢出容器,所以要等反响安稳后才水浴加热.如不盖概况皿,则在水浴加热反响的同时,也在蒸发浓缩溶液,系统溶剂削减,产品硫酸铜会析出,包在未反响的铜屑外面,使反响速度减慢,故要加盖概况皿.请在试验前遴选好蒸发皿和概况皿,使之很好吻合.2.5什么时刻补加稀硫酸.浓硝酸?当反响安稳,NO2红棕色气体比较少时,解释第一次加的酸已经大部分反响,此时可以补加酸,根据试验情形,一般在水浴加热10~15min后补加.若何断定铜屑已经近于反响完?取下概况皿,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿不雅看,假如溶液内没有铜或很少时, 反响已近于完成.为什么可用倾滗法转移溶液,此步调的目标是什么?是为了分别未反响的铜,因为铜的密度大,沉在容器底部,故可以用倾滗法分别.为什么要趁热用倾滗法转移溶液?溶液一旦冷却,因硫酸铜的消融度降低而有晶体析出,从而给分别带来艰苦,所以必定要快速.趁热转移溶液.请预先预备好小烧杯.玻棒.坩埚钳,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿,手拿蒸发皿,用玻璃棒引流(玻璃棒放在蒸发皿出液口),先快后慢的转移溶液到小烧杯.什么是结晶膜?当蒸发.浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出.因为溶剂在溶液概况蒸发快,溶液概况轻易达到过饱和而析出晶体,当溶液概况被晶体铺满时,消失由晶体形成的膜,这就是晶体膜.5.1 若何断定蒸发皿内的溶液已经冷却?为什么要冷却后才干过滤,此步调操纵的目标是什么?用蒸发皿的底部接触手背,如与体温雷同,则断定溶液已经冷却.过滤的目标是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分别,得到粗产品.假如溶液没有冷却就过滤,滤液碰到冷的滤瓶,因温度降低,滤瓶内析出硫酸铜晶体,使产品损掉.重结晶时,提纯物与溶剂之间的量的关系若何肯定?重结晶的第一步是加适量水,加热后能使提纯物全体消融,趁热过滤后与不溶物离开,此步症结是加水量.加水的量由物资的消融度决议,要斟酌的是哪个温度下的消融度,因为在加热消融进程中会有溶剂的蒸发,趁热过滤时温度也将低于373K,是以选择353K时的消融度为根据:100g水中消融五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系:1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例关系.无机盐重结晶时,大多以水为溶剂,提纯物与溶剂之间量的关系均可根据上述思绪进行斟酌.6.2 解释硫酸铜重结晶中趁热过滤的操纵方法,若何达到?方法是快,采纳的措施:预先做好吸滤的预备工作(洗净漏斗.滤瓶,并用纯水荡洗,剪好适合大小的滤纸,用少量纯水潮湿,打开真空泵,微接橡皮管,使滤纸紧贴漏斗而无裂缝).预备工作做好后,再加热消融硫酸铜,一旦消融,立刻打开真空泵,接上橡皮管,快速.全体转移溶液至漏斗中,不然会因加热时光过长,或溶液已冷引起硫酸铜析出,过滤时提纯物硫酸铜与杂质一路留在漏斗中而损掉.6.3 什么情形下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发,为什么会消失此情形?如趁热过滤后,滤液在冷的滤瓶中无晶体析出,可以预感就是持续冷却,得到的晶体也很少或没有,此时应将滤液转移到蒸发皿内,水浴加热蒸发至有少量晶体消失即可.原因:粗产品硫酸铜没有抽干,等于湿的,带了过剩的溶剂水;烧杯.滤瓶中均有水,未尽量倒干,造成系统中水太多.6.4 重结晶的最高产率是若干,产率过高.过低的原因是什么?重结晶时加水量是以353K的消融度盘算的,假定冷却到293K的室温过滤,此时消融度为32.0g/100gH2O,所以重结晶的最高产率为: (83.8 -32.0) ÷ 83.8 × 100% = 61.8%产率过低:粗产品晶体未抽干;重结晶时所用烧杯.滤瓶内有水;消融晶体时加热时光过长,过滤时溶液已冷,二者均引起硫酸铜析出,过滤后漏斗上有晶体而损掉.产率过高 ,往往是在滤液中无晶体析出,在水浴上加热时,蒸发过多的水引起的八.试验中可能消失的问题。
五水硫酸铜制备方案设计专业:班级:学号:姓名:2013年6月实验设计方案一、实验目的1.掌握五水硫酸制备的方法及原理2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应,大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。
其反应原理如下:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中,在制备实验过程中产生大量有毒有害气体,一方面污染了实验室环境,另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。
还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜,在与硫酸反应其反应过程为:1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O,将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。
这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质,产品质量不高。
三、设计思想想要在实验中既不产生有毒气体,又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品,就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。
为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4,其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ,该反应在热力学上是可行的,反应向右进行完全。
在常温下反应较慢。
提高反应温度,反应速率有很大提高。
若反应温度太高,过氧化氢分解。
实验证明反应温度控制在50℃,过氧化氢10%浓度在左右,反应能顺利进行。
在此制备方法中以过氧化氢为氧化剂反应条件温和,简便、环保。
四、实验所需仪器设备及药品仪器设备:烧杯50ml,蒸发皿,玻璃棒,真空抽滤机,布氏漏斗,电子天平,定性滤纸;药品:铜屑,过氧化氢(30%),硫酸(1:3),10%Na2CO3 溶液,95%酒精;五、实验步骤1. 称取4.5g 铜屑放于200ml 烧杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。
加热煮沸。
以除去铜表面的油污。
2.用倾析法(倾析法:把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。
如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离)除去碱液, 用水选净铜屑。
3.往盛有铜屑的烧杯中加入20ml 1:3的 H2SO4 , 缓慢滴加30% H2O2, 反应温度最好保持在50度,该反应为放热反应。
温度过高H2O2 剧烈分解, 会使溶液溢出烧杯, 温度过低反应速度缓慢。
因此, 反应过程温度过高要用冷水冷却。
4. 待铜屑反应完全后, 加热煮沸2min, 同倾析法将溶液转移到蒸发皿中, 留下不溶性杂质, 水浴加热, 浓缩至表面有晶膜出现, 取下蒸发皿, 冷却至室温, 抽滤、称重。
5.重结晶提纯:粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。
将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算产率。
六.参考文献【1】纪明中.刘卫华,硫酸铜制备实验的改进[J].化学教学,2006,:5-6 【2】舒增年.制备硫酸铜实验的改进[ J].丽水师专学报, 1998,:46-55.【3】黄理耀.五水硫酸铜制备实验的改进[J].实验室研究与探索,2004.11五水硫酸铜制备实验报告专业:班级:学号:姓名:2013年6月实验名称:五水硫酸铜制备实验报告实验时间:2013年6月30日学生姓名:同组人姓名:第一部分实验预习报告一、实验目的1.掌握五水硫酸制备的方法及原理2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异二、实验原理本实验采用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4,其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ,该反应在热力学上是可行的,反应向右进行完全。
在常温下反应较慢。
提高反应温度,反应速率有很大提高。
若反应温度太高,过氧化氢分解三、实验所需仪器设备及药品仪器设备:烧杯50ml,蒸发皿,玻璃棒,真空抽滤机,布氏漏斗,电子天平,定性滤纸;药品:铜屑,过氧化氢(30%),硫酸(1:3),10%Na2CO3 溶液,95%酒精;第二部分实验报告四.操作步骤及相对应的现象(实验过程中记录)六、实验原始数据记录与处理(产率计算)铜屑:4.5 g五水硫酸铜实际产量: 15.98g五水硫酸铜理论产量:17.58产率=实际产量/理论产量*100%=15.98/17.58*100%=90.89%七.结果与讨论(其主要内容:对测定数据及计算结果的分析、比较;如果试验失败了,应找出失败失败的原因;对实验过程中的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等)实验注意事项:1.本次实验对于反应温度要求比较高,太低反应过慢,温度太高过氧化氢容易分解,控制温度是实验的关键。
2.五水硫酸铜重结晶的时候注意要晶膜出现才开始冷却。
3.本次实验选用的是比较纯净的铜粉,产率较高。
思考题:1:为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜?浓硫酸虽有较强氧化性,但会用很多副反应生成其他物质;同时随着反应进行浓硫酸不断变稀,氧化能力减弱,不利于制备五水硫酸铜。
2 :为什么用3mol·L-1的硫酸?反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出,使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3mol·L-1的硫酸。
3:如何判断铜屑已经近于反应完?用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解,并表示反应完成。
4:为什么可用倾滗法转移溶液,此步骤的目的是什么?这是由于沉淀的相对密度较大时,故而可用倾滗法转移;其目的是为了分离硫酸铜中的颗粒较大或相对密度较大的不溶性杂质。
5.为什么要趁热用倾滗法转移溶液?这是为了防止五水硫酸铜冷却析出,影响产率。
6:什么是晶体膜?当冷却硫酸铜与硝酸铜溶液时,硫酸铜冷却析出,晶体在液体表面形成膜状,这种称这为晶体膜。
7.:如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却?为什么要冷却后才能过滤,此步骤操作的目的是什么?当有晶体膜出现,可用手感知蒸发皿温度,当蒸发皿温度与体温差不多时可判断蒸发皿内的溶液已经冷却;当溶液冷却后硫酸铜大量析出,而硝酸铜留在溶液中从而达到分离的目的;此步骤操作的目的是为了分离硫酸铜和硝酸铜。
8.:重结晶时,提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定?1mg粗产品加1.2ml的水,提纯物加于适量的水,加热饱和溶液,趁热过滤除去不溶物,要达到此目的提纯物要全溶。
考虑到过滤时温度低于100摄氏度,故参考80摄氏度是硫酸铜的溶解度83.8g/100g水。
实训总结专业:班级:学号:姓名:2013年6月实训总结报告为期两周的实训,我们在赵博士的带领下,我们成功地完成了这次实训。
这次实训的内容,没有硬性的规定,我们可以根据自己的想法做实验。
通过网络或者是我们的书本来确定实验内容,内容可以百花齐放,但是我们必须要有所创新。
通过我们所学的知识,独立完成实验设计及其相关内容,并学会写小论文,为以后的毕业论文打下坚实的基础。
一.确定实验方案:通过考察实验室的实验条件,以及以前做实验的一些经验。
我们小组决定本次的化学实训的任务是改进五水硫酸铜的制备方法。
传统制备五水硫酸铜实验是以废铜屑为原料,稀H2 SO4 溶剂, 浓HNO3 为氧化剂来制备CuSO4 , 其反应式为:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O由于该反应中有大量NO2 气体生成, 而NO2 是一种有刺激性, 且毒性较大的气体, 按该方法制备CuSO4 实验时, 由于基础实验人数较多, 一般都在15~ 30 人左右。
在以前做实验的过程中过于拥挤, 即使通风橱里实验, 对于周边的空气污染也是较为严重的。
一些改进实验提出将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。
这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 学生实验在时间上不允许。
本实验若想达到/ 绿色化学0的目的, 又能在一定时间完成实验内容, 通过查阅文献如果用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4 的方法较为理想, 变彻底地解决了上述问题。
其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O二.实验过程:通过网络查阅相关文献资料以及小组的讨论我们很快确定了实验方案并加以实践,1.称取4.5g 铜屑放于200ml 烧杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。
加热煮沸。
以除去铜表面的油污。
2.用倾析法除去碱液, 用水选净铜屑。
3.往盛有铜屑的烧杯中加入20ml 1:3的 H2SO4 , 缓慢滴加30% H2O2, 反应温度最好保持在50度,该反应为放热反应。
温度过高H2O2 剧烈分解, 会使溶液溢出烧杯, 温度过低反应速度缓慢。
4. 待铜屑反应完全后, 加热煮沸2min, 同倾析法将溶液转移到蒸发皿中, 留下不溶性杂质, 水浴加热, 浓缩至表面有晶膜出现, 取下蒸发皿, 冷却至室温, 抽滤、称重。
5.重结晶提纯:粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH 为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。
将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算产率。
在实验的过程中我们遇到了许多的困难,理论上很简单的一个反应在实践的过程中有很多许多需要注意的地方,比如反应的时间,温度以及产物的分离提纯等。
但最终通过努力我们还是圆满的完成了此次实训的任务。
三.实验讨论:用过氧化氢为氧化剂制备五水硫酸铜,是一比较新的实验设计思想。
改进后的实验完全可以在实验室里进行, 不产生任何有害气体, 大大优化实验室的环境, 也不引进其他杂质离子, 不会影响提纯过程的步骤, 也不会影响产品的质量。